JPH0444595Y2 - - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本考案は、基材の表面に酸化珪素被膜を形成す
る酸化珪素被膜の製造装置に関し、詳しくは、珪
弗化水素酸の酸化飽和水溶液ホウ酸水溶液を添加
した処理液（以下、処理液と称す）の温度を適温
に保ち、処理液中に浸漬した基材の表面に均一な
酸化珪素被膜を形成するのに適した処理液循環流
動型の酸化珪素被膜の製造装置に関するものであ
る。

（従来の技術） 本出願人は、先の出願（特開昭60−33233号、
実開昭60−168574号）において、酸化珪素被膜の
製造方法及び製造装置を開示した。

これらは、恒温槽内に処理槽を設け、処理槽
を、基材を浸漬する浸漬部、浸漬部に流れ込む処
理液の流れを整える整流部および浸漬部から流れ
出た処理液を調整する処理液調整部に区分し、処
理液を前記各部を循環させながら、浸漬部に浸漬
した基材の表面に均一な酸化珪素被膜を形成する
製造方法及び製造装置に関するもので、これらに
よつて基材表面にヘイズ率の小さい酸化珪素被膜
を効率よく製造することが可能となつた。

また、上述の酸化珪素被膜の製造装置にあつて
は、処理槽内の各部を循環する処理液の温度は、
恒温槽内に貯溜した温水によつて適温（35℃）に
保たれている。

（考案が解決しようとする問題点） しかしながら、上述の製造装置にあつては、処
理槽は珪弗化水素酸と接触することを考慮して塩
化ビニル等の樹脂材料を使用しているため、恒温
槽内の温水の温度を50℃以上に加熱することは好
ましくなく（理想的には40℃以下が好ましい）、
製造装置の大型化に伴つて処理槽の容積が拡大す
ると、処理槽開口部からの処理液の放熱量が多く
なり、特に周囲の温度が低下する冬場にあつて
は、恒温槽内の温水による加熱のみでは処理液の
温度を適温に維持することが難しくなり、処理液
中に浸漬した基材の表面に析出する酸化珪素被膜
の成膜レートが不安定になるという問題点があつ
た。

本考案は、上述の問題点を鑑みてなされたもの
で、その目的とする処は、周囲の温度が10℃以下
であつても、恒温槽内の温水を40℃以下に保つた
ままで、処理液の温度を適温に維持することがで
きる酸化珪素被膜の製造装置を提供するにある。

（問題点を解決するための手段） 前記目的を達成するため本考案は、恒温槽内に
珪弗化水素酸の酸化珪素飽和水溶液（以下、処理
液と称す）を貯溜する処理槽を備え、前記処理槽
は基材を浸漬して基材表面に酸化珪素被膜を形成
するための浸漬部と、前記浸漬部に流れ込む処理
液の流れを整えるために前記浸漬部に連なつて設
けられた整流部と、前記浸漬部から流れ出た処理
液を調整するために前記浸漬部に連なって設けら
れた処理液調整部とから成り、かつ処理液を循環
させる循環装置を備えた酸化珪素被膜の製造装置
において、前記処理液の温度を適温に保つための
加熱手段および／または保温手段を前記処理槽上
方に備えたことを特徴とする。

（作用） 本考案に係る酸化珪素被膜の製造装置によれ
ば、処理液を適温に保つための加熱手段および／
または保温手段を処理槽上方に備えたため、周囲
の温度が10℃以下になつたときでも恒温槽内の温
水の温度を40℃以下に保つたままで、処理液の温
度を適温に保つことができるとともに、処理槽の
材料は塩化ビニルで充分に対応できる。

（実施例） 以下、添付図面にしたがつて本考案の一実施例
を説明する。

第１図は本考案の一実施例に係る酸化珪素被膜
の製造装置の構成を示す模式図である。第２図は
第１図の側面模式図である。

第１図および第２図によれば、酸化珪素被膜の
製造装置は、恒温槽１と処理槽２の２重の槽から
成り、恒温槽１と処理槽２との間には処理槽２に
貯溜した処理液３を加熱するための温水４が貯溜
されている。恒温槽１には温水４の温度を調節す
るためのヒータ５及び温水４の攪拌に使用するス
ターラー６が設けられている。

処理槽２は、基材７を浸漬する浸漬部８、浸漬
部８と壁９をへだてて浸漬部８横に設けられた処
理液調整部１０、浸漬部８と壁１１をへだてると
ともに浸漬部８の底板として設けられた多数のス
リツトを持つた板状の整流板１２を境にして設け
られた整流部１３とから成つている。

処理液調整部１０には処理液３の均一化を行な
うスターラー１４及び処理液３にホウ酸水溶液を
添加するのに使用される処理液調整装置１５ａが
設けられている。処理液調整部１０の底部から
は、処理液調整部１０で調整された処理液３を整
流部１３へ導くための送水管１５が設けられてい
る。

送水管１５は、一旦恒温槽１を通り抜け、外部
へ導かれその整流部１３の上部に接続されてい
る。送水管１５の途中には、恒温槽１の外部に突
出した位置に処理液ろ過フイルター１６及び送水
ポンプ１７が設けられている。

上述の構成によれば、処理液調整部１０に貯溜
されている処理液３は、送水管１５中を通つて処
理液ろ過フイルター１６中を通り、整流部１３の
上部に導かれ、さらに、浸漬部８、処理液調整部
１０へと循環する。

処理液３を適温に保つための手段として、恒温
槽１及び処理槽２の開口部には処理液３及び温水
４の放熱を防止するための蓋体１８が設けられて
いるとともに、蓋体１８の上方には蓋体１８を輻
射による加熱する赤外線ランプ１９が設けられて
いる。

尚、２０は整流部１０内に設けられた熱交換器
であり、熱交換器２０には熱媒体を導く導管２１
が接続されており、導管２１の途中には熱媒体を
熱交換器２０へ送るためのポンプ２２が設けられ
ている。熱媒体としては一般に温水、スチーム、
シリコンオイル等が使用されているが本実施例で
は恒温槽２３に貯溜した温水２４を使用し、温水
２４をポンプ２２の力により熱交換器２０へ送
り、熱交換器２０で熱交換を行なつて処理液３を
加熱している。

次に本実施例の酸化珪素被膜製造装置の動作を
説明する。

まず、処理液３として２モル／の珪弗化水素
酸に酸化珪素（シリカゲル）を飽和した珪弗化水
素酸溶液を作成した。この処理液３を処理槽２に
入れ、送水ポンプ２１を作動させて、処理液全量
に対する１分間あたりの送水量（循環量）を８％
に設定した。

処理液３は、処理槽２の処理液調整部１０の下
部から送水ポンプ１７の力によつて送水管１５内
へ導かれ、処理液ろ過フイルター１６を通り、さ
らに、送水管１５を通つて処理槽２中の整流部１
３の上部へ送られる。整流部１３へ送られた処理
液３は整流部１３と浸漬部８との境にある整流板
１２の穴を通過して浸漬部８へ流れ込む。浸漬部
８内で処理液３はほぼ層流となつて鉛直下方から
上方へ向つて流れ、その後浸漬部８と処理液調整
部１０との間に壁９を乗りこえて処理液調整部１
０へ流れ込む。処理液調整部１０において、0.5
モル／の濃度のホウ酸水溶液を処理液調整装置
１５を用いて0.2ml／分で連続的に滴下するとと
もに、スターラー１４を用いて攪拌して処理液３
の濃度を均一化する。

また、恒温槽１内のヒーター５及びスターラー
６を作動させるとともに、蓋体１８の上方に設け
られた赤外線ランプ１９を作動させて輻射により
蓋体１８の温度を35℃〜40℃に加熱し、さらに、
ポンプ２２を作動させて整流部１３内に設けられ
た熱交換器２０を作動させて処理液３の温度を35
℃とし、均一化させた。

上述のホウ酸水溶液添加の状態を15時間保ち、
処理液３を酸化珪素過飽和溶液とした。この処理
液３中に、0.5wt％のHF水溶液中に10分間浸漬
した後に十分に洗浄・乾燥した基材７を浸漬し、
処理液３の循環及びホウ酸水溶液の添加を続けな
がら４時間保持した。

４時間経過後、浸漬中の基材７を引きあげると
基材７の表面には酸化珪素被膜が形成されてい
た。

以上のように本実施例においては、処理液循環
流動型の酸化珪素被膜の製造装置において、恒温
槽１及び処理槽２の開口部を閉塞する蓋体１８を
設け、また、蓋体１８の上方に赤外線ランプ１９
を設けて輻射により蓋体１８の温度を35℃〜40℃
に加熱しているため、恒温槽１及び処理槽２の上
部からの処理液３及び温水４の放熱が防止でき
る。

従つて、周囲の温度が10℃以下になつた場合で
も処理液３の温度を35℃に保つことができるとと
もに、浸漬部８に貯留した処理液３の温度も上層
部と下層部とで均一となり、基材７の表面に析出
される酸化珪素被膜の成膜レートが安定したもの
となつた。

また、恒温槽１内の温水の温度を40℃以下に保
持した場合であつても、処理液３の温度を35℃に
保つことができるため、処理槽２の材料は塩化ビ
ニルで充分に対応することができる。

尚、本実施例にあつては、処理液３の温度を適
温に保つための加熱手段および／または保温手段
として、蓋体１８、赤外線ランプ１９を使用して
いるが、他の加熱手段および／または保温手段と
しては、送水管１５を保温して処理液３の放熱を
防止したり、あるいは、送水管１５を加熱して処
理液３を加熱する手段が考えられる。

（考案の効果） 以上の説明で明らかなように、本考案にかかる
酸化珪素被膜の製造装置によれば、処理槽内の処
理液を適温に保つための加熱手段および／または
保温手段を処理槽上方に備えたため、周囲の温度
が10℃以下になつたときでも恒温槽内の温水の温
度を40℃以下に保つたままで、処理槽内の処理液
の温度を適温に保つことができるとともに、処理
液の温度も上層部と下層部で均一となり、基材表
面に析出する酸化珪素被膜の成膜レートが安定す
るとともに、処理槽の材料は、塩化ビニルで充分
に対応することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本考案の一実施例に係る酸化珪素被膜
の製造装置の構成を示す模式図であり、第２図は
第１図の側面模式図である。 尚図面中、１は恒温槽、２は処理槽、３は処理
液、７は基材、８は浸漬部、１０は処理液調整
部、１３は整流部、１５は送水管、１６は処理液
ろ過フイルター、１７は送水ポンプ、１８は蓋
体、１９は赤外線ランプである。

Claims (1)

1. 【実用新案登録請求の範囲】 (1) 恒温槽内に珪弗化水素酸の酸化珪素飽和水溶
   液（以下、処理液と称す）を貯溜する処理槽を
   備え、前記処理槽は基材を浸漬して基材表面に
   酸化珪素被膜を形成するための浸漬部と、前記
   浸漬部に流れ込む処理液の流れを整えるために
   前記浸漬部に連なつて設けられた整流部と、前
   記浸漬部から流れ出た処理液を調整するために
   前記浸漬部に連なつて設けられた処理液調整部
   とから成り、かつ処理液を循環させる循環装置
   を備えた酸化珪素被膜の製造装置において、前
   記処理液の温度を適温に保つための加熱手段お
   よび／または保温手段を前記処理槽上方に備え
   たことを特徴とする酸化珪素被膜の製造装置。 (2) 前記加熱手段は赤外線ランプであることを特
   徴とする実用新案登録請求の範囲第１項記載の
   酸化珪素被膜の製造装置。 (3) 前記保温手段は前記恒温槽開口部及び処理槽
   開口部を閉塞する蓋体であることを特徴とする
   実用新案登録請求の範囲第１項記載の酸化珪素
   被膜の製造装置。