JPH0442360B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本願発明は断面が円形、多角形などの異形状を
有する棒状ダイヤモンド単結晶とその製造法に関
するものである。

岩石を掘削するビツトや研削砥石の修正加工を
行うドレツサーの刃先材料としてあらゆる物質の
中で最も高い硬度を有するダイヤモンドが利用さ
れている。これらの工具に用いられるダイヤモン
ドの大きさは概略１mm以上のものが必要とされ、
現在は工業的規模で生産されるに至つていない為
天然品の所謂ボーツと称されるものが使用されて
いる。

ダイヤモンドの耐摩耗性は結晶の面方位によつ
て大幅に変わることが知られており、これら工具
に使用する場合には面方位の選択が重要な問題と
なつている。ところで天然のダイヤモンドは産出
過程で溶解作用を受ける為に自形を有することが
少く、一般に丸味を帯び、溶解の過程に応じて
種々雑多な形状を呈する。その為結晶の面方位を
決定し、工具として良好な使用方向にするには相
当な熟練作業を要しているのが現状である。

本願発明の目的の一つは、これらの工具に適し
た形状のダイヤモンドを提供することにあり、他
の一つはダイヤモンドの新規な表面状態を提供す
ることにより工具支持体への接合強度を高めるこ
とにある。

即ち本願発明の棒状ダイヤモンド単結晶は、ダ
イヤモンド合成状態で、断面形状が円形、多角形
もしくは星形等の異形状を有すると共に、その等
断面積直径に対して少なくとも1.5倍以上の長さ
を有しかつその長さ方向〈111〉方向又は〈100〉
方向もしくは〈110〉方向であり、その表面がす
りガラス状の凹凸を有することを特徴とするもの
である。

又本願発明の棒状ダイヤモンド単結晶の製造法
は、炭素供給源及びこれと接して配置された溶媒
金属及び種結晶からなるダイヤモンド合成反応系
をダイヤモンドが熱力学的に安定な高圧高温下に
もたらし該反応系を収容する反応室内に適切な温
度勾配をつけ、溶媒金属の炭素供給源と接する方
の位置が高温に、種結晶と接する方の位置が低温
になる様に加熱し、溶媒金属を媒体として炭素を
高温部から低温部に輸送させ、該温度勾配による
炭素の溶媒金属への溶解度差を利用して炭素をダ
イヤモンドとして種結晶上に析出させかつ成長さ
せる方法に於いて、溶媒金属の断面の形状が、目
的とする棒状ダイヤモンドの断面形状と同一形状
であり、その長さが等断面積直径の少なくとも
1.5倍以上である様な溶媒金属を使用し溶媒金属
と接して配置されるダイヤモンド種結晶の面が
（111）面又は（100）面もしくは（110）面である
ことを特徴とするものである。

本願発明による棒状ダイヤモンド単結晶はその
長さ方向に対して予め面方位を選択して合成でき
るので上述の如き面方位の選択は不要であり、工
具として良好な面方位を容易に決定できる長所を
有する。それと共にすりガラス状の凹凸を有する
表面状態を呈し、その表面積が広い為工具支持体
に鑞付もしくは焼結マウントされる場合、平滑な
面を有する天然ダイヤモンドよりも接合強度が増
大し、使用中にダイヤモンドが工具支持体から脱
落するということがなくなるという長所も有す
る。

第１０図，１１図，１２図に本願発明の棒状ダ
イヤモンド単結晶を示す。各図はそれぞれ断面が
円形、三角形、多角形であるものの概略説明図で
あり、図面上点で示したものは表面のすりガラス
状の凹凸状態を模式的に説明するものである。１
０はすりガラス状の凹凸表面を示す。

これらの凹凸状態を定量的に表現する事は困難
であるが光学的に規定するならば乱反対により透
過が不可能な程度の凹凸状態と言うことができ
る。

以下図面に従つてこの様な特徴を有する棒状ダ
イヤモンド単結晶及びその製造法について説明す
る。

第１図は自形を有する大型ダイヤモンド単結晶
の既知の製造法を示すものである。ダイヤモンド
種結晶１、溶媒金属２、炭素供給源３が円筒状黒
鉛ヒーター５の内部に塩製圧力媒体４を介して積
層配置される。この場合軸方向に自然に形成され
る温度勾配を利用するべく高温である中央部に炭
素供給源を、低温である下端部に種結晶を配置す
る。これらをパイロフイライト等の圧力媒体シリ
ンダー内に配置し、超高圧高温装置に収納し、所
定の圧力まで加圧した後ヒーター５を通じて加熱
する。

そうすると炭素供給源と種結晶の間で温度差が
発生しこれにより炭素原子が炭素供給源から種結
晶へと輸送され種結晶上にダイヤモンドとなつて
成長する。従つて成長したダイヤモンド７は種結
晶１の溶媒金属と接する面の面方位と同一の面方
位を保つて成長してゆく。即ち種結晶の面が
（100）面であれば成長したダイヤモンド７の頂面
は（100）面となり、（111）面であれば（111）面
となる。

また、天然や人工結晶にはめつたに見られない
結晶面、例えば（113）面を種結晶１を加工する
ことにより、人為的に作り出した場合には、成長
したダイヤモンド７の底面は（113）面となる。

このような既知の製造法では、溶媒金属として
通常成長するダイヤモンドの大きさ以上の直径の
ものが使用される為成長したダイヤモンドは平滑
な面を有する自形のものが得られる。

本願発明は、溶媒金属の直径を成長するダイヤ
モンドの大きさ以下に制限した場合には、その外
形が溶媒金属と同一の形状を有すると共にその外
表面が新規かつ工業的に有用な表面状態を呈する
ことを発見した事によるものである。

第２図は本願発明の実施態様の一つである円柱
状のダイヤモンド単結晶を１箇合成する場合を示
したものである。この様な場合には溶媒金属８は
円柱状の足をもつた形状に加工されたものが使用
される。第４図はその平面図である。この様な試
料構成体を超高圧高温装置に装填し、所定の圧力
まで加圧した後加熱して一定時間保持すると、第
１０図に示される棒状ダイヤモンドが合成され
る。

また第１１図及び第１２図に示される三角形状
の断面形状及び四角形状の断面形状を有する棒状
ダイヤモンドを合成するには第５図並びに第６図
の平面図で示される形状の溶媒金属を使用すれば
良い。又第３図は１回に多数個の棒状ダイヤモン
ドを合成する場合を示したものであり、溶媒金属
９は第７図，第８図，第９図に示される形態のも
のが使用される。

これらの断面形状を有する棒状ダイヤモンドを
製造するには溶媒金属の太さの選定が重要であ
る。即ちダイヤモンドの成長速度が早い時には比
較的等断面積直径が大きくてよいが、成長速度が
遅い様な条件で行う場合にはそれに応じて等断面
積直径を小さくする必要がある。

この様な場合に等断面積直径が大きな溶媒金属
を使用すると溶媒金属の断面形状を有せず表面が
平滑で自形を有するダイヤモンドが成長し棒状と
ならなくなる。成長速度に応じた適切な等断面積
直径が存在する。

実験によると成長速度が１〜３mg／Ｈの場合に
は直径が３mm以下が好適であり、４〜５mg／Ｈの
場合には直径が４mm以下が好ましい。通常成長速
度が５mg／Ｈを越えると合成されたダイヤモンド
に不純物として溶媒金属が多量に含有され、工具
支持体に接合する時や使用中にダイヤモンドが割
れ使用に耐えなくなる。この為成長速度は５mg／
Ｈ以下であることが好ましいので合成に使用する
溶媒金属の等断面積直径は概略４mm以下がよい。

この様にして合成された棒状ダイヤモンドは通
常等断面積直径の少なくとも1.5倍以上の長さを
有するのが特徴である。

溶媒金属の材質は公知のものが使用される。即
ちFe、Ni，Co及びこれらを主成分とする合金
で、合金元素としてこの他にCr，Mn，Al，Ti，
Zr，Ｂ等の元素を含有してもよい。

ダイヤモンド結晶合成の為の炭素供給源（第１
図の３）は純粋な黒鉛またはダイヤモンドの粉末
あるいはこれ等の混合物を用いる。なおダイヤモ
ンド合成の条件は種結晶部および炭素供給源のい
ずれもが、ダイヤモンドが安定な圧力、温度条件
内にあり、且つ用いる溶媒金属と炭素の共晶点以
上にあることが必要条件で種結晶部と炭素供給源
との温度差は10〜50℃の範囲に保つと良好な結晶
が得られる。

以下実施例により本願発明を具体的に述べる。

実施例 １ 第２図に示した試料構成を用いた。種結晶１と
して人工合成で得られた30／40メツシユの大きさ
のものを用いた。溶媒金属と接する面として
（100）面を選んだ。溶媒金属８として58Fe−
42Niの合金を用い、第４図に示す様な円形の足
をもつ形状に加工した。その直径は２mmとし、足
の長さを４mmとし上部円板状の寸法としては直径
７mm、厚さ１mmとした。その上に分光分析用黒鉛
粉末160mgと粒度325／400メツシユの人工合成ダ
イヤモンド粉末240mgとを混合し、直径７mm、厚
さ４mmの円板状に型押したものを炭素供給源３と
して使用した。

これらを塩製圧力媒体４の中に配置し、黒煙製
円筒状ヒーター５とパイロフイライト製圧力媒体
６とで試料構成体を作成した。これらの試料構成
体を超高圧高温装置を用いてダイヤモンドが安定
な圧力まで加圧し、54Kbの圧力を加え、次いで
ヒーター５に通伝加熱し、温度1420℃の条件で20
時間保持した。温度、圧力の順で解除し、試料を
回収したところ直径２mm、長さ約3.5mmの円柱状
ダイヤモンドが合成された。重量は約30mgであ
り、その外周表面はすりガラス状の凹凸状態を呈
し不透明の結晶であつた。Ｘ線回折により結晶方
位を同定した所円柱の下面が種結晶と同じく
（100）面であつた。

実施例 ２ 溶媒金属としてFe−5Alの合金を用い、形状と
しては第５図の様に一辺が２mmの正三角形の足と
した。種結晶の面は（111）面を選択した。圧力、
温度条件は56Kb、1480℃とし15時間保持した。
その他の条件は実施例１と同一の条件で行つた。

得られたダイヤモンドは第１１図の如き三角形
の断面を有する棒状ダイヤモンドであり、その長
さは約３mmであつた。その重量は約15mgであり、
その外表面は凹凸状態を有し不透明であつた。合
成された結晶の面方位をＸ線回折で調べた所三角
形の底面が（111）面であつた。

実施例 ３ 第３図に示す試料構成を用いた。溶媒金属９と
して純Niを用い、形状は一辺が２mmである正方
形状で長さが5.5mmである足を４本作成し、直径
７mm、厚さ１mmの円板と積み重ね、第９図に示さ
れる配置とした。それぞれの足の下面に種結晶１
として30／40メツシユサイズのダイヤモンドを
各々１箇配置した。２箇は（100）面他の２箇は
（111）面を種結晶の面とした。圧力、温度条件は
56Kb、1400℃とし25時間保持した。その他は実
施例１と同一の条件とした。第１２図で示される
様な正方形の断面を有する棒状ダイヤモンドが４
本得られた。４本のうち２本は約５mmの長さであ
り、他の２本は約3.5mmであつた。それぞれの重
量は約70mg、約50mgであつた。長さの長い方の結
晶方位を同定した所底面が（100）面であり、長
さの短い方の底面が（111）面であつた。

実施例 ４ 種結晶１として人工合成で得られた20／25メツ
シユの大きさのものを用いた。この結晶をダイヤ
モンド研摩盤により研摩加工し（113）面を作り
出した。この結晶面を溶媒金属８の下面と接する
様に配置した。

その他の条件は実施例１と同一の条件で行い24
時間保持した後試料を回収したところ、直径約２
mm、長さ約3.8mmの第１０図に示す様な丸棒状ダ
イヤモンドが得られた。Ｘ線回折により結晶方位
を同定した所円柱の底面は種結晶と同じ（100）
面であつた。

【図面の簡単な説明】

第１図は自形を有する大型ダイヤモンド単結晶
を合成する為使用される従来の試料構成を示す縦
断面図、第２図及び第３図は本願発明の棒状ダイ
ヤモンドを合成するのに使用される試料構成を示
す縦断面図で、第２図は１回に１個のダイヤモン
ドを得る場合、第３図は１回に多数個のダイヤモ
ンドを得る場合のものである、第４図，第５図，
第６図は第２図で使用される溶媒金属の形状を説
明する為の平面図、第７図，第８図，第９図は第
３図で使用される溶媒金属の形状を説明する為の
平面図、第１０図，第１１図，第１２図は本願発
明の棒状にダイヤモンドを模式的に示す説明図で
ある。 １…種結晶ダイヤモンド、２，８，９…溶媒金
属、３…炭素供給源、４…塩製圧力媒体、５…黒
鉛ヒーター、６…パイロフイライト圧力媒体、１
０…すりガラス状の凹凸表面。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ ダイヤモンド合成状態で、断面形状が円形、
   多角形もしくは星形等の異形状を有すると共に、
   その等断面積直径に対して少なくとも1.5倍以上
   の長さを有し、かつその長さ方向が〈111〉方向
   又は〈100〉方向もしくは〈110〉方向であり、そ
   の表面がすりガラス状の凹凸を有することを特徴
   とする棒状ダイヤモンド単結晶。 ２ 炭素供給源及びこれと接して配置された溶媒
   金属及び種結晶からなるダイヤモンド合成反応系
   をダイヤモンドが熱力学的に安定な高圧高温下に
   もたらし該反応系を収容する反応室内に適切な温
   度勾配をつけ、溶媒金属の炭素供給源と接する方
   の位置が高温に、種結晶と接する方の位置が低温
   になる様に加熱し、溶媒金属を媒体として炭素を
   高温部から低温部に輸送させ、該温度勾配による
   炭素の溶媒金属への溶解度差を利用して炭素をダ
   イヤモンドとして種結晶上に析出させかつ成長さ
   せる方法に於いて、溶媒金属の断面の形状が、目
   的とする棒状ダイヤモンドの断面形状と同一形状
   であり、その長さが等断面積直径の少なくとも
   1.5倍以上である様な溶媒金属を使用し溶媒金属
   と接して配置されるダイヤモンド種結晶の面が
   （111）面又は（100）面もしくは（110）面である
   ことを特徴とする棒状ダイヤモンド単結晶の製造
   法。