JPS62257939A - シリコ−ンエラストマ−球状微粉末の製造方法 - Google Patents
シリコ−ンエラストマ−球状微粉末の製造方法Info
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- JPS62257939A JPS62257939A JP61102285A JP10228586A JPS62257939A JP S62257939 A JPS62257939 A JP S62257939A JP 61102285 A JP61102285 A JP 61102285A JP 10228586 A JP10228586 A JP 10228586A JP S62257939 A JPS62257939 A JP S62257939A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/12—Powdering or granulating
- C08J3/122—Pulverisation by spraying
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2383/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers
- C08J2383/04—Polysiloxanes
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- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はシリコーンエラストマー球状微粉末の製造方法
、特（二は付加反応型のシリコーンエラストマーをエマ
ルジョン化し、硬化してからスブレ−ドライ法で微粉化
してなる、粒径が２０μｍ以下で自己融着しない、熱可
塑性樹脂、熱硬化性樹脂の耐衝撃性改良剤、潤滑性向上
剤、塗料のブロッキング防止剤、化粧品充填剤として有
用とされるシリコーンエラストマー球状微粉末の製造方
法に関するものである。
、特（二は付加反応型のシリコーンエラストマーをエマ
ルジョン化し、硬化してからスブレ−ドライ法で微粉化
してなる、粒径が２０μｍ以下で自己融着しない、熱可
塑性樹脂、熱硬化性樹脂の耐衝撃性改良剤、潤滑性向上
剤、塗料のブロッキング防止剤、化粧品充填剤として有
用とされるシリコーンエラストマー球状微粉末の製造方
法に関するものである。
【従来の技術）
硬化したシリコーンエラストマー粒子を含有するシリコ
ーンエラストマー組成物については丁で（；い（つかの
提案がなされており、公知とされている。
ーンエラストマー組成物については丁で（；い（つかの
提案がなされており、公知とされている。
この柿のシリコーンエラストマー組成物Ｃ二ついては白
金系触媒存在下での付加反応、縮合反応または有機過酸
化存在下での加熱シニより硬化したオルガノポリシロキ
サンエラストマーの球状硬化物粒子を含有Ｔる組成物を
エポキシ樹脂に添加した熱硬化性エポキシ樹脂組＠、＠
が提案されており（特開昭５９−９６１２２号公報参照
）、これにはシリコーンエラストマー組成物が硬化性オ
ルガノシロキチン組成物を２３０〜３００℃のスプレー
ドライヤーの中で硬化させ粒状のシリコーンエラストマ
ーを得る方法が開示されているが、この方法では得られ
る硬化シリコーン粒子の粒径がスプレー液滴以上（平均
液滴径約１００μｍ）のものとなるので粉砕工程なしで
粒径の小さい微粉末を得ることが難しく、これにはまた
スプレー中（＝オルガノシロキチンを硬化させるもので
あるために硬化速度をコントロールすることが困難であ
るという欠点がある。
金系触媒存在下での付加反応、縮合反応または有機過酸
化存在下での加熱シニより硬化したオルガノポリシロキ
サンエラストマーの球状硬化物粒子を含有Ｔる組成物を
エポキシ樹脂に添加した熱硬化性エポキシ樹脂組＠、＠
が提案されており（特開昭５９−９６１２２号公報参照
）、これにはシリコーンエラストマー組成物が硬化性オ
ルガノシロキチン組成物を２３０〜３００℃のスプレー
ドライヤーの中で硬化させ粒状のシリコーンエラストマ
ーを得る方法が開示されているが、この方法では得られ
る硬化シリコーン粒子の粒径がスプレー液滴以上（平均
液滴径約１００μｍ）のものとなるので粉砕工程なしで
粒径の小さい微粉末を得ることが難しく、これにはまた
スプレー中（＝オルガノシロキチンを硬化させるもので
あるために硬化速度をコントロールすることが困難であ
るという欠点がある。
また、このシリコーンエラストマー組成物については分
子鎖木端にビニル基な有するオルガノポリシロキサンと
けい素原子に結合した水素原子を有するオルガノハイド
ロジエンポリシロキサンとを水と界面活性剤を使ってエ
マルジョンとし、白金系触媒を添加してから加熱してオ
ルガノシロキチンを１ｌＫｌｉｔ−１硬化させたりリコ
ーンエラストマー粒子を含有するエマルジョンを得る方
法も知られている（特開昭５６−３６５４６号公報参照
］が、このエマルジョンはこれを被処理部の表面１＝塗
布し水の蒸発Ｃ二よって塗膜を形成させるものであり、
こ＼には硬化したシリコーンエラストマーを粒状体とし
て取り出丁ことは全く述べられていない。
子鎖木端にビニル基な有するオルガノポリシロキサンと
けい素原子に結合した水素原子を有するオルガノハイド
ロジエンポリシロキサンとを水と界面活性剤を使ってエ
マルジョンとし、白金系触媒を添加してから加熱してオ
ルガノシロキチンを１ｌＫｌｉｔ−１硬化させたりリコ
ーンエラストマー粒子を含有するエマルジョンを得る方
法も知られている（特開昭５６−３６５４６号公報参照
］が、このエマルジョンはこれを被処理部の表面１＝塗
布し水の蒸発Ｃ二よって塗膜を形成させるものであり、
こ＼には硬化したシリコーンエラストマーを粒状体とし
て取り出丁ことは全く述べられていない。
なお、一般（ニエマルジョンから粒子を取り出す方法と
してはこれに塩類またはアルコールを添加して沈殿させ
、ついで水洗、乾燥する方法が知られているが、これに
は沈殿の際に粒子の凝集、自己融着が起るために、独立
した粒状粒子を効率よく取り出丁ことが困難であるとい
う不利がある。
してはこれに塩類またはアルコールを添加して沈殿させ
、ついで水洗、乾燥する方法が知られているが、これに
は沈殿の際に粒子の凝集、自己融着が起るために、独立
した粒状粒子を効率よく取り出丁ことが困難であるとい
う不利がある。
（発明の構成）
本発明はこのよつｌ不利を解決したシリコーンエラスト
マー球状微粉末のａ遣方法に関するものであり、これは
エマルジョン粒子が硬化性オルガノポリシロキサン組成
物からなり、粒径が２０μｍ以下であるエマルジョンを
スプレードライすることを特徴とするものである。
マー球状微粉末のａ遣方法に関するものであり、これは
エマルジョン粒子が硬化性オルガノポリシロキサン組成
物からなり、粒径が２０μｍ以下であるエマルジョンを
スプレードライすることを特徴とするものである。
丁なわち、本発明者らは硬化したシリコーンエラストマ
ー球状微粒子の製造方法について種々検討した結果、硬
化性オルガノポリシロキサン組成物、例えばビニル基食
有オルガノポリシロキサンとオルガノハイドロジエンポ
リシロキサンとからなる付加反応型のオルガノポリシロ
キサン組成物を水中（：界面活性剤を用いてエマルジョ
ン粒子が粒径２０μｍ以下となるようＣニエマルジョン
化シ、付加反応用の白金系触媒を添加しスプレードライ
前またはスプレードライ終了までにこのエマルジョン粒
子中シ：含まれているオルガノポリシロキサンを便化さ
せると、硬化したシリコーンエラストマー粒子を２０μ
ｍ以下の微粉末として得ることがで永ることを見出し、
こ＼に使用下るオルガノポリシロキサン、界面活性剤の
種類、添如量などについての研究を進めて本発明を完成
させた。
ー球状微粒子の製造方法について種々検討した結果、硬
化性オルガノポリシロキサン組成物、例えばビニル基食
有オルガノポリシロキサンとオルガノハイドロジエンポ
リシロキサンとからなる付加反応型のオルガノポリシロ
キサン組成物を水中（：界面活性剤を用いてエマルジョ
ン粒子が粒径２０μｍ以下となるようＣニエマルジョン
化シ、付加反応用の白金系触媒を添加しスプレードライ
前またはスプレードライ終了までにこのエマルジョン粒
子中シ：含まれているオルガノポリシロキサンを便化さ
せると、硬化したシリコーンエラストマー粒子を２０μ
ｍ以下の微粉末として得ることがで永ることを見出し、
こ＼に使用下るオルガノポリシロキサン、界面活性剤の
種類、添如量などについての研究を進めて本発明を完成
させた。
本発明の方法は硬化性オルガノポリシロキサン組成物を
含むエマルジョンを始発剤とするものであるが、この硬
化性オルガノポリシロキチフ組成物は公知のものでよい
。しかし、このオルガノポリシロキサン組成物ｇ二つい
ては、反応性の点からａ）ビニル基含有オルガノシロキ
チンとｂ）オルガノハイドロジエンポリシロキサンとを
ｏ）白金系触媒の存在下で付加反応させて硬化させるも
のとすることが好ましい。
含むエマルジョンを始発剤とするものであるが、この硬
化性オルガノポリシロキチフ組成物は公知のものでよい
。しかし、このオルガノポリシロキサン組成物ｇ二つい
ては、反応性の点からａ）ビニル基含有オルガノシロキ
チンとｂ）オルガノハイドロジエンポリシロキサンとを
ｏ）白金系触媒の存在下で付加反応させて硬化させるも
のとすることが好ましい。
このａ）成分としてのビニル基含有オルガノシロキチン
は１分子中（二けい素原子ζ二結合したビニル基を少な
くとも２個有下るものと下る必要がある。このオルガノ
ポリシロキサンとしてはＣＯＨ，＝ＯＨ）８１（（、を
位、Ｒ８１０Ｌ、単位、Ｒ（○Ｈ＝ＯＨ，１ｓｉｏ単位
、Ｒ，Ｓ ｉ Ｏ単位、 Ｐ４ （ｃＨ＝ｃａり５ｔｏ
ｕ単位、Ｒ，５ｉＯ０，６単位からなり、Ｒはメチル基
、エチル基、プロピル基、ブチル基などのアルキル基、
フェニル基、トリル基などのアリール基、シプロへキシ
ル基またはこれらの基の炭素原子に結合した水素原子の
一部または全部をハロゲン原子、シアノ基などで置換し
た基などから選択されるビニル基などの脂肪族不飽和基
を除く非陵換または置換−価炭化水素基とされるものが
例示されるが、このものはその分子構造が直鎖状、分子
鎖状、環状のいずれであってもよい。また、このオルガ
ノポリシロキサンは通常は分子鎖両末端がジメチルビニ
ルリリル基で封鎖された直鎖状のものとされるが、この
ビニル基は鎖中に含まれていてもよく、またビニル基量
は０．１モル％以上ときれるが、このビニル基以外の有
機基はその５０モル％以上がメチル基とされたものとす
ることがよく、下記のものが好ましいものとされるが、
これらはその２種以上の混合物であってもよい。
は１分子中（二けい素原子ζ二結合したビニル基を少な
くとも２個有下るものと下る必要がある。このオルガノ
ポリシロキサンとしてはＣＯＨ，＝ＯＨ）８１（（、を
位、Ｒ８１０Ｌ、単位、Ｒ（○Ｈ＝ＯＨ，１ｓｉｏ単位
、Ｒ，Ｓ ｉ Ｏ単位、 Ｐ４ （ｃＨ＝ｃａり５ｔｏ
ｕ単位、Ｒ，５ｉＯ０，６単位からなり、Ｒはメチル基
、エチル基、プロピル基、ブチル基などのアルキル基、
フェニル基、トリル基などのアリール基、シプロへキシ
ル基またはこれらの基の炭素原子に結合した水素原子の
一部または全部をハロゲン原子、シアノ基などで置換し
た基などから選択されるビニル基などの脂肪族不飽和基
を除く非陵換または置換−価炭化水素基とされるものが
例示されるが、このものはその分子構造が直鎖状、分子
鎖状、環状のいずれであってもよい。また、このオルガ
ノポリシロキサンは通常は分子鎖両末端がジメチルビニ
ルリリル基で封鎖された直鎖状のものとされるが、この
ビニル基は鎖中に含まれていてもよく、またビニル基量
は０．１モル％以上ときれるが、このビニル基以外の有
機基はその５０モル％以上がメチル基とされたものとす
ることがよく、下記のものが好ましいものとされるが、
これらはその２種以上の混合物であってもよい。
（ｐ＝１０〜６００）
（ｍ＝１０〜１．０００．ｎ＝２〜５０ ）つぎに、こ
のｔ）Ｊ Ｉｙ、分としてのオルガノハイドロジエンポ
リシロキサンは１分子中にけい素原子（二結合した水素
原子を少なくとも２個含有するものとする必要がある。
のｔ）Ｊ Ｉｙ、分としてのオルガノハイドロジエンポ
リシロキサンは１分子中にけい素原子（二結合した水素
原子を少なくとも２個含有するものとする必要がある。
このオルガノハイドロジエンポリシロキサンとしてはＨ
８１Ｏ１，ｉ単位、Ｒ５ｉＯ１、単位、Ｒ′Ｈ８１０単
位、４ｓ１ｏ単位、Ｒ； Ｈ８１Ｏｏ、。
８１Ｏ１，ｉ単位、Ｒ５ｉＯ１、単位、Ｒ′Ｈ８１０単
位、４ｓ１ｏ単位、Ｒ； Ｈ８１Ｏｏ、。
単Ｌ Ｒ′、５ｉｏｏ、、単位がらなり、このｄは前記
したＲと同じ群から選択されるものが例示されるが、こ
のものの分子構造は直鎖状でも、分子鎖状、環状のいず
れであってもよい。このオルガノシロキチンｇ：おける
けい素原子に結合した水素原子（＝８ｉＨ結合］は一般
Ｆ＋（二に分子鎖中Ｃ二含まれたものとされるが、分子
鎖末端とされてもよく、この；ＳｉＨ結合の量は通常３
モル％以上とされるが、この”−８１Ｈ結合以外の有機
基はその５０モル％以上がメチル基とされたものと下る
ことがよく、これには次式で示されるものが好ましいも
のとされる。
したＲと同じ群から選択されるものが例示されるが、こ
のものの分子構造は直鎖状でも、分子鎖状、環状のいず
れであってもよい。このオルガノシロキチンｇ：おける
けい素原子に結合した水素原子（＝８ｉＨ結合］は一般
Ｆ＋（二に分子鎖中Ｃ二含まれたものとされるが、分子
鎖末端とされてもよく、この；ＳｉＨ結合の量は通常３
モル％以上とされるが、この”−８１Ｈ結合以外の有機
基はその５０モル％以上がメチル基とされたものと下る
ことがよく、これには次式で示されるものが好ましいも
のとされる。
（ｑ＝０〜２００．ｒ＝８〜１００）
ま定、このＣ）成分としての白金系触媒は上記したａ）
成分とｂ）成分とを付加反応させるために使用される公
知のものでよく、これには白金黒、シリカなどに担持さ
せた白金、または塩化白金酸、塩化白金酸のアルコール
化合物、塩化白金酸とアルデヒド、各種オレフィン、ビ
ニルシロキチンとの錯塩などの白金化合物が例示される
。
成分とｂ）成分とを付加反応させるために使用される公
知のものでよく、これには白金黒、シリカなどに担持さ
せた白金、または塩化白金酸、塩化白金酸のアルコール
化合物、塩化白金酸とアルデヒド、各種オレフィン、ビ
ニルシロキチンとの錯塩などの白金化合物が例示される
。
コ（７）ａｌ 、 ｂ） 、ｃ）各成分からなるオルガ
ノシロキチン組成物はこれらの所定量を混合下ることに
よって得ることかで舞、このａｌＦｆＬ分とｂ）成分と
の配合化はこれらの分子量さら（：は硬化後のエラスト
マーとして要求される物性によって広範囲に変えること
ができるが、通常はａ）成分中のけい素原子ぎ二結合し
たビニル基（＝８１ＣＨ＝ＣＨ，）とｂ）成分中の；；
ＳｉＨ結合とのモル比が４＝１〜１：４の範囲と、なる
ように下ることが望ましい。また、このＣ）Ｆｙ、分の
７２ｒｌｉ加情は鯨媒量と丁ればよく、これはａ） 、
ｂ）成分の余計＠Ｃ二対し０．１ｐｐｍＪ２を下ではこ
の反応が充分です（するし、１，０００ ｐｐｍ以上で
は反応が速丁ぎるし不経済となるので３．１〜１．ｏｏ
ｏｐｐｍの範囲と丁ればよいが、この好ましい範囲は１
〜１００ ｐｌ）ｍ とされる。
ノシロキチン組成物はこれらの所定量を混合下ることに
よって得ることかで舞、このａｌＦｆＬ分とｂ）成分と
の配合化はこれらの分子量さら（：は硬化後のエラスト
マーとして要求される物性によって広範囲に変えること
ができるが、通常はａ）成分中のけい素原子ぎ二結合し
たビニル基（＝８１ＣＨ＝ＣＨ，）とｂ）成分中の；；
ＳｉＨ結合とのモル比が４＝１〜１：４の範囲と、なる
ように下ることが望ましい。また、このＣ）Ｆｙ、分の
７２ｒｌｉ加情は鯨媒量と丁ればよく、これはａ） 、
ｂ）成分の余計＠Ｃ二対し０．１ｐｐｍＪ２を下ではこ
の反応が充分です（するし、１，０００ ｐｐｍ以上で
は反応が速丁ぎるし不経済となるので３．１〜１．ｏｏ
ｏｐｐｍの範囲と丁ればよいが、この好ましい範囲は１
〜１００ ｐｌ）ｍ とされる。
本発明の方法を上記した付加反応型のオルガノポリシロ
キサン組成物を用いて行なう場合（＝は。
キサン組成物を用いて行なう場合（＝は。
まず上記したａ）成分としてのビニル基含有オルガノポ
リシロキサンとｂ）成分としてのオルガノハイドロジエ
ンポリシロキサンの所定量を混合してオルガノシロキチ
ン組成物を作り、ついでこれ（二本と界面活性剤を添加
し市販のホモナイザーなどを用いてこれをエマルジョン
化する。こ−Ｃ−便用Ｔる界面活性剤はオルガノシロキ
サン組成物を乳化できるものであればどのようなもので
もよいが、これはポリオキシエチレン／アルキルフェニ
ルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテルなど
のよっなノニオン系乳化剤でＨＬＢが１０〜１５のもの
とすることがよく、これらはその２種以上を併用しても
よい。しかし、エマルジョンはそのエマルジョン粒子の
粒径が２０μｍ以下のものとすることが必要とされるの
で、この乳化に当ってはビニル基含有オルガノシロキチ
ンとオルガノハイドロジエンポリシロキサンおよび乳化
剤を予じめ混合してこれｆ二本を徐々に添加してｗ／。
リシロキサンとｂ）成分としてのオルガノハイドロジエ
ンポリシロキサンの所定量を混合してオルガノシロキチ
ン組成物を作り、ついでこれ（二本と界面活性剤を添加
し市販のホモナイザーなどを用いてこれをエマルジョン
化する。こ−Ｃ−便用Ｔる界面活性剤はオルガノシロキ
サン組成物を乳化できるものであればどのようなもので
もよいが、これはポリオキシエチレン／アルキルフェニ
ルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテルなど
のよっなノニオン系乳化剤でＨＬＢが１０〜１５のもの
とすることがよく、これらはその２種以上を併用しても
よい。しかし、エマルジョンはそのエマルジョン粒子の
粒径が２０μｍ以下のものとすることが必要とされるの
で、この乳化に当ってはビニル基含有オルガノシロキチ
ンとオルガノハイドロジエンポリシロキサンおよび乳化
剤を予じめ混合してこれｆ二本を徐々に添加してｗ／。
型エマルジョンをＯ／Ｗエマルジョンに転相すせる転相
乳化法を用いることがよく、この転相時に必要な水量は
オルガノポリシロキサン１００重量部に対して１０〜５
０ｉｉ量部の範囲と丁ればよい。
乳化法を用いることがよく、この転相時に必要な水量は
オルガノポリシロキサン１００重量部に対して１０〜５
０ｉｉ量部の範囲と丁ればよい。
このように調製されたエマルジョンはついでこれ１：上
記した白金系触媒を添加し、このオルガノシロキチン組
成物を硬化させたのち粉末化するのであるが、この白金
系触媒には公知の反応制御剤を添加してもよいし、これ
が水に分散しないものである場合には乳化剤を用いて水
分散を可能としてから添加することがよい。このオルガ
ノシロキチン組成物の硬化は粉末化のためのスプレード
ライする前にこのエマルジョンを例えば５０℃で６時間
程度加熱してその付加反応を完結させてもよいが、これ
はスプレードライ工程中の加熱（二よって硬化させるよ
うにしてもよい。このスプレードライの条件は例えば入
口温度を１００〜２００℃、出口温度を６０〜１００℃
（一般定丁ればよいが、このエマルジョン中に装置の錆
防止のための防錆剤や、エマルジョンの腐敗防止のため
の防腐剤、さらには染料、顔料などの着色剤を添加Ｔる
ことは任意とされろ。
記した白金系触媒を添加し、このオルガノシロキチン組
成物を硬化させたのち粉末化するのであるが、この白金
系触媒には公知の反応制御剤を添加してもよいし、これ
が水に分散しないものである場合には乳化剤を用いて水
分散を可能としてから添加することがよい。このオルガ
ノシロキチン組成物の硬化は粉末化のためのスプレード
ライする前にこのエマルジョンを例えば５０℃で６時間
程度加熱してその付加反応を完結させてもよいが、これ
はスプレードライ工程中の加熱（二よって硬化させるよ
うにしてもよい。このスプレードライの条件は例えば入
口温度を１００〜２００℃、出口温度を６０〜１００℃
（一般定丁ればよいが、このエマルジョン中に装置の錆
防止のための防錆剤や、エマルジョンの腐敗防止のため
の防腐剤、さらには染料、顔料などの着色剤を添加Ｔる
ことは任意とされろ。
このスプレードライ（二よって得られるものは付加反応
によって硬化したシリコーンエラストマーの微粒子粉末
とされるが、これを粒径が２０μｍ以下のものとするた
めにはエマルジョン粒子の粒径が２０μｍ以下のものと
することが必須とされるし、また、エマルジョン粒子が
２０μｍ以上であるとエマルジョンの安定性がわるくな
ってエマルジョンが分向するという欠点も生じる。この
ようにして得られるシリコーンエラストマー微粒子は通
常嵩密度が０．１〜０．３で水分を０．１〜２．０％含
有する球形のものとされるが、このものは自己融着下る
ことはない。なお、このシリコーンエラストマー微粒子
はオルガノポリシロキサンの６史化物であることからゴ
ム弾性を有し、潤滑性もすぐれているので熱可塑性樹ｆ
ｆ１．熱硬化性樹脂の耐衝撃性改良剤、潤滑性向上剤と
して有用とされるが、これはまた塗料のブロッキング防
止剤として、さらＣ二は化粧品の充てん剤などとしても
有用とされる。
によって硬化したシリコーンエラストマーの微粒子粉末
とされるが、これを粒径が２０μｍ以下のものとするた
めにはエマルジョン粒子の粒径が２０μｍ以下のものと
することが必須とされるし、また、エマルジョン粒子が
２０μｍ以上であるとエマルジョンの安定性がわるくな
ってエマルジョンが分向するという欠点も生じる。この
ようにして得られるシリコーンエラストマー微粒子は通
常嵩密度が０．１〜０．３で水分を０．１〜２．０％含
有する球形のものとされるが、このものは自己融着下る
ことはない。なお、このシリコーンエラストマー微粒子
はオルガノポリシロキサンの６史化物であることからゴ
ム弾性を有し、潤滑性もすぐれているので熱可塑性樹ｆ
ｆ１．熱硬化性樹脂の耐衝撃性改良剤、潤滑性向上剤と
して有用とされるが、これはまた塗料のブロッキング防
止剤として、さらＣ二は化粧品の充てん剤などとしても
有用とされる。
つぎに本発明の実施例をあげるが、例中の部は重量部を
、粘度は２５℃での測定値を示したものである。
、粘度は２５℃での測定値を示したものである。
実施例１
分子鎖両末端がジメチルビニルシリル暴で封鎖されてい
る、ジメチルシミキサン単位９６モル％とメチルビニル
シロキチン単位４モル％からなる粘度が２ Ｑ Ｏｃ８
のメチルビニルポリシロキサン１００部Ｃ二１分子鎖両
末端がトリメチルシリル基で封鎖されている、メチルハ
イドロジエンシロキチン単位９５モル％とジメチルシロ
キチン単位５モル％とからｔｘる粘度が２８ ａｓ の
メチルハイドロジエンポリシロキチン１０部を添加して
ミＳｉＨ／ ８ｌ−ＯＨ＝ＣＩ（のモル比が２．０であ
るオルガノシ０キチン組成物を作った。
る、ジメチルシミキサン単位９６モル％とメチルビニル
シロキチン単位４モル％からなる粘度が２ Ｑ Ｏｃ８
のメチルビニルポリシロキサン１００部Ｃ二１分子鎖両
末端がトリメチルシリル基で封鎖されている、メチルハ
イドロジエンシロキチン単位９５モル％とジメチルシロ
キチン単位５モル％とからｔｘる粘度が２８ ａｓ の
メチルハイドロジエンポリシロキチン１０部を添加して
ミＳｉＨ／ ８ｌ−ＯＨ＝ＣＩ（のモル比が２．０であ
るオルガノシ０キチン組成物を作った。
ついで、これＣＨＬＢ＝１３．５のポリオキシエチレン
オクチルフェニルエーテル３部と水５８７部を添加して
ホモジナイザーで均一に混合してから、これを３００Ｋ
Ｐｌｃｄの圧力でガラリンホモジナイザーに通して均Ｉ
Ｗ化してエマルジョンを作ったところ、このもののエマ
ルジアン粒子は最大粒径が１０μｍであり、その体積平
均粒径は１．０μｍであった。
オクチルフェニルエーテル３部と水５８７部を添加して
ホモジナイザーで均一に混合してから、これを３００Ｋ
Ｐｌｃｄの圧力でガラリンホモジナイザーに通して均Ｉ
Ｗ化してエマルジョンを作ったところ、このもののエマ
ルジアン粒子は最大粒径が１０μｍであり、その体積平
均粒径は１．０μｍであった。
つキｒ：、このエマルジョン０．５ 部に塩化白金酸−
オレフィン錯塩を白金として０，０６部添加したものを
このエマルジョン：；か加混合し、２５℃で２０時間放
置して反応させたところ、このエマルジョン粒子は体積
平均粒径が１．０μｍのものとなった。ついで、これを
入口温度１５０℃、出口温度８０℃としたスプレードラ
イヤーＧＡ−３１（ヤマト科学■特商品名〕を用いてス
プレードライしたところ、チャンバーには粒径１５μｍ
以下の球状のシリコーンエラストマー微粉末９０．５部
（収率８３％）が得られ、バッグフィルターからは粒径
２μｍｎ下の球状シリコーンエラストマー微粉末１２部
（収率１１％）が回収されたが、チャンバー内の球状シ
リコーンエラストマー微粉末は自己融着せず、嵩密度も
０．１３で含水率は０．６％であった。
オレフィン錯塩を白金として０，０６部添加したものを
このエマルジョン：；か加混合し、２５℃で２０時間放
置して反応させたところ、このエマルジョン粒子は体積
平均粒径が１．０μｍのものとなった。ついで、これを
入口温度１５０℃、出口温度８０℃としたスプレードラ
イヤーＧＡ−３１（ヤマト科学■特商品名〕を用いてス
プレードライしたところ、チャンバーには粒径１５μｍ
以下の球状のシリコーンエラストマー微粉末９０．５部
（収率８３％）が得られ、バッグフィルターからは粒径
２μｍｎ下の球状シリコーンエラストマー微粉末１２部
（収率１１％）が回収されたが、チャンバー内の球状シ
リコーンエラストマー微粉末は自己融着せず、嵩密度も
０．１３で含水率は０．６％であった。
実施例２
分子鎖両末端がジメチルビニルシリル基で封鎖されてい
る。ジメチルシロキチン単位１００％からなる粘度が６
００ ｃ８のメチルビニルシロキチン１００部に、ジメ
チルハイドロジエンシロキチン単位Ｃ（ｃｈ’、 ｌ、
Ｈ８１０ｏ、、単位１６０モル％、ＳｉＯ。
る。ジメチルシロキチン単位１００％からなる粘度が６
００ ｃ８のメチルビニルシロキチン１００部に、ジメ
チルハイドロジエンシロキチン単位Ｃ（ｃｈ’、 ｌ、
Ｈ８１０ｏ、、単位１６０モル％、ＳｉＯ。
単位４０モル％からなるメチルへイドロジエンボリシロ
キサン２．５部を添加し混合してミＳｉｎ／ＨＳ１５１
−０Ｈ＝（のモル比が１．５であるオルガノシロキチン
組成物を作った。
キサン２．５部を添加し混合してミＳｉｎ／ＨＳ１５１
−０Ｈ＝（のモル比が１．５であるオルガノシロキチン
組成物を作った。
ついで、このものＣ；実施例１と同じ二うに界面活性剤
と水とを添加しホモジナイザーを用いてエマルジョンを
作ったところ、このエマルジョン粒子は最大粒径が１．
２μｍで体積平均粒径は０．９μｍのものであった。
と水とを添加しホモジナイザーを用いてエマルジョンを
作ったところ、このエマルジョン粒子は最大粒径が１．
２μｍで体積平均粒径は０．９μｍのものであった。
つぎにこのエマルジョンに実施例１と同じように塩化白
金−オレフィン錯塩を添加し、５０℃Ｃ二６時間加熱し
て反応させたところ、エマルジョン粒子は体積平均粒径
が１．１μｍのものとなったので、これを実施例１と同
じスプレードライヤーを使用してスプレードライしたと
ころ、チャンバー（二は粒径１５μｍ以下の球状のシリ
コーンエラストマー微粉末８０部（収率′７６％）が得
られ、バッグフィルターからは粒径２μｎＬ以下のシリ
コーンエラストマー微粒子が回収され、チャンバー内の
シリコーンエラストマー微粒子は自己融着せず、嵩密度
０．２、含水率０．４％の物性を示した。
金−オレフィン錯塩を添加し、５０℃Ｃ二６時間加熱し
て反応させたところ、エマルジョン粒子は体積平均粒径
が１．１μｍのものとなったので、これを実施例１と同
じスプレードライヤーを使用してスプレードライしたと
ころ、チャンバー（二は粒径１５μｍ以下の球状のシリ
コーンエラストマー微粉末８０部（収率′７６％）が得
られ、バッグフィルターからは粒径２μｎＬ以下のシリ
コーンエラストマー微粒子が回収され、チャンバー内の
シリコーンエラストマー微粒子は自己融着せず、嵩密度
０．２、含水率０．４％の物性を示した。
比較例
実施例２で得られた白金系触媒を添加したエマルジョン
１００部を５０℃に６時間加熱してオルガノシロキチン
組成物を硬化させたのち、これにイソプロピルアルコー
ル１００部を添加し、エマルジョンを破壊してシリコー
ンエラストマーを取り出したところ、得られたシリコー
ンエラストマー粒子は粒径が２〜５０３１３１の粗い塊
であり、形状も球状ではなかった。
１００部を５０℃に６時間加熱してオルガノシロキチン
組成物を硬化させたのち、これにイソプロピルアルコー
ル１００部を添加し、エマルジョンを破壊してシリコー
ンエラストマーを取り出したところ、得られたシリコー
ンエラストマー粒子は粒径が２〜５０３１３１の粗い塊
であり、形状も球状ではなかった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、エマルジョン粒子が硬化性オルガノポリシロキサン
組成物よりなり、粒径が２０μｍ以下であるエマルジョ
ンをスプレードライすることを特徴とするシリコーンエ
ラストマー球状微粉末の製造方法。 ２、硬化性オルガノポリシロキサン組成物が ａ）１分子中にけい素原子に結合したビニル基を少なく
とも２個含有するオルガノポリシロキサンと、 ｂ）１分子中にけい素原子に結合した水素原子を少なく
とも２個有するオルガノハイドロジエンポリシロキサン
および ｃ）白金系触媒を主成分とするものである特許請求の範
囲第１項記載のシリコーンエラストマー球状微粉末の製
造方法。 ３、硬化性オルガノポリシロキサン組成物が ａ）１分子中にけい素原子に結合したビニル基を少なく
とも２個含有するオルガノポリシロキサンと、 ｂ）１分子中にけい素原子に結合した水素原子を少なく
とも２個有するオルガノハイドロジエンポリシロキサン
とを、界面活性剤と水の存在下にエマルジョン粒子の粒
径が２０μｍ以下であるエマルジョンとし、ついでこれ
に ｃ）白金系触媒を添加したものである特許請求の範囲第
１項記載のシリコーンエラストマー球状微粒子の製造方
法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61102285A JPS62257939A (ja) | 1986-05-02 | 1986-05-02 | シリコ−ンエラストマ−球状微粉末の製造方法 |
| US07/044,236 US4761454A (en) | 1986-05-02 | 1987-04-30 | Method for the preparation of fine spherical particles of silicone elastomer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61102285A JPS62257939A (ja) | 1986-05-02 | 1986-05-02 | シリコ−ンエラストマ−球状微粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62257939A true JPS62257939A (ja) | 1987-11-10 |
Family
ID=14323337
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61102285A Pending JPS62257939A (ja) | 1986-05-02 | 1986-05-02 | シリコ−ンエラストマ−球状微粉末の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4761454A (ja) |
| JP (1) | JPS62257939A (ja) |
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