JPH0425687B2 - - Google Patents
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- JPH0425687B2 JPH0425687B2 JP58021282A JP2128283A JPH0425687B2 JP H0425687 B2 JPH0425687 B2 JP H0425687B2 JP 58021282 A JP58021282 A JP 58021282A JP 2128283 A JP2128283 A JP 2128283A JP H0425687 B2 JPH0425687 B2 JP H0425687B2
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- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
- G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
- G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
- G11B5/70652—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3
- G11B5/70668—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3 containing a dopant
- G11B5/70673—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3 containing a dopant containing Co
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
本発明は、高い保磁力と各種有機バインダーに
対して改善された分散性とを有するコバルト含有
磁性酸化鉄粉末の製造方法に関するものである。 近年、磁気テープなどの記録媒体は、益々高性
能化が要求されている。この記録媒体に使用され
る磁性粉末は、磁気記録の高密度化にともなつ
て、高保磁力で有機バインダーに対して分散性の
良いものが要求されている。高保磁力磁性粉の要
求に対しては、近年γ−Fe2O3の表面にコバルト
を含む酸化鉄層を形成したコバルト含有磁性酸化
鉄粉末の利用が増大している。しかし、これらコ
バルト含有磁性酸化鉄粉末は、保磁力が改善され
ても各種有機バインダーと混練して磁性塗料を調
製する際、バインダーへの濡れが悪く、またそれ
自体磁性を持つため粒子相互の磁気凝集があつ
て、バインダー中に均一に分散されにくかつた
り、保磁力の各種安定性、転写特性、消去特性な
どが充分でないという欠点があつた。 従来、分散性改善対策として(1)機械的分散手段
を用いて凝集塊をほぐす方法（特開昭50−22297、
同55−157216、同56−10903）があるが、針状粒
子が破損などして磁気特性の低下を招きやすく、
またこの分散操作を止めると凝集がはじまること
からバインダーとの親和性を向上させるものでは
ない。さらに(2)磁性粉末の粒子表面と有機バイン
ダーとのなじみを改善するため、塗料調製前にあ
らかじめ分散剤として界面活性剤などで粒子表面
を被覆する方法（特公昭53−19120、特開昭54−
37297、同53−141196、同54−82354、同54−
85397）や(3)塗料調製時に有機分散剤を添加する
方法（特開昭55−151068、同55−151069）も試み
られている。このような場合、有機バインダーと
の混練中に磁性粉末粒子表面に吸着していた分散
剤が遊離して、分散効果が持続できなかつたり、
テープ作成後も分散剤の遊離により、磁性塗膜強
度の低下や粉落ち等を引き起す。また特に有機分
散剤を用いて処理した場合、酢ビ−塩ビ系樹脂で
の分散性は改良されても、ウレタン系樹脂では効
果が少ないといつた樹脂選択性の問題や、分散剤
の官能基とバインダーの官能基が反応して塗料調
製が困難になるなどの欠点がある。 一方、コバルト含有磁性酸化鉄の製造におい
て、MnやＶを併用する技術は多く提案されてい
る。例えば(1)磁性酸化鉄粒子の表面にコバルトと
MnやＶを金属として還元析出せしめる方法（特
開昭48−76097）、(2)磁性酸化鉄粒子の表面にコバ
ルトとMnの金属の共沈物を被覆した後、200℃
以上の高温で加熱処理したり、水熱処理したりす
る方法（特開昭51−35696、35697、96097、
96098）、(3)針状磁性酸化鉄粉末をコバルトイオ
ン、Mnイオン、Fe+2イオン及びアルカリと共に
60℃〜沸点の温度で湿式加熱する方法（特開昭53
−132799）、(4)磁性酸化鉄粉末の懸濁液にコバル
ト及び鉄を含む水溶液を加え、酸化剤の存在下に
80℃以上の温度で湿式加熱処理する方法（特開昭
52−5498）、(5)磁性酸化鉄粉末にコバルトとMn
の金属の共沈物を被覆する際に、アルカリを前記
金属の塩の添加の前後２回に分けて添加する方法
（特開昭52−5494）などがある。 しかしながら、(1)の方法では保磁力の向上及び
電気抵抗の低下がはかられても分散性が改善され
ず、(2)〜(5)の方法では加圧減磁や加熱減磁の抑制
など磁気特性の安定化や改良がはかられても分散
性の向上に寄与するものではない。また、(2)の特
開昭51−96098においては保磁力の向上がはから
れているが、その程度は大きくなく満足すべきも
のではない。 前述の通り、磁性酸化鉄にコバルトや第１鉄を
被着すると、高保磁力のものが得られるものの、
保磁力の各種安定性、転写特性、消去特性などに
悪影響を及ぼすことが知られている。 本発明者等は、この悪影響を避けるためにコバ
ルト或はコバルトと第一鉄の被着量を減少させ、
更にMn化合物或はＶ化合物を被着したところ、
保磁力及び保磁力の各種安定性、転写特性、消去
特性などを改良し得ることを見出した。この点に
注目して、更に、記録密度の高密度化にともなう
コバルト含有磁性酸化鉄の保磁力の改善並びに磁
気諸特性の性能を充分に発揮させるための分散性
を改善すべく、Mn化合物或はＶ化合物の添加位
置について検討を重ねた。その結果、磁性酸化鉄
粉末の粒子表面に、コバルト化合物或はコバルト
化合物と第一鉄化合物とを被着し、その後の熟成
時の或は熟成後のスラリーにMn及びＶの少くと
も１種の金属の水溶性化合物を添加し、中和して
被着することにより、保磁力と同時に分散性が改
善されるとの知見を得て本発明方法を完成した。 すなわち、本願の第一の発明は、磁性酸化鉄粉
末の粒子表面に、コバルト化合物或はコバルト化
合物と第一鉄化合物とを被着した後、さらにマン
ガン及びバナジウムの少くとも１種の金属の化合
物を被着することを特徴とする、コバルト含有磁
性酸化鉄粉末の製造方法である。また第二の発明
は、マンガン及びバナジウムの少くとも一種の金
属の化合物を被着した後熱処理を施すことを特徴
とする、コバルト含有磁性酸化鉄粉末の製造方法
である。 本発明方法で用いられる磁性酸化鉄粉末として
は、γ−Fe2O3粉末、Fe3O4粉末或はγ−Fe2O3
を適宜の手段、例えば水素などの還元性気体中で
部分還元して得られるベルトライド化合物粉末又
はγ−Fe2O3を水酸化第一鉄で予め変性させた粉
末などが挙げられ、中でもγ−Fe2O3粉末が好ま
しい。 本発明方法においては、まず、磁性酸化鉄粉末
の粒子表面にコバルト化合物或はコバルト化合物
と第一鉄化合物とを被着する。この方法としては
具体的には例えば磁性酸化鉄粉末を水或はアル
カリ水溶液中に分散させて、コバルト塩或はコバ
ルト塩と第一鉄塩を添加し、必要によりアルカリ
水溶液を添加する方法、前記粉末を水に分散さ
せて、アルカリ水溶液とコバルト塩或はコバルト
塩及び第一鉄塩とを平行添加する方法、前記粉
末をコバルト塩或はコバルト塩と第一鉄塩に分散
させて、この分散液をアルカリ水溶液中に滴下添
加する方法、前記粉末を水或はアルカリ水溶液
に分散させて、(イ)コバルト塩、必要によりアルカ
リ水溶液、第一鉄塩及び必要によりアルカリ水溶
液を順次添加する又は(ロ)第一鉄塩、必要によりア
ルカリ水溶液、コバルト塩及び必要によりアルカ
リ水溶液を順次添加する方法、系外で第一鉄塩
をアルカリ水溶液で中和して第一鉄化合物を生成
させた後コバルト塩を添加して得られた被覆用懸
濁液を、前記粉末をアルカリ水溶液に分散させた
スラリーを加える方法などが挙げられる。 塩とアルカリによつて形成されるコバルト化合
物又は第一鉄化合物としては、水和水酸化物、水
和酸化物、水和オキシ水酸化物などが挙げられ、
この被覆量は前記磁性酸化鉄粉末の全Fe量に対
して前者はCoとして0.1〜20重量％、望ましくは
0.5〜10重量％であり、後者はFeとして0.2〜30重
量％、望ましくは１〜20重量％である。なお、こ
の被着時にマンガン、亜鉛、ニツケル、クロム等
の化合物を微量存在させてもよい。 本発明方法において、被着時の、反応温度は通
常沸点以下、望ましくは室温〜60℃である。被着
時の雰囲気はコバルト化合物或は第一鉄化合物が
実質的に酸化されないような非酸化性が望まし
く、例えば、反応容器を不活性ガスで置換した
り、反応容器の溶液中に不活性ガスをバブリング
させたりするとよい。被着時の原料の添加時間
は、被着方法、反応液のOH基のモル濃度、被着
反応温度などの条件の違いにより異なり一概にい
えないが、一般的には５分以上必要であり、望ま
しくは10分〜３時間である。コバルト化合物或は
コバルト化合物と第一鉄化合物の被着の終了した
磁性酸化鉄粉末スラリーは、その後通常熟成が行
なわれる。ここでいう熟成とは被着後撹拌しなが
ら或は撹拌することなく、放置する操作をいう。
本発明において、普通沸点以下、望ましくは室温
〜60℃の温度で、また、PHが中性付近から遊離
OH基濃度が約３モル／まで、望ましくはPHが
中性付近から遊離OH基濃度が２モル／までの
範囲で熟成を行なうのが望ましい。このときの雰
囲気は前記の被着時と同様の非酸化性が望まし
い。 次に、本発明方法においては、コバルト化合物
或はコバルト化合物と第一鉄化合物の被着後の前
記、熟成時の或は熟成後のスラリーにMn及びＶ
の少くとも１種の金属水溶性化合物を添加して被
着する。このMn或はＶの金属化合物を被着する
方法としては、例えばコバルト化合物等の被着の
終つた熟成時の或は熟成後の磁性酸化鉄粉末のス
ラリーに、中和によつてMn或はＶの金属化合物
を生成する化合物の水性溶液を添加し、アルカリ
で中和して前記粉末の粒子表面にMn或はＶの金
属化合物を沈殿させる方法がある。この場合、中
和反応をできるだけ徐々に進むようにすること
が、Mn或はＶの金属化合物を均一に含有させる
上からは効果的である。スラリーのPH、遊離OH
基濃度或は前記水性溶液の添加速度などは適宜調
整することができる。この金属化合物の被着はコ
バルト化合物等の被着後すぐに行なつてもよい
が、30時間程度熟成を行なつてからでもよく、望
ましくは10分〜20時間、熟成を行なつてからがよ
い。被着時の温度は通常沸点以下、望ましくは室
温〜60℃である。この被着は通常PHが中性付近か
ら遊離OH基濃度が３モル／まで、望ましくは
PHが中性付近から遊離OH基濃度が２モル／ま
での範囲で行なわれるのが望ましい。このときの
雰囲気は非酸化性が望ましい。被着されるMn及
びＶの少くとも１種の金属の化合物としては、水
和水酸化物、水和酸化物、水和オキシ水酸化物な
どが挙げられ、この被着量は一般に磁性酸化鉄粉
末100重量部に対してMnとして0.1〜10重量部、
望ましくは0.5〜５重量部であり、一方Ｖとして
0.05〜５重量部、望ましくは0.1〜２重量部であ
る。 この金属化合物の量が上記範囲より少なすぎる
と所望の効果が得られず、多すぎると分散性向上
効果は持続するが飽和磁化（δs）の低下をきたす
ので好ましくない。 Mn或はＶの化合物を被着したスラリーは、通
常沸点以下、望ましくは室温〜60℃の温度で30分
〜10時間熟成が行なわれる。このときの雰囲気は
非酸化性が望ましい。 以上のようにして処理されたスラリーは、通
常、過、水洗した後乾燥して、本発明のコバル
ト含有磁性酸化鉄粉末とすることができる。この
場合は前記コバルト化合物或は前記Mn化合物、
Ｖ化合物の被着、熟成時に例えば60℃以上の反応
温度を選択したり、例えば0.1モル／以上の遊
離OH基濃度を選択したりすることが望まれる。
本発明方法においては前記Mn或はＶ化合物を被
着した後熱処理を施すのが好ましい。この熱処理
としては、具体的には例えば被着スラリーをオ
ートクレーブ中で100〜250℃、望ましくは100〜
200℃で湿式加熱処理する方法、被着スラリー
を過、水洗して湿ケーキを再び水中に分散させ
てスラリーとし、このスラリーをオートクレーブ
中で100〜250℃、望ましくは100〜200℃で湿式加
熱処理する方法、前記湿ケーキを60〜250℃、
望ましくは60〜200℃で水蒸気の存在下に加熱処
理する方法、前記湿ケーキを100〜300℃、望ま
しくは100〜200℃で乾式加熱処理する方法などが
挙げられる。ここでいう水蒸気の存在下に加熱処
理というのは、密閉容器中或は開放型の管状炉
（N2ガスパージ）中水蒸気の存在下で加熱する方
法の他に低温での乾燥の後流動層中において加熱
水蒸気を存在させて接触させる方法などがあり、
また高速流体エネルギーミルなどを用いて粉砕も
兼ねて処理したりすることもできる。 本発明方法によつて得られるコバルト含有磁性
酸化鉄粉末は、保磁力を始め、保磁力の各種安定
性などの磁気特性が改善され、さらにこの粉末を
用いて作成された磁気テープは、保磁力を始め、
保磁力の各種安定性、転写特性、消去特性などが
改良され、更に角形比、配向性などの各種磁気特
性が著しく改善される。また本発明方法におい
て、Mn化合物を用いる場合は磁気テープの赤外
線による透過率を低下させることができることか
ら、この特性を必要とする用途においても利用価
値があり、より広い用途も期待できて有利であ
る。 実施例 １〜５ γ−Fe2O3（保磁力Hc；411oe、BET比表面
積；26m2／ｇ）100ｇを水１に分散させてスラ
リーとし、40℃で液中にN2ガスを吹き込みなが
ら、0.85モル／の硫酸コバルト水溶液63mlと
0.90モル／の硫酸第一鉄水溶液98mlとを加えて
撹拌し、次いで５モル／のNaOH水溶液を加
えて、γ−Fe2O3の粒子表面にコバルト化合物及
び第一鉄化合物を被着した。その後40℃で３時間
撹拌して熟成した（このときのスラリーのPHは
8.5であつた）。 このようにして得られたスラリーを40℃に保持
しながら、後記第１表に示すMn含有量になるよ
うに所定量の硫酸マンガンを含む水溶液とこの塩
の中和当量よりやや過剰のNaOH水溶液とを添
加してマンガン化合物を被着した。その後40℃で
１時間撹拌した（このときのスラリーのPHは10.5
であつた）。 このスラリーを過、水洗し、得られた湿ケー
キを別容器に入れた水と共にオートクレーブに入
れて、N2ガスで置換した後密閉し、130℃で６時
間水蒸気の存在下に加熱処理した。処理後N2ガ
ス中で120℃で乾燥して目的のコバルト含有磁性
酸化鉄粉末(A)〜(E)を得た。 比較例 １ 前記実施例１において、マンガン化合物を被着
しないこと以外は実施例１の場合と同様に処理し
て、コバルト含有磁性酸化鉄粉末(F)を得た。 上記サンプル(A)〜(F)について、通常の方法によ
り保磁力（Hc）及び飽和磁化（δs）を測定した。
その結果を第１表に示す。 さらにそれぞれのサンプルについて、下記のウ
レタン系処方及びビニル系処方の配合割合に従つ
て配合物を調製し、ボールミルで混練して磁性塗
料を製造した。次いで、各々の磁性塗料をポリエ
ステルフイルムに通常の方法により塗布、配向し
た後乾燥した約9μの磁性塗膜を有する磁気テー
プを作成した。それぞれのテープについて通常の
方法により、保磁力（Hc）、角形比（Br／Bm）、
配向性（OR）を測定した。その結果を第１表に
示す。 （ウレタン系処方） (1) コバルト含有磁性酸化鉄粉末 24重量部 (2) ポリウレタン樹脂 ５ 〃 (3) 塩ビ−酢ビ共重合体 1.2 〃 (4) 分散剤 0.5 〃 (5) 混合溶剤（トルエン／MEK／シクロヘキサ
ン＝３／３／１） 69.3 〃 （ビニル系処方） (1) コバルト含有磁性酸化鉄粉末 25重量部 (2) 塩ビ−酢ビ−ビニルアルコール共重合体
5.2 〃 (3) DOP（ジオクチルフタレート） 1.1 〃 (4) 分散剤 0.5 〃 (5) 混合溶剤（トルエン／MEK＝１／１）
68.2 〃
対して改善された分散性とを有するコバルト含有
磁性酸化鉄粉末の製造方法に関するものである。 近年、磁気テープなどの記録媒体は、益々高性
能化が要求されている。この記録媒体に使用され
る磁性粉末は、磁気記録の高密度化にともなつ
て、高保磁力で有機バインダーに対して分散性の
良いものが要求されている。高保磁力磁性粉の要
求に対しては、近年γ−Fe2O3の表面にコバルト
を含む酸化鉄層を形成したコバルト含有磁性酸化
鉄粉末の利用が増大している。しかし、これらコ
バルト含有磁性酸化鉄粉末は、保磁力が改善され
ても各種有機バインダーと混練して磁性塗料を調
製する際、バインダーへの濡れが悪く、またそれ
自体磁性を持つため粒子相互の磁気凝集があつ
て、バインダー中に均一に分散されにくかつた
り、保磁力の各種安定性、転写特性、消去特性な
どが充分でないという欠点があつた。 従来、分散性改善対策として(1)機械的分散手段
を用いて凝集塊をほぐす方法（特開昭50−22297、
同55−157216、同56−10903）があるが、針状粒
子が破損などして磁気特性の低下を招きやすく、
またこの分散操作を止めると凝集がはじまること
からバインダーとの親和性を向上させるものでは
ない。さらに(2)磁性粉末の粒子表面と有機バイン
ダーとのなじみを改善するため、塗料調製前にあ
らかじめ分散剤として界面活性剤などで粒子表面
を被覆する方法（特公昭53−19120、特開昭54−
37297、同53−141196、同54−82354、同54−
85397）や(3)塗料調製時に有機分散剤を添加する
方法（特開昭55−151068、同55−151069）も試み
られている。このような場合、有機バインダーと
の混練中に磁性粉末粒子表面に吸着していた分散
剤が遊離して、分散効果が持続できなかつたり、
テープ作成後も分散剤の遊離により、磁性塗膜強
度の低下や粉落ち等を引き起す。また特に有機分
散剤を用いて処理した場合、酢ビ−塩ビ系樹脂で
の分散性は改良されても、ウレタン系樹脂では効
果が少ないといつた樹脂選択性の問題や、分散剤
の官能基とバインダーの官能基が反応して塗料調
製が困難になるなどの欠点がある。 一方、コバルト含有磁性酸化鉄の製造におい
て、MnやＶを併用する技術は多く提案されてい
る。例えば(1)磁性酸化鉄粒子の表面にコバルトと
MnやＶを金属として還元析出せしめる方法（特
開昭48−76097）、(2)磁性酸化鉄粒子の表面にコバ
ルトとMnの金属の共沈物を被覆した後、200℃
以上の高温で加熱処理したり、水熱処理したりす
る方法（特開昭51−35696、35697、96097、
96098）、(3)針状磁性酸化鉄粉末をコバルトイオ
ン、Mnイオン、Fe+2イオン及びアルカリと共に
60℃〜沸点の温度で湿式加熱する方法（特開昭53
−132799）、(4)磁性酸化鉄粉末の懸濁液にコバル
ト及び鉄を含む水溶液を加え、酸化剤の存在下に
80℃以上の温度で湿式加熱処理する方法（特開昭
52−5498）、(5)磁性酸化鉄粉末にコバルトとMn
の金属の共沈物を被覆する際に、アルカリを前記
金属の塩の添加の前後２回に分けて添加する方法
（特開昭52−5494）などがある。 しかしながら、(1)の方法では保磁力の向上及び
電気抵抗の低下がはかられても分散性が改善され
ず、(2)〜(5)の方法では加圧減磁や加熱減磁の抑制
など磁気特性の安定化や改良がはかられても分散
性の向上に寄与するものではない。また、(2)の特
開昭51−96098においては保磁力の向上がはから
れているが、その程度は大きくなく満足すべきも
のではない。 前述の通り、磁性酸化鉄にコバルトや第１鉄を
被着すると、高保磁力のものが得られるものの、
保磁力の各種安定性、転写特性、消去特性などに
悪影響を及ぼすことが知られている。 本発明者等は、この悪影響を避けるためにコバ
ルト或はコバルトと第一鉄の被着量を減少させ、
更にMn化合物或はＶ化合物を被着したところ、
保磁力及び保磁力の各種安定性、転写特性、消去
特性などを改良し得ることを見出した。この点に
注目して、更に、記録密度の高密度化にともなう
コバルト含有磁性酸化鉄の保磁力の改善並びに磁
気諸特性の性能を充分に発揮させるための分散性
を改善すべく、Mn化合物或はＶ化合物の添加位
置について検討を重ねた。その結果、磁性酸化鉄
粉末の粒子表面に、コバルト化合物或はコバルト
化合物と第一鉄化合物とを被着し、その後の熟成
時の或は熟成後のスラリーにMn及びＶの少くと
も１種の金属の水溶性化合物を添加し、中和して
被着することにより、保磁力と同時に分散性が改
善されるとの知見を得て本発明方法を完成した。 すなわち、本願の第一の発明は、磁性酸化鉄粉
末の粒子表面に、コバルト化合物或はコバルト化
合物と第一鉄化合物とを被着した後、さらにマン
ガン及びバナジウムの少くとも１種の金属の化合
物を被着することを特徴とする、コバルト含有磁
性酸化鉄粉末の製造方法である。また第二の発明
は、マンガン及びバナジウムの少くとも一種の金
属の化合物を被着した後熱処理を施すことを特徴
とする、コバルト含有磁性酸化鉄粉末の製造方法
である。 本発明方法で用いられる磁性酸化鉄粉末として
は、γ−Fe2O3粉末、Fe3O4粉末或はγ−Fe2O3
を適宜の手段、例えば水素などの還元性気体中で
部分還元して得られるベルトライド化合物粉末又
はγ−Fe2O3を水酸化第一鉄で予め変性させた粉
末などが挙げられ、中でもγ−Fe2O3粉末が好ま
しい。 本発明方法においては、まず、磁性酸化鉄粉末
の粒子表面にコバルト化合物或はコバルト化合物
と第一鉄化合物とを被着する。この方法としては
具体的には例えば磁性酸化鉄粉末を水或はアル
カリ水溶液中に分散させて、コバルト塩或はコバ
ルト塩と第一鉄塩を添加し、必要によりアルカリ
水溶液を添加する方法、前記粉末を水に分散さ
せて、アルカリ水溶液とコバルト塩或はコバルト
塩及び第一鉄塩とを平行添加する方法、前記粉
末をコバルト塩或はコバルト塩と第一鉄塩に分散
させて、この分散液をアルカリ水溶液中に滴下添
加する方法、前記粉末を水或はアルカリ水溶液
に分散させて、(イ)コバルト塩、必要によりアルカ
リ水溶液、第一鉄塩及び必要によりアルカリ水溶
液を順次添加する又は(ロ)第一鉄塩、必要によりア
ルカリ水溶液、コバルト塩及び必要によりアルカ
リ水溶液を順次添加する方法、系外で第一鉄塩
をアルカリ水溶液で中和して第一鉄化合物を生成
させた後コバルト塩を添加して得られた被覆用懸
濁液を、前記粉末をアルカリ水溶液に分散させた
スラリーを加える方法などが挙げられる。 塩とアルカリによつて形成されるコバルト化合
物又は第一鉄化合物としては、水和水酸化物、水
和酸化物、水和オキシ水酸化物などが挙げられ、
この被覆量は前記磁性酸化鉄粉末の全Fe量に対
して前者はCoとして0.1〜20重量％、望ましくは
0.5〜10重量％であり、後者はFeとして0.2〜30重
量％、望ましくは１〜20重量％である。なお、こ
の被着時にマンガン、亜鉛、ニツケル、クロム等
の化合物を微量存在させてもよい。 本発明方法において、被着時の、反応温度は通
常沸点以下、望ましくは室温〜60℃である。被着
時の雰囲気はコバルト化合物或は第一鉄化合物が
実質的に酸化されないような非酸化性が望まし
く、例えば、反応容器を不活性ガスで置換した
り、反応容器の溶液中に不活性ガスをバブリング
させたりするとよい。被着時の原料の添加時間
は、被着方法、反応液のOH基のモル濃度、被着
反応温度などの条件の違いにより異なり一概にい
えないが、一般的には５分以上必要であり、望ま
しくは10分〜３時間である。コバルト化合物或は
コバルト化合物と第一鉄化合物の被着の終了した
磁性酸化鉄粉末スラリーは、その後通常熟成が行
なわれる。ここでいう熟成とは被着後撹拌しなが
ら或は撹拌することなく、放置する操作をいう。
本発明において、普通沸点以下、望ましくは室温
〜60℃の温度で、また、PHが中性付近から遊離
OH基濃度が約３モル／まで、望ましくはPHが
中性付近から遊離OH基濃度が２モル／までの
範囲で熟成を行なうのが望ましい。このときの雰
囲気は前記の被着時と同様の非酸化性が望まし
い。 次に、本発明方法においては、コバルト化合物
或はコバルト化合物と第一鉄化合物の被着後の前
記、熟成時の或は熟成後のスラリーにMn及びＶ
の少くとも１種の金属水溶性化合物を添加して被
着する。このMn或はＶの金属化合物を被着する
方法としては、例えばコバルト化合物等の被着の
終つた熟成時の或は熟成後の磁性酸化鉄粉末のス
ラリーに、中和によつてMn或はＶの金属化合物
を生成する化合物の水性溶液を添加し、アルカリ
で中和して前記粉末の粒子表面にMn或はＶの金
属化合物を沈殿させる方法がある。この場合、中
和反応をできるだけ徐々に進むようにすること
が、Mn或はＶの金属化合物を均一に含有させる
上からは効果的である。スラリーのPH、遊離OH
基濃度或は前記水性溶液の添加速度などは適宜調
整することができる。この金属化合物の被着はコ
バルト化合物等の被着後すぐに行なつてもよい
が、30時間程度熟成を行なつてからでもよく、望
ましくは10分〜20時間、熟成を行なつてからがよ
い。被着時の温度は通常沸点以下、望ましくは室
温〜60℃である。この被着は通常PHが中性付近か
ら遊離OH基濃度が３モル／まで、望ましくは
PHが中性付近から遊離OH基濃度が２モル／ま
での範囲で行なわれるのが望ましい。このときの
雰囲気は非酸化性が望ましい。被着されるMn及
びＶの少くとも１種の金属の化合物としては、水
和水酸化物、水和酸化物、水和オキシ水酸化物な
どが挙げられ、この被着量は一般に磁性酸化鉄粉
末100重量部に対してMnとして0.1〜10重量部、
望ましくは0.5〜５重量部であり、一方Ｖとして
0.05〜５重量部、望ましくは0.1〜２重量部であ
る。 この金属化合物の量が上記範囲より少なすぎる
と所望の効果が得られず、多すぎると分散性向上
効果は持続するが飽和磁化（δs）の低下をきたす
ので好ましくない。 Mn或はＶの化合物を被着したスラリーは、通
常沸点以下、望ましくは室温〜60℃の温度で30分
〜10時間熟成が行なわれる。このときの雰囲気は
非酸化性が望ましい。 以上のようにして処理されたスラリーは、通
常、過、水洗した後乾燥して、本発明のコバル
ト含有磁性酸化鉄粉末とすることができる。この
場合は前記コバルト化合物或は前記Mn化合物、
Ｖ化合物の被着、熟成時に例えば60℃以上の反応
温度を選択したり、例えば0.1モル／以上の遊
離OH基濃度を選択したりすることが望まれる。
本発明方法においては前記Mn或はＶ化合物を被
着した後熱処理を施すのが好ましい。この熱処理
としては、具体的には例えば被着スラリーをオ
ートクレーブ中で100〜250℃、望ましくは100〜
200℃で湿式加熱処理する方法、被着スラリー
を過、水洗して湿ケーキを再び水中に分散させ
てスラリーとし、このスラリーをオートクレーブ
中で100〜250℃、望ましくは100〜200℃で湿式加
熱処理する方法、前記湿ケーキを60〜250℃、
望ましくは60〜200℃で水蒸気の存在下に加熱処
理する方法、前記湿ケーキを100〜300℃、望ま
しくは100〜200℃で乾式加熱処理する方法などが
挙げられる。ここでいう水蒸気の存在下に加熱処
理というのは、密閉容器中或は開放型の管状炉
（N2ガスパージ）中水蒸気の存在下で加熱する方
法の他に低温での乾燥の後流動層中において加熱
水蒸気を存在させて接触させる方法などがあり、
また高速流体エネルギーミルなどを用いて粉砕も
兼ねて処理したりすることもできる。 本発明方法によつて得られるコバルト含有磁性
酸化鉄粉末は、保磁力を始め、保磁力の各種安定
性などの磁気特性が改善され、さらにこの粉末を
用いて作成された磁気テープは、保磁力を始め、
保磁力の各種安定性、転写特性、消去特性などが
改良され、更に角形比、配向性などの各種磁気特
性が著しく改善される。また本発明方法におい
て、Mn化合物を用いる場合は磁気テープの赤外
線による透過率を低下させることができることか
ら、この特性を必要とする用途においても利用価
値があり、より広い用途も期待できて有利であ
る。 実施例 １〜５ γ−Fe2O3（保磁力Hc；411oe、BET比表面
積；26m2／ｇ）100ｇを水１に分散させてスラ
リーとし、40℃で液中にN2ガスを吹き込みなが
ら、0.85モル／の硫酸コバルト水溶液63mlと
0.90モル／の硫酸第一鉄水溶液98mlとを加えて
撹拌し、次いで５モル／のNaOH水溶液を加
えて、γ−Fe2O3の粒子表面にコバルト化合物及
び第一鉄化合物を被着した。その後40℃で３時間
撹拌して熟成した（このときのスラリーのPHは
8.5であつた）。 このようにして得られたスラリーを40℃に保持
しながら、後記第１表に示すMn含有量になるよ
うに所定量の硫酸マンガンを含む水溶液とこの塩
の中和当量よりやや過剰のNaOH水溶液とを添
加してマンガン化合物を被着した。その後40℃で
１時間撹拌した（このときのスラリーのPHは10.5
であつた）。 このスラリーを過、水洗し、得られた湿ケー
キを別容器に入れた水と共にオートクレーブに入
れて、N2ガスで置換した後密閉し、130℃で６時
間水蒸気の存在下に加熱処理した。処理後N2ガ
ス中で120℃で乾燥して目的のコバルト含有磁性
酸化鉄粉末(A)〜(E)を得た。 比較例 １ 前記実施例１において、マンガン化合物を被着
しないこと以外は実施例１の場合と同様に処理し
て、コバルト含有磁性酸化鉄粉末(F)を得た。 上記サンプル(A)〜(F)について、通常の方法によ
り保磁力（Hc）及び飽和磁化（δs）を測定した。
その結果を第１表に示す。 さらにそれぞれのサンプルについて、下記のウ
レタン系処方及びビニル系処方の配合割合に従つ
て配合物を調製し、ボールミルで混練して磁性塗
料を製造した。次いで、各々の磁性塗料をポリエ
ステルフイルムに通常の方法により塗布、配向し
た後乾燥した約9μの磁性塗膜を有する磁気テー
プを作成した。それぞれのテープについて通常の
方法により、保磁力（Hc）、角形比（Br／Bm）、
配向性（OR）を測定した。その結果を第１表に
示す。 （ウレタン系処方） (1) コバルト含有磁性酸化鉄粉末 24重量部 (2) ポリウレタン樹脂 ５ 〃 (3) 塩ビ−酢ビ共重合体 1.2 〃 (4) 分散剤 0.5 〃 (5) 混合溶剤（トルエン／MEK／シクロヘキサ
ン＝３／３／１） 69.3 〃 （ビニル系処方） (1) コバルト含有磁性酸化鉄粉末 25重量部 (2) 塩ビ−酢ビ−ビニルアルコール共重合体
5.2 〃 (3) DOP（ジオクチルフタレート） 1.1 〃 (4) 分散剤 0.5 〃 (5) 混合溶剤（トルエン／MEK＝１／１）
68.2 〃
【表】
実施例 ６〜８
γ−Fe2O3（保磁力（Hc）；379Oe、BET比表
面積；33m2／ｇ）100ｇを水１に分散させてス
ラリーとし、室温（30℃）で液中にN2ガスを吹
き込みながら、0.85モル／の硫酸コバルト水溶
液70mlと0.90モル／の硫酸第一鉄水溶液140ml
とを加えて撹拌し、次いで10モル／のNaOH
水溶液を加えて、γ−Fe2O3の粒子表面にコバル
ト化合物及び第一鉄化合物を被着した。その後室
温（30℃）で後記第２表に示す時間撹拌して熟成
した（このときの遊離OH基濃度は１モル／で
あつた）。 このようにして得られたスラリーを室温（30
℃）に保持しながら、0.55モル／の硫酸マンガ
ン水溶液70mlを添加してマンガン化合物を被着し
た。その後室温（30℃）で３時間撹拌した。 このスラリーを過、水洗し、得られた湿ケー
キを前記実施例１の場合と同様に処理して、目的
のコバルト含有磁性酸化鉄粉末(G)〜(I)を得た。 比較例 ２ 前記実施例７において、マンガン化合物を被着
しないこと以外は実施例７の場合と同様に処理し
て、コバルト含有磁性酸化鉄粉末(J)を得た。 比較例 ３ 前記実施例６で用いたγ−Fe2O3100ｇを水１
に分散させてスラリーとし、室温（30℃）で液
中にN2ガスを吹き込みながら、0.85モル／の
硫酸コバルト水溶液70ml、0.90モル／の硫酸第
一鉄水溶液140ml及び0.55モル／の硫酸マンガ
ン水溶液70mlの混合水溶液を加えて撹拌し、次い
で10モル／のNaOH水溶液を加えてγ−Fe2O3
の粒子表面にコバルト化合物、第一鉄化合物及び
マンガン化合物を被着した。その後室温（30℃）
で３時間撹拌して熟成した（このときの遊離OH
基濃度は１モル／であつた）。 このスラリーを過、水洗し、得られた湿ケー
キを前記実施例１の場合と同様に処理して、コバ
ルト含有磁性酸化鉄粉末(K)を得た。 上記サンプル(G)〜(K)について、通常の方法によ
り保磁力（Hc）及び飽和磁化（δs）を測定した。
その結果を第２表に示す。 さらに、サンプル(G)〜(K)について、前記と同様
の方法で磁気テープを作成し、それぞれのテープ
について通常の方法により、保磁力（Hc）、角形
比（Br／Bm）、配向性（OR）を測定した。その
結果を第２表に示す。
面積；33m2／ｇ）100ｇを水１に分散させてス
ラリーとし、室温（30℃）で液中にN2ガスを吹
き込みながら、0.85モル／の硫酸コバルト水溶
液70mlと0.90モル／の硫酸第一鉄水溶液140ml
とを加えて撹拌し、次いで10モル／のNaOH
水溶液を加えて、γ−Fe2O3の粒子表面にコバル
ト化合物及び第一鉄化合物を被着した。その後室
温（30℃）で後記第２表に示す時間撹拌して熟成
した（このときの遊離OH基濃度は１モル／で
あつた）。 このようにして得られたスラリーを室温（30
℃）に保持しながら、0.55モル／の硫酸マンガ
ン水溶液70mlを添加してマンガン化合物を被着し
た。その後室温（30℃）で３時間撹拌した。 このスラリーを過、水洗し、得られた湿ケー
キを前記実施例１の場合と同様に処理して、目的
のコバルト含有磁性酸化鉄粉末(G)〜(I)を得た。 比較例 ２ 前記実施例７において、マンガン化合物を被着
しないこと以外は実施例７の場合と同様に処理し
て、コバルト含有磁性酸化鉄粉末(J)を得た。 比較例 ３ 前記実施例６で用いたγ−Fe2O3100ｇを水１
に分散させてスラリーとし、室温（30℃）で液
中にN2ガスを吹き込みながら、0.85モル／の
硫酸コバルト水溶液70ml、0.90モル／の硫酸第
一鉄水溶液140ml及び0.55モル／の硫酸マンガ
ン水溶液70mlの混合水溶液を加えて撹拌し、次い
で10モル／のNaOH水溶液を加えてγ−Fe2O3
の粒子表面にコバルト化合物、第一鉄化合物及び
マンガン化合物を被着した。その後室温（30℃）
で３時間撹拌して熟成した（このときの遊離OH
基濃度は１モル／であつた）。 このスラリーを過、水洗し、得られた湿ケー
キを前記実施例１の場合と同様に処理して、コバ
ルト含有磁性酸化鉄粉末(K)を得た。 上記サンプル(G)〜(K)について、通常の方法によ
り保磁力（Hc）及び飽和磁化（δs）を測定した。
その結果を第２表に示す。 さらに、サンプル(G)〜(K)について、前記と同様
の方法で磁気テープを作成し、それぞれのテープ
について通常の方法により、保磁力（Hc）、角形
比（Br／Bm）、配向性（OR）を測定した。その
結果を第２表に示す。
【表】
実施例 ９
γ−Fe2O3（保磁力（Hc）；401Oe、BET比表
面積；29m2／ｇ）100ｇを水１に分散させてス
ラリーとし、室温（30℃）で液中にN2ガスを吹
き込みながら、0.85モル／の硫酸コバルト水溶
液70mlと0.90モル／の硫酸第一鉄水溶液140ml
とを加えて撹拌し、次いで10モル／のNaOH
水溶液を加えてγ−Fe2O3の粒子表面にコバルト
化合物及び第一鉄化合物を被着した。その後室温
（30℃）で５時間撹拌して熟成した（このときの
遊離OH基濃度は１モル／であつた）。 このようにして得られたスラリーを60℃に加温
し、0.59モル／の硫酸バナジル水溶液47mlを添
加してバナジウム化合物を被着した。その後２時
間撹拌した。 このスラリーを過、水洗し、得られた湿ケー
キを別容器に入れた水と共にオートクレーブに入
れて、N2ガスで置換した後密閉し、120℃で６時
間水蒸気の存在下に加熱処理した。処理後N2ガ
ス中で120℃で乾燥して目的のコバルト含有磁性
酸化鉄粉末(L)を得た。 比較例 ４ 前記実施例９において、バナジウム化合物を被
着しないこと以外は実施例９の場合と同様に処理
して、コバルト含有磁性酸化鉄粉末（Ｍ）を得
た。 上記サンプル(L)及び（Ｍ）について、通常の方
法により保磁力（Hc）及び飽和磁化（δs）を測
定した。その結果を第３表に示す。 さらに、サンプル(L)及び（Ｍ）について、前記
と同様の方法で磁気テープを作成し、それぞれの
テープについて通常の方法により、保磁力
（Hc）、角形比（Br／Bm）、配向性（OR）を測
定した。その結果を第３表に示す。
面積；29m2／ｇ）100ｇを水１に分散させてス
ラリーとし、室温（30℃）で液中にN2ガスを吹
き込みながら、0.85モル／の硫酸コバルト水溶
液70mlと0.90モル／の硫酸第一鉄水溶液140ml
とを加えて撹拌し、次いで10モル／のNaOH
水溶液を加えてγ−Fe2O3の粒子表面にコバルト
化合物及び第一鉄化合物を被着した。その後室温
（30℃）で５時間撹拌して熟成した（このときの
遊離OH基濃度は１モル／であつた）。 このようにして得られたスラリーを60℃に加温
し、0.59モル／の硫酸バナジル水溶液47mlを添
加してバナジウム化合物を被着した。その後２時
間撹拌した。 このスラリーを過、水洗し、得られた湿ケー
キを別容器に入れた水と共にオートクレーブに入
れて、N2ガスで置換した後密閉し、120℃で６時
間水蒸気の存在下に加熱処理した。処理後N2ガ
ス中で120℃で乾燥して目的のコバルト含有磁性
酸化鉄粉末(L)を得た。 比較例 ４ 前記実施例９において、バナジウム化合物を被
着しないこと以外は実施例９の場合と同様に処理
して、コバルト含有磁性酸化鉄粉末（Ｍ）を得
た。 上記サンプル(L)及び（Ｍ）について、通常の方
法により保磁力（Hc）及び飽和磁化（δs）を測
定した。その結果を第３表に示す。 さらに、サンプル(L)及び（Ｍ）について、前記
と同様の方法で磁気テープを作成し、それぞれの
テープについて通常の方法により、保磁力
（Hc）、角形比（Br／Bm）、配向性（OR）を測
定した。その結果を第３表に示す。
【表】
実施例 10
γ−Fe2O3（保磁力（Hc）；399Oe、BET比表
面積；34m2／ｇ）100ｇを水１に分散させてス
ラリーとし、室温（30℃）で液中にN2ガスを吹
き込みながら撹拌し、10モル／のNaOH水溶
液42.2mlを加えた後0.90モル／の硫酸第一鉄水
溶液168mlを加えてγ−Fe2O3の粒子表面に第一
鉄化合物を被着した。引き続いて10モル／の
NaOH水溶液143.5mlを加え、更に0.85モル／
の硫酸コバルト水溶液70mlを加えてコバルト化合
物を被着した。その後室温（30℃）で３時間撹拌
して熟成した（このときの遊離OH基濃度は約1.2
モル／であつた）。 このようにして得られたスラリーを室温（30
℃）に保持しながら、0.91モル／の硫酸マンガ
ン水溶液14mlとこの塩の中和当量のNaOH水溶
液とを添加してマンガン化合物を被着した。その
後室温（30℃）で２時間撹拌した（このときの遊
離OH基濃度は約1.2モル／であつた）。 このスラリーを過、水洗し、得られた湿ケー
キを前記実施例１の場合と同様に処理して、目的
のコバルト含有磁性酸化鉄粉末（Ｎ）を得た。 比較例 ５ 前記実施例10において、マンガン化合物を被着
しないこと以外は実施例10の場合と同様に処理し
て、コバルト含有磁性酸化鉄粉末（Ｏ）を得た。 実施例 11 前記実施例10で用いたものと同様のγ−
Fe2O3100ｇを水１に分散させてスラリーとし、
10モル／のNaOH水溶液135.2mlを加え、室温
（30℃）で液中にN2ガスを吹き込みながら、系内
を非酸化性雰囲気とした。一方、室温（30℃）に
保持された硫酸第一鉄水溶液（濃度0.90モル／
）140mlを非酸化性雰囲気下で10モル／の
NaOH水溶液38.2mlに添加して水酸化第一鉄を生
成させ、次いで0.85モル／の硫酸コバルト水溶
液63mlを添加して水酸化第一鉄及び水酸化コバル
ト含有懸濁液を調製した（このときの懸濁液の遊
離OH基濃度は0.1モル／であつた）。非酸化性
雰囲気中でこの懸濁液を前記スラリーに添加して
γ−Fe2O3の粒子表面に第一鉄化合物及びコバル
ト化合物を被着した。その後室温（30℃）で３時
間撹拌して熟成した（このときの液の遊離OH基
濃度は１モル／であつた）。 このようにして得られたスラリーを室温（30
℃）に保持しながら、0.91モル／の硫酸マンガ
ン水溶液14mlとこの塩の中和当量のNaOH水溶
液を添加してマンガン化合物を被着した。その後
室温（30℃）で２時間撹拌した（このときの遊離
OH基濃度は１モル／であつた）。 このスラリーを過、水洗し、得られた湿ケー
キを前記実施例１の場合と同様に処理して、目的
のコバルト含有磁性酸化鉄粉末（Ｐ）を得た。 比較例 ６ 前記実施例10において、マンガン化合物を被着
しない以外は実施例11の場合と同様に処理して、
コバルト含有磁性酸化鉄粉末（Ｑ）を得た。 上記サンプル（Ｎ）〜（Ｑ）について、通常の
方法により保磁力（Hc）及び飽和酸化（δs）を
測定した。その結果を第４表に示す。 さらに、サンプル（Ｎ）〜（Ｑ）について、前
記と同様の方法で磁気テープを作成し、それぞれ
のテープについて通常の方法により、保磁力
（Hc）、角形比（Br／Bm）、配向（OR）を測定
した。その結果を第４表に示す。
面積；34m2／ｇ）100ｇを水１に分散させてス
ラリーとし、室温（30℃）で液中にN2ガスを吹
き込みながら撹拌し、10モル／のNaOH水溶
液42.2mlを加えた後0.90モル／の硫酸第一鉄水
溶液168mlを加えてγ−Fe2O3の粒子表面に第一
鉄化合物を被着した。引き続いて10モル／の
NaOH水溶液143.5mlを加え、更に0.85モル／
の硫酸コバルト水溶液70mlを加えてコバルト化合
物を被着した。その後室温（30℃）で３時間撹拌
して熟成した（このときの遊離OH基濃度は約1.2
モル／であつた）。 このようにして得られたスラリーを室温（30
℃）に保持しながら、0.91モル／の硫酸マンガ
ン水溶液14mlとこの塩の中和当量のNaOH水溶
液とを添加してマンガン化合物を被着した。その
後室温（30℃）で２時間撹拌した（このときの遊
離OH基濃度は約1.2モル／であつた）。 このスラリーを過、水洗し、得られた湿ケー
キを前記実施例１の場合と同様に処理して、目的
のコバルト含有磁性酸化鉄粉末（Ｎ）を得た。 比較例 ５ 前記実施例10において、マンガン化合物を被着
しないこと以外は実施例10の場合と同様に処理し
て、コバルト含有磁性酸化鉄粉末（Ｏ）を得た。 実施例 11 前記実施例10で用いたものと同様のγ−
Fe2O3100ｇを水１に分散させてスラリーとし、
10モル／のNaOH水溶液135.2mlを加え、室温
（30℃）で液中にN2ガスを吹き込みながら、系内
を非酸化性雰囲気とした。一方、室温（30℃）に
保持された硫酸第一鉄水溶液（濃度0.90モル／
）140mlを非酸化性雰囲気下で10モル／の
NaOH水溶液38.2mlに添加して水酸化第一鉄を生
成させ、次いで0.85モル／の硫酸コバルト水溶
液63mlを添加して水酸化第一鉄及び水酸化コバル
ト含有懸濁液を調製した（このときの懸濁液の遊
離OH基濃度は0.1モル／であつた）。非酸化性
雰囲気中でこの懸濁液を前記スラリーに添加して
γ−Fe2O3の粒子表面に第一鉄化合物及びコバル
ト化合物を被着した。その後室温（30℃）で３時
間撹拌して熟成した（このときの液の遊離OH基
濃度は１モル／であつた）。 このようにして得られたスラリーを室温（30
℃）に保持しながら、0.91モル／の硫酸マンガ
ン水溶液14mlとこの塩の中和当量のNaOH水溶
液を添加してマンガン化合物を被着した。その後
室温（30℃）で２時間撹拌した（このときの遊離
OH基濃度は１モル／であつた）。 このスラリーを過、水洗し、得られた湿ケー
キを前記実施例１の場合と同様に処理して、目的
のコバルト含有磁性酸化鉄粉末（Ｐ）を得た。 比較例 ６ 前記実施例10において、マンガン化合物を被着
しない以外は実施例11の場合と同様に処理して、
コバルト含有磁性酸化鉄粉末（Ｑ）を得た。 上記サンプル（Ｎ）〜（Ｑ）について、通常の
方法により保磁力（Hc）及び飽和酸化（δs）を
測定した。その結果を第４表に示す。 さらに、サンプル（Ｎ）〜（Ｑ）について、前
記と同様の方法で磁気テープを作成し、それぞれ
のテープについて通常の方法により、保磁力
（Hc）、角形比（Br／Bm）、配向（OR）を測定
した。その結果を第４表に示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 磁性酸化鉄粉末の粒子表面に、コバルト化合
物或はコバルト化合物と第一鉄化合物とを被着し
た後、さらにマンガン及びバナジウムの少くとも
１種の金属の化合物を被着することを特徴とす
る、コバルト含有磁性酸化鉄粉末の製造方法。 ２ 磁性酸化鉄粉末の粒子表面に、コバルト化合
物或はコバルト化合物と第一鉄化合物とを被着し
た後、マンガン及びバナジウムの少くとも１種の
金属の化合物を被着し、さらに熱処理を施すこと
を特徴とする、コバルト含有磁性酸化鉄粉末の製
造方法。
Priority Applications (9)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58021282A JPS59147414A (ja) | 1983-02-10 | 1983-02-10 | コバルト含有磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
| AU13089/83A AU558199B2 (en) | 1982-09-16 | 1983-03-31 | Production of magnetic powder |
| KR1019830001384A KR880001711B1 (ko) | 1982-09-16 | 1983-04-04 | 자성분말의 제조방법 |
| DE19833312243 DE3312243A1 (de) | 1982-09-16 | 1983-04-05 | Verfahren zur herstellung eines magnetpulvers |
| CA000425211A CA1257961A (en) | 1982-09-16 | 1983-04-05 | Process for producing magnetic powder |
| US06/482,225 US4539261A (en) | 1982-09-16 | 1983-04-05 | Process for producing magnetic powder and product |
| GB08309296A GB2127797B (en) | 1982-09-16 | 1983-04-06 | Process for producing magnetic powder |
| NL8301209A NL191291C (nl) | 1982-09-16 | 1983-04-06 | Werkwijze ter bereiding van een magnetisch poeder, alsmede registratiemedium dat een dergelijk poeder bevat. |
| FR8305623A FR2533206B1 (fr) | 1982-09-16 | 1983-04-06 | Procede de preparation d'une poudre magnetique a base d'oxyde de fer magnetique et produit obtenu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58021282A JPS59147414A (ja) | 1983-02-10 | 1983-02-10 | コバルト含有磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59147414A JPS59147414A (ja) | 1984-08-23 |
| JPH0425687B2 true JPH0425687B2 (ja) | 1992-05-01 |
Family
ID=12050776
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58021282A Granted JPS59147414A (ja) | 1982-09-16 | 1983-02-10 | コバルト含有磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59147414A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0676218B2 (ja) * | 1988-02-10 | 1994-09-28 | 石原産業株式会社 | コバルト含有強磁性酸化鉄の製造方法 |
| JPH0755832B2 (ja) * | 1988-09-19 | 1995-06-14 | 石原産業株式会社 | コバルト含有強磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2916403A1 (de) * | 1979-04-23 | 1980-11-06 | Basf Ag | Nadelfoermiges magnetisches eisenoxid und verfahren zu seiner herstellung |
| JPS5818904A (ja) * | 1981-07-27 | 1983-02-03 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | コバルト含有磁性酸化鉄の製造方法 |
-
1983
- 1983-02-10 JP JP58021282A patent/JPS59147414A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59147414A (ja) | 1984-08-23 |
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