JPH0518896B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、Nd・Fe・Ｂ系永久磁石を代表とす
る希土類金属Ｒと遷移金属（Ｔ）とホウ素（Ｂ）
を主成分としてなるR₂T₁₄Ｂ系金属間化合物磁石
の製造方法に関し、特に永久磁石を粉末治金法に
よつて製造する場合の磁石特性の改善に関するも
のである。

〔従来の技術〕

Ｒ・Fe・Ｂ系磁石の製造方法については、二
つの方法に大別される。ひとつは溶解している合
金を超急冷した後、粉砕した磁石粉末を磁場中で
配向して製造される高分子複合型磁石である。一
方は、溶解して得られた磁石合金のインゴツトを
微粉砕し、磁場中で成形した後、焼結して製造さ
れる焼結型磁石である。

Ｒ・Fe・Ｂ系磁石の粉末治金法によつて製造
される焼結型磁石に関する文献として、特開昭59
−46008号公報（J.P.A.）や日本応用磁気学会第
35回研究会資料「Nd・Fe・Ｂ系新磁石」（昭和
59年５月）があげられる。これらの文献には、溶
解して得たインゴツトを粉砕、磁場中成形後、
Ar雰囲気中で焼結し、１時間の短時間時効によ
り_IHCの向上を計り、高性能の希土類磁石となる
製法について記述してある。

一般に、本系磁石の粉末治金法による製造工程
は、原料合金の溶解、粉砕、磁場中配向、圧縮成
形、焼結、時効の順に進められる。溶解は、アー
ク、高周波等の真空または不活性雰囲気中で通常
行なわれ、合金原料インゴツトを得ている。粉砕
は、粗粉砕と微粉砕にわけられ、粗粉砕はジヨー
クラツシヤー、デイスクミルやロールミル等で行
なわれる。磁場配向及び圧縮成形は金型を用いて
磁場中で同時に行なわれるのが通例である。焼結
は1000〜1150℃の範囲で、不活性ガス雰囲気中で
行なわれる。時効は600℃近傍の温度で不活性ガ
ス雰囲気中に１時間程度保持される。

Nd・Fe・Ｂ系磁石で代表されるR₂T₁₄Ｂ系磁
石は、従来最高とされていたSm₂Co₁₇系永久磁石
材料を、大きく超える高い磁石特性を示す。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかしながら、R₂T₁₄Ｂ系永久磁石は、主成分
としてNd、Feを多量に含有しており、焼結磁石
は極めて酸化しやすく、水分の付着により容易に
錆を発生し、磁石特性の不可逆劣化や、組立品の
強度低下等の欠点も有している。したがつて、磁
石特性の向上とともに、耐酸化性の向上は、R₂
T₁₄Ｂ系磁石合金に対し、工業的には極めて重要
な事項となつている。耐酸化を向上させる手法と
しては、現在、焼結体を時効処理した後、磁石表
面を高分子樹脂による被覆や、金属による蒸着等
の処理をするのが一般的であるが、高純度の不活
性ガス雰囲気中の処理を行つたり、アルミイオン
プレーテイング装置を用いなければならないた
め、工業上非常に高価なものとなつている。

そこで、本発明の目的は、上記欠点に鑑み、_I
Hcを向上させる焼結体の時効処理と、耐酸化性
を向上させる表面処理とを低い製造コストにて得
る製造方法を提供することである。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明によれば、Nd，Fe，Ｂを主成分として
含有するR₂T₁₄Ｂ系磁石（ここで、ＲはＹ及び
Ce，Pr，Nd，Gd，Tb，Dy，Ho等の希土類元
素、ＴはAl及びCr，Mn，Fe，Co，Ni等の遷移
金属をあらわす。）を粉末治金法によつて製造す
る方法において、R₂T₁₄Ｂ系粉末の焼結体を、融
点が700℃以下のPb系合金溶湯に浸漬し、470℃
から700℃の温度範囲で保持し、時効処理と磁石
の表面処理とを同時に行うことを特徴とする希土
類磁石の製造方法が得られる。

ここで、時効温度の範囲を470℃〜700℃の範囲
に限定したのは、470℃以下の温度で時効した場
合_IHcの向上には極めて長時間の保持が必要とな
り、工業的に不利益となるからである。一方、
700℃以下としたのは、700℃以上の温度では磁石
の主成分であるNd，Feと溶湯中のSn等との合金
化反応等が顕著となり、磁石合金が溶湯へ溶出す
る現象が見られるためである。

尚、上述した工程は、従来、不活性ガス雰囲気
中で行なわれていたが、本発明によれば、斯かる
雰囲気を形成する必要はなく、通常の大気中にお
いても実施することができ、且つ、磁石特性の劣
化、磁石材料の酸化を被ることがない。

〔実施例〕

本発明に係る実施例について説明する。

（実施例 １） 純度97％のNd（残部はCe，Prを主体とする他
の希土類元素）、フエロボロン（Ｂ純分約20wt
％）及び電解鉄を使用し、Ndが30.5wt％、Ｂが
1.0wt％、残部Feとなるように、アルゴン雰囲気
中で、高周波加熱により溶解し、合金インゴツト
を得た。

次にこのインゴツトを粗粉砕した後、ボールミ
ルを用いて平均粒径約3μmに微粉砕した。この微
粉末を20KOeの磁界中1ton／cm²の圧力で成形し
た。この成形体を1090℃で真空中１時間保持した
後、Arガス中１時間保持し、50℃／min以上の
冷却速度で400℃以下まで急冷した。

この焼結体の皮膜を研磨して除去した後、
Pb90wt％、Al10wt％からなる合金の660℃湯浴
中に1/3時間浸漬し、時効処理と磁石の表面処理
とを同時に行なつた。

この焼結磁石の磁石特性はBr14.4KG，_B
Hc8.5KOe、（BH）max48.5M・Ｇ・Oe，_I
Hc9.0KOeであつた。

また、時効処理のみをArガス雰囲気炉中で処
理した以外は、同様の条件で製造した比較試料
と、上記実施例の試料とを、90％湿度中70℃で保
持したところ、比較試料は約１時間で著しく錆が
発生したが、実施例の試料は100時間保持しても
錆の発生等の異常は認められなかつた。

（実施例 ２） 純度97％のNd、純度95％のDy、フエロボロン
及び電解鉄を使用し、（Nd₉₅・Dy₅）が31.5wt％、
Ｂが1.0wt％、残部Feとなるように、アルゴン雰
囲気中で、高周波加熱により溶解し、合金インゴ
ツトを得た。

次に実施例１と同様にして、粉砕、成形を行な
い、1070℃で焼結し、焼結合金を得た。

この焼結体の皮膜を研磨して除去した後、
Pb99wt％とCu1wt％からなる合金の610℃湯浴中
に1/2時間浸漬し、時効処理と磁石の表面処理と
を同時に行なつた。

この焼結磁石の磁石特性はBr14.0KG、_B
Hc11KOe（BH）max47M・Ｇ・Oe、_IHc12KOe
であつた。

また、時効処理のみをArガス雰囲気炉中で処
理した以外は、同様の条件で製造した比較試料
と、上記実施例の試料とを、90％湿度中70℃で保
持したところ、比較試料は約１時間で著しく錆が
発生したが、実施例の試料は100時間保持しても、
錆の発生等の異常は認められなかつた。

（実施例） 5wt％のCe、15wt％のPr、残部Nd（ただし、
他の残留元素はNdとして含めた。）からなるセリ
ウムジジム、フエロボロン、電解鉄を使用し、Ｒ
（希土類金属）が36.0wt％、Ｂが1.0wt％、残部
Feとなるように、アルゴン雰囲気中で、高周波
加熱により溶解し、合金インゴツトを得た。

次に実施例１と同様にして、粉砕、成形を行な
い、1060℃で焼結し、焼結合金を得た。

この焼結体の皮膜を研磨して除去した後、
Pb80wt％とZn20wt％からなる合金の500℃湯浴
中に２時間浸漬し、時効処理と磁石の表面処理と
を同時に行なつた。

この焼結磁石の磁石特性は、Br12.6KG、_B
Hc11.5KOe、（BH）max38M・Ｇ・Oe、_I
Hc12.5KOeであつた。

また、時効処理のみをArガス雰囲気炉中で処
理した以外は、同様の条件で製造した比較試料
と、上記実施例の試料とを、90％湿度中70℃で保
持したところ、比較試料は約１時間で著しく錆が
発生したが、実施例の試料は100時間保持しても、
顕著な錆の発生は認められなかつた。

以上の実施例で示されたように、溶解している
Pb系合金中に、R₂T₁₄Ｂ系焼結体を浸漬すること
により、時効処理と表面処理とを同時に行なうこ
とができる。ちなみに、本実施例における焼結終
了時点での磁石特性のうち_IHcは、実施例１で約
5KOe、実施例２で約4KOe、実施例３で約6KOe
と著しく低い値を示している。したがつて、本系
磁石の製造工程においては、時効処理は高性能化
のうえでは必要不可欠な工程であることが理解で
きる。

以上の実施例では、Nd・Fe・Ｂ系、Nd・
Dy・Fe・Ｂ系、Ce・Pr・Nd・Fe・Ｂ系に対す
るPb−Al系、Pb−Cu系、Pb−Zn系合金に対し
てのみ述べたが、本発明は焼結合金の時効処理と
表面処理とを同時に進行することを特徴とするも
のであるので、他の元素を含めたR₂T₁₄Ｂ系磁石
についても適用できることは明らかであり、ま
た、時効温度で溶融状態にあるPb多元素合金で
あれば適用できることは明白である。

また、溶融したPb系合金中に磁石焼結体を一
時浸漬した後取り出し、別の炉中等で時効処理等
を行なうことも、本発明の範囲に含まれる手法で
あることは、容易に理解できる。この時二段目の
炉中時効処理がPb系合金の融点以下の温度で行
なわれるとしても、時効温度が470℃〜700℃の温
度範囲にあれば、本発明の範囲となることも、容
易に推察できる。

本実施例では、一定温度で保持している条件に
ついてのみ述べたが、時効処理と表面処理に関し
ての効果が、この温度範囲にて実現されるもので
あれば、保持温度を多段もしくは徐冷等で変化さ
せたり、昇温降温等を繰り返したとしても本発明
の範囲に入るものである。また、その処理の一部
分が本発明で限定した範囲にあれば、本発明の範
囲に含まれるものである。

〔発明の効果〕

以上の説明のとおり、本発明に係るR₂T₁₄Ｂ系
磁石を粉末治金法によつて製造する方法におい
て、焼結体を融点が700℃以下のPb系合金溶湯に
浸漬し、470℃から700℃の温度範囲で保持するこ
とにより、磁石の時効処理と表面処理とを同時に
進行させることができ、_IHcの向上による磁気特
性の高性能化と耐酸化性の向上とが同時に達成で
きる。さらに本発明法は時効における雰囲気を限
定せず、従来用いられていた高価な装置を用いる
ことなく少ない工程数で同様の磁石特性を得るこ
とが可能となり工業上非常に有益である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ Nd，Fe，Ｂを主成分として含有するR₂T₁₄
   Ｂ系磁石（ここで、ＲはＹ及びCe，Pr，Nd，
   Gd，Tb，Dy，Ho等の希土類元素、ＴはAl及び
   Cr，Mn，Fe，Co，Ni等の遷移金属をあらわ
   す。）を粉末治金法によつて製造する方法におい
   て、R₂T₁₄Ｂ系粉末の焼結体を融点が700℃以下
   のPb系合金溶湯に浸漬し、470℃から700℃の温
   度範囲で保持し、時効処理と磁石の表面処理とを
   同時に行うことを特徴とする希土類磁石の製造方
   法。