JPH0444610B2 - - Google Patents
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- JPH0444610B2 JPH0444610B2 JP59254917A JP25491784A JPH0444610B2 JP H0444610 B2 JPH0444610 B2 JP H0444610B2 JP 59254917 A JP59254917 A JP 59254917A JP 25491784 A JP25491784 A JP 25491784A JP H0444610 B2 JPH0444610 B2 JP H0444610B2
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Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、磁気記録媒体用磁性酸化鉄粒子粉末
とその製造法に関するものであり、詳しくは、角
型比（Br／Bm）及び配向性（OR）の優れた磁
気記録媒体を製造することができる磁気記録媒体
用磁性酸化鉄粒子粉末を提供するものである。 〔従来の技術〕 一般に、磁気テープの如き磁気記録媒体は磁性
粒子粉末をバインダー中に分散させて調整した磁
性塗料をプラスチツクフイルム上に塗塗して製造
されている。この場合、磁性粒子粉末のバインダ
ー中での分散性は、当該磁気記録媒体の性能を大
きく支配する要因になつており、各種磁気記録媒
体（例えば磁気テープ）の磁気特性、特に角型比
（Br／Bm）及び配向性（OR）の優劣を決定付け
るものとされている。この理由から磁性粒子粉末
のバインダー中での分散性を向上させるための技
術手段が重要視され、種々の技術が提案されてい
る。 ところで、従来から磁気記録媒体用磁性粒子粉
末として主にマグネタイト粒子粉末、マグヘマイ
ト粒子粉末又はこれらの粒子粉末にCo等のFe以
外の異種金属を含有させたり、被着させた磁性酸
化鉄粒子粉末が汎用されて来ている。 これらの磁性酸化鉄粒子粉末は、一般に第一鉄
塩水溶液とアルカリとの反応水溶液を空気酸化し
（通常、「湿式反応」と呼ばれている。）て得られ
るゲータイト粒子を、水素等還元性ガス中300〜
400℃で還元することによりマグネタイト粒子と
することにより、また、次いでこれを空気中200
〜300℃で酸化してマグヘマイト粒子とすること
により、或は当該マグネタイト粒子又はマグヘマ
イト粒子にCo等のFe以外の異種金属を含有若し
くは被着させることにより得られている。このよ
うにして得られた磁性酸化鉄粒子粉末は、その製
造工程に於いて還元、酸化等の加熱処理工程を経
ているため、粒子及び粒子相互間で焼結が生起し
て凝集粒子が混在したものとなつており、磁気記
録媒体の製造に当たつてバインダー中への分散は
困難を伴うものである。しかも、これらの磁性酸
化鉄粒子粉末は本来親水性であるという性質を有
しているために本質的にバインダー中に分散しに
くいものであり、分散に際しては非常に多くの時
間及び労力を必要とすることはよく知られている
ところである。 〔発明が解決しようとする問題点〕 従つて、当業界においては、従来から磁性酸化
鉄粒子粉末のバインダー中での分散性の向上をは
かるため、分散剤として各種の界面活性剤を多量
に添加して磁性酸化鉄粒子の親油化を計ると同時
に、強力な分散機を長時間用いて強制的に分散さ
せているのである。このように多量の界面活性剤
を用いて磁性酸化鉄粒子をバインダー中に分散さ
せ、磁性塗料を調整した後、磁気テープ等の磁気
記録媒体とした場合には、その塗膜表面へ界面活
性剤が浸み出し、各種の特性に悪影響を与えるこ
とが知られている。このことは例えば特公昭51−
25321号公報に次のように記載されている。「界面
活性剤を用いた磁気テープでは、かなり分散性が
改善されるにも拘らず耐摩耗性が十分でないの
は、この塗膜において表面に余分の界面活性剤が
浸み出し、これが特性を害し……」 このような現況に鑑み、当業界に於いては、前
述の通り磁性酸化鉄粒子粉末のバインダー中での
分散性の向上をはかる種々の技術が提案されてい
るのであるが、未だ充分に満足できる結果が得ら
れていないのが現状である。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者は、バインダー中での分散性の優れた
磁性酸化鉄粒子粉末を得るべく、種々の研究を重
ねた結果、磁性酸化鉄粒子物末の粒子表面をホス
ホン酸基を有するカルボン酸化合物又はその塩に
よつて被覆すれば該粒子粉末のバインダー中での
分散性の向上が顕著にはかれることを見出し、本
発明に到達したのである。 即ち、本発明は、ホスホン酸基を有するカルボ
ン酸化合物又はその塩によつて粒子表面を被覆し
てなる磁気記録媒体用磁性酸化鉄粒子粉末及び磁
性酸化鉄粒子とホスホン酸基を有するカルボン酸
化合物又はその塩とを混合攪拌し該粒子表面にホ
スホン酸基を含有するカルボン酸化合物又はその
塩を被覆することを特徴とする磁気記録媒体用磁
性酸化鉄粒子粉末の製造法である。 〔作用〕 先ず、本発明に係る磁気記録媒体用磁性酸化鉄
粒子粉末は、ホスホン酸基を有するカルボン酸化
合物又はその塩によつて粒子表面を被覆した磁性
酸化鉄粒子粉末であり、バインダーとのなじみが
良いことに起因してバインダー中での分散性に優
れたものであるから、磁気記録媒体の磁性材料と
して使用した場合、角型比及び配向性の優れた磁
気記録媒体が得られるのである。 次に、本発明実施にあたつての諸条件について
説明する。 本発明において使用する磁性酸化鉄粒子として
は、従来から各種磁気記録媒体に使用されている
磁性酸化鉄粒子が使用でき、例えばFe3O4、γ−
Fe2O3、γ−Fe2O3とFe3O4との中間の酸化状態
を有する酸化鉄粒子（ベルトライド型酸化鉄粒
子）、又はこれらにCo等のFe以外の異種金属を含
有若しくは被着させた粒子を用いることができ、
磁性酸化鉄粒子粉末の種類によつて本発明の効果
に影響をうけることはない。 次に、被覆物質であるホスホン酸基を有するカ
ルボン酸化合物又はその塩について説明する。 ホスホン酸基を有するカルボン酸化合物又はそ
の塩の被覆量は、磁性酸化鉄粒子粉末（Fe2O3換
算）に対し0.1〜5.0重量％であれば該粒子粉末の
バインダー中での分散性の改善効果は顕著に向上
すると同時に角型比及び配向性に優れた磁気特性
を示す磁気記録媒体用の磁性酸化鉄粒子粉末を得
ることができる。0.1重量％以下の場合には被覆
による分散性の向上効果が充分発揮できない。一
方、5.0重量％以上の場合には磁性塗料を調整し
てこれを基体上に塗布してなるテープの塗膜へ過
剰量の被覆物質が浸み出し、磁性塗膜の硬度、耐
摩耗性等のテープ物性に悪影響を与えるため適当
ではない。特に好ましい被覆範囲は0.3〜3.0重量
％である。尚、ホスホン酸基を有するカルボン酸
化合物又はその塩としては、スルホノ酢酸、２−
ホスホノプロピオン酸、２−ホスホノ酪酸、２−
ホスホノ−２−メチルプロピオン酸及び２−ホス
ホノ−ブタン−トリカルボキシリツクアシツド−
１，２，４等が使用できる。磁性酸化鉄粒子粉末
の粒子表面に上記ホスホン酸基を有するカルボン
酸化合物又はその塩を被覆処理する手段として
は、例えば磁性酸化鉄粒子粉末を有機溶剤又は水
に懸濁させたスラリーに前記被覆物質の所定量を
混合攪拌させ該磁性酸化鉄粒子粉末の粒子表面に
被覆物質を被覆させた後、磁性酸化鉄粒子粉末を
液中より分離して、有機溶剤あるいは水を揮散さ
せる方法や、磁性酸化鉄粒子粉末を被覆物質とと
もに、三本ロールミル、ボールミル、エツジラン
ナー、ロツドミル、ライカイ機等の装置を用いて
磨砕混練する方法がある。 〔実施例〕 次に実施例並びに比較例により、本発明を説明
する。 実施例 １ 比表面積40m2／ｇのCo被着針状マグヘマイト
粒子（Co被着γ−Fe2O3）粉末200ｇを含む水懸
濁液４Kgに２−ホスホノ−ブタン−トリカルボキ
シリツクアシツド−１，２，４を1.0ｇ添加し、
混合攪拌した後、過、乾燥して0.5wt％の２−
ホスホノ−ブタン−トリカルボキシリツクアシツ
ド−１，２，３で粒子表面が被覆されたCo被着
針状マグヘマイト粒子粉末を得た。 次いで、上記２−ホスホノ−ブタン−トリカル
ボキシリツクアシツド−１，２，４で粒子表面が
被覆されたCo被着針状マグヘマイト粒子粉末を
用いて、下記の示す通りの一定の組成に配合した
後、サンドミルにより５時間混合分散させ磁性塗
料を調整した。 Co被着針状マグヘマイト粒子粉末 100重量部 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体：熱可塑性ポ
リウレタン樹脂（１：１） 25重量部 レシチン ４重量部 トルエン 100重量部 メチルエチルケトン（MEK） 100重量部 メチルイソブチルケトン（MIBK） 100重量部 得られた磁性塗料を20μｍのポリエチレンテレ
フタレートのベース上に乾燥塗膜の厚さが4μｍ
となるように塗布し、次いで常法により磁場内を
走行させ、乾燥させて磁気テープを製造した。 この磁気テープの保磁力Hcは692Oe、残留磁
束密度Brは1590Gauss、角型比Br／Bmは0.715、
配向度1.59であつた。 実施例２〜５、比較例１、２ 被処理物質である磁性酸化鉄粒子粉末の種類、
被覆物質であるホスホン酸基を有するカルボン酸
化合物又はその塩の種類及び被覆量を種々変化し
た以外は実施例１と全く同様にして上記被覆物質
で粒子表面が被覆された磁性酸化鉄粒子粉末を
得、磁気テープを製造するに際しても実施例１と
同様にして磁気テープを製造した。この磁気テー
プの諸特性を表１に示す。 尚、実施例５及び比較例２における磁性酸化鉄
粒子粉末はBET法による比表面積で29m2／ｇの
針状マグヘマイト粒子粉末を用いた。
とその製造法に関するものであり、詳しくは、角
型比（Br／Bm）及び配向性（OR）の優れた磁
気記録媒体を製造することができる磁気記録媒体
用磁性酸化鉄粒子粉末を提供するものである。 〔従来の技術〕 一般に、磁気テープの如き磁気記録媒体は磁性
粒子粉末をバインダー中に分散させて調整した磁
性塗料をプラスチツクフイルム上に塗塗して製造
されている。この場合、磁性粒子粉末のバインダ
ー中での分散性は、当該磁気記録媒体の性能を大
きく支配する要因になつており、各種磁気記録媒
体（例えば磁気テープ）の磁気特性、特に角型比
（Br／Bm）及び配向性（OR）の優劣を決定付け
るものとされている。この理由から磁性粒子粉末
のバインダー中での分散性を向上させるための技
術手段が重要視され、種々の技術が提案されてい
る。 ところで、従来から磁気記録媒体用磁性粒子粉
末として主にマグネタイト粒子粉末、マグヘマイ
ト粒子粉末又はこれらの粒子粉末にCo等のFe以
外の異種金属を含有させたり、被着させた磁性酸
化鉄粒子粉末が汎用されて来ている。 これらの磁性酸化鉄粒子粉末は、一般に第一鉄
塩水溶液とアルカリとの反応水溶液を空気酸化し
（通常、「湿式反応」と呼ばれている。）て得られ
るゲータイト粒子を、水素等還元性ガス中300〜
400℃で還元することによりマグネタイト粒子と
することにより、また、次いでこれを空気中200
〜300℃で酸化してマグヘマイト粒子とすること
により、或は当該マグネタイト粒子又はマグヘマ
イト粒子にCo等のFe以外の異種金属を含有若し
くは被着させることにより得られている。このよ
うにして得られた磁性酸化鉄粒子粉末は、その製
造工程に於いて還元、酸化等の加熱処理工程を経
ているため、粒子及び粒子相互間で焼結が生起し
て凝集粒子が混在したものとなつており、磁気記
録媒体の製造に当たつてバインダー中への分散は
困難を伴うものである。しかも、これらの磁性酸
化鉄粒子粉末は本来親水性であるという性質を有
しているために本質的にバインダー中に分散しに
くいものであり、分散に際しては非常に多くの時
間及び労力を必要とすることはよく知られている
ところである。 〔発明が解決しようとする問題点〕 従つて、当業界においては、従来から磁性酸化
鉄粒子粉末のバインダー中での分散性の向上をは
かるため、分散剤として各種の界面活性剤を多量
に添加して磁性酸化鉄粒子の親油化を計ると同時
に、強力な分散機を長時間用いて強制的に分散さ
せているのである。このように多量の界面活性剤
を用いて磁性酸化鉄粒子をバインダー中に分散さ
せ、磁性塗料を調整した後、磁気テープ等の磁気
記録媒体とした場合には、その塗膜表面へ界面活
性剤が浸み出し、各種の特性に悪影響を与えるこ
とが知られている。このことは例えば特公昭51−
25321号公報に次のように記載されている。「界面
活性剤を用いた磁気テープでは、かなり分散性が
改善されるにも拘らず耐摩耗性が十分でないの
は、この塗膜において表面に余分の界面活性剤が
浸み出し、これが特性を害し……」 このような現況に鑑み、当業界に於いては、前
述の通り磁性酸化鉄粒子粉末のバインダー中での
分散性の向上をはかる種々の技術が提案されてい
るのであるが、未だ充分に満足できる結果が得ら
れていないのが現状である。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者は、バインダー中での分散性の優れた
磁性酸化鉄粒子粉末を得るべく、種々の研究を重
ねた結果、磁性酸化鉄粒子物末の粒子表面をホス
ホン酸基を有するカルボン酸化合物又はその塩に
よつて被覆すれば該粒子粉末のバインダー中での
分散性の向上が顕著にはかれることを見出し、本
発明に到達したのである。 即ち、本発明は、ホスホン酸基を有するカルボ
ン酸化合物又はその塩によつて粒子表面を被覆し
てなる磁気記録媒体用磁性酸化鉄粒子粉末及び磁
性酸化鉄粒子とホスホン酸基を有するカルボン酸
化合物又はその塩とを混合攪拌し該粒子表面にホ
スホン酸基を含有するカルボン酸化合物又はその
塩を被覆することを特徴とする磁気記録媒体用磁
性酸化鉄粒子粉末の製造法である。 〔作用〕 先ず、本発明に係る磁気記録媒体用磁性酸化鉄
粒子粉末は、ホスホン酸基を有するカルボン酸化
合物又はその塩によつて粒子表面を被覆した磁性
酸化鉄粒子粉末であり、バインダーとのなじみが
良いことに起因してバインダー中での分散性に優
れたものであるから、磁気記録媒体の磁性材料と
して使用した場合、角型比及び配向性の優れた磁
気記録媒体が得られるのである。 次に、本発明実施にあたつての諸条件について
説明する。 本発明において使用する磁性酸化鉄粒子として
は、従来から各種磁気記録媒体に使用されている
磁性酸化鉄粒子が使用でき、例えばFe3O4、γ−
Fe2O3、γ−Fe2O3とFe3O4との中間の酸化状態
を有する酸化鉄粒子（ベルトライド型酸化鉄粒
子）、又はこれらにCo等のFe以外の異種金属を含
有若しくは被着させた粒子を用いることができ、
磁性酸化鉄粒子粉末の種類によつて本発明の効果
に影響をうけることはない。 次に、被覆物質であるホスホン酸基を有するカ
ルボン酸化合物又はその塩について説明する。 ホスホン酸基を有するカルボン酸化合物又はそ
の塩の被覆量は、磁性酸化鉄粒子粉末（Fe2O3換
算）に対し0.1〜5.0重量％であれば該粒子粉末の
バインダー中での分散性の改善効果は顕著に向上
すると同時に角型比及び配向性に優れた磁気特性
を示す磁気記録媒体用の磁性酸化鉄粒子粉末を得
ることができる。0.1重量％以下の場合には被覆
による分散性の向上効果が充分発揮できない。一
方、5.0重量％以上の場合には磁性塗料を調整し
てこれを基体上に塗布してなるテープの塗膜へ過
剰量の被覆物質が浸み出し、磁性塗膜の硬度、耐
摩耗性等のテープ物性に悪影響を与えるため適当
ではない。特に好ましい被覆範囲は0.3〜3.0重量
％である。尚、ホスホン酸基を有するカルボン酸
化合物又はその塩としては、スルホノ酢酸、２−
ホスホノプロピオン酸、２−ホスホノ酪酸、２−
ホスホノ−２−メチルプロピオン酸及び２−ホス
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１，２，４等が使用できる。磁性酸化鉄粒子粉末
の粒子表面に上記ホスホン酸基を有するカルボン
酸化合物又はその塩を被覆処理する手段として
は、例えば磁性酸化鉄粒子粉末を有機溶剤又は水
に懸濁させたスラリーに前記被覆物質の所定量を
混合攪拌させ該磁性酸化鉄粒子粉末の粒子表面に
被覆物質を被覆させた後、磁性酸化鉄粒子粉末を
液中より分離して、有機溶剤あるいは水を揮散さ
せる方法や、磁性酸化鉄粒子粉末を被覆物質とと
もに、三本ロールミル、ボールミル、エツジラン
ナー、ロツドミル、ライカイ機等の装置を用いて
磨砕混練する方法がある。 〔実施例〕 次に実施例並びに比較例により、本発明を説明
する。 実施例 １ 比表面積40m2／ｇのCo被着針状マグヘマイト
粒子（Co被着γ−Fe2O3）粉末200ｇを含む水懸
濁液４Kgに２−ホスホノ−ブタン−トリカルボキ
シリツクアシツド−１，２，４を1.0ｇ添加し、
混合攪拌した後、過、乾燥して0.5wt％の２−
ホスホノ−ブタン−トリカルボキシリツクアシツ
ド−１，２，３で粒子表面が被覆されたCo被着
針状マグヘマイト粒子粉末を得た。 次いで、上記２−ホスホノ−ブタン−トリカル
ボキシリツクアシツド−１，２，４で粒子表面が
被覆されたCo被着針状マグヘマイト粒子粉末を
用いて、下記の示す通りの一定の組成に配合した
後、サンドミルにより５時間混合分散させ磁性塗
料を調整した。 Co被着針状マグヘマイト粒子粉末 100重量部 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体：熱可塑性ポ
リウレタン樹脂（１：１） 25重量部 レシチン ４重量部 トルエン 100重量部 メチルエチルケトン（MEK） 100重量部 メチルイソブチルケトン（MIBK） 100重量部 得られた磁性塗料を20μｍのポリエチレンテレ
フタレートのベース上に乾燥塗膜の厚さが4μｍ
となるように塗布し、次いで常法により磁場内を
走行させ、乾燥させて磁気テープを製造した。 この磁気テープの保磁力Hcは692Oe、残留磁
束密度Brは1590Gauss、角型比Br／Bmは0.715、
配向度1.59であつた。 実施例２〜５、比較例１、２ 被処理物質である磁性酸化鉄粒子粉末の種類、
被覆物質であるホスホン酸基を有するカルボン酸
化合物又はその塩の種類及び被覆量を種々変化し
た以外は実施例１と全く同様にして上記被覆物質
で粒子表面が被覆された磁性酸化鉄粒子粉末を
得、磁気テープを製造するに際しても実施例１と
同様にして磁気テープを製造した。この磁気テー
プの諸特性を表１に示す。 尚、実施例５及び比較例２における磁性酸化鉄
粒子粉末はBET法による比表面積で29m2／ｇの
針状マグヘマイト粒子粉末を用いた。
【表】
〔効果〕
本発明に係る磁気記録媒体用磁性酸化鉄粒子粉
末は、前出実施例に示した通り、バインター中で
の磁性酸化鉄粒子粉末の分散性がすぐれているた
め磁気テープ等の磁気記録媒体とした場合におい
て、電磁気持性、特に高い角型比（Br／Bm）を
有すると共に配向性（OR）の極めて優れた磁気
記録媒体を得ることができ、現在、最も要求され
ている高記録密度用磁性材料として好適である。
末は、前出実施例に示した通り、バインター中で
の磁性酸化鉄粒子粉末の分散性がすぐれているた
め磁気テープ等の磁気記録媒体とした場合におい
て、電磁気持性、特に高い角型比（Br／Bm）を
有すると共に配向性（OR）の極めて優れた磁気
記録媒体を得ることができ、現在、最も要求され
ている高記録密度用磁性材料として好適である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ホスホン酸基を有するカルボン酸化合物又は
その塩によつて粒子表面を被覆してなる磁気記録
媒体用磁性酸化鉄粒子粉末。 ２ 磁性酸化鉄粒子とホスホン酸基を有するカル
ボン酸化合物又はその塩とを混合攪拌し該粒子表
面にホスホン酸基を有するカルボン酸化合物又は
その塩を被覆することを特徴とする磁気記録媒体
用磁性酸化鉄粒子粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59254917A JPS61132521A (ja) | 1984-11-30 | 1984-11-30 | 磁気記録媒体用磁性酸化鉄粒子粉末及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59254917A JPS61132521A (ja) | 1984-11-30 | 1984-11-30 | 磁気記録媒体用磁性酸化鉄粒子粉末及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61132521A JPS61132521A (ja) | 1986-06-20 |
| JPH0444610B2 true JPH0444610B2 (ja) | 1992-07-22 |
Family
ID=17271649
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59254917A Granted JPS61132521A (ja) | 1984-11-30 | 1984-11-30 | 磁気記録媒体用磁性酸化鉄粒子粉末及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61132521A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0234522A (ja) * | 1988-07-22 | 1990-02-05 | Showa Denko Kk | 高転移温度を有する針状γ−Ｆｅ２Ｏ３粒子の製造法 |
-
1984
- 1984-11-30 JP JP59254917A patent/JPS61132521A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61132521A (ja) | 1986-06-20 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |