JPH10195497A - 界面活性剤粉体の製造方法および粒状洗剤組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 アルカリ水溶液中でも溶解性が良好な界面活
性剤粉体が得られる界面活性剤粉体の製造方法と、この
界面活性剤粉体の洗浄性能を十分に発揮させることので
きる粒状洗剤組成物を提供することを目的とする。 【解決手段】 α−スルフォ脂肪酸アルキルエステル
塩、石鹸、水溶性ポリカルボン酸および／またはその塩
を含むものを混合スラリーを調整し、この混合スラリー
を水分１５重量％以下まで濃縮し、この濃縮物の温度を
７０℃以下とした後に粉体化して、α−スルフォ脂肪酸
アルキルエステル塩４０重量％以上、石鹸１０重量％以
上、α−スルフォ脂肪酸アルキルエステル塩と石鹸の総
量に対して０．０１〜５重量％の水溶性ポリカルボン酸
および／またはその塩を含む界面活性剤粉体を得る。ま
た、この界面活性剤粉体を含む粒状洗剤組成物とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は洗剤組成物の原料と
して有用なα−スルフォ脂肪酸アルキルエステル塩を主
成分とする界面活性剤粉体の製造方法と、この製造方法
によって製造された界面活性剤粉体を含む粒状洗剤組成
物に関する。

【０００２】

【従来の技術】衣料用洗剤などに利用されるアニオン界
面活性剤としては、数多くの種類が開発されて市販洗剤
に配合されており、その一つとしてα−スルフォ脂肪酸
アルキルエステル塩が知られている。α−スルフォ脂肪
酸アルキルエステル塩は、洗浄力が優れており、洗剤材
料としての高い性能を有している。また、生分解性が良
好であるので、環境に対する影響が少ないという利点も
有している。しかしながら、α−スルフォ脂肪酸アルキ
ルエステル塩は、上述のように高い洗浄力を有する反
面、α−スルフォ脂肪酸アルキルエステル塩を単独で粉
体化すると、低温における溶解性がやや劣り、また、製
造直後は結晶性が弱く、凝集・固化しやすい液晶状態で
あり、結晶化するのに長時間（１〜２週間）を有すると
いう問題がある。さらに、このように結晶化しにくいた
め、粉体化におけるハンドリングが困難である場合があ
る。

【０００３】ところで、アニオン界面活性剤は、一般に
中和により水性スラリーとして得られるため、粒状洗剤
組成物とするためには、何等かの手段で濃縮化または粉
体化とする必要があり、以下のような報告がなされてい
る。 〔界面活性剤粉体の製造方法〕 （１）特開昭５４−１０６４２８号公報：噴霧乾燥法に
より高級アルキル硫酸塩の粒状化品を製造する方法であ
るが、噴霧乾燥法利用によるエネルギー負荷が大きい。 （２）特開昭５５−６９６９８号公報：噴霧乾燥法によ
りアニオン活性剤とノニオン界面活性剤の混合粒状化品
を製造する方法であるが、同様に噴霧乾燥法利用による
エネルギー負荷が大きい。 （３）特開平２−２２２４９８号公報：薄膜蒸発機を用
いて高密度洗剤用ペースト原料を製造する方法である
が、活性剤の粉体化には至っていない。 （４）特開平５−３３１４９６号公報：薄膜蒸発機を用
いてアニオン活性剤の粒状化品を製造する方法である
が、活性剤単独で造粒するため４０℃以上の高温下にお
ける流動性が悪く、溶解性が低い懸念がある。実際、実
施例においては、アルキル硫酸エステル塩、ポリオキシ
エチレンアルキルエーテル硫酸エステル塩に限定されて
おり、粉体化しにくいα−スルフォ脂肪酸アルキルエス
テル塩は、濃縮直後の高温下での粉砕による粒状化は困
難である。

【０００４】また、界面活性剤粉体を用いた粒状洗剤組
成物としては、以下のようなものが提案されている。 〔界面活性剤粉体を用いた粒状洗剤組成物の製造法〕 （５）特開平４−３４５７００号公報：α−スルフォ脂
肪酸アルキルエステル塩を中性のビルダー存在下、粉体
化し、他の洗剤粉体と共に粉体混合して粒状洗剤組成物
を製造する方法であって、溶解性向上を目的としたもの
ではない。

【０００５】一方、ポリカルボン酸を含有する界面活性
剤粉体については、特公平３−２０４３９号公報、特開
昭６０−２１０００号公報、特開昭６３−９２６９９号
公報、特開平５−４３８９７号公報、特開平７−１８２
９５号公報に、アニオン界面活性剤とポリカルボン酸を
含有する界面活性剤粉体が開示されている。しかし、こ
れらはいずれもα−スルフォ脂肪酸アルキルエステル塩
を用いたものではなく、その特有の課題を解決するもの
ではない。

【０００６】上述の報告に加えて、本発明者らは、特願
平６−３２９５３６号公報において、高温下で凝集・固
化しにくい界面活性剤粉体を提供することを目的とし
て、アニオン界面活性剤を含む水性スラリーを濃縮塊状
物とした後、冷却工程を経て、粉体化する界面活性剤粉
体の製造方法を提案している。また、特願平７−１３１
１０３号公報においては、α−スルフォ脂肪酸アルキル
エステル塩を主成分とする界面活性剤粉体において、水
に対する溶解性を向上させることを目的として、特願平
６−３２９５３６号公報に開示された方法を利用し、発
展させてα−スルフォ脂肪酸アルキルエステル塩と石鹸
とからなる界面活性剤粉体を製造する方法を提案してい
る。この特願平７−１３１１０３号公報に記載の界面活
性剤粉体は、中性下の水中における溶解性が良好である
ことが確認されていた。

【０００７】本発明者らは、この特願平７−１３１１０
３号公報に開示された界面活性剤粉体において、前記中
性下の水中における溶解性を向上させ得るという効果の
他に、粉体化品製造直後は特に凝集・固化しやすいα−
スルフォ脂肪酸アルキルエステル塩を用いているにも関
わらず、前記界面活性剤粉体およびこの界面活性剤粉体
を用いた粒状洗剤組成物は、従来より原料サイロ内に保
存している期間中にその粒子が凝集・固化しにくいとい
う優れた効果があることを新たに見い出した。これは、
石鹸が共存することによって、α−スルフォ脂肪酸アル
キルエステル塩が速やかに結晶化し、凝集・固化しにく
い状態となるためである。すなわち特願平７−１３１１
０３号公報に開示された界面活性剤粉体およびこれを用
いた粒状洗剤組成物は、α−スルフォ脂肪酸アルキルエ
ステル塩を高濃度に含む組成であり、このα−スルフォ
脂肪酸アルキルエステル塩の問題とされてきた粉体化し
た直後に凝集・固化しやすい点と、水に対する低温溶解
性がやや劣るという点をほぼ解決したものであった。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】ところで、一般に粒状
洗剤組成物においては、炭酸ナトリウムなどのアルカリ
ビルダーが添加されている。このアルカリビルダーは、
洗液をアルカリ性として、粒状洗剤組成物の洗浄力を向
上させる働きをするものである。このアルカリビルダー
として用いられる物質は通常水溶性が高いため、粒状洗
剤組成物を水中に投入すると、まずこのアルカリビルダ
ーが直ちに溶解し、水はアルカリ水溶液となり、ついで
アニオン界面活性剤がこのアルカリ水溶液に溶解するこ
とになる。

【０００９】しかしながら、特願平７−１３１１０３号
公報に開示された界面活性剤粉体においては、中性下の
水における溶解性向上効果は大きいものの、アルカリ性
水溶液中では溶解性向上効果が低下する傾向がある。こ
のため、実際にこの界面活性剤を含有する粒状洗剤組成
物を使用する場合には、その配合組成によっては界面活
性剤粉体の溶解性がやや低下し、その洗浄性能を十分に
発揮させることができない場合があった。本発明は前記
事情に鑑みてなされたもので、特願平７−１３１１０３
号公報に開示されたα−スルフォ脂肪酸アルキルエステ
ル塩と石鹸とからなる界面活性剤粉体における粒子が凝
集・固化しにくいという優れた効果を維持しつつ、アル
カリ水溶液中でも溶解性が良好な界面活性剤粉体が得ら
れる界面活性剤粉体の製造方法と、この界面活性剤粉体
の洗浄性能を十分に発揮させることのできる粒状洗剤組
成物を提供することを目的とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】かかる課題を解決するた
めに、本発明の界面活性剤粉体の製造方法は、α−スル
フォ脂肪酸アルキルエステル塩、石鹸、水溶性ポリカル
ボン酸および／またはその塩を含む混合スラリーを調整
し、この混合スラリーを水分１５重量％以下まで濃縮
し、この濃縮物の温度を７０℃以下とした後に粉体化
し、α−スルフォ脂肪酸アルキルエステル塩４０重量％
以上、石鹸１０重量％以上、α−スルフォ脂肪酸アルキ
ルエステル塩と石鹸の総量に対して０．０１〜５重量％
の水溶性ポリカルボン酸および／またはその塩を含む界
面活性剤粉体を製造することを特徴とする。また、この
製造方法によって製造した界面活性剤粉体を含む粒状洗
剤組成物を構成することができる。

【００１１】

【発明の実施の形態】以下、本発明の詳細な内容につい
て説明する。α−スルフォ脂肪酸アルキルエステル塩と
しては、下記一般式（Ｉ）で表されるものが好適で、飽
和または不飽和の脂肪酸残基の平均炭素数が１０〜２
０、エステルのアルキル基の炭素数が１〜５のものが好
ましい。また、このα−スルフォ脂肪酸アルキルエステ
ル塩の対イオンは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、
または置換もしくは無置換のアンモニウム基などをあげ
ることができるが、通常カリウム、ナトリウムなどのア
ルカリ金属が好適である。

【００１２】

【化１】

【００１３】このα−スルフォ脂肪酸アルキルエステル
塩の界面活性剤粉体中の配合量は４０重量％以上で、好
ましくは４０〜８４重量％である。４０重量％未満で
は、洗剤としたときにα−スルフォ脂肪酸アルキルエス
テル塩の配合量を増やすことができず十分な効果が期待
できない。また、８４％を越えると界面活性剤粉体の溶
解性が低下することがある。

【００１４】石鹸は、アルキル基の平均炭素数が１０〜
１８の飽和または不飽和の脂肪酸アルカリ金属塩また
は、脂肪酸アルカリ土類金属塩が好ましい。この石鹸の
界面活性剤粉体中の配合量は１０重量％以上で、好まし
くは１０〜５４重量％とする。１０重量％未満では、α
−スルフォ脂肪酸アルキルエステル塩と石鹸の相乗効果
が十分に発揮されない。また、５４重量％を越えると、
界面活性剤粉体中のα−スルフォ脂肪酸アルキルエステ
ル塩の濃度が小さくなり、その洗浄能力を発揮させるこ
とができないことがある。上述の配合量により、α−ス
ルフォ脂肪酸アルキルエステル塩と石鹸の比率は、重量
比で４３：５７〜８９：１１、好ましくは５０：５０〜
８９：１１とされる。また、上述のα−スルフォ脂肪酸
アルキルエステルおよび石鹸は、いずれも脂肪酸に由来
する部位を有しており、この脂肪酸は、牛脂、パーム
油、パーム核油などから誘導される動植物起源のものや
合成脂肪酸が用いられる。

【００１５】水溶性ポリカルボン酸としては、例えば、
アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸の
いずれか１種からなるホモポリマー、あるいはこれらか
ら選ばれる２種以上からなるコポリマーが好適に用いら
れる。また、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、
イタコン酸から選ばれる１種以上と、無水マレイン酸と
のコポリマーを用いることもできる。水溶性ポリカルボ
ン酸塩の対イオンとしては、好ましくはアルカリ金属、
アルカリ土類金属、アンモニウムから選択される１種以
上が用いられる。中でも、ナトリウム、カリウムなどの
アルカリ金属が好適である。

【００１６】また、水溶性ポリカルボン酸の重量平均分
子量は１００００以下、好ましくは３００〜１００００
とすると望ましい。１００００を越える場合には、アル
カリ水溶液中での溶解性改善の実質的効果が十分でな
く、スラリーが増粘し、ハンドリングに不利となる場合
がある。

【００１７】水溶性ポリカルボン酸と水溶性ポリカルボ
ン酸塩は、単独あるいは２種以上の混合物として用いら
れる。水溶性ポリカルボン酸および／またはその塩の配
合量は、α−スルフォ脂肪酸アルキルエステル塩と石鹸
の総量（界面活性剤純分）の０．０１〜５重量％とし、
好ましくは０．１〜３重量％とする。０．０１重量％未
満では、アルカリ水溶液中での溶解性改善の実質的効果
が無く、５重量％を越えると界面活性剤粉体中の界面活
性剤濃度（α−スルフォ脂肪酸アルキルエステル塩と石
鹸の総量の割合）が低下するため好ましくない。

【００１８】また、この界面活性剤粉体においては、上
述の成分の他に、洗浄向上剤や製造時の粉砕助剤とし
て、ゼオライト、炭酸ナトリウムなどの無機ビルダーや
有機ビルダーを用いることができる。

【００１９】さらに、この界面活性剤粉体中に、必要に
応じてα−スルフォ脂肪酸アルキルエステル塩以外の硫
酸塩、スルホン酸塩、リン酸塩などのアニオン界面活性
剤を混合することも可能である。前記硫酸塩の具体例と
しては、以下のものを例示することができる。 （イ）平均炭素数１０〜１８のアルキル基またはアルケ
ニル基を有する高級アルコール硫酸エステル塩。 （ロ）飽和または不飽和のアルコール残基の平均炭素数
が１０〜１８で１分子内に平均０．５〜８モルのエチレ
ンオキサイドを付加した高級アルコールエトキシレート
硫酸塩。 前記スルホン酸塩としては、以下のものを例示すること
ができる。 （イ）平均炭素数１０〜１８のアルキル基またはアルケ
ニル基を有する直鎖または分岐鎖のアルキルベンゼンス
ルホン酸塩。 （ロ）平均炭素数１０〜１８のα−オレフィンスルホン
酸塩 これらのアニオン界面活性剤の対イオンは、通常カリウ
ム、ナトリウムなどのアルカリ金属が好適である。

【００２０】この界面活性剤粉体は、スラリー調整、濃
縮、冷却、粉体化の工程を経て製造することができる。
以下この界面活性剤粉体の製造方法の一例について具体
的に説明する。すなわち、最初にα−スルフォ脂肪酸ア
ルキルエステル塩と石鹸と水溶性ポリカルボン酸および
／またはその塩を混合し、水分含有量が２０〜３０重量
％の混合スラリーを調整する（スラリー調整工程）。つ
いで、濃縮装置を用いて、このスラリー中の水分を蒸発
させて濃縮する（濃縮工程）。このときこの濃縮物の水
分含量は１５重量％以下、０．１〜１５重量％の範囲と
し、さらに好ましくは１０重量％以下とする。この濃縮
物の水分含量が１５重量％を越えると、後にこの濃縮物
の温度を７０℃以下としても、塊状というよりもむしろ
スラリー状で、ハンドリング（成形、粉砕など）が困難
で、粉体化できない場合もある。また、０．１重量％未
満に濃縮するのは工業的に困難である。

【００２１】ついで、前記濃縮物を冷却してその温度を
７０℃以下とした後、直接粉砕、またはペレッターでペ
レット化して粉砕、またはフレーク化した後粉砕して粉
体化して、界面活性剤粉体とする（冷却、粉体化工
程）。前記冷却後の濃縮物の温度は７０℃以下、通常０
〜７０℃が好ましく、ドラム式冷却機による冷却の場合
は２０℃以下が好ましく、通常０〜２０℃とされる。前
記スラリーの濃縮条件については後述するが、一般に濃
縮直後の濃縮物の温度は７０℃以上の高温であり、界面
活性剤の物性から、この様な高温ではこの濃縮物の付着
性が強くなるため、即座に粉砕機などにより粉砕を行う
ことは不可能である。しかし、濃縮後に冷却工程を経る
ことにより、十分粉砕が可能な低付着性の塊状物とする
ことができる。

【００２２】前記濃縮工程のための装置および方法は、
大気開放型の混合機（縦型ニーダー、リボンミキサーな
ど）により、７０〜１２０℃の温度で１〜１０時間攪拌
して濃縮する方法や、薄膜蒸発機（エバオレーター；桜
製作所製、エグゼバ；神鋼パンテック社製、コントロド
ライヤー；日立製作所製 など）を用いて真空蒸発によ
り濃縮を行う方法があり、ドラム式濃縮機（ＣＤドライ
ヤー；西村鉄工所製など）、セルフクリーニング型濃縮
機（ＳＣプロセッサー；栗本鉄工所製 など）、カスタ
ムドライヤー（大川原製作所製）などを用いることも可
能である。また、常圧で１００℃以上にスラリーを加熱
し、ついで減圧にした蒸発缶でフラッシュ蒸発を行う
と、濃縮後の温度を低下させることができるため効率的
であり、このとき装置としては、ＳＶＣ濃縮機（佐久間
製作所製）などを用いることができる。

【００２３】前記冷却工程のための装置および方法は、
空冷法やベルト式真空冷却機（ベルマックス；大川原製
作所製、スチールベルト式冷却装置；サンドビック社製
など）を用いて行うことができる。特に冷却工程後、
直接フレーク化する装置として、ドラム式冷却機（ドラ
ムフレーカー；楠木機械製作所製、ダブルドラムドライ
ヤー；カンソーン社製 など）などがあり、より効率的
である。この様にして得られたフレークの状態で目的と
するα−スルフォ脂肪酸アルキルエステル塩および石鹸
含有の界面活性剤製品とすることも可能である。

【００２４】粉体化工程においては、ペレット化する際
に界面活性剤１００重量部に対して無機粒子を１〜３０
重量部添加することにより、ペレット成形が容易になる
と共に界面活性剤粉体の流動性が良好になる。ここで用
いられる無機粒子は、硫酸ナトリウム、炭酸ナトリウ
ム、炭酸水素ナトリウム、ゼオライト、微粒子シリカ、
珪酸カルシウムの群から選ばれるものが好ましい。

【００２５】粉砕機としては、フィッツミル（ホソカワ
ミクロン社製）、スピードミル（岡田精工社製）などが
用いられる。この際、粉砕助剤を用いることでより効率
的に粉砕することができる。この粉砕助剤としては平均
粒径２０μｍ以下の無機粒子が好ましく、ゼオライト、
アッシュ、ホワイトカーボンなどが用いられ、その量
は、前記濃縮物１００重量部に対して１〜２０重量部が
好ましく、２〜１０重量部がより好ましい。フレーク化
または粉砕後に、流動性向上などの物性改良のために平
均粒径２０μｍ以下の無機粒子を混合し、コーティング
することも可能であり、この無機粒子としてはゼオライ
ト、アッシュ、ホワイトカーボンなどが用いられ、コー
ティング量としては濃縮物１００重量部に対して１〜２
０重量部が好ましく、１〜５重量部がより好ましい。

【００２６】このようにして製造した界面活性剤粉体
は、噴霧乾燥法を用いた従来法や攪拌造粒法などの他の
方法によって製造した他の洗剤成分と共に、造粒または
粉体混合して粒状洗剤組成物とすることができる。この
際粒状洗剤組成物中のα−スルフォ脂肪酸アルキルエス
テル塩の濃度は１〜５０重量％となるようにする。１重
量％未満であるとα−スルフォ脂肪酸アルキルエステル
塩の効果を発揮させることができず、５０重量％を越え
るとアルカリビルダーやカルシウムキレートビルダーな
どの洗剤として必要なビルダー量が不足する懸念があ
る。造粒する場合には、本発明の界面活性剤粉体と他の
洗剤成分とを同時に混合、造粒し、粒状洗剤組成物とす
る。この造粒方法としては、捏和（圧密化）後、粉砕す
る方法（圧密造粒法）と、攪拌造粒による方法（撹拌造
粒法）があげられる。

【００２７】捏和に用いる装置としては、連続式ニーダ
ー（ＫＲＣニーダー；栗本鉄工所社製）、バッチ式ニー
ダー（縦型ニーダー；DALTON社製）などがあげられ、粉
砕する装置としてはフィッツミル（ホソカワミクロン社
製）、スピードミル（岡田精工社製）などがあげられ
る。また、前記界面活性剤粉体の製造と同様に、粉砕の
際に粉砕助剤を用いると、より効率的に粉砕できる。こ
の粉砕助剤としては平均粒径２０μｍ以下の無機粒子が
好ましく、ゼオライト、アッシュ、ホワイトカーボンな
どが用いられ、その量は捏和後のもの１００重量部に対
して１〜２０重量部が好ましく、２〜１０重量部がより
好ましい。攪拌造粒機としては、レーディゲミキサー
（マツボー社製）、シュギミキサー（パウレック社
製）、ハイスピードミキサー（深江工業社製）などがあ
げられる。

【００２８】また、粉体混合により粒状洗剤組成物を製
造する場合には、他の洗剤成分の粉体（高嵩密度粒子）
と界面活性剤粉体とを粉体混合する。この他の洗剤成分
の高嵩密度粒子は、他の洗剤成分の噴霧乾燥粒子を圧密
化後に粉砕して製造したものを用いることもできるし、
噴霧乾燥法を経ずに撹拌造粒、転動造粒、流動層造粒な
どの他の方法によって製造したものを用いることもでき
る。

【００２９】造粒または粉体混合後の粒状洗剤組成物に
対し、流動性改良剤として粒径１０μｍ以下の微粉体ゼ
オライトなどの無機化合物を添加することも可能であ
る。さらに、洗浄性向上剤であるキレートビルダー、酵
素などを粉体混合することもできる。ここで用いるキレ
ートビルダーとしては、粉体ゼオライト、層状シリケー
ト、マレイン酸−アクリル酸ナトリウムの共重合体、β
−アラニジン酢酸ナトリウムなどがあげられる。また、
発塵抑制のための非イオン界面活性剤またはその水溶液
などの噴霧や賦香のための香料の噴霧などの処理を行う
ことも可能である。

【００３０】前記非イオン界面活性剤としては、以下の
ものがあげられる。 （イ） 以下の一般式（ＩＩ）で示される脂肪酸ポリオ
キシアルキレンアルキルエ−テル。

【００３１】

【化２】

【００３２】（ロ）飽和または不飽和の直鎖または分岐
鎖のアルコールの炭素鎖長８〜１８、オキシエチレンの
平均付加モル数３〜３０のポリオキシエチレンアルキル
エーテル。 （ハ）飽和または不飽和の直鎖または分岐鎖のアルコー
ルの炭素鎖長８〜１８、オキシエチレンの平均付加モル
数３〜３０、オキシプロピレンの平均付加モル数２〜３
０のポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキル
エーテル。

【００３３】また、発塵抑制バインダーとしては前記非
イオン界面活性剤以外に融点３５℃以下のポリエチレン
グリコールやポリプロピレングリコールなども有効であ
る。

【００３４】さらに、上述に例示した界面活性剤粉体以
外の他の洗剤成分のうち、無機ビルダーとしてはトリポ
リリン酸ナトリウム、ピロリン酸ナトリウムなどがあげ
られる。また、この他の洗剤成分として、クエン酸ナト
リウム、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム、ニトリロ
三酢酸塩、ポリアクリル酸ナトリウム、アクリル酸ナト
リウム−無水マレイン酸ナトリウム共重合体、ポリアセ
タールカルボキシレート、ヒドロキシイミノジコハク酸
ナトリウムなどのカルシウムイオン捕捉ビルダー；カル
ボキシメチルセルロース、ポリエチレングリコールなど
の再汚染防止剤；パラトルエンスルホン酸塩、トルエン
スルホン酸塩、キシレンスルホン酸塩、尿素などの粘度
調整剤；第４級アンモニウム塩、ベンナイト塩などの柔
軟付剤；亜硫酸ナトリウム、亜硫酸水素ナトリウムなど
の還元剤；過炭酸ナトリウム、過ほう酸ナトリウムなど
の漂白剤；エチレンジアミンテトラアセテート、オクタ
ノイルオキシベンゼンスルホン酸などの漂白活性剤；蛍
光増白剤、香料、酵素、色素、ホワイトカーボンなどを
配合することができる。

【００３５】酵素としては、加水分解酵素、酸化酵素、
還元酵素、トランスフェラーゼ、リアーゼ、イソメラー
ゼ、リガーゼ、シンテターゼなどを添加することができ
る。さらに好ましくは、プロテアーゼ、ケラチナーゼ、
リパーゼ、エステラーゼ、セルラーゼ、アミラーゼ、プ
ルラナーゼ、ペクチナーゼ、クチナーゼ、グルコシター
ゼ、グルカナーゼ、コレステロールオキシターゼ、ペル
オキシターゼなどがあげられる。

【００３６】本発明の界面活性剤粉体およびこの界面活
性剤粉体を用いた粒状洗剤組成物の水分含量は、１〜１
５重量％、好ましくは３〜１０重量％とする。１重量％
未満であると十分な溶解性が得られず、１５重量％を越
えると、製造が困難となるばかりではなく、界面活性剤
粉体または粒状洗剤組成物自身の荷重の増大や保存時の
吸湿によって粒子が凝集し、ダマが発生しやすくなる。
これら界面活性剤粉体および粒状洗剤組成物の平均粒径
は２００〜１５００μｍとすると好ましい。２００μｍ
未満であると微粉が増加するので、粉体流動性が低下し
たり、水中の投入した際に凝集してダマ化し、溶解性が
低下する。１５００μｍを越えると、表面積の減少によ
り溶解性が低下する。さらにこれら界面活性剤粉体およ
び粒状洗剤組成物の嵩密度は、通常０．４ｇ／ｃｍ³以
上とし、さらに好ましくは０．５〜１．２ｇ／ｃｍ³と
する。

【００３７】本発明の製造方法によって得られる界面活
性剤粉体は、水溶性ポリカルボン酸および／またはその
塩の作用によって、α−スルフォ脂肪酸アルキルエステ
ル塩と石鹸を高濃度に含有しつつ、アルカリ水溶液中で
の溶解性が改良されたものである。水溶性ポリカルボン
酸および／またはその塩は、少量で十分な効果が得られ
るので、コストの増加は殆ど伴わないか非常にわずかで
ある。さらに、石鹸の作用により、α−スルフォ脂肪酸
アルキルエステル塩が高濃度であっても凝集・固化しに
くいという効果も有する。この界面活性剤粉体の製造方
法は、噴霧乾燥法を用いずに製造できるので、噴霧乾燥
法によるエネルギーロスがなく、粒子が空気中に浮遊し
て作業環境を悪化させることもない。さらに、濃縮物の
温度を７０℃以下とすることによって粉体化が容易とな
るため、効率よく低コストで界面活性剤粉体を製造する
ことができる。特にこの界面活性剤粉体の製造方法は、
前記濃縮工程終了時の濃縮物の水分含量と、粉体化前の
濃縮物の温度を最適化することにより、α−スルフォ脂
肪酸アルキルエステル塩が高濃度であっても容易に粉体
化ができる効率的な方法である。また、この界面活性剤
粉体を他の洗剤成分と共に造粒するか、他の洗剤成分の
粉体（高嵩密度粒子）と粉体混合して、アルカリ水溶液
中での低温溶解性が良好で、凝集・固化しにくい粒状洗
剤組成物を得ることができる。

【００３８】本発明の実施の態様をまとめると以下の様
になる。 本発明の界面活性剤粉体の製造方法においては、界
面活性剤粉体は、α−スルフォ脂肪酸アルキルエステル
塩を４０重量％以上、より好ましくは４０〜８４重量
％、石鹸を１０重量％以上、より好ましくは１０〜５４
重量％、α−スルフォ脂肪酸アルキルエステル塩と石鹸
の総量に対して水溶性ポリカルボン酸および／またはそ
の塩を０．０１〜５重量％含むことが好ましい。上述の
配合量により、α−スルフォ脂肪酸アルキルエステル塩
と石鹸の比率は、重量比で４３：５７〜８９：１１、好
ましく５０：５０〜８９：１１とされる。

【００３９】 水溶性ポリカルボン酸および／または
その塩としては、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン
酸、イタコン酸から選ばれる１種からなるホモポリマ
ー、あるいはこれらから選ばれる２種以上からなるコポ
リマーが好適に用いられる。また、アクリル酸、メタク
リル酸、マレイン酸、イタコン酸から選ばれる１種以上
と、無水マレイン酸とのコポリマーを用いることもでき
る。水溶性ポリカルボン酸塩の対イオンとしては、好ま
しくはアルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウム
から選択される１種以上が用いられる。中でも、ナトリ
ウム、カリウムなどのアルカリ金属が好適である。水溶
性ポリカルボン酸の重量平均分子量は１００００以下、
好ましくは３００〜１００００とすると好ましい。水溶
性ポリカルボン酸および／またはその塩の界面活性剤粉
体中の配合量は、α−スルフォ脂肪酸アルキルエステル
塩と石鹸の総量（界面活性剤純分）の０．０１〜５重量
％とし、好ましくは０．１〜３重量％とする。

【００４０】 本発明の界面活性剤粉体の製造方法
は、α−スルフォ脂肪酸アルキルエステル塩と石鹸と水
溶性ポリカルボン酸および／またはその塩を含む水分含
有量２０〜３０重量％の原料混合スラリーを濃縮し、そ
の水分含量が１５重量％以下、０．１〜１５重量％の範
囲であり、さらに好ましくは１０重量％以下である濃縮
物とし、ついで、この濃縮物の温度を７０℃以下、通常
０〜７０℃とした後、この濃縮物を直接粉砕、またはペ
レッターでペレット化して粉砕、またはフレークを粉砕
して粉体化して、界面活性剤粉体とする方法である。前
記濃縮物の粉体化前の温度は、ドラム式冷却機による冷
却の場合は２０℃以下が好ましく、通常０〜２０℃とさ
れる。

【００４１】 本発明の製造方法によって製造した界
面活性剤粉体を含む粒状洗剤組成物とすることができ
る。このとき、他の洗剤成分と共に、造粒または粉体混
合して粒状洗剤組成物とする。この際粒状洗剤組成物中
のα−スルフォ脂肪酸アルキルエステル塩の濃度は１〜
５０重量％とすると好ましい。造粒する方法としては、
捏和（圧密化）後粉砕する方法（圧密造粒法）と攪拌造
粒による方法（撹拌造粒法）があげられる。また、粉体
混合により粒状洗剤組成物を製造する場合には、他の洗
剤成分の噴霧乾燥粒子を圧密化後に粉砕して高嵩密度粒
子（粉体）とした後に、本発明の界面活性剤粉体と粉体
混合するか、噴霧乾燥法以外の撹拌造粒、転動造粒、流
動層造粒などの方法で製造した他の洗剤成分の高嵩密度
粒子（粉体）と本発明の界面活性剤粉体を粉体混合する
方法がある。 本発明の製造方法によって製造した界面活性剤粉体
およびこの界面活性剤粉体を用いた粒状洗剤組成物にお
いて、水分含量は１〜１５重量％、好ましくは３〜１０
重量％とし、その平均粒径は２００〜１５００μｍと
し、その嵩密度は、通常０．４ｇ／ｃｍ³以上と し、さ
らに好ましくは０．５〜１．２ｇ／ｃｍ³とする。

【００４２】

【実施例】以下、本発明を実施例を示して詳しく説明す
るが、以下％とは特別な記述がない限り重量％を示すも
のとする。まず最初に、実施例に採用したアルカリ水溶
液中の低温（５℃）溶解性試験の評価方法（溶解残渣測
定法）について説明する。 〈溶解残渣測定法〉１リットルビーカー中に入れた５℃
の水１リットルに、所定の粒子径とした炭酸ナトリウム
３ｇと試料５ｇを投入し、２５０ｒｐｍの定速で８分間
撹拌した。この後、予めその重さを計量したナイロント
リコット布（以下ナイロン布と記す。）にてろ過し、こ
のナイロン布を１０５℃で６時間乾燥後、計量した。こ
のろ過乾燥後のナイロン布の重量から、はじめのナイロ
ン布の重量を差し引いた重さを供試料の溶解残渣の重さ
とし、はじめの試料の重さに対するこの溶解残渣の割合
（重量％）を算出した。

【００４３】〔１〕 界面活性剤粉体の製造 （実施例１〜６）表１に示す組成に従って、α−スルフ
ォ脂肪酸メチルエステルナトリウム、石鹸（平均炭素数
１２〜１８のナトリウム塩）、ポリアクリル酸ナトリウ
ム（水溶性ポリカルボン酸塩）を混合して調整したスラ
リーを、縦型攪拌混合機（ダルトン社製）を用いてジャ
ケット温度９０℃の条件で水分を蒸発させ、濃縮物を製
造した。その後、実施例４以外は前記濃縮物をドラムフ
レーカー（楠木機械製作所製）を用いて表１に示す冷却
工程後の温度まで冷却を行い、同時にフレーク化した。
実施例４は前記濃縮物を室温で放置し、表１に示す冷却
工程後の温度まで冷却し、この濃縮物と表１に示した量
のゼオライト（表中ペレット成形時添加物と記載）を混
合した後、得られた塊状物をペレッターダブル（不二パ
ウダル社製、EXDFJS-60）を用いて直径約１０ｍｍ、長
さ約１５ｍｍのペレットとした。ついで、実施例１〜６
のフレークまたはペレットを、界面活性剤純分１００重
量部に対して純分として表１に示した量のゼオライト
（粉砕助剤）と共にフィッツミル（ホソカワミクロン社
製、DKA-3）に穴径２ｍｍのスクリーンを取り 付け１５
℃の冷風を通して粉砕した後、界面活性剤粉体を得た。
これら界面活性剤粉体の性状、組成および溶解残渣測定
結果を表１にあわせて示した。

【００４４】（比較例１〜３）表２に示す組成に従っ
て、α−スルフォ脂肪酸メチルエステルナトリウム、石
鹸（平均炭素数１２〜１８のナトリウム塩）、必要に応
じてポリアクリル酸ナトリウムを混合して調整したスラ
リーを、前記実施例１〜６と同様の操作により、濃縮物
とした。その後、比較例２以外の前記濃縮物をドラムフ
レーカー（楠木機械製作所製）を用いて表２に示す冷却
工程後の温度まで冷却を行い、同時にフレーク化した。
比較例２においては、実施例４と同様の方法によって冷
却し、直径約１０ｍｍ、長さ約１５ｍｍのペレットとし
た。ついで、前記比較例１〜３のペレットまたはフレー
クを、前記実施例１〜６と同様の方法によって粉体化し
て界面活性剤粉体を得た。これら界面活性剤粉体の性
状、組成および溶解残渣測定結果を表２にあわせて示し
た。比較例２においては冷却温度が高かったためペレッ
ト成形ができず、比較例３においては濃縮物の水分が高
かったため粉砕できなかった。

【００４５】上述の実施例１〜６および比較例１〜３の
結果より、水溶性ポリカルボン酸および／またはその塩
を用いた場合と比較して、水溶性ポリカルボン酸および
／またはその塩を用いなかった比較例１の界面活性剤粉
体は溶解残渣が多く、溶解性が劣る結果となった。ま
た、冷却温度が高かった比較例２および濃縮物の水分が
高かった比較例３はいずれも粉体化できず、濃縮物の水
分と粉体化前の濃縮物の温度を最適な条件とすることが
この界面活性剤粉体の製造において重要であることがわ
かった。

【００４６】一方、本発明に係る実施例１〜６の界面活
性剤粉体においては、いずれも比較例１より低温溶解性
が良好であり、粉体化も容易で、α−スルフォ脂肪酸ア
ルキルエステル塩と石鹸を高濃度に含有し、かつアルカ
リ水溶液中での低温溶解性が良好である界面活性剤粉体
であることが明らかとなった。

【００４７】〔２〕 粒状洗浄剤組成物の製造 （実施例７：圧密造粒法）表３に示す組成に従って調整
した水性スラリーを、表３に示した条件で噴霧乾燥法に
より乾燥して乾燥粒子〈表中、乾燥粒子（Ａ）と記
載。〉とした。この乾燥粒子と前記実施例２の界面活性
剤粉体、および非イオン界面活性剤を表３に示す割合で
ＫＲＣニーダー（栗本鉄工所社製、S-2）中で圧密混合
した。このようにして得られた塊状物を、ペレッターダ
ブル（不二パウダル社製、EXDFJS-60）を用いて直径約
１０ｍｍ、長さ約１５ｍｍのペレットとし、さらに粒状
洗浄剤組成物１００重量部に対して６重量部の純分量の
炭酸ナトリウムと共にフィッツミル（ホソカワミクロン
社製、DKA-3）に穴径２ｍｍのスクリーンを取付け１５
℃の冷風を通して粉砕した後、粒状洗浄剤組成物１００
重量部に対して純分として３重量部のゼオライトおよび
酵素（プロテアーゼ）１重量部を回転ドラム内で混合
し、さらに香料０．５重量部と発塵防止バインダーであ
る非イオン界面活性剤〈Ｃ₁₂アルコールポリオキシエト
キシレート（ＥＯｐ＝２０）（純分８４％）〉１重量部
を噴霧し、粒状洗浄剤組成物を得た。この粒状洗浄剤組
成物の性状および溶解残渣測定結果を表３に示した。

【００４８】（実施例８：撹拌造粒法）表３に示す組成
に従って調整した水性スラリーを、表３に示した条件に
従って噴霧乾燥法により乾燥して乾燥粒子〈表中、乾燥
粒子（Ａ）と記載。〉を得た。この乾燥粒子と実施例２
の界面活性剤粉体、および非イオン界面活性剤を表３に
示す割合でレーディゲーミキサー（マツボー社製、M-2
0）中で攪拌造粒し、実施例１０と同様の後処理により
粒状洗浄剤組成物を得た。この粒状洗浄剤組成物の性状
および溶解残渣測定結果を表３に示す。

【００４９】（実施例９：粉体混合）表３に示す組成に
従って調整した水性スラリーを、表３に示した条件に従
って噴霧乾燥法により乾燥して乾燥粒子〈表中、乾燥粒
子（Ａ）と記載。〉を得た。この乾燥粒子と非イオン界
面活性剤を表３に示す割合でＫＲＣニーダー（栗本鉄工
所社製、S-2）中で圧密混合し、得られた塊状物をペレ
ッターダブル（不二パウダル社製、EXDFJS-60）を用い
て直径約１０ｍｍ、長さ約１５ｍｍのペレットとし、粒
状洗浄剤組成物１００重量部に対して６重量部の純分量
の炭酸ナトリウムと共にフィッツミル（ホソカワミクロ
ン社製、DKA-3）に穴径２ｍｍのスクリーンを取付け１
５℃の冷風を通して粉砕し、高嵩密度粒体〈表中、高嵩
密度粒体（Ｂ）と記載。〉を得た。この高嵩密度粒体と
実施例２で得られた界面活性剤粉体を表３に示す割合
で、粒状洗浄剤組成物１００重量部に対して純分として
３重量部のゼオライトおよび酵素（プロテアーゼ）１重
量部と共に回転ドラム中で粉体混合し、香料０．５重量
部と発塵防止バインダーである非イオン界面活性剤〈Ｃ
₁₂アルコールポリオキシエトキシレート（ＥＯｐ＝２
０）（純分８４％）〉１重量部を噴霧し、粒状洗浄剤組
成物を得た。この粒状洗浄剤組成物の性状および溶解残
渣測定結果を表３に示す。

【００５０】（比較例４）表３に示す組成に従って水性
スラリーを調整し、実施例９と同様の操作で、乾燥粒子
と比較例１で得られた界面活性剤粉体を用いて、粉体混
合により粒状洗浄剤組成物を得た。この粒状洗浄剤組成
物の性状および溶解残渣測定結果を表３に示す。

【００５１】表３の実施例７〜９および比較例４の結果
から、本発明に係る実施例２の界面活性剤粉体からアル
カリ水溶液中での低温溶解性の良好な粒状洗剤組成物を
得ることができることが明かとなった。特に炭酸ナトリ
ウム（アルカリビルダー）の量が多い実施例８において
も溶解残渣はなく、また、用いた界面活性剤粉体以外の
条件が同じ実施例９と比較例４を比較すると、実施例９
においては大きく溶解性が向上していることがわかる。

【００５２】

【表１】

【００５３】

【表２】

【００５４】

【表３】

【００５５】

【発明の効果】本発明の製造方法によって得られる界面
活性剤粉体においては、水溶性ポリカルボン酸および／
またはその塩の作用によって、α−スルフォ脂肪酸アル
キルエステル塩と石鹸を高濃度に含有しつつ、アルカリ
水溶液中での低温溶解性を向上させることができ、さら
に石鹸の作用によりα−スルフォ脂肪酸アルキルエステ
ル塩の結晶化が速やかに進行し、凝集・固化しにくい界
面活性剤粉体とすることができる。前記水溶性ポリカル
ボン酸および／またはその塩は、少量でその十分な効果
が得られるので、コストの増加は殆ど伴わないか非常に
わずかである。さらに、本発明の製造方法においては、
噴霧乾燥法を用いずに製造できるので、噴霧乾燥法によ
るエネルギーロスがなく、粒子が空気中に浮遊して作業
環境を悪化させることもない。また、濃縮物の温度を７
０℃以下とした後に粉体化することによって、粉体化が
容易となるため、効率よく低コストで界面活性剤粉体を
製造することが可能である。また、本発明の製造方法に
よって得られた界面活性剤粉体を用いることによって、
アルカリ水溶液中での低温溶解性が良好で、凝集・固化
しにくい粒状洗剤組成物とすることができる。

フロントページの続き (72)発明者 岩渕 裕行 東京都墨田区本所一丁目３番７号 ライオ ン株式会社内

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 α−スルフォ脂肪酸アルキルエステル
   塩、石鹸、水溶性ポリカルボン酸および／またはその塩
   を含む混合スラリーを調整し、この混合スラリーを水分
   １５重量％以下まで濃縮し、この濃縮物の温度を７０℃
   以下とした後に粉体化し、α−スルフォ脂肪酸アルキル
   エステル塩４０重量％以上、石鹸１０重量％以上、α−
   スルフォ脂肪酸アルキルエステル塩と石鹸の総量に対し
   て０．０１〜５重量％の水溶性ポリカルボン酸および／
   またはその塩を含む界面活性剤粉体を製造することを特
   徴とする界面活性剤粉体の製造方法。
2. 【請求項２】 α−スルフォ脂肪酸アルキルエステル
   塩、石鹸、水溶性ポリカルボン酸および／またはその塩
   を含む混合スラリーを調整し、この混合スラリーを水分
   １５重量％以下まで濃縮し、この濃縮物の温度を７０℃
   以下とした後に粉体化することによって製造された、α
   −スルフォ脂肪酸アルキルエステル塩４０重量％以上、
   石鹸１０重量％以上、α−スルフォ脂肪酸アルキルエス
   テル塩と石鹸の総量に対して０．０１〜５重量％の水溶
   性ポリカルボン酸および／またはその塩を含む界面活性
   剤粉体を含むことを特徴とする粒状洗剤組成物。