JPH044274B2 - - Google Patents
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Description
〔技術分野〕
この発明は、断熱性に優れた無機層状多孔体の
製法に関する。 〔背景技術〕 空隙を形成する層状多孔体として、膨潤性層状
化合物の層間に水酸化物等の異種物質を挿入反応
させたインターカレーシヨン物質がある（たとえ
ば、特開昭54−5884号公報および特開昭54−
16386号公報参照）。ところが、このものは、層間
距離が10Å以下と小さいため、吸着水の影響を受
けやすく、また、断熱性の点でもあまりすぐれて
いるとはいえないものである。 これに対し、微細多孔質粘土材料として、スメ
クタイト型鉱物に水溶性高分子化合物を混合した
ものを使用し、それに、陽イオン性酸化物あるい
は重合体状シリカをインターカレーシヨンするこ
とが、特開昭60−131878号公報、特開昭60−
137812号公報、特開昭60−137813号公報、特開昭
60−155526号公報、ならびに、特開昭60−166217
号公報等に示されている。これらの方法によれ
ば、層間距離を前述のインターカレーシヨン物質
の場合の10Å以下から、30Å程度にまで拡げるこ
とができる。しかしながら、この方法によつて形
成された層状多孔体では、前述したように層間距
離を30Å程度にまで拡げることができても、その
空隙内に水分が吸着されやすいため、この水分の
吸着による各層間の熱的な短絡が発生することが
さけられず、熱物性の向上が期待できない。 〔発明の目的〕 この発明は、このような事情に鑑みて層間に比
較的大きな空隙を有して断熱効果に優れた無機層
状多孔体の製法を提供することを目的としてい
る。 〔発明の開示〕 このような目的を達成するためにこの発明は、
膨潤させた膨潤性層状化合物の層間に、水溶性高
分子化合物および第４級アンモニウム塩のうちの
少なくとも一方を挿入するとともに、あらかじめ
シランカツプリング剤で表面を処理したシリカゾ
ルをも前記層間に挿入し、乾燥・焼成を行つて前
記層間に微細な空隙を形成するようにする無機層
状多孔体の製法を要旨とする。 以下に、この発明を、その１実施例をあらわす
図面を参照しつつ詳しく説明する。 構造を模式化してあらわした第１図にみるよう
に、この発明の無機層状多孔体の製法によつて得
られる無機層状多孔体Ａは、無機層状化合物の層
１，１間に、シリカ２が挿入固定されている。そ
のため、その層間の空隙３が30〜600Åに保持さ
れている。 膨潤性層状化合物としては、Na−モンモリロ
ナイト、Ca−モンモリロナイト、酸性白土、３
−八面体合成スメクタイト、Na−ヘクトライト、
Li−ヘクトライト、Na−テニオライト、Li−テ
ニオライトおよび合成雲母（Naフツ素四ケイ素
雲母）等が挙げられるが、膨潤性層状化合物であ
りさえすれば、これらに限られるものではない。
Ca−モンモリロナイトおよび酸性白土等のよう
な膨潤性層状化合物を主材として用いる場合に
は、強い剪断力を加えないと膨潤しにくいので、
膨潤時は混練する必要がある。 シリカゾルの表面を処理するためのシランカツ
プリング剤の種類も、この発明では特に限定され
ないが、たとえば、以下の式（）であらわされ
た化合物がこの発明に好ましいものとしてあげら
れる。 RSiX3 ……（） 式中Ｒは、有機材料と結合する置換基をもつ有
機官能性基をあらわしており、好ましいものとし
ては、アミノ基、ビニル基、エポキシ基等があげ
られる。また、式中Ｘは、無機材料と反応する加
水分解性基をあらわしており、好ましいものとし
ては、Cl、Ｆ等のハロゲンや、メトキシ基、エト
キシ基等のアルコキシ基があげられる。 この発明において、シリカゲルの表面を以上の
ようなシランカツプリング剤であらかじめ処理し
ておくのは、つぎのような理由による。 すなわち、シリカゲルは、通常、その表面がマ
イナスにチヤージしたものであるため、これを、
そのままに使用したのでは、やはり、同じくマイ
ナスにチヤージしている前記層１，１間に挿入す
ることがむずかしい。ところが、このようなシリ
カゾルの表面を前記シランカツプリング剤で処理
すると、シリカゲルの表面がプラスにチヤージし
た処理物２′となり、それによつて前記層１，１
間への挿入が容易となるのである。 水溶性高分子化合物としては種々のものが考え
られるが、たとえは、ポリビニルアルコール、ポ
リエチレングリコール、ポリエチレンオキサイ
ド、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロ
ース、ポリアクリル酸ソーダおよびポリビニルピ
ロリドン等が好ましいものとして挙げられる。ま
た、第４級アンモニウム塩としても、種々のもの
が考えられるが、その中でも、オクタデシル基、
ヘキサデシル基、テトラデシル基およびドデシル
基等の基を有するものが好ましい。このような第
４級アンモニウム塩としては、次のような化合物
があるが、層間を押し広げてシリカゾル挿入を助
け、かつ、焼成によつて気化して層間に空隙を残
すものであれば、これ以外のものを使用すること
もできる。 オクタデシルトリメチルアンモニウム塩、オク
タデシルジメチルアンモニウム塩、ヘキサデシル
トリメチルアンモニウム塩、テトラデシルトリメ
チルアンモニウム塩、テトラデシルメチルアンモ
ニウム塩。 つぎに、この無機層状多孔体の製法について、
その１実施例を模式化して表した図面に基づいて
詳しく説明する。 膨潤性粘土鉱物のような物質は、第２図に示す
ように、膨潤性層状化合物A1の集まりでできて
いる。主材たる化合物A1を水などの溶媒と混合
（必要に応じ混練）して、第３図にみるように、
層１，１間に溶媒４を含ませてあらかじめ膨潤さ
せておく。溶媒としては、一般に水が用いられる
が、それ以外の極性溶媒、たとえば、メタノー
ル、DMF、DMSOを単独で、あるいは、混合し
て用いるようにしても構わない。 つぎに、シリカゾルの表面を、シランカツプリ
ング剤で処理する。この処理によつて、第４図ａ
にみるように、表面がプラスにチヤージした処理
物２′が得られる。こうしてできた処理物２′に、
前記水溶性高分子化合物および第４級アンモニウ
ム塩のうちの少くとも一方をソフトピラー５とし
て配合して、第４図ｂにみるように、充分均一に
なるまで混合する。 得られた混合物を、あらかじめ、膨潤させてお
いた前記膨潤性層状化合物と混合して、第５図に
示すように層状化合物の層１，１間に挿入（イン
ターカレーシヨン）する。そうすると、水溶性高
分子化合物や第４級アンモニウム塩がソフトピラ
ー５として、この層１，１間を押し拡げて保持
し、それとともに、処理物２′の動きを鈍くして
この層間にとどめる働きをする。とどめられた処
理物２′はその表面の正電荷が層１表面のマイナ
ス部分と電気的に結合して、それによつて、層
１，１間を押し広げたまた保持することができる
と考えられる。混合時の温度は60〜70℃前後で行
うことが望ましい。 この反応溶液を遠心分離して脱水を行つたの
ち、ヘラなどで板状に配向させる。この板状材を
60℃程度の温度で温風乾燥等によつて乾燥したあ
と、さらに、300〜600℃、好ましくは450〜550℃
で焼成する。この焼成によつて、前記水溶性高分
子化合物や第４級アンモニウム塩はCO2、NH3、
H2O等に変化して除去され、これらが存在した
空間は、そのまま空隙３となり、第１図に示した
ように、層間にシリカ２が挿入された板状の無機
層状多孔体を得ることができる。 このようにして得られた無機層状多孔体は、そ
の全体の40％以上が層間隔30〜600Åを保持して
おり、第１図矢印Ｂ方向の断熱性に優れている。 なお、以上の実施例では、シリカゲルとソフト
ピラーとを混合しておいてから、膨潤性層状化合
物の層間に挿入しているが、これは、別々に、前
記挿間に挿入されるようであつてもかまわない。 以下に、実施例を詳しく説明する。 実施例 １ 膨潤性層状化合物としてNa−モンモリロナイ
ト（クニミネ工業(株)製クニピアＦ）を用意し、こ
れを、あらかじめ水に分散させて水溶液を得た。
つぎに、その表面をアミノシランカツプリング剤
で処理したシリカゾル（日産化学工業(株)製、スノ
ーテツクスCK−XS）の10重量％水溶液を用意
し、これに、ソフトピラーとして、水溶性高分子
化合物である分子量22000のポリビニルアルコー
ルを加えて充分に混合し、混合物を得た。得られ
た混合物を前記水溶液とともにフラスコ中に入れ
て混合し、充分に撹拌して60℃の温度で90分間挿
入反応させた。それぞれの配合比は、重量比で
Na−モンモリロナイト：水：シリカゾル：ポリ
ビニルアルコール＝１：125：６：0.1であつた。
挿入反応後、これを遠心分離し、ヘラで板状配向
させ60℃の温度で温風乾燥させた。これを電気炉
中に入れ、450℃で焼成し厚み1.5mmの板状無機層
状多孔体試料を得た。 実施例 ２ ソフトピラーとして、第４級アンモニウム塩で
あるオクタデシルトリメチルアルモニウムクロラ
イド（日本油脂(株)ニツサンカチオンAB、23重量
％水溶液）を使用した以外は実施例１と同様にし
て板状無機層状多孔体試料を得た。それぞれの配
合比は、重量比でNa−モンモリロナイト：水：
シリカゾル：第４級アンモニウム塩＝１：125：
６：4.4であつた。 実施例 ３ 配合比を、重量比でNa−モンモリロナイト：
水：シリカゲル：第４級アンモニウム塩＝１：
10：６：4.4とし、万能ミキサー中で反応を行つ
た以外は実施例２と同様にして板状無機層状多孔
体試料を得た。 実施例 ４ ソフトピラーとして、オクタデルシルトリメチ
ルアンモニウムクロライドとヘキサデシルトリメ
チルアンモニウムクロライドの２つの第４級アン
モニウム塩を混合したもの（ライオン油脂(株)製ア
ーカード2HT−72、混合比は、重量比でオクタ
デシル：ヘキサデシル＝75：24）を使用した以外
は実施例２と同様にして板状無機層状多孔体試料
を得た。なお、配合比は、重量比でNa−モンモ
リロナイト：水：シリカゲル：第４級アンモニウ
ム塩＝１：125：６：１であつた。 実施例 ５ 膨潤性層状化合物として合成雲母（トピー化学
工業(株)ダイモナイトHG）を用いた以外は実施例
２と同様にして板状無機層状多孔体試料を得た。
各成分の配合比は、重量比で合成雲母：水：シリ
カゲル：第４級アンモニウム塩＝１：125：６：
4.4であつた。 比較例 １ コロイダルシリカとして、シランカツプリング
剤で表面を処理していないもの（平均粒度130Å、
20重量％水溶液）を、膨潤性層状化合物として
Na−モンモリロナイト（クニミネ工業(株)製クニ
ピアＦ）を、それぞれ使用し、これを水溶性高分
子化合物であるポリエチレンオキサイド（明成化
学(株)製アルコツクスE75、平均分子量15万〜220
万）および水とともに70℃で40分間混合した。こ
の混合物をヘラなどで板状に配向させ乾燥後、
400℃、２時間の焼成を行い、板状成形体試料を
得た。 なお、Na−モンモリロナイト、水、コロイダ
ルシリカ、ポリエチレンオキサイドの配合比は、
重量比で、１：10：３：0.1であつた。 これら実施例で得られた成形体試料の開孔率、
層間距離、密度、熱伝導率を測定し、その結果
を、公知の方法で得た無機層状多孔体からなる成
形体試料、石膏ボードおよび砂の成形体の３つの
比較例の結果と併せて第１表に示す。なお、開孔
率はつぎのような式 開孔率＝〔試料の表面積〕−〔層間の無機化合物の表
面積〕−〔試料中の層状化合物の外表面積〕／〔試料中
の層状化合物の重さ〕×〔層状化合物の全層開孔時の理
論的比表面積〕 によつて得られる。比表面積は窒素吸着法におけ
るBETの方法、平均層間距離（細孔分布）は窒
素吸着法におけるCI法を用いて得た。窒素吸着
装置はカンタクローム社のオートソープ６を用い
た。熱伝導測定は、キセノンブラツシユ法による
熱伝導率測定装置を用いた。
製法に関する。 〔背景技術〕 空隙を形成する層状多孔体として、膨潤性層状
化合物の層間に水酸化物等の異種物質を挿入反応
させたインターカレーシヨン物質がある（たとえ
ば、特開昭54−5884号公報および特開昭54−
16386号公報参照）。ところが、このものは、層間
距離が10Å以下と小さいため、吸着水の影響を受
けやすく、また、断熱性の点でもあまりすぐれて
いるとはいえないものである。 これに対し、微細多孔質粘土材料として、スメ
クタイト型鉱物に水溶性高分子化合物を混合した
ものを使用し、それに、陽イオン性酸化物あるい
は重合体状シリカをインターカレーシヨンするこ
とが、特開昭60−131878号公報、特開昭60−
137812号公報、特開昭60−137813号公報、特開昭
60−155526号公報、ならびに、特開昭60−166217
号公報等に示されている。これらの方法によれ
ば、層間距離を前述のインターカレーシヨン物質
の場合の10Å以下から、30Å程度にまで拡げるこ
とができる。しかしながら、この方法によつて形
成された層状多孔体では、前述したように層間距
離を30Å程度にまで拡げることができても、その
空隙内に水分が吸着されやすいため、この水分の
吸着による各層間の熱的な短絡が発生することが
さけられず、熱物性の向上が期待できない。 〔発明の目的〕 この発明は、このような事情に鑑みて層間に比
較的大きな空隙を有して断熱効果に優れた無機層
状多孔体の製法を提供することを目的としてい
る。 〔発明の開示〕 このような目的を達成するためにこの発明は、
膨潤させた膨潤性層状化合物の層間に、水溶性高
分子化合物および第４級アンモニウム塩のうちの
少なくとも一方を挿入するとともに、あらかじめ
シランカツプリング剤で表面を処理したシリカゾ
ルをも前記層間に挿入し、乾燥・焼成を行つて前
記層間に微細な空隙を形成するようにする無機層
状多孔体の製法を要旨とする。 以下に、この発明を、その１実施例をあらわす
図面を参照しつつ詳しく説明する。 構造を模式化してあらわした第１図にみるよう
に、この発明の無機層状多孔体の製法によつて得
られる無機層状多孔体Ａは、無機層状化合物の層
１，１間に、シリカ２が挿入固定されている。そ
のため、その層間の空隙３が30〜600Åに保持さ
れている。 膨潤性層状化合物としては、Na−モンモリロ
ナイト、Ca−モンモリロナイト、酸性白土、３
−八面体合成スメクタイト、Na−ヘクトライト、
Li−ヘクトライト、Na−テニオライト、Li−テ
ニオライトおよび合成雲母（Naフツ素四ケイ素
雲母）等が挙げられるが、膨潤性層状化合物であ
りさえすれば、これらに限られるものではない。
Ca−モンモリロナイトおよび酸性白土等のよう
な膨潤性層状化合物を主材として用いる場合に
は、強い剪断力を加えないと膨潤しにくいので、
膨潤時は混練する必要がある。 シリカゾルの表面を処理するためのシランカツ
プリング剤の種類も、この発明では特に限定され
ないが、たとえば、以下の式（）であらわされ
た化合物がこの発明に好ましいものとしてあげら
れる。 RSiX3 ……（） 式中Ｒは、有機材料と結合する置換基をもつ有
機官能性基をあらわしており、好ましいものとし
ては、アミノ基、ビニル基、エポキシ基等があげ
られる。また、式中Ｘは、無機材料と反応する加
水分解性基をあらわしており、好ましいものとし
ては、Cl、Ｆ等のハロゲンや、メトキシ基、エト
キシ基等のアルコキシ基があげられる。 この発明において、シリカゲルの表面を以上の
ようなシランカツプリング剤であらかじめ処理し
ておくのは、つぎのような理由による。 すなわち、シリカゲルは、通常、その表面がマ
イナスにチヤージしたものであるため、これを、
そのままに使用したのでは、やはり、同じくマイ
ナスにチヤージしている前記層１，１間に挿入す
ることがむずかしい。ところが、このようなシリ
カゾルの表面を前記シランカツプリング剤で処理
すると、シリカゲルの表面がプラスにチヤージし
た処理物２′となり、それによつて前記層１，１
間への挿入が容易となるのである。 水溶性高分子化合物としては種々のものが考え
られるが、たとえは、ポリビニルアルコール、ポ
リエチレングリコール、ポリエチレンオキサイ
ド、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロ
ース、ポリアクリル酸ソーダおよびポリビニルピ
ロリドン等が好ましいものとして挙げられる。ま
た、第４級アンモニウム塩としても、種々のもの
が考えられるが、その中でも、オクタデシル基、
ヘキサデシル基、テトラデシル基およびドデシル
基等の基を有するものが好ましい。このような第
４級アンモニウム塩としては、次のような化合物
があるが、層間を押し広げてシリカゾル挿入を助
け、かつ、焼成によつて気化して層間に空隙を残
すものであれば、これ以外のものを使用すること
もできる。 オクタデシルトリメチルアンモニウム塩、オク
タデシルジメチルアンモニウム塩、ヘキサデシル
トリメチルアンモニウム塩、テトラデシルトリメ
チルアンモニウム塩、テトラデシルメチルアンモ
ニウム塩。 つぎに、この無機層状多孔体の製法について、
その１実施例を模式化して表した図面に基づいて
詳しく説明する。 膨潤性粘土鉱物のような物質は、第２図に示す
ように、膨潤性層状化合物A1の集まりでできて
いる。主材たる化合物A1を水などの溶媒と混合
（必要に応じ混練）して、第３図にみるように、
層１，１間に溶媒４を含ませてあらかじめ膨潤さ
せておく。溶媒としては、一般に水が用いられる
が、それ以外の極性溶媒、たとえば、メタノー
ル、DMF、DMSOを単独で、あるいは、混合し
て用いるようにしても構わない。 つぎに、シリカゾルの表面を、シランカツプリ
ング剤で処理する。この処理によつて、第４図ａ
にみるように、表面がプラスにチヤージした処理
物２′が得られる。こうしてできた処理物２′に、
前記水溶性高分子化合物および第４級アンモニウ
ム塩のうちの少くとも一方をソフトピラー５とし
て配合して、第４図ｂにみるように、充分均一に
なるまで混合する。 得られた混合物を、あらかじめ、膨潤させてお
いた前記膨潤性層状化合物と混合して、第５図に
示すように層状化合物の層１，１間に挿入（イン
ターカレーシヨン）する。そうすると、水溶性高
分子化合物や第４級アンモニウム塩がソフトピラ
ー５として、この層１，１間を押し拡げて保持
し、それとともに、処理物２′の動きを鈍くして
この層間にとどめる働きをする。とどめられた処
理物２′はその表面の正電荷が層１表面のマイナ
ス部分と電気的に結合して、それによつて、層
１，１間を押し広げたまた保持することができる
と考えられる。混合時の温度は60〜70℃前後で行
うことが望ましい。 この反応溶液を遠心分離して脱水を行つたの
ち、ヘラなどで板状に配向させる。この板状材を
60℃程度の温度で温風乾燥等によつて乾燥したあ
と、さらに、300〜600℃、好ましくは450〜550℃
で焼成する。この焼成によつて、前記水溶性高分
子化合物や第４級アンモニウム塩はCO2、NH3、
H2O等に変化して除去され、これらが存在した
空間は、そのまま空隙３となり、第１図に示した
ように、層間にシリカ２が挿入された板状の無機
層状多孔体を得ることができる。 このようにして得られた無機層状多孔体は、そ
の全体の40％以上が層間隔30〜600Åを保持して
おり、第１図矢印Ｂ方向の断熱性に優れている。 なお、以上の実施例では、シリカゲルとソフト
ピラーとを混合しておいてから、膨潤性層状化合
物の層間に挿入しているが、これは、別々に、前
記挿間に挿入されるようであつてもかまわない。 以下に、実施例を詳しく説明する。 実施例 １ 膨潤性層状化合物としてNa−モンモリロナイ
ト（クニミネ工業(株)製クニピアＦ）を用意し、こ
れを、あらかじめ水に分散させて水溶液を得た。
つぎに、その表面をアミノシランカツプリング剤
で処理したシリカゾル（日産化学工業(株)製、スノ
ーテツクスCK−XS）の10重量％水溶液を用意
し、これに、ソフトピラーとして、水溶性高分子
化合物である分子量22000のポリビニルアルコー
ルを加えて充分に混合し、混合物を得た。得られ
た混合物を前記水溶液とともにフラスコ中に入れ
て混合し、充分に撹拌して60℃の温度で90分間挿
入反応させた。それぞれの配合比は、重量比で
Na−モンモリロナイト：水：シリカゾル：ポリ
ビニルアルコール＝１：125：６：0.1であつた。
挿入反応後、これを遠心分離し、ヘラで板状配向
させ60℃の温度で温風乾燥させた。これを電気炉
中に入れ、450℃で焼成し厚み1.5mmの板状無機層
状多孔体試料を得た。 実施例 ２ ソフトピラーとして、第４級アンモニウム塩で
あるオクタデシルトリメチルアルモニウムクロラ
イド（日本油脂(株)ニツサンカチオンAB、23重量
％水溶液）を使用した以外は実施例１と同様にし
て板状無機層状多孔体試料を得た。それぞれの配
合比は、重量比でNa−モンモリロナイト：水：
シリカゾル：第４級アンモニウム塩＝１：125：
６：4.4であつた。 実施例 ３ 配合比を、重量比でNa−モンモリロナイト：
水：シリカゲル：第４級アンモニウム塩＝１：
10：６：4.4とし、万能ミキサー中で反応を行つ
た以外は実施例２と同様にして板状無機層状多孔
体試料を得た。 実施例 ４ ソフトピラーとして、オクタデルシルトリメチ
ルアンモニウムクロライドとヘキサデシルトリメ
チルアンモニウムクロライドの２つの第４級アン
モニウム塩を混合したもの（ライオン油脂(株)製ア
ーカード2HT−72、混合比は、重量比でオクタ
デシル：ヘキサデシル＝75：24）を使用した以外
は実施例２と同様にして板状無機層状多孔体試料
を得た。なお、配合比は、重量比でNa−モンモ
リロナイト：水：シリカゲル：第４級アンモニウ
ム塩＝１：125：６：１であつた。 実施例 ５ 膨潤性層状化合物として合成雲母（トピー化学
工業(株)ダイモナイトHG）を用いた以外は実施例
２と同様にして板状無機層状多孔体試料を得た。
各成分の配合比は、重量比で合成雲母：水：シリ
カゲル：第４級アンモニウム塩＝１：125：６：
4.4であつた。 比較例 １ コロイダルシリカとして、シランカツプリング
剤で表面を処理していないもの（平均粒度130Å、
20重量％水溶液）を、膨潤性層状化合物として
Na−モンモリロナイト（クニミネ工業(株)製クニ
ピアＦ）を、それぞれ使用し、これを水溶性高分
子化合物であるポリエチレンオキサイド（明成化
学(株)製アルコツクスE75、平均分子量15万〜220
万）および水とともに70℃で40分間混合した。こ
の混合物をヘラなどで板状に配向させ乾燥後、
400℃、２時間の焼成を行い、板状成形体試料を
得た。 なお、Na−モンモリロナイト、水、コロイダ
ルシリカ、ポリエチレンオキサイドの配合比は、
重量比で、１：10：３：0.1であつた。 これら実施例で得られた成形体試料の開孔率、
層間距離、密度、熱伝導率を測定し、その結果
を、公知の方法で得た無機層状多孔体からなる成
形体試料、石膏ボードおよび砂の成形体の３つの
比較例の結果と併せて第１表に示す。なお、開孔
率はつぎのような式 開孔率＝〔試料の表面積〕−〔層間の無機化合物の表
面積〕−〔試料中の層状化合物の外表面積〕／〔試料中
の層状化合物の重さ〕×〔層状化合物の全層開孔時の理
論的比表面積〕 によつて得られる。比表面積は窒素吸着法におけ
るBETの方法、平均層間距離（細孔分布）は窒
素吸着法におけるCI法を用いて得た。窒素吸着
装置はカンタクローム社のオートソープ６を用い
た。熱伝導測定は、キセノンブラツシユ法による
熱伝導率測定装置を用いた。
【表】
この発明の無機層状多孔体の製法は、以上のよ
うに構成されているため、無機化合物によつて全
体の40％以上が層間隔を30〜600Åに保持されて
開孔率が30％以上になつており、低熱伝導率であ
つて断熱材等に有用な断熱性に非常にすぐれた無
機層状多孔体を確実に得ることができるようにな
る。
うに構成されているため、無機化合物によつて全
体の40％以上が層間隔を30〜600Åに保持されて
開孔率が30％以上になつており、低熱伝導率であ
つて断熱材等に有用な断熱性に非常にすぐれた無
機層状多孔体を確実に得ることができるようにな
る。
第１図は無機層状多孔体の模式的側面図、第２
図は膨潤性層状化合物の模式的側面図、第３図は
その膨潤に至る状態を説明する説明図、第４図ａ
はシリカゾルの表面をシランカツプリング剤で処
理した状態を説明する説明図、第４図ｂは第４図
ａのシリカゾルにさらにソフトピラーを加えた状
態を説明する説明図、第５図は第４図ｂの混合物
を膨潤性層状化合物の層間に挿入した状態を説明
する説明図である。 Ａ……無機層状多孔体、A1……膨潤性無機層
状化合物、１……層、２……シリカ、３……空
隙、５……ソフトピラー。
図は膨潤性層状化合物の模式的側面図、第３図は
その膨潤に至る状態を説明する説明図、第４図ａ
はシリカゾルの表面をシランカツプリング剤で処
理した状態を説明する説明図、第４図ｂは第４図
ａのシリカゾルにさらにソフトピラーを加えた状
態を説明する説明図、第５図は第４図ｂの混合物
を膨潤性層状化合物の層間に挿入した状態を説明
する説明図である。 Ａ……無機層状多孔体、A1……膨潤性無機層
状化合物、１……層、２……シリカ、３……空
隙、５……ソフトピラー。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 膨潤させた膨潤性層状化合物の層間に、水溶
性高分子化合物および第４級アンモニウム塩のう
ちの少なくとも一方を挿入するとともに、あらか
じめシランカツプリング剤で表面を処理したシリ
カゾルをも前記層間に挿入し、乾燥・焼成を行な
つて前記層間に微細な空隙を形成するようにする
無機層状多孔体の製法。 ２ シランカツプリング剤が下記式（）であら
わされた化合物、 RSiX3 ……（） 〔ただし、Ｒは有機材料と結合する置換基をもつ
有機官能性基をあらわし、Ｘは無機材料と反応す
る加水分解性基をあらわす。〕 である特許請求の範囲第１項記載の無機層状多孔
体の製法。 ３ 水溶性高分子化合物が、ポリビニルアルコー
ル、ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキ
サイド、メチルセルロース、カルボキシメチルセ
ルロース、ポリアクリル酸ソーダ、および、ポリ
ビニルピロリドンからなる群より選ばれた少なく
とも１つの化合物である特許請求の範囲第１項ま
たは第２項記載の無機層状多孔体の製法。 ４ 第４級アンモニウム塩が、オクタデシル基、
ヘキサデシル基、テトラデシル基、および、ドデ
シル基からなる群より選ばれた少なくとも１つの
基を有するものである特許請求の範囲第１項ない
し第３項のいずれかに記載の無機層状多孔体の製
法。 ５ 膨潤性層状化合物が、Na−モンモリロナイ
ト、Ca−モンモリロナイト、酸性白土、３−八
面体合成スメクタイト、Na−ヘクトライト、Li
−ヘクトライト、Na−テニオライト、Li−テニ
オライトおよび合成雲母からなる群より選ばれた
少なくとも１つである特許請求の範囲第１項ない
し第４項のいずれかに記載の無機層状多孔体の製
法。 ６ 空隙が30〜600Åである特許請求の範囲第１
項ないし第５項のいずれかに記載の無機層状多孔
体の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1620786A JPS62176969A (ja) | 1986-01-27 | 1986-01-27 | 無機層状多孔体の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1620786A JPS62176969A (ja) | 1986-01-27 | 1986-01-27 | 無機層状多孔体の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62176969A JPS62176969A (ja) | 1987-08-03 |
| JPH044274B2 true JPH044274B2 (ja) | 1992-01-27 |
Family
ID=11910067
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1620786A Granted JPS62176969A (ja) | 1986-01-27 | 1986-01-27 | 無機層状多孔体の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62176969A (ja) |
-
1986
- 1986-01-27 JP JP1620786A patent/JPS62176969A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62176969A (ja) | 1987-08-03 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |