JPH0442043B2 - - Google Patents
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Classifications
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Description
［産業上の利用分野］
本発明は消泡剤組成物、特には強いせん断下で
の、また高温下での消泡持続性の向上された消泡
剤組成物およびその製造方法に関するものであ
る。 ［従来の技術］ ジメチルポリシロキサンなどの疏水性基油と微
粉末シリカとから成るシリコーン系消泡剤は公知
であるが、これにはその消泡効果を高めるための
方法が種々知られている。 すなわち、これについては例えばシリカ微粉末
の表面シラノール基を有機基で処理して疏水化
し、酸やアルカリの条件下でも消泡持続性をもた
せる方法が知られており、この疏水化処理につい
ては１）シリカにジメチルシロキサンを噴霧して
高温で処理する、２）シリカを有機ハロゲン化水
素で処理する、３）シリカをシリコーン油に分散
させて高温処理し、溶剤で希釈したのち遠心分離
し、生成した固体を乾燥する、という方法（特公
昭42−26179号公報参照）、ポリシロキサン液体と
沈降性シリカとからなる混合物を熱処理し、沈降
性シリカ上にポリシロキサン液を付着させて疏水
性シリカを生成させる方法（特公昭42−22454号
公報参照）、シリカ表面のシラノール基を式（R′2
Ｎ）x（SiR2Ｏ）nSiR2（Ｒ）2-xで示される化合物
（ここにＲは炭素数１〜10のアルキル基、R′は炭
素数１〜３のアルキル基、Ｘ＝１〜２、ｍ＝１〜
40）で処理する方法（特公昭47−13487号公報参
照）がこれらの公報に開示されている。 また、このように疏水化処理されたシリカを含
有する消泡剤組成物については、シリコーンオイ
ルとジメチルジクロロシランで疏水化処理したシ
リカとからなる組成物（特公昭52−31836号公報
参照）、オルガノポリシロキサンと微粉末シリカ
との混合に、カリウムシラノレート、水酸化カリ
ウム、トリアルキルアミンなどの各種塩基性物質
を添加し、加熱処理してシリカを疏水化処理した
組成物（特公昭47−1602号公報参照）、オルガノ
ポリシロキサンまたは炭化水素基油とオルガノハ
イドロジエンポリシロキサンで疏水化処理したシ
リカ微粉末とからなる組成物（特開昭57−48307
号公報参照）が知られており、このシリカについ
てはアルコキシシリコーンクロライドと反応させ
て、特に油の中でも安定な懸濁液とする方法（特
公昭47−13485号公報参照）も知られている。 ［解決されるべき課題］ しかし、これらの公知の方法はいずれも微粉末
シリカ表面の活性シラノールをけい素化合物また
は有機化合物で処理して疏水化して、その消泡性
能や耐酸、耐アルカリ性を改良するものであるた
めに、必然的にオルガノポリシロキサン基油また
は炭化水素性基油と疏水化処理シリカとの間にお
けるシリカの表面特性に起因する相互作用が弱ま
り、したがつて強いせん断のかかる発泡系や高温
の発泡系においてはオルガノポリシロキサン基油
または炭化水素性基油と疏水性シリカが分離して
しまい、消泡効果が長時間持続しなくなるという
問題的があつた。 ［課題を解決するための手段］ 本発明はこのような不利を解決した消泡剤組成
物およびその製造方法に関するものであり、これ
は１） オルガノポリシロキサン油から選ばれる
疏水性基油100重量部、２）有機けい素化合物で
疏水化処理された微粉末シリカ１〜40重量部、
３）無機質アンモニウム塩化合物0.1〜５重量部
とからなることを特徴とする消泡剤組成物、およ
びこの１），２），３）成分を混合後または混合し
ながら、60〜200℃で１〜５時間加熱処理するこ
とを特徴とする消泡剤組成物の製造方法に関する
ものである。 すなわち、本発明者らは強いせん断下で、また
高温下でも消泡持続性のよい消泡剤組成物につい
て種々検討した結果、公知のオルガノポリシロキ
サン基油と疏水化処理された微粉末シリカとから
なる組成物に無機質のアンモニウム塩化合物を添
加するとオルガノポリシロキサン基油と疏水化処
理シリカとの結合がより強固となることを見出す
と共に、この無機質アンモニウム塩化合物を添加
した消泡剤組成物は強いせん断下、また高温下に
おける消泡持続性が著しく向上されることを確認
し、この疏水性微粉末シリカ、無機質アンモニウ
ム塩化合物の種類、添加量などについての研究を
進めて本発明を完成させた。 ［作用］ 以下、これらを詳述する。 本発明の組成物を構成する第１成分としての疏
水性基油はオルガノポリシロキサン油から選ばれ
たものとされるが、このオルガノポリシロキサン
としては一般式 で示され、R1がメチル基、エチル基、プロピル
基、ブチル基などのアルキル基、ビニル基、アリ
ル基などのアルケニル基、フエニル基、トリル基
などのアリール基、これらの基の炭素原子に結合
した水素原子の１部または全部がハロゲン原子、
シアノ基などで置換されたクロロメチル基、３，
３，３−トリフルオロプロピル基、シアノプロピ
ル基などのような同種または異種の炭素数１〜20
の非置換または置換の１価炭化水素基から選択さ
れ、ａの平均値が1.9〜2.1とされるものが好まし
く、これにはジメチルポリシロキサン、ジエチル
ポリシロキサン、メチルフエニルポリシロキサ
ン、ポリジメチル−ポリジフエニルシロキサンコ
ポリマー、ポリメチル−３，３，３−トリフルオ
ロプロピルシロキサン、ポリジメチル−クロロプ
ロピルメチルシロキサンなどが例示され、これに
ついては分子鎖末端がトリメチルシリル基または
ジメチルヒドロキシシリル基で封鎖された、ジメ
チルシロキサン、メチルフエニルシロキサンまた
はジフエニルシロキサンの単独重合体または共重
合体が好ましいものとされるが、消泡性および経
済性からはジメチルポリシロキサン油が特に好ま
しいものとされ、このポリシロキサンの末端は通
常トリメチルシリル基で封鎖されたものとされる
が、これは水酸基で封鎖されたものであつても
い。なお、これらの基油は常温で液体であればよ
いが、消泡性および作業性の面からは25℃におけ
る粘度が20〜1000000csのものとすることが必要
であり、これは好ましくは50〜10000csの範囲の
ものとすることがよい。 つぎに本発明の組成物を構成する第２成分とし
ての微粉末シリカは疎水化処理されたものである
ことが必要とされるが、この微粉末シリカは公知
の乾式シリカ、湿式シリカのいずれであつてもよ
く、これにはアエロジル［日本アエロジル(株)製商
品名］、ニプシル［日本シリカ(株)製商品名］、サイ
ロイド［富士デヴイソン(株)製商品名］、キヤボシ
ル［米国キヤボツト社製商品名］、サントセル
［米国モンサントケミカル社製商品名］などが例
示されるが、BET法による比表面積が50m2／ｇ
以上のものとすることが好ましい。 この微粉末シリカの疏水化処理は公知の方法で
行なえばよく、したがつてこれは式（R2 3Si）bＺ
またはR2 bSiZ′4-b［ここにR2は同一または異種の
１価炭化水素基、ＺおよびZ′はハロゲン原子、水
素原子または−OH，−OR3，−NR3Ｘ，−ONR3 2，
−SR3，−OOCR3で示される基（R3は１価炭化水
素基、好ましくは炭素数１〜４のアルキル基、Ｘ
は水素またはR1と同じ）でであり、ｂは１また
は２］で示され、特にはＺ，Z′のハロゲン原子は
塩素であり、R3はメチル基またはエチル基が好
適とされる有機けい素化合物で処理すればよい
が、この有機けい素化合物としてはヘキサメチル
ジシラザン、トリメチルエトキシシラン、トリメ
チルシラン、トリメチルクロロシラン、ジメチル
ジクロロシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジ
メチルジエトキシシラン、ジフエニルジエトキシ
シラン、ビニルメチルジメトキシシラン、メチル
トリエトキシシラン、トリメチルシリルメルカピ
タン、ビニルジメチルアセトキシシラン、ヘキサ
メチルジシロキサン、１，３−ジビニルテトラメ
チルジシロキサン、１，３−ジフエニルテトラメ
チルジシラザン、トリメチルシリルイソプロピル
アミン、トリメチルシリルエチルアミン、フエニ
ルジメチルシリルプロピルアミン、ビニルジメチ
ルシリルブチルアミンなどが例示される。この有
機けい素化合物による疏水化処理は、特公昭51−
35556号公報および特公昭52−31836号公報に開示
されているように窒素含有有機けい素化合物また
は塩素含有有機けい素化合物でシリカ表面のシラ
ノール基を疏水化処理することがよく、これは特
にその表面にシラノール基をヒキサメチルジシラ
ザン、１，３−ジフエニルテトラメチルジシラザ
ン、トリメトキシクロロシラン、ジメチルジクロ
ロシランなどで疏水化処理されたものが消泡性能
面から好ましいものとされるが、この有機けい素
化合物と微粉末シリカとの反応方法については公
知の特公昭47−30422号公報、特公昭53−44504号
公報に記載された方法で行えばよい。 このようにして得られた第２成分としての疏水
性シリカの配合量は前記した第１成分としての疏
水性基油100重量部に対し、１重量部以下ではそ
の性能が十分発揮されず、40重量部以上とすると
基油の粘度が増大して作業性がわるくなり、取扱
いが困難となるので１〜40重量部とすることが必
要であり、好ましくは３〜20重量部とすることが
よい。 また、本発明の組成物を構成する第３成分とし
ての無機質アンモニウム塩化合物は前記したよう
に、第１成分としての疏水性基油と第２成分とし
ての疏水性シリカとの結合をより強固にするため
のものであるが、これには塩化アンモニウム
NH4Cl、塩素酸アンモニウムNH4ClO3、過塩素
酸アンモニウムNH4ClO4、臭化アンモニウム
NH4Br、臭素酸アンモニウムNH4BrO3、ヨウ化
アンモニウムNH4Ｉ、ヨウ素酸アンモニウム
NH4IO3、フツ化アンモニウムNH4Ｆ、フツ化水
素アンモニウムNH4HF2、炭酸アンモニウム
（NH4）2CO3・H2Ｏ、炭酸水素アンモニウムNH4
HCO3、硝酸アンモニウムNH4NO3、硝酸ヒドロ
キシルアンモニウム（NH3OH）NO3、硫化アン
モニウム（NH4）2Ｓ、硫化水素アンモニウム
NH4SH、硫酸アンモニウム（NH4）2SO4、硫酸
水素アンモニウム（NH4）HSO4、硫酸亜鉛アン
モニウム（NH4）2Zn（SO4）2・6H2Ｏ、硫酸コバ
ルトアンモニウム（NH4）2CO（SO4）2・6H2Ｏ、
硫酸鉄（）アンモニウム（NH4）2Fe（SO4）2・
6H2Ｏ、硫酸鉄（）アンモニウム（NH4）Fe
（SO4）2・12H2Ｏ、硫酸マグネシウム（NH4）2Mg
（SO4）2・6H2Ｏ、リン酸アンモニウム（NH4）3
PO4・3H2Ｏ、リン酸水素二アンモニウム
（NH4）2HPO4、リン酸二水素アンモニウムNH4
H2PO4、アミド硫酸アンモニウムNH4SO3NH2、
ペルオキソ二硫酸アンモニウム（NH4）2S2O8、
チオ硫酸アンモニウム（NH4）2S2O3、五硫化ア
ンモニウム（NH4）2S5、チオシアン酸アンモニ
ウムNH4SCN、三炭酸二水素四アンモニウム
（NH4）4H2（CO3）3・H2Ｏ、クロム酸アンモニウ
ム（NH4）2CrO4、二クロム酸アンモニウム
（NH4）2Cr2O7、ヒ酸アンモニウム（NH4）3
AsO4・3H2Ｏ、モリブデン酸アンモニウム
（NH4）2MoO4、メタホウ酸アンモニウム（NH4）
BO2・1.25H2Ｏ、ヘキサクロロスズアンモニウム
（NH4）2［SnCl6］などが例示され、これらの中
では塩化アンモニウム、塩化水素アンモニウム、
炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、硝酸
アンモニウム、硫酸アンモニウム、硫酸水素アン
モニウム、リン酸アンモニウム、リン酸水素二ア
ンモニウムが好適なものとされる。なお、この無
機質アンモニウム塩化合物の配合量は第１成分と
しての疏水性基油100重量部に対して0.1重量部以
下では所期の効果が得られず、５重量部以上とす
ると逆にその消泡性がわるくなるし、アンモニウ
ム臭が強くなつて作業性の面で好ましくなるの
で、0.1〜５重量部とする必要があるが、この好
ましい範囲は0.2〜３重量部とされる。 本発明の消泡剤組成物は上記した第１〜第３成
分の所定量を均一に混合することによつて得るこ
とができるが、この組成物の製造はこの第１〜第
３成分の所定量の適宜の攪拌機構をもつ混合機中
で混合したのち、または混合しながら60〜200℃
で１〜５時間加熱処理することがよく、これによ
れば目的とする消泡剤組成物の強いせん断下、ま
たは高温下における消泡効果をより長く保持する
ことができる。 このようにして得られた本発明の消泡剤組成物
は発泡系に添加する場合にこれを有機溶剤溶液ま
たは有機溶媒中に分散させたもの、さらには適当
な界面活性剤を用いて乳化したエマルジヨン型と
して使用してもよい。このような有機溶剤として
は脂肪族炭化水素系溶剤、芳香族炭化水素系溶
剤、塩素化炭化水素系溶剤、エーテル系溶剤、ア
ルコール系溶剤をあげることができ、この界面活
性剤としてはソルビタン脂肪酸エステル、グリセ
リン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪
酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステ
ル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステ
ル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、エチ
レンオキサイド、プロピレンオキサイドブロツク
共重合体などが例示されるが、これらに限定され
るものではない。また、このエマルジヨン型の消
泡剤については乳化時の保護コロイド剤、増粘
剤、安定性向上剤などとしてメチルセルロース、
ポリビニルアルコール、アルギン酸ソーダ、シヨ
ー糖脂肪酸エステル、ヒドロキシメチルセルロー
ス、カルボキシエチルセルロースなどを添加して
もよい。 本発明の消泡剤組成物はこれをそのまま発泡系
に添加すればよいが、これは目的、用途に応じて
メチルセルロース、ポリビニルアルコール、乳
糖、デキストリン、親水性微粉末シリカ、澱粉な
どの微粉末担体を上記した界面活性剤と共に添加
して粉末消泡剤として使用してもよく、さらには
固形の界面活性剤およびす水溶性ワツクスなどと
混合して固形化して使用してもよい。 ［実施例］ つぎに本発明の実施例をあげるが、例中の粘度
は25℃における測定値を示したものであり、この
消泡持続性試験結果は下記の方法による結果を示
したものである。 （消泡持続性試験） 内容積1000mlのメスシリンダ−に0.2％のオレ
イン酸ソーダ水溶液100ｇを秤取し、苛性ソーダ
溶液を加えてPHを11となるようにしてから、これ
に所定量の消泡剤を添加し、ついでガラスボール
フイルターを通して１／分の割合で空気を連続
的に導入したときの起泡量の経時変化をしらべ
た。 実施例１、比較例１ 粘土100csのジメチルポリシロキサン・KF96
［信越化学工業(株)製商品名］200ｇと乾式微粉末シ
リカ・アエロジル300L［日本アエロジル(株)製商品
名］の表面ノラノール基をヘキサメチルジシラザ
ンで処理した疏水性微粉末シリカ20ｇとを１の
三ツ口フラスコに仕込み、これに炭酸アンモニウ
ム0.8ｇを添加したのち、攪拌しながら150℃で２
時間加熱してオイルコンパウンドＡを作つた。 つぎに比較のために上記において炭酸アンモニ
ウムを添加しないほかは上記同様に処理してオイ
ルコンパウンドＢを作つた。 実施例 ２ 実施例１における乾式微粉末シリカ・アエロジ
ル300Lを乾式微粉末シリカの表面シラノール基
をジメチルジクロロシランで処理た乾式微粉末シ
リカ・アエロジルＲ−972［西独デグサ社製商品
名］20ｇを使用したほかは実施例１と同様に処理
してオイルコンパウンドＣを作つた。 実施例３、比較例２ 実施例１におけるヘキサメチルジシランで表面
処理をした疏水化微粉末シリカ・アエロジル
300Lの代わりに、微粉末シリカ・ニプシルLPを
粘度50csのジメチルポリシロキサンで表面処理し
て疏水化した微粉末シリカ・ニプシルSS−30p
［日本シリカ工業(株)製商品名］を使用したほかは
実施例１と同様に処理してオイルコンパウンドＤ
を作つた。また、比較のために上記において炭酸
アンモニウムを添加しないほかは上記と同様に処
理してオイルコンパウンドＥを作つた。 実施例 ４ 実施例１における炭酸アンモニウム0.8ｇの代
わりに、塩化アンモニウム1.0ｇを使用したほか
は実施例１と同様に処理してオイルコンパウンド
Ｆを作つた。 実施例５、比較例３ 実施例１におけるジメチルポリシロキサン・
KF96の代わりに、粘度が100csのジメチルポリシ
ロキサンとジフエニルポリシロキサンとの共重合
体・KF−50［信越化学工業(株)製商品名］を200ｇ
使用したほかは実施例１と同様に処理してオイル
コンパウンドＧを作つた。 また、比較のために上記において炭酸アンモニ
ウム0.8ｇを添加しないほかは上記と同様に処理
してオイルコンパウンドＨを作つた。 （消泡持続性試験） １ 上記の実施例１〜５、比較例１〜３で得たオ
イルコンパウンドＡ〜Ｈを10％テトラヒドロフ
ラン溶液としたもの0.5ｇを用いて前記した消
泡持続性試験を行なつたところ、第１表に示し
たとおりの結果が得られ、実施例１〜５のもの
はいずれも比較例１〜３にくらべるとすぐれた
結果を与えた。
の、また高温下での消泡持続性の向上された消泡
剤組成物およびその製造方法に関するものであ
る。 ［従来の技術］ ジメチルポリシロキサンなどの疏水性基油と微
粉末シリカとから成るシリコーン系消泡剤は公知
であるが、これにはその消泡効果を高めるための
方法が種々知られている。 すなわち、これについては例えばシリカ微粉末
の表面シラノール基を有機基で処理して疏水化
し、酸やアルカリの条件下でも消泡持続性をもた
せる方法が知られており、この疏水化処理につい
ては１）シリカにジメチルシロキサンを噴霧して
高温で処理する、２）シリカを有機ハロゲン化水
素で処理する、３）シリカをシリコーン油に分散
させて高温処理し、溶剤で希釈したのち遠心分離
し、生成した固体を乾燥する、という方法（特公
昭42−26179号公報参照）、ポリシロキサン液体と
沈降性シリカとからなる混合物を熱処理し、沈降
性シリカ上にポリシロキサン液を付着させて疏水
性シリカを生成させる方法（特公昭42−22454号
公報参照）、シリカ表面のシラノール基を式（R′2
Ｎ）x（SiR2Ｏ）nSiR2（Ｒ）2-xで示される化合物
（ここにＲは炭素数１〜10のアルキル基、R′は炭
素数１〜３のアルキル基、Ｘ＝１〜２、ｍ＝１〜
40）で処理する方法（特公昭47−13487号公報参
照）がこれらの公報に開示されている。 また、このように疏水化処理されたシリカを含
有する消泡剤組成物については、シリコーンオイ
ルとジメチルジクロロシランで疏水化処理したシ
リカとからなる組成物（特公昭52−31836号公報
参照）、オルガノポリシロキサンと微粉末シリカ
との混合に、カリウムシラノレート、水酸化カリ
ウム、トリアルキルアミンなどの各種塩基性物質
を添加し、加熱処理してシリカを疏水化処理した
組成物（特公昭47−1602号公報参照）、オルガノ
ポリシロキサンまたは炭化水素基油とオルガノハ
イドロジエンポリシロキサンで疏水化処理したシ
リカ微粉末とからなる組成物（特開昭57−48307
号公報参照）が知られており、このシリカについ
てはアルコキシシリコーンクロライドと反応させ
て、特に油の中でも安定な懸濁液とする方法（特
公昭47−13485号公報参照）も知られている。 ［解決されるべき課題］ しかし、これらの公知の方法はいずれも微粉末
シリカ表面の活性シラノールをけい素化合物また
は有機化合物で処理して疏水化して、その消泡性
能や耐酸、耐アルカリ性を改良するものであるた
めに、必然的にオルガノポリシロキサン基油また
は炭化水素性基油と疏水化処理シリカとの間にお
けるシリカの表面特性に起因する相互作用が弱ま
り、したがつて強いせん断のかかる発泡系や高温
の発泡系においてはオルガノポリシロキサン基油
または炭化水素性基油と疏水性シリカが分離して
しまい、消泡効果が長時間持続しなくなるという
問題的があつた。 ［課題を解決するための手段］ 本発明はこのような不利を解決した消泡剤組成
物およびその製造方法に関するものであり、これ
は１） オルガノポリシロキサン油から選ばれる
疏水性基油100重量部、２）有機けい素化合物で
疏水化処理された微粉末シリカ１〜40重量部、
３）無機質アンモニウム塩化合物0.1〜５重量部
とからなることを特徴とする消泡剤組成物、およ
びこの１），２），３）成分を混合後または混合し
ながら、60〜200℃で１〜５時間加熱処理するこ
とを特徴とする消泡剤組成物の製造方法に関する
ものである。 すなわち、本発明者らは強いせん断下で、また
高温下でも消泡持続性のよい消泡剤組成物につい
て種々検討した結果、公知のオルガノポリシロキ
サン基油と疏水化処理された微粉末シリカとから
なる組成物に無機質のアンモニウム塩化合物を添
加するとオルガノポリシロキサン基油と疏水化処
理シリカとの結合がより強固となることを見出す
と共に、この無機質アンモニウム塩化合物を添加
した消泡剤組成物は強いせん断下、また高温下に
おける消泡持続性が著しく向上されることを確認
し、この疏水性微粉末シリカ、無機質アンモニウ
ム塩化合物の種類、添加量などについての研究を
進めて本発明を完成させた。 ［作用］ 以下、これらを詳述する。 本発明の組成物を構成する第１成分としての疏
水性基油はオルガノポリシロキサン油から選ばれ
たものとされるが、このオルガノポリシロキサン
としては一般式 で示され、R1がメチル基、エチル基、プロピル
基、ブチル基などのアルキル基、ビニル基、アリ
ル基などのアルケニル基、フエニル基、トリル基
などのアリール基、これらの基の炭素原子に結合
した水素原子の１部または全部がハロゲン原子、
シアノ基などで置換されたクロロメチル基、３，
３，３−トリフルオロプロピル基、シアノプロピ
ル基などのような同種または異種の炭素数１〜20
の非置換または置換の１価炭化水素基から選択さ
れ、ａの平均値が1.9〜2.1とされるものが好まし
く、これにはジメチルポリシロキサン、ジエチル
ポリシロキサン、メチルフエニルポリシロキサ
ン、ポリジメチル−ポリジフエニルシロキサンコ
ポリマー、ポリメチル−３，３，３−トリフルオ
ロプロピルシロキサン、ポリジメチル−クロロプ
ロピルメチルシロキサンなどが例示され、これに
ついては分子鎖末端がトリメチルシリル基または
ジメチルヒドロキシシリル基で封鎖された、ジメ
チルシロキサン、メチルフエニルシロキサンまた
はジフエニルシロキサンの単独重合体または共重
合体が好ましいものとされるが、消泡性および経
済性からはジメチルポリシロキサン油が特に好ま
しいものとされ、このポリシロキサンの末端は通
常トリメチルシリル基で封鎖されたものとされる
が、これは水酸基で封鎖されたものであつても
い。なお、これらの基油は常温で液体であればよ
いが、消泡性および作業性の面からは25℃におけ
る粘度が20〜1000000csのものとすることが必要
であり、これは好ましくは50〜10000csの範囲の
ものとすることがよい。 つぎに本発明の組成物を構成する第２成分とし
ての微粉末シリカは疎水化処理されたものである
ことが必要とされるが、この微粉末シリカは公知
の乾式シリカ、湿式シリカのいずれであつてもよ
く、これにはアエロジル［日本アエロジル(株)製商
品名］、ニプシル［日本シリカ(株)製商品名］、サイ
ロイド［富士デヴイソン(株)製商品名］、キヤボシ
ル［米国キヤボツト社製商品名］、サントセル
［米国モンサントケミカル社製商品名］などが例
示されるが、BET法による比表面積が50m2／ｇ
以上のものとすることが好ましい。 この微粉末シリカの疏水化処理は公知の方法で
行なえばよく、したがつてこれは式（R2 3Si）bＺ
またはR2 bSiZ′4-b［ここにR2は同一または異種の
１価炭化水素基、ＺおよびZ′はハロゲン原子、水
素原子または−OH，−OR3，−NR3Ｘ，−ONR3 2，
−SR3，−OOCR3で示される基（R3は１価炭化水
素基、好ましくは炭素数１〜４のアルキル基、Ｘ
は水素またはR1と同じ）でであり、ｂは１また
は２］で示され、特にはＺ，Z′のハロゲン原子は
塩素であり、R3はメチル基またはエチル基が好
適とされる有機けい素化合物で処理すればよい
が、この有機けい素化合物としてはヘキサメチル
ジシラザン、トリメチルエトキシシラン、トリメ
チルシラン、トリメチルクロロシラン、ジメチル
ジクロロシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジ
メチルジエトキシシラン、ジフエニルジエトキシ
シラン、ビニルメチルジメトキシシラン、メチル
トリエトキシシラン、トリメチルシリルメルカピ
タン、ビニルジメチルアセトキシシラン、ヘキサ
メチルジシロキサン、１，３−ジビニルテトラメ
チルジシロキサン、１，３−ジフエニルテトラメ
チルジシラザン、トリメチルシリルイソプロピル
アミン、トリメチルシリルエチルアミン、フエニ
ルジメチルシリルプロピルアミン、ビニルジメチ
ルシリルブチルアミンなどが例示される。この有
機けい素化合物による疏水化処理は、特公昭51−
35556号公報および特公昭52−31836号公報に開示
されているように窒素含有有機けい素化合物また
は塩素含有有機けい素化合物でシリカ表面のシラ
ノール基を疏水化処理することがよく、これは特
にその表面にシラノール基をヒキサメチルジシラ
ザン、１，３−ジフエニルテトラメチルジシラザ
ン、トリメトキシクロロシラン、ジメチルジクロ
ロシランなどで疏水化処理されたものが消泡性能
面から好ましいものとされるが、この有機けい素
化合物と微粉末シリカとの反応方法については公
知の特公昭47−30422号公報、特公昭53−44504号
公報に記載された方法で行えばよい。 このようにして得られた第２成分としての疏水
性シリカの配合量は前記した第１成分としての疏
水性基油100重量部に対し、１重量部以下ではそ
の性能が十分発揮されず、40重量部以上とすると
基油の粘度が増大して作業性がわるくなり、取扱
いが困難となるので１〜40重量部とすることが必
要であり、好ましくは３〜20重量部とすることが
よい。 また、本発明の組成物を構成する第３成分とし
ての無機質アンモニウム塩化合物は前記したよう
に、第１成分としての疏水性基油と第２成分とし
ての疏水性シリカとの結合をより強固にするため
のものであるが、これには塩化アンモニウム
NH4Cl、塩素酸アンモニウムNH4ClO3、過塩素
酸アンモニウムNH4ClO4、臭化アンモニウム
NH4Br、臭素酸アンモニウムNH4BrO3、ヨウ化
アンモニウムNH4Ｉ、ヨウ素酸アンモニウム
NH4IO3、フツ化アンモニウムNH4Ｆ、フツ化水
素アンモニウムNH4HF2、炭酸アンモニウム
（NH4）2CO3・H2Ｏ、炭酸水素アンモニウムNH4
HCO3、硝酸アンモニウムNH4NO3、硝酸ヒドロ
キシルアンモニウム（NH3OH）NO3、硫化アン
モニウム（NH4）2Ｓ、硫化水素アンモニウム
NH4SH、硫酸アンモニウム（NH4）2SO4、硫酸
水素アンモニウム（NH4）HSO4、硫酸亜鉛アン
モニウム（NH4）2Zn（SO4）2・6H2Ｏ、硫酸コバ
ルトアンモニウム（NH4）2CO（SO4）2・6H2Ｏ、
硫酸鉄（）アンモニウム（NH4）2Fe（SO4）2・
6H2Ｏ、硫酸鉄（）アンモニウム（NH4）Fe
（SO4）2・12H2Ｏ、硫酸マグネシウム（NH4）2Mg
（SO4）2・6H2Ｏ、リン酸アンモニウム（NH4）3
PO4・3H2Ｏ、リン酸水素二アンモニウム
（NH4）2HPO4、リン酸二水素アンモニウムNH4
H2PO4、アミド硫酸アンモニウムNH4SO3NH2、
ペルオキソ二硫酸アンモニウム（NH4）2S2O8、
チオ硫酸アンモニウム（NH4）2S2O3、五硫化ア
ンモニウム（NH4）2S5、チオシアン酸アンモニ
ウムNH4SCN、三炭酸二水素四アンモニウム
（NH4）4H2（CO3）3・H2Ｏ、クロム酸アンモニウ
ム（NH4）2CrO4、二クロム酸アンモニウム
（NH4）2Cr2O7、ヒ酸アンモニウム（NH4）3
AsO4・3H2Ｏ、モリブデン酸アンモニウム
（NH4）2MoO4、メタホウ酸アンモニウム（NH4）
BO2・1.25H2Ｏ、ヘキサクロロスズアンモニウム
（NH4）2［SnCl6］などが例示され、これらの中
では塩化アンモニウム、塩化水素アンモニウム、
炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、硝酸
アンモニウム、硫酸アンモニウム、硫酸水素アン
モニウム、リン酸アンモニウム、リン酸水素二ア
ンモニウムが好適なものとされる。なお、この無
機質アンモニウム塩化合物の配合量は第１成分と
しての疏水性基油100重量部に対して0.1重量部以
下では所期の効果が得られず、５重量部以上とす
ると逆にその消泡性がわるくなるし、アンモニウ
ム臭が強くなつて作業性の面で好ましくなるの
で、0.1〜５重量部とする必要があるが、この好
ましい範囲は0.2〜３重量部とされる。 本発明の消泡剤組成物は上記した第１〜第３成
分の所定量を均一に混合することによつて得るこ
とができるが、この組成物の製造はこの第１〜第
３成分の所定量の適宜の攪拌機構をもつ混合機中
で混合したのち、または混合しながら60〜200℃
で１〜５時間加熱処理することがよく、これによ
れば目的とする消泡剤組成物の強いせん断下、ま
たは高温下における消泡効果をより長く保持する
ことができる。 このようにして得られた本発明の消泡剤組成物
は発泡系に添加する場合にこれを有機溶剤溶液ま
たは有機溶媒中に分散させたもの、さらには適当
な界面活性剤を用いて乳化したエマルジヨン型と
して使用してもよい。このような有機溶剤として
は脂肪族炭化水素系溶剤、芳香族炭化水素系溶
剤、塩素化炭化水素系溶剤、エーテル系溶剤、ア
ルコール系溶剤をあげることができ、この界面活
性剤としてはソルビタン脂肪酸エステル、グリセ
リン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪
酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステ
ル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステ
ル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、エチ
レンオキサイド、プロピレンオキサイドブロツク
共重合体などが例示されるが、これらに限定され
るものではない。また、このエマルジヨン型の消
泡剤については乳化時の保護コロイド剤、増粘
剤、安定性向上剤などとしてメチルセルロース、
ポリビニルアルコール、アルギン酸ソーダ、シヨ
ー糖脂肪酸エステル、ヒドロキシメチルセルロー
ス、カルボキシエチルセルロースなどを添加して
もよい。 本発明の消泡剤組成物はこれをそのまま発泡系
に添加すればよいが、これは目的、用途に応じて
メチルセルロース、ポリビニルアルコール、乳
糖、デキストリン、親水性微粉末シリカ、澱粉な
どの微粉末担体を上記した界面活性剤と共に添加
して粉末消泡剤として使用してもよく、さらには
固形の界面活性剤およびす水溶性ワツクスなどと
混合して固形化して使用してもよい。 ［実施例］ つぎに本発明の実施例をあげるが、例中の粘度
は25℃における測定値を示したものであり、この
消泡持続性試験結果は下記の方法による結果を示
したものである。 （消泡持続性試験） 内容積1000mlのメスシリンダ−に0.2％のオレ
イン酸ソーダ水溶液100ｇを秤取し、苛性ソーダ
溶液を加えてPHを11となるようにしてから、これ
に所定量の消泡剤を添加し、ついでガラスボール
フイルターを通して１／分の割合で空気を連続
的に導入したときの起泡量の経時変化をしらべ
た。 実施例１、比較例１ 粘土100csのジメチルポリシロキサン・KF96
［信越化学工業(株)製商品名］200ｇと乾式微粉末シ
リカ・アエロジル300L［日本アエロジル(株)製商品
名］の表面ノラノール基をヘキサメチルジシラザ
ンで処理した疏水性微粉末シリカ20ｇとを１の
三ツ口フラスコに仕込み、これに炭酸アンモニウ
ム0.8ｇを添加したのち、攪拌しながら150℃で２
時間加熱してオイルコンパウンドＡを作つた。 つぎに比較のために上記において炭酸アンモニ
ウムを添加しないほかは上記同様に処理してオイ
ルコンパウンドＢを作つた。 実施例 ２ 実施例１における乾式微粉末シリカ・アエロジ
ル300Lを乾式微粉末シリカの表面シラノール基
をジメチルジクロロシランで処理た乾式微粉末シ
リカ・アエロジルＲ−972［西独デグサ社製商品
名］20ｇを使用したほかは実施例１と同様に処理
してオイルコンパウンドＣを作つた。 実施例３、比較例２ 実施例１におけるヘキサメチルジシランで表面
処理をした疏水化微粉末シリカ・アエロジル
300Lの代わりに、微粉末シリカ・ニプシルLPを
粘度50csのジメチルポリシロキサンで表面処理し
て疏水化した微粉末シリカ・ニプシルSS−30p
［日本シリカ工業(株)製商品名］を使用したほかは
実施例１と同様に処理してオイルコンパウンドＤ
を作つた。また、比較のために上記において炭酸
アンモニウムを添加しないほかは上記と同様に処
理してオイルコンパウンドＥを作つた。 実施例 ４ 実施例１における炭酸アンモニウム0.8ｇの代
わりに、塩化アンモニウム1.0ｇを使用したほか
は実施例１と同様に処理してオイルコンパウンド
Ｆを作つた。 実施例５、比較例３ 実施例１におけるジメチルポリシロキサン・
KF96の代わりに、粘度が100csのジメチルポリシ
ロキサンとジフエニルポリシロキサンとの共重合
体・KF−50［信越化学工業(株)製商品名］を200ｇ
使用したほかは実施例１と同様に処理してオイル
コンパウンドＧを作つた。 また、比較のために上記において炭酸アンモニ
ウム0.8ｇを添加しないほかは上記と同様に処理
してオイルコンパウンドＨを作つた。 （消泡持続性試験） １ 上記の実施例１〜５、比較例１〜３で得たオ
イルコンパウンドＡ〜Ｈを10％テトラヒドロフ
ラン溶液としたもの0.5ｇを用いて前記した消
泡持続性試験を行なつたところ、第１表に示し
たとおりの結果が得られ、実施例１〜５のもの
はいずれも比較例１〜３にくらべるとすぐれた
結果を与えた。
【表】
２ このオイルコンパウンドＡ〜H100ｇをソル
ビタンモノステアレート・ノニオンSP−60R
［日本油脂(株)製商品名］20ｇ、ポリオキシエチ
レンエチルエーテル・ニツコールBC−30TX
［日光ケミカルズ(株)製商品名］20ｇ、およびポ
リプロピレングリコール・ユニオールＤ−4000
［日本油脂(株)製商品名］20ｇと共に60〜70℃で
加熱し、混合したのち、水840ｇを添加しホモ
ミキサーで20分間攪拌し乳化してエマルジヨン
Ａ〜Ｈを作り、このエマルジヨンの10％水希釈
液を3.0ｇを用いて前記した消泡連続性試験行
なつたところ、第２表に示したとおりの結果が
得られた。
ビタンモノステアレート・ノニオンSP−60R
［日本油脂(株)製商品名］20ｇ、ポリオキシエチ
レンエチルエーテル・ニツコールBC−30TX
［日光ケミカルズ(株)製商品名］20ｇ、およびポ
リプロピレングリコール・ユニオールＤ−4000
［日本油脂(株)製商品名］20ｇと共に60〜70℃で
加熱し、混合したのち、水840ｇを添加しホモ
ミキサーで20分間攪拌し乳化してエマルジヨン
Ａ〜Ｈを作り、このエマルジヨンの10％水希釈
液を3.0ｇを用いて前記した消泡連続性試験行
なつたところ、第２表に示したとおりの結果が
得られた。
【表】
３ コノオイルコンパウンドＡ〜H100ｇにポリ
オキシアルキレングリコールとジメチルポリシ
ロキサンとのブロツク共重合体・Ｆ−244［信越
化学工業(株)製商品名］400ｇを添加し、室温下
にホモミキサーで20分攪拌し混合させて自己乳
化型消泡剤Ａ〜Ｈを作り、この10％水分散液
2.0ｇを用いて前記した消泡持続性試験を80℃
の温度で行なつたところ、第３表に示したとお
りの結果が得られた。
オキシアルキレングリコールとジメチルポリシ
ロキサンとのブロツク共重合体・Ｆ−244［信越
化学工業(株)製商品名］400ｇを添加し、室温下
にホモミキサーで20分攪拌し混合させて自己乳
化型消泡剤Ａ〜Ｈを作り、この10％水分散液
2.0ｇを用いて前記した消泡持続性試験を80℃
の温度で行なつたところ、第３表に示したとお
りの結果が得られた。
【表】
［発明の効果］
本発明の消泡剤組成物はオルガノポリシロキサ
ン油と有機けい素化合物で疏水化処理した微粉末
シリカとからなる公知の消泡剤に無機質アンモニ
ウム化合物を添加したものであるが、このものは
無機質アンモニウム塩化合物の添加によつてオル
ガノポリシロキサン油と疏水化処理シリカとの結
合が強固されるので、強いせん断下または高温下
でもすぐれた消泡持続性が与えられるという有利
性が与えられる。
ン油と有機けい素化合物で疏水化処理した微粉末
シリカとからなる公知の消泡剤に無機質アンモニ
ウム化合物を添加したものであるが、このものは
無機質アンモニウム塩化合物の添加によつてオル
ガノポリシロキサン油と疏水化処理シリカとの結
合が強固されるので、強いせん断下または高温下
でもすぐれた消泡持続性が与えられるという有利
性が与えられる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ １ オルガノポリシロキサン油から選ばれる
疎水性基油 100重量部 ２ 有機けい素化合物で疎水化処理された微粉末
シリカ １〜40重量部 ３ 無機質アンモニウム塩化合物 0.1〜５重量部 よりなることを特徴とする消泡剤組成物。 ２ 前記した１，２，３成分を混合後または混合
しながら、60〜200℃で１〜５時間加熱処理する
ことを特徴とする請求項１に記載の消泡剤組成物
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33506988A JPH02180603A (ja) | 1988-12-28 | 1988-12-28 | 消泡剤組成物およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33506988A JPH02180603A (ja) | 1988-12-28 | 1988-12-28 | 消泡剤組成物およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02180603A JPH02180603A (ja) | 1990-07-13 |
| JPH0442043B2 true JPH0442043B2 (ja) | 1992-07-10 |
Family
ID=18284414
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33506988A Granted JPH02180603A (ja) | 1988-12-28 | 1988-12-28 | 消泡剤組成物およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02180603A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013073329A1 (ja) | 2011-11-16 | 2013-05-23 | 信越化学工業株式会社 | 粉末消泡剤及びその製造方法 |
| WO2014058832A1 (en) | 2012-10-11 | 2014-04-17 | Dow Corning Corporation | Anti-foaming agent and pulp production method |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4557183B2 (ja) * | 2008-03-14 | 2010-10-06 | 信越化学工業株式会社 | 消泡剤用オイルコンパウンドの製造方法及び消泡剤組成物 |
| JP5163909B2 (ja) * | 2009-11-18 | 2013-03-13 | 信越化学工業株式会社 | 消泡剤用オイルコンパウンドの製造方法及び消泡剤組成物 |
| JP5754402B2 (ja) | 2011-04-07 | 2015-07-29 | 信越化学工業株式会社 | 消泡剤用オイルコンパウンド及び消泡剤組成物 |
| CN113952763A (zh) * | 2020-07-03 | 2022-01-21 | 北京兴源祥生物科技有限公司 | 一种用于临时标记的组合物 |
-
1988
- 1988-12-28 JP JP33506988A patent/JPH02180603A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013073329A1 (ja) | 2011-11-16 | 2013-05-23 | 信越化学工業株式会社 | 粉末消泡剤及びその製造方法 |
| WO2014058832A1 (en) | 2012-10-11 | 2014-04-17 | Dow Corning Corporation | Anti-foaming agent and pulp production method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02180603A (ja) | 1990-07-13 |
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