JPH0442729B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

産業上の利用分野 本発明は磁気録音、録画等の民生分野、情報の
記録等のコンピユータ等の産業分野に於て、磁気
記録の高密度化を果す磁気記録媒体の製造方法に
関する。 従来例の構成とその問題点 近年、バインダをもたない金属薄膜型の磁気記
録媒体が高密度記録の達成に不可欠となり、各方
面で開発が活発に進められている。現在実用に最
も近いレベルにあるのは、酸素中で蒸着された
Co−Ni合金薄膜から成る面内磁化膜であるが、
更に高密度化を図るにはCo−Cr系の垂直磁化膜
が有望視されているものの、これらの媒体を実用
環境での耐久性能の面から評価すると充分とは言
い難い。端的な例は、これらの媒体を65℃、95％
RHの環境に１ケ月放置した後、薄膜を構成する
Bs（飽和磁束密度）が10〜50％も減少する点であ
る。かかる性能の向上のために、合金成分の検
討、オーバーコートの検討等が行われ、各方面か
ら数多くの提案がなされているが、決定的な方法
が見出されていないのが現状である。 発明の目的 本発明は強磁製薄膜自体の耐久性を著しく改良
できる蒸着法に基づく磁気記録媒体の製造方法を
提供することを目的とする。 発明の構成 本発明の磁気記録媒体の製造方法は、真空雰囲
気下で高分子基板に強磁性蒸気を差し向けて前記
高分子基板上に強磁性薄膜層を形成する際に、蒸
着速度を1000Å／sec以上にすると共に真空雰囲
気の圧力を10^-6パスカル以下にして耐久性の改良
された媒体を得ることを特徴とする。蒸発速度と
真空度の兼ね合いは後述する実験例ほか多くの実
験結果をまとめた図面より、耐久性に大きな変化
が見られることより伺える。蒸着速度が1000Å／
secよりも遅いと真空度の存在性が大きくなり生
産品質が不安定になることから、蒸着速度につい
ては1000Å／sec以上を選ぶのが好ましいといえ
る。また、真空度については、10^-6Pa以下であ
れば、65℃95％RH環境下で１ケ月間放置時のBs
の変化率は２％以下で無視できることから10^-6
Pa以下に管理することが好ましいことがわかる。 これらの臨界が生ずる理由は明らかでないが、
錆の発生がパルクと異なり、薄膜では欠陥に依存
する度合が強いため、非直線的な変化が結果的に
問題になるためと考えられる。 高分子基板は、ポリエステル基板、ポリアミド
基板、ポリイミド基板等が用いられ、本発明の蒸
着に先立ち、グロー処理やイオンボンバード処理
等の前処理を行うこともできる。 強磁性材料は、Fe、Co、Niの単体、Fe−Co、
Co−Ni、Fe−Co−Ni、Co−Cu、Co−Au、Co
−Ｖ、Co−Ru、Co−Cr、Co−Sm、Co−Pt、
Mn−Bi、Mn−Al等が用いられるが、これらの
加熱蒸発は、電子ビーム加熱方式が最も優れてい
る。 蒸着方法は、単なる電子ビーム蒸着法は勿論、
イオン化蒸着、電界蒸着等を用いることもでき
る。 10^-6Pa以下の圧力は、油拡散ポンプと液体窒
素トラツプの組み合せでも良いし、クライオポン
プ、イオンポンプ等であつても実現できる。10^-6
Pa以下の圧力に保持した上で、最大分圧が例え
ば、酸素であるように、外部よりのガス導入と併
用することも可能であるのは勿論である。 蒸着速度については、磁気テープ、磁気デイス
ク等の大量生産に利用する前提から、100Å／sec
〜10，000Å／secの範囲について自由に選択し得
るものであるが本発明では１，000Å／sec以上が
好ましいといえる。 実施例の説明 以下、本発明の製造方法を具体的な実験例に基
づいて説明する。 ベーキング可能な内容積４m³のステンレス製の
角型真空容器内に、直径50cmの回転キヤンを中心
とした高分子基板の巻取り系を配し、回転キヤン
の直下20cmの位置に電子ビーム蒸発源を配し排気
速度70，000／secの排気系を配設した。また蒸
着が実施される近くに電離真空計を配設して、圧
力測定を行えるようにした。 〔実験例 １〕 蒸発源にCo82％、Ni18％を装着し、入射角47°
以上で斜方蒸着法により、高分子基板としてのポ
リエチレンテレフタレート基板（厚み9.5μm）上
に0.06μmから0.22μmのCo−Ni薄膜を2000Å／
secで形成して磁気記録媒体を得た。その際、圧
力を残留気体の場合と、強制的に純度99.99％ア
ツプの酸素を導入して酸素を最大分圧とする場合
にわけて実施した。 比較例として、５×10^-6Pa、１×10^-5Paでも
蒸着を行つた値を代表的に示したが、他の結果
は、図面に範囲として示した通りである。試料番
号と、製造時の圧力条件は第１表のようである。

〔実験例 ２〕

蒸発源を、回転キヤン直下をＡとし、高分子基
板が回転キヤンに沿つて入つてくる側をＢとする
二源とした場合（Ａ，Ｂの中心間距離は11cmとし
た。）に、Ａ側の材料をCo100％に固定し、Ｂ側
の材料をCr，Sm，Ｖ、の３種類からひとつずつ
選んで、電子ビームの滞在時間を変えて、夫々の
合金成分でＢ成分を、全体に対する重量％で10％
〜33％の範囲について可変し、膜厚0.1μmの薄膜
を高分子基板としてのポリアミド基板上に50°以
上の入射角での斜方蒸着にて平均3000Å／secで
形成した。回転キヤンの温度は、250℃に保持し
て蒸着した。蒸着前に回転キヤン温度は300℃で
４時間保持し、圧力条件が長時間蒸着中に、一定
に保持できるように配慮して実施した。 Co−Cr、Co−Sm、Co−Ｖ系の夫々の膜につ
いて、共通する圧力条件と試料番号は第２表の如
くである。 比較例として、やはり５×10^-6Pa、１×10^-5
Paでの蒸着を行つた。

〔実験例 ３〕

〔実験例２〕と同じ位置関係の二源蒸発源を用
いて、Ａ側をCo100％一定とし、Ｂ側として、
Cr、Ru、Ｗの３種類の中からひとつずつ選び、
〔実験例３〕と同様にし、マスキング方法だけ変
更し、垂直蒸着（入射角は±6°以内となるように
した。）して、垂直磁化膜を得た。 比較例として、高周波二極スパツタ法により
0.1μｍ同一基板上に作成した。キヤリアガスは
Ar，Heの２種類で、圧力条件は10^-1Paとしたも
のと、電子ビーム蒸着による（圧力条件は５×
10^-6Pa、１×10^-5Pa）ものを作成した。圧力条
件は第３表の如くである。

【表】 このようにして得られた磁気記録媒体を８mm幅
に裁断し、100ｍの長さをリール巻回して、各種
の存在環境に保存する前後の磁気特性の変化を調
べた。飽和磁束密度Bsは、膜厚を測定し、振動
試料束計（VSM）により算出した。試料番号は
実験例で説明したものを用いてあり比較例につい
ては実験例で述べたもののうち、ベストの結果が
得られたもので代表させて示した。環境条件とし
て60℃90％RHに３ケ月保存した結果は第４表の
如くであつた。

【表】

【表】 その他、65℃96％１ケ月、65℃95％３ケ月のテ
スト結果では更に差があきらかとなり、本発明の
製法により得られたものの耐久性は極めて良好で
あり、本発明の製法で得られた磁性層の耐久性の
一層の向上を、有機、無機のオーバーコートによ
り具体化することも、オーバーコート層厚みが
100Å程度でも可能となる点も併せると、その産
業上の価値は大きい。 なお、上記実施例において高分子基板の冷却、
搬送手段は回転キヤンであつたが、これは回転ベ
ルト等であつてもよい。 発明の効果 以上説明のように本発明の磁気記録媒体の製造
方法によると、蒸着速度と形成時の真空雰囲気の
圧力を決められた範囲に設定するだけで従来より
も耐久性の改良された媒体を得ることができるも
のである。

【図面の簡単な説明】

図面は強磁性薄膜層形成時の蒸着速度と真空度
と飽和磁束密度の環境試験結果の関係図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 真空雰囲気下で高分子基板に強磁製蒸気を差
   し向けて前記高分子基板上に強磁性薄膜層を形成
   する際に、蒸着速度を1000Å／sec以上にすると
   共に形成時の真空雰囲気の圧力を10^-6パスカル以
   下にする磁気記録媒体の製造方法。