JPH044387B2 - - Google Patents
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- JPH044387B2 JPH044387B2 JP59016297A JP1629784A JPH044387B2 JP H044387 B2 JPH044387 B2 JP H044387B2 JP 59016297 A JP59016297 A JP 59016297A JP 1629784 A JP1629784 A JP 1629784A JP H044387 B2 JPH044387 B2 JP H044387B2
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- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
技術分野
この発明は各種電気機器等に使用される高性能
磁石、特に希土類元素を含む合金系の磁石の製造
方法に関し、Fe−Gd−Nd−メタロイド元素系の
合金溶湯を急冷凝固させることによつて優れた磁
石性能を有する磁石とし、さらに空冷凝固後の材
料を特定条件下で焼鈍するか、あるいは急冷凝固
後の材料を粉砕してその粉末を磁場中で加圧成形
しさらに熱間静水圧圧縮することによつて、一層
高い磁石性能を得るようにしたものである。 背景技術 従来の合金系の高性能磁石としては、Fe−Al
−Ni−Co−（Cu）系のアルニコ磁石が広く知ら
れているが、アルニコ磁石は高価なCoを多量に
含有するため高コストであり、またその磁石性能
も未だ充分とは言えないのが実情である。また近
年、アルニコ磁石と同様にスピノーダル変態を利
用して高い磁石性能を得るようにしたFe−Cr−
Co系合金磁石も開発されているが、この系の合
金磁石もCoを多量に含有するため高コストであ
り、また磁石性能の点ではアルニコ磁石よりも優
れてはいるものの、最近の電子技術の発展に伴な
う磁石高性能化の要請に対しては必ずしも充分に
応えることができず、そのためこれらの従来の合
金磁石よりも一層高い磁石性能を有する合金系磁
石の開発が強く望まれている。 ところで最近では希土類元素を含有する合金系
の磁石、特に鉄−希土類元素系の磁石が種々提案
されており、その一つとして、FeおよびGdと、
Ｂ等のいわゆるメタロイド元素（半金属元素）と
からなる成分の、溶解−鋳造法によつて作成され
た磁石がある。しかしながら通常の溶解鋳造法に
よつて作られたこの系の合金磁石は、保磁力iHc
がわずか100〜200Oe程度しか得られず、また磁
化率σも15〜30emu／gr程度に過ぎず、この程度
の性能では磁石として実用化することは困難であ
つた。 発明の目的 この発明は、Fe−Gd−メタロイド元素系にさ
らにNdを添加するとともにメタロイド元素とし
て特にSiまたは／およびＰを用い、かつ合金溶湯
から急冷凝固することによつて、実用に適した高
性能の希土類磁石、特に高い保磁力を有する希土
類磁石を製造する方法を提供するものである。ま
たこの発明は、その希土類磁石の性能をさらに高
めるための製造方法を提供するものである。 発明の構成 第１発明の製法は、Fe（鉄）と；Gd（ガドリニ
ウム）と；Nd（ネオジミウム）と；Si（ケイ素）、
Ｐ（リン）のうちから選ばれた１種または２種の
元素（メタロイド元素）とからなり、かつそれら
の元素が原子比で下記(1)式の組成で配合されてい
る合金溶湯を、単ロール法、双ロール法、デイス
ク法のうちのいずれかの液体急冷法を用いて回転
冷却体の周速度2.0〜25ｍ／secにて急冷凝固する
ものである。 （Fe1-xMx）y（GdzNd1-z）1-y ……(1) 但し 0.05≦ｘ≦0.4 0.7≦ｙ≦0.95 0.05≦ｚ≦0.8 但しＭはSi、Ｐのうちから選ばれた１種または
２種以上の合計。 このように特定組成のFe−Gd−Nd−Siまた
は／およびＰ系の合金溶湯を急冷凝固させること
によつて、高い性能を有する磁石が得られる。 また第２発明の製法は、前記と同じ組成の合金
溶湯を第１発明と同様な方法で急冷凝固した後、
400〜950℃の温度範囲内で焼鈍するものである。
このように急冷凝固後に焼鈍熱処理を加えること
によつて、単に急冷凝固させた場合よりもさらに
磁石性能が向上しかつ安定化する。 さらに第３発明の製法は、前記と同じ組成の合
金溶湯を第１発明と同様な方法で急冷凝固した
後、その急冷凝固された材料を粉砕して粉末と
し、次いでその粉末を磁場中にて加圧成形（圧粉
成形）し、得られた圧粉成形体を600〜1000℃の
温度範囲内において熱間静水圧圧縮するものであ
る。このように急冷凝固材を粉砕してその粉末を
磁場中にて加圧成形することによつて粒子の配向
方向が揃い、かつ熱間静水圧圧縮を施すことによ
つて前記配向方向に異方性を有する高性能の焼結
磁石が得られる。 発明の実施のための具体的説明 第１発明の製法は、前記(1)式の組成のFe−Gd
−Nd−Siまたは／およびＰからなる系の合金溶
湯を、いわゆる液体急冷法として知られる。単ロ
ール法、双ロール法、デイスク法のうちのいずれ
かの方法によつて高速で冷却凝固させるものであ
る。液体急冷法としては、上記の３種類の方法の
ほかいくつかのものがあるが、 単ロール法、双ロール法、デイスク法はいずれ
も水冷等により冷却された金属製の回転冷却体の
表面に、ノズルから溶湯を射出して高速で急冷凝
固させ、薄膜状の試料を得る方法であり、このよ
うな回転冷却体を用いた液体急冷法によれば、後
述するように強い異方性を有する磁気特性の優れ
た磁石材料を得ることができる。またここで、回
転冷却体の周速度（但しデイスク法の場合は回転
冷却体であるデイスクに溶湯が噴射される位置で
のデイスクの周速度を意味する）を、2.0〜25
ｍ／secの範囲内とする必要がある。その理由は、
後に示す第１図から明らかなように、回転冷却体
の周速度が2.0ｍ／sec未満の場合および25ｍ／
secを越える場合のいずれにおいても保磁力iHc
が低くなるからである。 そしてこのように回転冷却体の周速度2.0〜25
ｍ／secにて前記組成の合金溶湯を急冷凝固させ
ることによつて、保磁力iHcが３〜5kOe、磁化
率σが15〜40emu／grの磁石が得られる。なお、
第１図は単ロール法を適用した場合について示し
ているが、双ロール法もしくはデイスク法の場合
にも同様な傾向が生じる。なおまた、これらの方
法により溶湯を急冷凝固する場合、冷却速度は必
ずしも明確ではないが、通常は最大で106℃／秒
程度であり、一般には105℃／秒〜106℃／秒程度
とされている。 上述のように単ロール法、双ロール法もしくは
デイスク法によつて溶湯を直接急冷・凝固させれ
ば、溶湯が回転冷却体に接する側から凝固時の結
晶粒が急成長して、回転冷却体の半径方向、すな
わち凝固薄膜の膜厚方向に強い異方性を有する結
晶組織が得られる。このような強い異方性を有す
る結晶組織は、磁気的にも強い異方性を示す。そ
のためこのような磁気異方性の強い磁性材を素材
として磁石を製造すれば、前述のよう磁石特性の
著しく優れた磁石を得ることができるのである。 ここでこの発明における成分限定理由について
説明すると、FeとSiまたは／およびＰとの原子
比を規定するｘの値が0.05未満では保磁力iHcが
低く、実用上問題があり、またｘの値が0.4を越
えれば磁化率σが低くなり、実用上問題がある。
一方GdとNdとの原子比を規定するｚの値が0.05
未満では保持力iHcが低くなつて実用上問題があ
り、またｚの値が0.8を越えても保磁力iHcが低く
なり、実用上問題がある。さらにFeおよびSiま
たは／およびＰと、GdおよびNdとの原子比を規
定するｙの値が0.7未満では磁化率σが低くなつ
て実用上問題があり、またｙの値が0.95を越えれ
ば保磁力iHcが低くなつて実用上問題がある。し
たがつて保磁力iHcおよび磁化率σを確保して実
用可能な高性能磁石とするためには、ｘを0.05〜
0.4、ｙを0.7〜0.95、ｚを0.05〜0.8の各範囲内と
する必要がある。なおこれらの範囲内でも特にｘ
は0.1〜0.3、ｙは0.75〜0.9、ｚは0.2〜0.7の範囲
内が好適である。またここで、Si、Ｐは、いずれ
か１種を単独で用いても良く、あるいは２種を複
合して用いても良い。 第２発明の製法においては、前述と同様にして
液体急冷法によつて急冷凝固された磁石を、不活
性雰囲気もしくは真空中において、400〜950℃の
温度範囲内にて焼鈍する。このような焼鈍熱処理
を施すことによつて、この発明で対象とする成分
組成の急冷磁石では微細な中間安定相が析出して
磁気特性が向上し、特に保磁力iHcが安定して高
くなる。 ここで焼鈍温度が400℃未満の場合には、後述
する第４図に示すように保磁力iHcがほとんど向
上せず、焼鈍の効果が認められない。一方焼鈍温
度が950℃を越える場合には保磁力iHcが急激に
低下する。したがつて焼鈍温度は400〜950℃の範
囲内とした。またこの焼鈍熱処理における焼鈍時
間は、0.2〜5.0時間の範囲内とすることが望まし
い。焼鈍時間が0.2時間未満では焼鈍による効果
が少なく、保磁力iHcの上昇が少ない。一方焼鈍
時間が５時間を越えてもそれ以上保磁力iHcは上
昇せず、経済的に不利となるだけである。 さらに第３発明の製法においては、前述の第１
発明の場合と同様に前記組成の合金溶湯を液体急
冷法によつて急冷凝固し、得られた薄帯材料を粉
砕して望ましくは50μｍ〜2μｍの粒度の粉末とす
る。次いでその粉末を、5000G以上の強さの直流
磁場中で加圧して圧紛成形する。このように磁場
中で圧紛することによつて、その磁場の印加方向
に粒子の配向方向が揃つた圧紛体が得られる。次
いでその圧紛体をアルゴンガス雰囲気中もしくは
真空雰囲気中にて熱間静水圧圧縮（HIP）法によ
り加圧・焼結する。このHIPは、600〜1000℃の
温度範囲内にて、望ましくは1000〜2000Kg／cm2の
圧力で行なう。このようにHIPにより前記圧紛体
を加圧・焼結することによつて、前記圧紛体にお
ける粒子の配向方向に磁気異方性を有する焼結磁
石が得られる。このような製法によつて、単に急
冷凝固させた磁石と異なり、特定の方向に著しく
高い磁石性能、特に高い保磁力iHcを有する磁石
を得ることができるのである。 ここで、急冷凝固された材料を粉砕して得られ
る粉末の粒径が50μｍを越える場合、および2μｍ
未満の場合には、製品の保磁力iHcが低下し、実
用上問題があるから、前述のように２〜50μｍの
範囲内とすることが望ましい。また圧紛時に印加
する磁場の強さが5000G未満では粉末粒子の配向
が不充分となり、充分に高い保磁力iHc、磁化率
σが得られないから、磁場の強さは5000G以上と
することが望ましい。さらに、HIPにおける温度
が600℃未満では焼結が不充分となり、磁石性能、
特に磁化率σが低下し、一方HIPにおける温度が
1000℃を越えれば材料が溶融を開始してしまい、
急冷凝固させた効果が失なわれて磁石性能が低下
してしまうから、600〜1000℃の温度範囲内とす
る必要がある。そしてまたHIPにおける圧力は、
1000Kg／cm2未満では圧力が不充分であるため焼結
が不充分となり、充分な保磁力iHc、磁化率σが
得られなくなるから、1000Kg／cm2以上とすること
が望ましい。 実施例 実施例 １ 第１表の試料番号１〜６に示すように、メタロ
イド元素ＭとしてSiまたはＰを用いて、（Fe0.8
M0.2）0.85（Gd0.2Nd0.8）0.15の組成の合金溶湯をAr
雰囲気中にて高周波溶解炉で溶製し、外径300mm
の回転ロールおよび内径250μｍのノズルを用い
て、片ロール法によつて種々の回転周速度の回転
ロール周面上に合金溶湯を吹付け、急冷凝固させ
て厚さ50μｍ、幅５mmの急冷薄帯を得た。そして
その薄帯を長さ３mmに切断してV.S.M法により磁
気測定を行なつた。また急冷薄帯をさらにアルゴ
ンガス雰囲気中にて850℃で１時間焼鈍し、前記
同様に磁気測定を行なつた。急冷のまま（焼鈍な
し）の磁気特性と、焼鈍後の磁気特性を調べた結
果を、急冷凝固時の回転ロール周速度と対応して
第１表に示す。またこれらのデータのうち、メタ
ロイド元素としてSiを用いた（Fe0.8Si0.2）0.85
（Gd0.2Nd0.8）0.15の組成のものについて、その保磁
力iHcを第１図に、また磁化率σを第２図に、そ
れぞれ回転ロール周速度と対応して示す。 実施例 ２ 第２表の試料番号７〜12に示す各種組成の合金
溶湯をアルゴン雰囲気にて高周波溶解炉により溶
製し片ロール法にて周速15ｍ／secの回転ロール
周面上に内径250μｍのノズルから合金溶湯を吹
付けて急冷凝固させ、厚さ50μｍ、幅５mmの急冷
薄帯を得た。その急冷薄帯を長さ３mmで短冊状に
切断し、各10枚を重ね合せてV.S.M法にて磁気測
定を行なつた。また前記急冷薄帯をアルゴンガス
雰囲気中にて850℃で１時間焼鈍し、前記同様に
磁気測定を行なつた。それらの結果を第２表中に
併せて示す。またこれらのデータのうち、（Fe1-x
Six）0.85（Gd0.5Nd0.5）0.15の組成おいてｘを種々変
化させた場合（試料番号７〜９）の急冷凝固のま
まの保磁力iHcおおび磁化率σを第３図に示す。
第３図から、ｘの値は0.1〜0.3の範囲が好ましい
ことがわかる。 実施例 ３ （Fe0.8Si0.2）0.85（Gd0.5Nd0.5）0.15なる組成の急
冷薄帯試料Ａと、（Fe0.8P0.2）0.85（Gd0.5Nd0.5）0.1
5
なる組成の急冷薄帯試料Ｂとを、実施例２と同じ
片ロール法により作成し、各試料Ａ、Ｂをアルゴ
ンガス雰囲気中にて400〜1100℃の種々の温度で
各１時間焼鈍した。焼鈍前（急冷凝固のまま）お
よび各温度での焼鈍後の保磁力iHcを調べた結果
を第３表および第４図に示す。第４図から、焼鈍
による保磁力向上効果を得るためには焼鈍温度を
400〜950℃の範囲内とする必要があることが判
る。 実施例 ４ 実施例３に示した各組成の急冷薄帯試料Ａ、Ｂ
（焼鈍前のもの）を粉砕し、4μｍ〜40μｍの粒径
の粉末とした。各粉末を20000Oeの磁場中にて
15000Kg／cm2の圧力でプレス成形した。得られた
各圧紛体を600〜1000℃の種々の温度で2000Kg／
cm2のアルゴンガス圧によりHIP処理を行ない、焼
結磁石を作成した。得られた焼結磁石の保磁力
iHcを調べた結果をHIP処理温度に対応して第４
表に示す。
磁石、特に希土類元素を含む合金系の磁石の製造
方法に関し、Fe−Gd−Nd−メタロイド元素系の
合金溶湯を急冷凝固させることによつて優れた磁
石性能を有する磁石とし、さらに空冷凝固後の材
料を特定条件下で焼鈍するか、あるいは急冷凝固
後の材料を粉砕してその粉末を磁場中で加圧成形
しさらに熱間静水圧圧縮することによつて、一層
高い磁石性能を得るようにしたものである。 背景技術 従来の合金系の高性能磁石としては、Fe−Al
−Ni−Co−（Cu）系のアルニコ磁石が広く知ら
れているが、アルニコ磁石は高価なCoを多量に
含有するため高コストであり、またその磁石性能
も未だ充分とは言えないのが実情である。また近
年、アルニコ磁石と同様にスピノーダル変態を利
用して高い磁石性能を得るようにしたFe−Cr−
Co系合金磁石も開発されているが、この系の合
金磁石もCoを多量に含有するため高コストであ
り、また磁石性能の点ではアルニコ磁石よりも優
れてはいるものの、最近の電子技術の発展に伴な
う磁石高性能化の要請に対しては必ずしも充分に
応えることができず、そのためこれらの従来の合
金磁石よりも一層高い磁石性能を有する合金系磁
石の開発が強く望まれている。 ところで最近では希土類元素を含有する合金系
の磁石、特に鉄−希土類元素系の磁石が種々提案
されており、その一つとして、FeおよびGdと、
Ｂ等のいわゆるメタロイド元素（半金属元素）と
からなる成分の、溶解−鋳造法によつて作成され
た磁石がある。しかしながら通常の溶解鋳造法に
よつて作られたこの系の合金磁石は、保磁力iHc
がわずか100〜200Oe程度しか得られず、また磁
化率σも15〜30emu／gr程度に過ぎず、この程度
の性能では磁石として実用化することは困難であ
つた。 発明の目的 この発明は、Fe−Gd−メタロイド元素系にさ
らにNdを添加するとともにメタロイド元素とし
て特にSiまたは／およびＰを用い、かつ合金溶湯
から急冷凝固することによつて、実用に適した高
性能の希土類磁石、特に高い保磁力を有する希土
類磁石を製造する方法を提供するものである。ま
たこの発明は、その希土類磁石の性能をさらに高
めるための製造方法を提供するものである。 発明の構成 第１発明の製法は、Fe（鉄）と；Gd（ガドリニ
ウム）と；Nd（ネオジミウム）と；Si（ケイ素）、
Ｐ（リン）のうちから選ばれた１種または２種の
元素（メタロイド元素）とからなり、かつそれら
の元素が原子比で下記(1)式の組成で配合されてい
る合金溶湯を、単ロール法、双ロール法、デイス
ク法のうちのいずれかの液体急冷法を用いて回転
冷却体の周速度2.0〜25ｍ／secにて急冷凝固する
ものである。 （Fe1-xMx）y（GdzNd1-z）1-y ……(1) 但し 0.05≦ｘ≦0.4 0.7≦ｙ≦0.95 0.05≦ｚ≦0.8 但しＭはSi、Ｐのうちから選ばれた１種または
２種以上の合計。 このように特定組成のFe−Gd−Nd−Siまた
は／およびＰ系の合金溶湯を急冷凝固させること
によつて、高い性能を有する磁石が得られる。 また第２発明の製法は、前記と同じ組成の合金
溶湯を第１発明と同様な方法で急冷凝固した後、
400〜950℃の温度範囲内で焼鈍するものである。
このように急冷凝固後に焼鈍熱処理を加えること
によつて、単に急冷凝固させた場合よりもさらに
磁石性能が向上しかつ安定化する。 さらに第３発明の製法は、前記と同じ組成の合
金溶湯を第１発明と同様な方法で急冷凝固した
後、その急冷凝固された材料を粉砕して粉末と
し、次いでその粉末を磁場中にて加圧成形（圧粉
成形）し、得られた圧粉成形体を600〜1000℃の
温度範囲内において熱間静水圧圧縮するものであ
る。このように急冷凝固材を粉砕してその粉末を
磁場中にて加圧成形することによつて粒子の配向
方向が揃い、かつ熱間静水圧圧縮を施すことによ
つて前記配向方向に異方性を有する高性能の焼結
磁石が得られる。 発明の実施のための具体的説明 第１発明の製法は、前記(1)式の組成のFe−Gd
−Nd−Siまたは／およびＰからなる系の合金溶
湯を、いわゆる液体急冷法として知られる。単ロ
ール法、双ロール法、デイスク法のうちのいずれ
かの方法によつて高速で冷却凝固させるものであ
る。液体急冷法としては、上記の３種類の方法の
ほかいくつかのものがあるが、 単ロール法、双ロール法、デイスク法はいずれ
も水冷等により冷却された金属製の回転冷却体の
表面に、ノズルから溶湯を射出して高速で急冷凝
固させ、薄膜状の試料を得る方法であり、このよ
うな回転冷却体を用いた液体急冷法によれば、後
述するように強い異方性を有する磁気特性の優れ
た磁石材料を得ることができる。またここで、回
転冷却体の周速度（但しデイスク法の場合は回転
冷却体であるデイスクに溶湯が噴射される位置で
のデイスクの周速度を意味する）を、2.0〜25
ｍ／secの範囲内とする必要がある。その理由は、
後に示す第１図から明らかなように、回転冷却体
の周速度が2.0ｍ／sec未満の場合および25ｍ／
secを越える場合のいずれにおいても保磁力iHc
が低くなるからである。 そしてこのように回転冷却体の周速度2.0〜25
ｍ／secにて前記組成の合金溶湯を急冷凝固させ
ることによつて、保磁力iHcが３〜5kOe、磁化
率σが15〜40emu／grの磁石が得られる。なお、
第１図は単ロール法を適用した場合について示し
ているが、双ロール法もしくはデイスク法の場合
にも同様な傾向が生じる。なおまた、これらの方
法により溶湯を急冷凝固する場合、冷却速度は必
ずしも明確ではないが、通常は最大で106℃／秒
程度であり、一般には105℃／秒〜106℃／秒程度
とされている。 上述のように単ロール法、双ロール法もしくは
デイスク法によつて溶湯を直接急冷・凝固させれ
ば、溶湯が回転冷却体に接する側から凝固時の結
晶粒が急成長して、回転冷却体の半径方向、すな
わち凝固薄膜の膜厚方向に強い異方性を有する結
晶組織が得られる。このような強い異方性を有す
る結晶組織は、磁気的にも強い異方性を示す。そ
のためこのような磁気異方性の強い磁性材を素材
として磁石を製造すれば、前述のよう磁石特性の
著しく優れた磁石を得ることができるのである。 ここでこの発明における成分限定理由について
説明すると、FeとSiまたは／およびＰとの原子
比を規定するｘの値が0.05未満では保磁力iHcが
低く、実用上問題があり、またｘの値が0.4を越
えれば磁化率σが低くなり、実用上問題がある。
一方GdとNdとの原子比を規定するｚの値が0.05
未満では保持力iHcが低くなつて実用上問題があ
り、またｚの値が0.8を越えても保磁力iHcが低く
なり、実用上問題がある。さらにFeおよびSiま
たは／およびＰと、GdおよびNdとの原子比を規
定するｙの値が0.7未満では磁化率σが低くなつ
て実用上問題があり、またｙの値が0.95を越えれ
ば保磁力iHcが低くなつて実用上問題がある。し
たがつて保磁力iHcおよび磁化率σを確保して実
用可能な高性能磁石とするためには、ｘを0.05〜
0.4、ｙを0.7〜0.95、ｚを0.05〜0.8の各範囲内と
する必要がある。なおこれらの範囲内でも特にｘ
は0.1〜0.3、ｙは0.75〜0.9、ｚは0.2〜0.7の範囲
内が好適である。またここで、Si、Ｐは、いずれ
か１種を単独で用いても良く、あるいは２種を複
合して用いても良い。 第２発明の製法においては、前述と同様にして
液体急冷法によつて急冷凝固された磁石を、不活
性雰囲気もしくは真空中において、400〜950℃の
温度範囲内にて焼鈍する。このような焼鈍熱処理
を施すことによつて、この発明で対象とする成分
組成の急冷磁石では微細な中間安定相が析出して
磁気特性が向上し、特に保磁力iHcが安定して高
くなる。 ここで焼鈍温度が400℃未満の場合には、後述
する第４図に示すように保磁力iHcがほとんど向
上せず、焼鈍の効果が認められない。一方焼鈍温
度が950℃を越える場合には保磁力iHcが急激に
低下する。したがつて焼鈍温度は400〜950℃の範
囲内とした。またこの焼鈍熱処理における焼鈍時
間は、0.2〜5.0時間の範囲内とすることが望まし
い。焼鈍時間が0.2時間未満では焼鈍による効果
が少なく、保磁力iHcの上昇が少ない。一方焼鈍
時間が５時間を越えてもそれ以上保磁力iHcは上
昇せず、経済的に不利となるだけである。 さらに第３発明の製法においては、前述の第１
発明の場合と同様に前記組成の合金溶湯を液体急
冷法によつて急冷凝固し、得られた薄帯材料を粉
砕して望ましくは50μｍ〜2μｍの粒度の粉末とす
る。次いでその粉末を、5000G以上の強さの直流
磁場中で加圧して圧紛成形する。このように磁場
中で圧紛することによつて、その磁場の印加方向
に粒子の配向方向が揃つた圧紛体が得られる。次
いでその圧紛体をアルゴンガス雰囲気中もしくは
真空雰囲気中にて熱間静水圧圧縮（HIP）法によ
り加圧・焼結する。このHIPは、600〜1000℃の
温度範囲内にて、望ましくは1000〜2000Kg／cm2の
圧力で行なう。このようにHIPにより前記圧紛体
を加圧・焼結することによつて、前記圧紛体にお
ける粒子の配向方向に磁気異方性を有する焼結磁
石が得られる。このような製法によつて、単に急
冷凝固させた磁石と異なり、特定の方向に著しく
高い磁石性能、特に高い保磁力iHcを有する磁石
を得ることができるのである。 ここで、急冷凝固された材料を粉砕して得られ
る粉末の粒径が50μｍを越える場合、および2μｍ
未満の場合には、製品の保磁力iHcが低下し、実
用上問題があるから、前述のように２〜50μｍの
範囲内とすることが望ましい。また圧紛時に印加
する磁場の強さが5000G未満では粉末粒子の配向
が不充分となり、充分に高い保磁力iHc、磁化率
σが得られないから、磁場の強さは5000G以上と
することが望ましい。さらに、HIPにおける温度
が600℃未満では焼結が不充分となり、磁石性能、
特に磁化率σが低下し、一方HIPにおける温度が
1000℃を越えれば材料が溶融を開始してしまい、
急冷凝固させた効果が失なわれて磁石性能が低下
してしまうから、600〜1000℃の温度範囲内とす
る必要がある。そしてまたHIPにおける圧力は、
1000Kg／cm2未満では圧力が不充分であるため焼結
が不充分となり、充分な保磁力iHc、磁化率σが
得られなくなるから、1000Kg／cm2以上とすること
が望ましい。 実施例 実施例 １ 第１表の試料番号１〜６に示すように、メタロ
イド元素ＭとしてSiまたはＰを用いて、（Fe0.8
M0.2）0.85（Gd0.2Nd0.8）0.15の組成の合金溶湯をAr
雰囲気中にて高周波溶解炉で溶製し、外径300mm
の回転ロールおよび内径250μｍのノズルを用い
て、片ロール法によつて種々の回転周速度の回転
ロール周面上に合金溶湯を吹付け、急冷凝固させ
て厚さ50μｍ、幅５mmの急冷薄帯を得た。そして
その薄帯を長さ３mmに切断してV.S.M法により磁
気測定を行なつた。また急冷薄帯をさらにアルゴ
ンガス雰囲気中にて850℃で１時間焼鈍し、前記
同様に磁気測定を行なつた。急冷のまま（焼鈍な
し）の磁気特性と、焼鈍後の磁気特性を調べた結
果を、急冷凝固時の回転ロール周速度と対応して
第１表に示す。またこれらのデータのうち、メタ
ロイド元素としてSiを用いた（Fe0.8Si0.2）0.85
（Gd0.2Nd0.8）0.15の組成のものについて、その保磁
力iHcを第１図に、また磁化率σを第２図に、そ
れぞれ回転ロール周速度と対応して示す。 実施例 ２ 第２表の試料番号７〜12に示す各種組成の合金
溶湯をアルゴン雰囲気にて高周波溶解炉により溶
製し片ロール法にて周速15ｍ／secの回転ロール
周面上に内径250μｍのノズルから合金溶湯を吹
付けて急冷凝固させ、厚さ50μｍ、幅５mmの急冷
薄帯を得た。その急冷薄帯を長さ３mmで短冊状に
切断し、各10枚を重ね合せてV.S.M法にて磁気測
定を行なつた。また前記急冷薄帯をアルゴンガス
雰囲気中にて850℃で１時間焼鈍し、前記同様に
磁気測定を行なつた。それらの結果を第２表中に
併せて示す。またこれらのデータのうち、（Fe1-x
Six）0.85（Gd0.5Nd0.5）0.15の組成おいてｘを種々変
化させた場合（試料番号７〜９）の急冷凝固のま
まの保磁力iHcおおび磁化率σを第３図に示す。
第３図から、ｘの値は0.1〜0.3の範囲が好ましい
ことがわかる。 実施例 ３ （Fe0.8Si0.2）0.85（Gd0.5Nd0.5）0.15なる組成の急
冷薄帯試料Ａと、（Fe0.8P0.2）0.85（Gd0.5Nd0.5）0.1
5
なる組成の急冷薄帯試料Ｂとを、実施例２と同じ
片ロール法により作成し、各試料Ａ、Ｂをアルゴ
ンガス雰囲気中にて400〜1100℃の種々の温度で
各１時間焼鈍した。焼鈍前（急冷凝固のまま）お
よび各温度での焼鈍後の保磁力iHcを調べた結果
を第３表および第４図に示す。第４図から、焼鈍
による保磁力向上効果を得るためには焼鈍温度を
400〜950℃の範囲内とする必要があることが判
る。 実施例 ４ 実施例３に示した各組成の急冷薄帯試料Ａ、Ｂ
（焼鈍前のもの）を粉砕し、4μｍ〜40μｍの粒径
の粉末とした。各粉末を20000Oeの磁場中にて
15000Kg／cm2の圧力でプレス成形した。得られた
各圧紛体を600〜1000℃の種々の温度で2000Kg／
cm2のアルゴンガス圧によりHIP処理を行ない、焼
結磁石を作成した。得られた焼結磁石の保磁力
iHcを調べた結果をHIP処理温度に対応して第４
表に示す。
【表】
【表】
【表】
【表】
発明の効果
以上の説明で明らかなように、この発明によれ
ば、保磁力が高く磁化率も高いFe−Gd−Nd−Si
または／およびＰ系の高性能合金磁石を得ること
ができる。そして特に第２発明の製法によれば、
そのFe−Gd−Nd−Siまたは／およびＰ系合金磁
石の磁気特性をさらに高めることができる。また
特に第３発明の製法によれば、より一層磁気特性
の優れた磁気異方性を有する焼結磁石を得ること
ができる。
ば、保磁力が高く磁化率も高いFe−Gd−Nd−Si
または／およびＰ系の高性能合金磁石を得ること
ができる。そして特に第２発明の製法によれば、
そのFe−Gd−Nd−Siまたは／およびＰ系合金磁
石の磁気特性をさらに高めることができる。また
特に第３発明の製法によれば、より一層磁気特性
の優れた磁気異方性を有する焼結磁石を得ること
ができる。
第１図は（Fe0.8Si0.2）0.85（Gd0.5Nd0.5）0.15なる
組成の合金溶湯を片ロール法により急冷凝固させ
た場合のロール周速度と急冷凝固のままおよび焼
鈍後の各保磁力iHcとの関係を示す相関図、第２
図は同じくロール周速度と急冷凝固のままおよび
焼鈍後における磁化率σとの関係を示す相関図、
第３図は（Fe1-xSix）0.85（Gd0.5Nd0.5）0.15なる組
成の急冷磁石におけるｘの値と保磁力iHcおよび
磁化率σとの関係を示す相関図、第４図はこの発
明の磁石の製法における焼鈍温度と保磁力iHcと
の関係を示す相関図である。
組成の合金溶湯を片ロール法により急冷凝固させ
た場合のロール周速度と急冷凝固のままおよび焼
鈍後の各保磁力iHcとの関係を示す相関図、第２
図は同じくロール周速度と急冷凝固のままおよび
焼鈍後における磁化率σとの関係を示す相関図、
第３図は（Fe1-xSix）0.85（Gd0.5Nd0.5）0.15なる組
成の急冷磁石におけるｘの値と保磁力iHcおよび
磁化率σとの関係を示す相関図、第４図はこの発
明の磁石の製法における焼鈍温度と保磁力iHcと
の関係を示す相関図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Fe、GdおよびNdと、Si、Ｐのうちから選ば
れた１種以上の元素とからなり、かつそれらの元
素が、原子比で下記(1)式の組成となつている合金
溶湯を、単ロール法、双ロール法、デイスク法の
うちのいずれかの液体急冷法を用いて回転冷却体
の周速度2.0〜25ｍ／secにて急冷凝固させる希土
類磁石の製法。 （Fe1-xMx）y（GdzNd1-z）1-y ……(1) 但し 0.05≦ｘ≦0.4 0.7≦ｙ≦0.95 0.05≦ｚ≦0.8 ＭはSi、Ｐのうちから選ばれた１種以上の元
素。 ２ Fe、GdおよびNdと、Si、Ｐのうちから選ば
れた１種以上の元素とからなり、かつそれらの元
素が、原子比で下記(1)式の組成となつている合金
溶湯を、単ロール法、双ロール法、デイスク法の
うちのいずれかの液体急冷法を用いて回転冷却体
の周速度2.0〜25ｍ／secにて急冷凝固させた後、 400〜950℃の温度範囲内にて焼鈍する希土類磁
石の製法。 （Fe1-xMx）y（GdzNd1-z）1-y ……(1) 但し 0.05≦ｘ≦0.4 0.7≦ｙ≦0.95 0.05≦ｚ≦0.8 ＭはSi、Ｐのうちから選ばれた１種以上の元
素。 ３ Fe、GdおよびNdと、Si、Ｐのうちから選ば
れた１種以上の元素とからなり、かつそれらの元
素が、原子比で下記(1)式の組成となつている合金
溶湯を、単ロール法、双ロール法、デイスク法の
うちのいずれかの液体急冷法を用いて回転冷却体
の周速度2.0〜25ｍ／secにて急冷凝固させた後、 その急冷凝固された材料を粉砕して粉末とし、
次いでその粉末を磁場中にて加圧成形し、 得られた成形体を600〜1000℃の温度範囲内に
おいて熱間静水圧圧縮する希土類磁石の製法。 （Fe1-xMx）y（GdzNd1-z）1-y ……(1) 但し 0.05≦ｘ≦0.4 0.7≦ｙ≦0.95 0.05≦ｚ≦0.8 ＭはSi、Ｐのうちから選ばれた１種以上の元
素。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59016297A JPS60162750A (ja) | 1984-02-01 | 1984-02-01 | 希土類磁石およびその製法 |
| US07/140,296 US4894097A (en) | 1984-02-01 | 1987-12-31 | Rare earth type magnet and a method for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59016297A JPS60162750A (ja) | 1984-02-01 | 1984-02-01 | 希土類磁石およびその製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60162750A JPS60162750A (ja) | 1985-08-24 |
| JPH044387B2 true JPH044387B2 (ja) | 1992-01-28 |
Family
ID=11912607
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59016297A Granted JPS60162750A (ja) | 1984-02-01 | 1984-02-01 | 希土類磁石およびその製法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
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| JP (1) | JPS60162750A (ja) |
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| CN104690270B (zh) * | 2015-03-08 | 2016-11-09 | 北京工业大学 | 一种利用烧结钕铁硼油泥废料制备高性能烧结钕铁硼磁体的短流程方法 |
| US9728310B2 (en) | 2015-03-08 | 2017-08-08 | Beijing University Of Technology | Short-process method for preparing sintered NdFeB magnets with high magnetic properties recycling from NdFeB sludge |
| CN106270519A (zh) * | 2015-06-12 | 2017-01-04 | 中国科学院物理研究所 | 一种永磁材料的制备方法 |
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| US4851058A (en) * | 1982-09-03 | 1989-07-25 | General Motors Corporation | High energy product rare earth-iron magnet alloys |
| JPS59116844A (ja) * | 1982-12-23 | 1984-07-05 | Meidensha Electric Mfg Co Ltd | Ｃｒｔ表示方式 |
| US4597938A (en) * | 1983-05-21 | 1986-07-01 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Process for producing permanent magnet materials |
| US4601875A (en) * | 1983-05-25 | 1986-07-22 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Process for producing magnetic materials |
| JPS609104A (ja) * | 1983-06-29 | 1985-01-18 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石材料 |
| JPH062929B2 (ja) * | 1983-10-21 | 1994-01-12 | 住友特殊金属株式会社 | 永久磁石材料 |
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-
1984
- 1984-02-01 JP JP59016297A patent/JPS60162750A/ja active Granted
-
1987
- 1987-12-31 US US07/140,296 patent/US4894097A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60162750A (ja) | 1985-08-24 |
| US4894097A (en) | 1990-01-16 |
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