JPH04359099A - 高嵩密度洗剤組成物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、製造性に優れ、しかも
高収率で大量生産可能な高嵩密度洗剤組成物の製造方法
に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来の衣料用洗剤は、組成物中に洗浄性
能にはほとんど寄与しない増量剤（通常は芒硝が用いら
れる）を添加し、かつこれを噴霧乾燥により嵩密度０．
３　ｇ／ｃｃ程度のビーズ状中空粒子として製造してい
た。

【０００３】しかし、このような洗剤は比重が軽く活性
剤濃度も低いため、輸送コストがかさむ上、保管・陳列
にもかなりのスペースが必要であり、さらに一般家庭に
おいても置き場所に困ったり、計量しにくかった。そこ
で最近では、少ない洗剤使用量で洗浄が可能な高嵩密度
粒状洗剤の製造方法が提案されており（特開昭６０−９
６６９８号公報）、また、上市されている。

【０００４】一方、脂肪酸低級アルキルエステルのスル
ホン酸塩は、天然原料から誘導され、洗浄力、特に耐硬
水性に優れた界面活性剤であり、これを配合した高嵩密
度洗剤組成物が報告されている（特開昭６２−５９７号
公報）。

【０００５】この製造に際しては、脂肪酸低級アルキル
エステルのスルホン酸塩、アルカリビルダー、ゼオライ
ト等の洗浄成分をニーダで捏和し、得られた均一捏和物
をペレット化して破砕機に定量フィードし、この捏和物
とともに１５℃の冷風を破砕機に供給して破砕し、高嵩
密度洗剤粒子を得ている。また、破砕処理時に、炭酸ナ
トリウムなどの破砕助剤を添加することも知られている
。

【０００６】しかしながら、脂肪酸低級アルキルエステ
ルのスルホン酸塩を含む均一捏和物は、破砕処理時に装
置内に付着して生産性の低下を招いたり、得られる洗剤
粒子の粒径の“ばらつき”が大きく、製品性状が悪化し
たり、収率の低下を招くという問題があった。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、脂肪酸低級
アルキルエステルのスルホン酸塩を含み製品性状に優れ
た高嵩密度洗剤を、高い生産性で、かつ、高収率で製造
することを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明の高嵩密度洗剤組
成物の製造方法は、脂肪酸低級アルキルエステルのスル
ホン酸塩を含む均一固形混合物を、破砕機内で破砕して
造粒し高嵩密度洗剤粒子を製造するに際し、温度２０℃
以下、相対温度９０〜１００％の冷却空気を破砕機内に
供給するとともに、脂肪酸低級アルキルエステルのスル
ホン酸塩を含有する微粉を添加して破砕することを特徴
とする。

【０００９】

【発明の実施態様】脂肪酸低級アルキルエステルのスル
ホン酸塩は、典型的に下記化１で表わされ、これはα−
スルホ脂肪酸エステル塩とも呼ばれている。

【００１０】

【化１】 （Ｒ１：アルキル基またはアルケニル基Ｒ２：低級アル
キル基 Ｍ：対イオン）

【００１１】対イオンとしては水溶性塩が用いられるが
、アルカリ金属塩、とりわけナトリウム塩が好ましい。

【００１２】飽和脂肪酸低級アルキルエステルのスルホ
ン酸塩は、エステル交換または脂肪酸のエステル化によ
り得られる　一般式Ｒ１ＣＨ２ＣＯＯＲ２の脂肪酸低級
アルキルエステルをスルホン化し、必要に応じて熟成、
漂白を行なったのち、中和することにより得られる。ま
た、脂肪酸のスルホン化物を低級アルキルエステル化す
ることによっても得られる。

【００１３】また、不飽和脂肪酸低級アルキルエステル
のスルホン酸塩も用いられ、上記と同様の不飽和脂肪酸
またはその低級アルキルエステルを出発原料として、上
記と同様に製造される。

【００１４】脂肪酸低級アルキルエステルのスルホン化
は、　例えば特開昭５８−１５７７６３号公報に記載さ
れた方法により、スルホン化剤、例えば不活性ガスで希
釈した無水硫酸を１〜２のモル比で用いて、　通常５０
〜１００℃の温度で行なうことができる。スルホン化方
法としては薄膜式スルホン化方法、槽型スルホン化方法
などのいずれの方法も採用できる。

【００１５】なお、スルホン化物は、熟成されてスルホ
ン化が完結するが、この熟成は５０〜１００℃で５〜１
２０分撹拌して行なうのが好ましい。

【００１６】このようにして得られた脂肪酸低級アルキ
ルエステルのスルホン化物は、次いで特開昭５０−７７
３１７号公報、同５９−２５３６９号公報、同５９−１
６８７０号公報に記載された方法などにより漂白するこ
とができる。漂白は、まず、脂肪酸低級アルキルエステ
ルのスルホン化物とアルコールとを混合し、双方が均一
に混合された後、速やかに過酸化水素を添加することに
より行なうことができる。この場合、アルコール添加量
は、脂肪酸低級アルキルエステルのスルホン化物１００
重量部に対し、　好ましくは５〜３０重量部であり、よ
り好ましくは１０〜２０重量部である。この量が５重量
部に満たないと漂白効果が十分でない場合があり、３０
重量部を越えると得られる脂肪酸低級アルキルエステル
のスルホン化物の純度低下の原因となる場合が生じる。 なお、アルコールとしては炭素数１〜６のものが好まし
く用いられ、具体的にはメタノール、エタノール、イソ
プロピルアルコール、ブタノールが例示できる。これら
のアルコールは、水の含量が少なく、純度９５重量％以
上のものを用いることが好ましい。

【００１７】アルコールを添加、撹拌して均一に混合し
た後にＨ２Ｏ２を添加して漂白するが、Ｈ２Ｏ２の添加
量は、　脂肪酸低級アルキルエステルのスルホン化物１
００重量部に対して好ましくは０．２〜１０重量部、　
より好ましくは１〜５重量部である。この量が０．２重
量部未満では漂白効果が十分ではない場合があり、　１
０重量部を越えても漂白効果は変わらず、経済的メリッ
トが生じ難い。

【００１８】漂白温度は５０〜１００℃が好ましく、こ
の温度で漂白を行なえば、５〜１２０分で漂白を完了さ
せることできる。５０℃より低いと漂白に長時間を要し
、　一方、１００℃より高いと、漂白処理後に色調の戻
り現象が起きて色調が劣化する場合がある。

【００１９】このようにして淡色な脂肪酸低級アルキル
エステルのスルホン化物が得られ、これを特開昭５７−
７４６２号公報の方法によりアルカリ水溶液で中和すれ
ば、　脂肪酸低級アルキルエステルのスルホン酸塩（α
−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩）を得ることができ
る。

【００２０】脂肪酸低級アルキルエステルスルホン酸塩
の脂肪酸残基（Ｒ１ＣＨＣＯＯ）　の炭素数は８〜２２
が好適であり、好ましくは１２〜１８である。低級アル
キル基（Ｒ２）　の炭素数は１〜６が好適であり、好ま
しくは１〜３である。

【００２１】また、脂肪酸低級アルキルエステルのスル
ホン酸塩として、下記の（イ）、（ロ）の如き特定炭素
数のものを（イ）／（ロ）＝１／９〜６／４、特に２／
８〜５／５の重量比で併用配合することが洗剤組成物の
溶解性の点から好ましい。 （イ）　　脂肪酸残基の炭素数が１２〜１４のもの（ロ
）　　脂肪酸残基の炭素数が１６〜１８のもの

【００２
２】なお、この脂肪酸低級アルキルエステルのスルホン
酸塩は一般に従属する量でα−スルホ脂肪酸二塩（前記
化１でＲ２＝Ｍのもの）を含み、　これは工業的後処理
、例えばＨ２Ｏ２での漂白または中和に際してエステル
結合の加水分解により生じ得る。この二塩は工業的生成
物の場合通常１〜１０重量％の量で含まれるが、これに
より生成物の作用効果が損なわれることはない。

【００２３】脂肪酸低級アルキルエステルスルホン酸塩
は、最終的な洗剤組成物中に３〜３０重量％、好ましく
は５〜２０重量％配合される。

【００２４】本発明の高嵩密度洗剤組成物は、まず、脂
肪酸低級アルキルエステルのスルホン酸塩および他の洗
剤成分を含む均一固形混合物を得、これを破砕して高嵩
密度洗剤粒子とし、必要に応じてさらに他の洗剤成分を
粉体混合あるいは噴霧することにより製造される。

【００２５】均一固形混合物は、ニーダなどで捏和した
捏和物として得ることが好適であり、本発明の方法に適
している。また、撹拌造粒などにより、各成分を混合、
一体化することによっても得られる。

【００２６】脂肪酸低級アルキルエステルのスルホン酸
塩は、工業的には一般に水性スラリーとして提供される
ので、これに他の洗剤成分を添加して成分調整および水
分調整して噴霧用スラリーを調製し、これを噴霧乾燥し
、得られた噴霧乾燥物にバインダー物質および他の洗剤
成分（必要により）を加えて均一捏和することが望まし
い。

【００２７】脂肪酸低級アルキルエステルのスルホン酸
塩はアルカリ雰囲気で加水分解を受ける傾向があるため
、上記の噴霧用スラリーのｐＨは１０以下、好ましくは
９以下に調整することが望ましく、スラリー中にはアル
カリビルダーを実質上配合しないことが好ましい。また
、噴霧用スラリーは、中性ビルダーを配合して噴霧する
ことが好ましく、下記の（ａ）〜（ｃ）成分を重量比で
、（ａ）／（ｂ）＝１／０．５〜１／５（好ましくは１
／０．６〜１／３）、（ａ）／（ｃ）＝１／０．３〜１
／３（好ましくは１／０．４〜１／２）の範囲で含むこ
とが望ましい。これにより、脂肪酸低級アルキルエステ
ルのスルホン酸塩の加水分解を防止して、良好な粉体物
性の洗剤原料が得られる。

【００２８】（ａ）　脂肪酸低級アルキルエステルのス
ルホン酸塩 （ｂ）　ゼオライト （ｃ）　硫酸ナトリウム

【００２９】さらに、噴霧用スラリーの固形成分の７０
重量％以上（好ましくは８０重量％以上）を上記（ａ）
，（ｂ），（ｃ）で占めることが好ましい。

【００３０】噴霧乾燥物は、アルカリビルダーおよびバ
インダー物質と均一に混合、捏和されて捏和物とされる
。また、この際に他の洗剤成分を混合、捏和してもよい
。噴霧乾燥物は、この捏和原料中の１５〜８０重量％を
占めることが好適である。なお、噴霧乾燥法の代わりに
、減圧乾燥と粉砕とを組み合わせて、脂肪酸低級アルキ
ルエステルのスルホン酸塩を含む原料粉粒体を得ること
もできる。

【００３１】バインダー物質は、捏和原料中の５〜２０
重量％の量で使用することが適当である。アルカリビル
ダーとしては、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム等の炭酸
塩、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム等のケイ酸塩な
どを用いることができ、特に炭酸塩等のように、水分を
安定な結晶水として含有でき、バインダー中の自由水を
安定な結晶水として保持できるものが望ましい。

【００３２】バインダー物質としては、アニオン界面活
性剤の高濃度水溶液、ノニオン界面活性剤あるいはその
水溶液、ポリエチレングリコール、ポリアクリル酸、ポ
リアクリル酸塩、ポリビニルアルコール等の高分子水溶
液、水などを用いることができる。

【００３３】上記のアニオン界面活性剤としては、例え
ば以下のものが例示できる。 １）　　平均炭素数８〜１６のアルキル基を有する直鎖
アルキルベンゼンスルホン酸塩、

【００３４】２）　　平均炭素数１０〜２０のα−オレ
フィンスルホン酸塩、 ３）　　平均炭素数１０〜２０のアルキル硫酸塩、

【０
０３５】４）　　平均炭素数１０〜２０の直鎖または分
岐鎖のアルキル基もしくはアルケニル基を有し、　平均
０．５〜８モルのエチレンオキサイドを付加したアルキ
ルエーテル硫酸塩またはアルケニルエーテル硫酸塩、５
）　　平均炭素数８〜２２の脂肪酸の低級アルキル（Ｃ
１〜Ｃ３）エステルのスルホン酸塩、

【００３６】６）　　平均炭素数１０〜２２の飽和また
は不飽和脂肪酸塩。 これらのアニオン界面活性剤における対イオンとしては
、通常ナトリウムやカリウムなどのアルカリ金属塩が適
当である。

【００３７】上記のノニオン界面活性剤としては、次の
ものが好適である。 （１）　炭素数８〜１８の一級または二級アルコールに
エチレンオキサイド（ＥＯ）を平均４〜５０モル付加さ
せたＥＯ付加型ノニオン界面活性剤。

【００３８】（２）　炭素数８〜１８の一級または二級
アルコールにＥＯを平均４〜２５モル、プロピレンオキ
サイド（ＰＯ）を平均３〜１５モル付加させたＥＯ−Ｐ
Ｏ付加型ノニオン界面活性剤。

【００３９】得られた捏和物（均一固形混合物）は、破
砕機により、破砕されて、　嵩密度０．５〜１．１ｇ／
ｃｃ、平均粒径２００〜８００μｍ程度の粒子として造
粒される。この破砕に際しては、捏和物とともに、温度
２０℃以下、相対温度９０〜１００％の空気と、脂肪酸
低級アルキルエステルのスルホン酸塩を含む微粉とが供
給される。微粉中の脂肪酸低級アルキルエステルのスル
ホン酸塩の性状等は、上述と同じである。

【００４０】所定温・湿度条件下に捏和物が上記微粉と
ともに破砕造粒されることにより、添加微粉と粉砕粒子
とが凝集造粒されて、得られる高嵩密度洗剤粒子の粉体
粒度が改善され、設定粒度よりも粒径が大きすぎたり小
さすぎたりする粒子の発生が少なくなって製品収率が改
善される。また、破砕機への付着が少なく、スムーズに
運転することができる。

【００４１】脂肪酸低級アルキルエステルのスルホン酸
塩を含む微粉は、別途製造してもよく、また、前述の噴
霧乾燥物から微粉を調製してもよく、あるいは、最終的
な破砕物中の微粉を捕集して回収し、これを利用しても
よい。すなわち、微粉は脂肪酸低級アルキルエステルの
スルホン酸塩を含み、さらに中性ビルダー、アルカリビ
ルダー等の洗剤成分を含むことができる。脂肪酸低級ア
ルキルエステルのスルホン酸塩は、微粉中に５〜４０重
量％含まれることが好ましく、より好ましくは７〜３０
重量％である。

【００４２】この微粉の粒径は１５０μｍ以下が好まし
く、より好ましくは１００μｍ以下である。また、微粉
の添加量は、捏和物１００重量部当たり、１〜１５重量
部が好ましく、より好ましくは３〜１０重量部である。

【００４３】破砕により得られた高嵩密度洗剤粒子に、
必要により酵素、柔軟剤等を粉体ブレンドしたり、香料
を噴霧することにより、最終的な高嵩密度洗剤組成物が
得られる。

【００４４】本発明の洗剤組成物には、前述の各成分に
加え、さらに、界面活性剤、ゼオライト（アルミノ珪酸
塩）、トリポリリン酸ナトリウムやピロリン酸ナトリウ
ムのような無機ビルダー；クエン酸ナトリウム、エチレ
ンジアミン四酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸塩、ポリ
アクリル酸ナトリウム、アクリル酸ナトリウム−無水マ
レイン酸ナトリウム共重合物、ポリアセタールカルボキ
シレート等のカルシウムイオン捕捉ビルダー；炭酸塩、
珪酸塩等のアルカリビルダー；カルボキシメチルセルロ
ース、ポリエチレングリコール等の再汚染防止剤；パラ
トルエンスルホン酸塩、トルエンスルホン酸塩、キシレ
ンスルホン酸塩、尿素などの粘度調整剤；プロテアーゼ
、リパーゼ、セルラーゼ、アミラーゼなどの酵素；第４
級アンモニウム塩、ベントナイト等の柔軟付与剤；漂白
剤、蛍光剤、香料、色素などを使用することができる。 また、噴霧乾燥用スラリー中に、脂肪酸低級アルキルエ
ステルのスルホン酸塩以外の他のアニオン界面活性剤や
キレート剤を配合するなど、配合時期には種々の変形が
可能である。

【００４５】なお、本発明の最終的な高嵩密度洗剤組成
物中には、アルカリビルダーが１０〜５０重量％、（好
ましくは１５〜３０重量％）配合されていることが望ま
しい。

【００４６】

【発明の効果】本発明によれば、脂肪酸低級アルキルエ
ステルのスルホン酸塩を含む均一固形混合物（洗剤原料
）を破砕・造粒して高嵩密度洗剤粒子とするに当たり、
所定温度・湿度の空気とともに、脂肪酸低級アルキルエ
ステルのスルホン酸塩を含む微粉を供給することにより
、得られる洗剤粒子の粒度が改善され、製品性状に優れ
た高嵩密度洗剤を高収率で得ることができる。

【００４７】また、破砕機への付着などのトラブルがな
く、安定して製造することができ、高嵩密度洗剤の工業
的な大量生産方法として優れている。

【００４８】

【実施例】

実施例１ 後記の表１中の組成のうち、α−ＳＦ、脂肪酸ナトリウ
ム、Ａ型ゼオライトおよび硫酸ナトリウムを含む固形分
濃度６０重量％のスラリーを調整して噴霧乾燥した。こ
のスラリーのｐＨは７．６であった。

【００４９】得られた噴霧乾燥物に、ＡＯＳ、ノニオン
（界面）活性剤、炭酸ナトリウム、炭酸カリウムおよび
水を加え、ニーダで均一に捏和し、捏和物を円筒状ペレ
ット（１０ｍｍ径×２０ｍｍ長）とした。

【００５０】得られたペレットを温度２０℃、湿度９０
％の冷却空気（質量比で２倍量）とともに、破砕機（ホ
ソカワミクロン（株）製、フィツミルＤＫＡ−６）へと
導入した。このとき同時にα−ＳＦを成分中に含む粒径
１５０μｍ以下の微粉（比較例３で発生した回収微粉を
調整使用）を３重量％添加した。

【００５１】破砕機は３０００ｒｐｍで回転し、スクリ
ーンは１８０°パンチングメタルからなり、破砕機を連
続３段接続し第１段の破砕機からの破砕物を第２段の破
砕機に、ついで同様に第３段の破砕機に供給して３段破
砕した。パンチングメタルの穴径は１段目：１２ｍｍφ
、２段目：６ｍｍφ、３段目：２ｍｍφをそれぞれ使用
した。

【００５２】破砕機を３段通過した粉砕物を冷却空気か
ら分離して香料を噴霧、酵素を添加して高嵩密度洗剤組
成物（製品）とした。組成、製造性、製品性状および性
能を表１に示した。

【００５３】実施例２，３、比較例１，２破砕機の冷却
空気の条件およびα−ＳＦ含有微粉の添加量を表１のよ
うに変え、実施例１と同様に製造を行なった。その製造
性、製品性状および性能を表１に示した。

【００５４】実施例４，５ 破砕機に添加するα−ＳＦ含有微粉として実施例１の噴
霧乾燥物を破砕したものを用いた。実施例４では上記微
粉を平均粒径を５０μｍ以下に、実施例５では平均粒径
を１００μｍ以下に下記の破砕条件で破砕し調整して用
いた。

【００５５】破砕機（岡田精工（株）製、スピードミル
Ｄ３０型）は径１５ｃｍの粉砕刃をクロス４段有してお
り、３０００ｒｐｍで回転し、スクリーンは１．５ｍｍ
φ、開孔率２０％のパンチングメタルを用いた。他は実
施例１と同様の方法で製造を行なった。その製造性、製
品性状および性能は表１に示した。

【００５６】比較例３ 破砕時において微粉の添加を行なわず、他は実施例１と
同様に製造を行なった。その製造性、製品性状および性
能は表１に示した。

【００５７】比較例４ 破砕時においてα−ＳＦ含有微粉の添加を行なわず、代
わりに助剤として微粉炭酸ナトリウム　（平均粒径２０
μｍ）を６重量部ペレット導入時に添加して、他は実施
例１と同様に製造を行なった。

【００５８】その製造性、製品性状および性能は表１に
示した。以上の結果をまとめて表１に示した。また、溶
解残渣は以下のように測定し、洗剤粒子の溶解性の目安
とした。

【００５９】溶解残渣 ５℃の水５０ｍｌを入れた１リットルビーカーに表１に
示した各洗剤組成物を１０ｇ入れ、２分間置いた後さら
に５℃の水を９５０ｍｌ加え、定速スターラーを用い２
５０ｒｐｍの速度で８分間撹拌後、ナイロン布で濾過し
、溶解残物を８０℃で１時間乾燥し、重量を計る。この
溶解残量の百分率を求め、溶解残渣とする。

【００６０】

【表１】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　比較例１　　実施例１　　実施例２　　
実施例３組成（ｗｔ％）：　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　捏和物：　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　α−ＳＦ＊１　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　１６　　　　　　　　１６
　　　　　　　　１６　　　　　　　　１６　　　　　
脂肪酸（Ｃ１６〜Ｃ１８）　　　　　　　　　　　　　
　　　２　　　　　　　　　２　　　　　　　　　２　
　　　　　　　　２　　　　　　　　　ナトリウム　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　Ａ型ゼオライト　　　　　　　　　　　　　　　　
　１８　　　　　　　　１８　　　　　　　　１８　　
　　　　　　１８　　　　　硫酸ナトリウム　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　バ　　ラ
　　ン　　ス　　　　　　　　　　　　　　ＡＯＳ＊２
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２
　　　　　　　　　２　　　　　　　　　２　　　　　
　　　　２　　　　　ノニオン活性剤＊３　　　　　　
　　　　　　　　　　３　　　　　　　　　３　　　　
　　　　　３　　　　　　　　　３　　　　　炭酸カリ
ウム　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　９　　
　　　　　　　９　　　　　　　　　９　　　　　　　
　　９　　　　　炭酸ナトリウム　　　　　　　　　　
　　　　　　　１０　　　　　　　　１０　　　　　　
　　１０　　　　　　　　１０　　　　　水＊４　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
６　　　　　　　　　６　　　　　　　　　６　　　　
　　　　　６　　　粉砕時添加：　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　炭酸
ナトリウム微粉　　　　　　　　　　　　　−　　　　
　　　　−　　　　　　　　−　　　　　　　　−　　
　　　α−ＳＦ含有微粉　　　　　　　　　　　　　　
　　５　　　　　　　　　３　　　　　　　　　５　　
　　　　　　１０　　　評価：　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　冷却空気条件：温度（℃）　　　　　　　　　　
　１５　　　　　　　　２０　　　　　　　　１５　　
　　　　　　１０　　　　　　　　　　　　　　　　　
湿度（％）　　　　　　　　　　　８５　　　　　　　
　９０　　　　　　　　９５　　　　　　　１００　　
　製造性：運転状況　　　　　　　　　　　　　　問題
なし　　問題なし　　問題なし　　問題なし　　　　　
　　　　　製品収率（％）＊５　　　　　　　　　　　
８６　　　　　　　　９２　　　　　　　　９３　　　
　　　　　９４　　　製品性状：　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
粒度（％）　　１６＃オン　　　　　　　　　　　　　
　５　　　　　　　　　５　　　　　　　　　５　　　
　　　　　　６　　　　　　　　　　　　　　１００＃
パス　　　　　　　　　　　　　１４　　　　　　　　
１０　　　　　　　　　９　　　　　　　　　８　　　
　　平均粒径（μｍ）　　　　　　　　　　　　　　　
　　３９０　　　　　　　４００　　　　　　　４１０
　　　　　　　４３０　　　製品性能：溶解残渣（％）
　　　　　　　　　　　３　　　　　　　　　２　　　
　　　　　　２　　　　　　　　　２　　　 　　＊１）　α−スルホ脂肪酸（Ｃ１４〜Ｃ１６）メチ
ルエステルのナトリウム塩 ＊２）　α−オレフィン（Ｃ１４〜Ｃ１８）スルホン酸
カリウム＊３）　Ｃ１３アルコールのＥＯ（ｐ＝２０）
付加物＊４）　他の添加物由来の水分も含む ＊５）　１２＃パス〜２００＃オンまでの粒径のものを
製品とした場合の製品の収率

【００６１】

【表２】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　比較例２
　　実施例４　　実施例５　　比較例３　　比較例４組
成（ｗｔ％）：　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　捏和物：　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　α−ＳＦ＊１　　　　　
　　　　　　　　１６　　　　　　　　１６　　　　　
　　　１６　　　　　　　　１６　　　　　　　　１６
　　　　　　　脂肪酸（Ｃ１６〜Ｃ１８）　　　　　　
　　２　　　　　　　　　２　　　　　　　　　２　　
　　　　　　　２　　　　　　　　　２　　　　　　　
　　ナトリウム　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　Ａ型ゼオライト　　　
　　　　　　１８　　　　　　　　１８　　　　　　　
　１８　　　　　　　　１８　　　　　　　　１８　　
　　　　　硫酸ナトリウム　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　バ　　ラ　　ン　　ス　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　ＡＯＳ＊２　　　　
　　　　　　　　　　　　２　　　　　　　　　２　　
　　　　　　　２　　　　　　　　　２　　　　　　　
　　２　　　　　　　ノニオン活性剤＊３　　　　　　
　　３　　　　　　　　　３　　　　　　　　　３　　
　　　　　　　３　　　　　　　　　３　　　　　　　
炭酸カリウム　　　　　　　　　　　　９　　　　　　
　　　９　　　　　　　　　９　　　　　　　　　９　
　　　　　　　　８　　　　　　　炭酸ナトリウム　　
　　　　　　　１０　　　　　　　　１０　　　　　　
　　１０　　　　　　　　１０　　　　　　　　　５　
　　　　　　水＊４　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　６　　　　　　　　　６　　　　　　　　　６
　　　　　　　　　６　　　　　　　　　６　　　　　
粉砕時添加：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　炭酸ナトリウム
微粉　　　　　−　　　　　　　　−　　　　　　　　
−　　　　　　　　−　　　　　　　　　６　　　　　
　　α−ＳＦ含有微粉　　　　　　　　５　　　　　　
　　　４　　　　　　　　　８　　　　　　　　−　　
　　　　　　−　　　評価：　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　冷却空気条件：温度（℃）　　　２５　　
　　　　　　１０　　　　　　　　１５　　　　　　　
　１５　　　　　　　　１５　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　湿度（％）　　１００　　　　　　　　
９５　　　　　　　１００　　　　　　　１００　　　
　　　　１００　　　　　製造性：運転状況　　　　　
　付着発生　　問題なし　　問題なし　　付着発生　　
問題なし　　　　　　　　　　製品収率（％）＊５　　
　８２　　　　　　　　９３　　　　　　　　９４　　
　　　　　　８０　　　　　　　　８５　　　　　製品
性状：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　粒度（％）　　１
６＃オン　　　　　１０　　　　　　　　　５　　　　
　　　　　６　　　　　　　　　８　　　　　　　　　
５　　　　　　　　　　　　　　　　１００＃パス　　
　　　　７　　　　　　　　　９　　　　　　　　　８
　　　　　　　　１４　　　　　　　　１５　　　　　
　　平均粒径　　　　　　　　　　　　　　４６０　　
　　　　　４１０　　　　　　　４２０　　　　　　　
４１０　　　　　　　３９０　　　　　製品性能：溶解
残渣（％）　　　　６　　　　　　　　　２　　　　　
　　　　２　　　　　　　　　５　　　　　　　　１０
　　　＊１）　α−スルホ脂肪酸（Ｃ１４〜Ｃ１６）メ
チルエステルのナトリウム塩 ＊２）　α−オレフィン（Ｃ１４〜Ｃ１８）スルホン酸
カリウム＊３）　Ｃ１３アルコールのＥＯ（ｐ＝２０）
付加物＊４）　他の添加物由来の水分も含む ＊５）　１２＃パス〜２００＃オンまでの粒径のものを
製品とした場合の製品の収率

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　脂肪酸低級アルキルエステルのスルホ
   ン酸塩を含む均一固形混合物を、破砕機内で破砕して造
   粒し高嵩密度洗剤粒子を製造するに際し、温度２０℃以
   下、相対温度９０〜１００％の冷却空気を破砕機内に供
   給するとともに、脂肪酸低級アルキルエステルのスルホ
   ン酸塩を含有する微粉を添加して破砕することを特徴と
   する高嵩密度洗剤組成物の製造方法。