JPH0446020A - 高耐熱性合成石英ガラス - Google Patents
高耐熱性合成石英ガラスInfo
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- JPH0446020A JPH0446020A JP15160190A JP15160190A JPH0446020A JP H0446020 A JPH0446020 A JP H0446020A JP 15160190 A JP15160190 A JP 15160190A JP 15160190 A JP15160190 A JP 15160190A JP H0446020 A JPH0446020 A JP H0446020A
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- quartz glass
- aluminum
- highly heat
- doping
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01413—Reactant delivery systems
- C03B37/01433—Reactant delivery systems for delivering and depositing additional reactants as liquids or solutions, e.g. for solution doping of the porous glass preform
-
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
- C03B19/1415—Reactant delivery systems
- C03B19/1438—Reactant delivery systems for delivering and depositing additional reactants as liquids or solutions, e.g. solution doping of the article or deposit
-
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/07—Impurity concentration specified
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/32—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/80—Feeding the burner or the burner-heated deposition site
- C03B2207/85—Feeding the burner or the burner-heated deposition site with vapour generated from liquid glass precursors, e.g. directly by heating the liquid
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野〕
本発明は高耐熱性合成石英ガラスの製造方法に関するも
のである。
のである。
［従来の技術１
近年、半導体の高集積化は急速に進行している。これに
伴い集積度の高い半導体製造工程中の高温度の工程、例
えば酸化、アニール、活性化等の工程で使用されるプロ
セスチューブ、ボートなどの石英ガラス部材に求められ
る特性として不純物が歩留り低下の原因になることから
、高純度な石英ガラスが要求されている。従来の溶融石
英ガラスはその原料および製造工程由来による不純物が
多く高集積化された半導体製造工程での使用に適さない
。また、従来の合成石英ガラスは純度の面からは申し分
無いが、製造方法に由来する水分が多くＯＨ基として数
百ｐｐｍ含んでいる事から、従来の合成石英ガラスの徐
冷点を溶融石英ガラスの徐冷点と比較すると、約１５０
℃低いのが現状であり、高集積化された半導体製造の高
温工程での部材としては使用不可能であった。
伴い集積度の高い半導体製造工程中の高温度の工程、例
えば酸化、アニール、活性化等の工程で使用されるプロ
セスチューブ、ボートなどの石英ガラス部材に求められ
る特性として不純物が歩留り低下の原因になることから
、高純度な石英ガラスが要求されている。従来の溶融石
英ガラスはその原料および製造工程由来による不純物が
多く高集積化された半導体製造工程での使用に適さない
。また、従来の合成石英ガラスは純度の面からは申し分
無いが、製造方法に由来する水分が多くＯＨ基として数
百ｐｐｍ含んでいる事から、従来の合成石英ガラスの徐
冷点を溶融石英ガラスの徐冷点と比較すると、約１５０
℃低いのが現状であり、高集積化された半導体製造の高
温工程での部材としては使用不可能であった。
〔発明の解決しようとする課題ｊ
本発明の目的は、従来の合成石英ガラスの有していた前
述の欠点を解決しようとするものである。
述の欠点を解決しようとするものである。
［課題を解決するための手段１
本発明は、前述の問題点を解決すべ（なされたものであ
り、ガラス形成原料としてハロゲンを含む珪素化合物を
用いこれを加熱・加水分解し得られるシリカ微粒子を経
由して合成される石英ガラスの製造方法においてアルミ
ニウムを５〜４０ｐｐｍ ドープすることを特徴とする
高耐熱性合成石英ガラスの製造方法を提供するものであ
る。
り、ガラス形成原料としてハロゲンを含む珪素化合物を
用いこれを加熱・加水分解し得られるシリカ微粒子を経
由して合成される石英ガラスの製造方法においてアルミ
ニウムを５〜４０ｐｐｍ ドープすることを特徴とする
高耐熱性合成石英ガラスの製造方法を提供するものであ
る。
以下、本発明の詳細について説明する。本発明において
アルミニウムのドープ量は５〜４０ｐｐｍが望ましく、
５ ｐｐｍ未満では耐熱性を向上させる効果が小さく、
また、４０ｐｐｍを超えるとガラス内部に泡、ブツ等の
欠点が生成しやすくなり機械的強度等の低下や外観の不
良をきたすため好ましくない。
アルミニウムのドープ量は５〜４０ｐｐｍが望ましく、
５ ｐｐｍ未満では耐熱性を向上させる効果が小さく、
また、４０ｐｐｍを超えるとガラス内部に泡、ブツ等の
欠点が生成しやすくなり機械的強度等の低下や外観の不
良をきたすため好ましくない。
アルミニウムをドープする方法としては、種々あるが、
その第一は、ハロゲン化珪素等を火炎中で加熱・加水分
解してシリカ微粒子を生成する工程や、火炎加水分解し
てシリカ微粒子の集合体を生成する工程中において、こ
れと同時に、塩化アルミニウム等の原料を窒素ガスをキ
ャリアガスとして前記火炎中に供給して導入する方法で
ある。この場合ガラス中のアルミニウム濃度の制御は塩
化アルミニウム蒸気発生器の温度、キャリアガス流量、
ハロゲン化珪素化合物供給量により行われる。ここで塩
化アルミニウムの供給配管は塩化アルミニウム蒸発器よ
り若干温度を高く制菌する事がガラス中のアルミニウム
濃度を安定化する上で重要である。このようにして得ら
ｔ’Ｌｌシリカ微粒子は例えば所望の形状に成型加工さ
れたのち焼結ガラス化することより透明な石英ガ、ラス
体とする。あるいは、前記アルミニウムドープされたシ
リカ微粒子が多孔質体等の集合体として得られる場合に
は例えばこれを約１４００”ｃで露点−６５℃の乾燥へ
υラムガス雰囲気中で透明ガラス化することにより水分
をＯＨ基として３０ｐｐＨ１以下に低減される。第二の
ドープ方法としては、ハロゲン化珪素等を酸水素炎中で
加熱加水分解し多孔質体とした後に透明ガラス化しない
温度領域（１２５０〜１３５０℃）で加熱処理した多孔
質体に、所定濃度の塩化アルミニウムのアルコール溶液
等を含浸し比較的低温で水蒸気を含む雰囲気中で処理し
たのち、１４００℃程度の温度域で乾燥ヘリュームガス
雰囲気中、透明ガラス化して透明石英ガラス体とする。
その第一は、ハロゲン化珪素等を火炎中で加熱・加水分
解してシリカ微粒子を生成する工程や、火炎加水分解し
てシリカ微粒子の集合体を生成する工程中において、こ
れと同時に、塩化アルミニウム等の原料を窒素ガスをキ
ャリアガスとして前記火炎中に供給して導入する方法で
ある。この場合ガラス中のアルミニウム濃度の制御は塩
化アルミニウム蒸気発生器の温度、キャリアガス流量、
ハロゲン化珪素化合物供給量により行われる。ここで塩
化アルミニウムの供給配管は塩化アルミニウム蒸発器よ
り若干温度を高く制菌する事がガラス中のアルミニウム
濃度を安定化する上で重要である。このようにして得ら
ｔ’Ｌｌシリカ微粒子は例えば所望の形状に成型加工さ
れたのち焼結ガラス化することより透明な石英ガ、ラス
体とする。あるいは、前記アルミニウムドープされたシ
リカ微粒子が多孔質体等の集合体として得られる場合に
は例えばこれを約１４００”ｃで露点−６５℃の乾燥へ
υラムガス雰囲気中で透明ガラス化することにより水分
をＯＨ基として３０ｐｐＨ１以下に低減される。第二の
ドープ方法としては、ハロゲン化珪素等を酸水素炎中で
加熱加水分解し多孔質体とした後に透明ガラス化しない
温度領域（１２５０〜１３５０℃）で加熱処理した多孔
質体に、所定濃度の塩化アルミニウムのアルコール溶液
等を含浸し比較的低温で水蒸気を含む雰囲気中で処理し
たのち、１４００℃程度の温度域で乾燥ヘリュームガス
雰囲気中、透明ガラス化して透明石英ガラス体とする。
このようなドープ材料は以上説明したものに限定される
ものではなく、アルミニウムのハロゲン化物や各種塩類
、有機アルミニウム等を使用することが可能である。さ
らに第三のドープ方法としては、ハロゲン化珪素等を加
水分解して得られるシリカ微粒子を捕集後通常の方法で
成型した多孔質体にも同様な方法でアルミニウムがドー
プされる。ここで、ガラス中のアルミニウムドープ量の
制御は、塩化アルミニウムの濃度、多孔質体の気孔率で
決定される。以上の様な方法により合成されたアルミニ
ウムを５〜４０ ｐｐＩ１１含む石英ガラスは徐冷点が
］２２０℃以上の高耐熱性合成石英ガラスであり、ハロ
ゲンを含む珪素化合物を出発原料として用いることから
、その純度を高めることにより、アルミニウム以外の重
金属およびアルカリ金属の含有量を１ ｐｐｍ以下とす
ることが可能である。
ものではなく、アルミニウムのハロゲン化物や各種塩類
、有機アルミニウム等を使用することが可能である。さ
らに第三のドープ方法としては、ハロゲン化珪素等を加
水分解して得られるシリカ微粒子を捕集後通常の方法で
成型した多孔質体にも同様な方法でアルミニウムがドー
プされる。ここで、ガラス中のアルミニウムドープ量の
制御は、塩化アルミニウムの濃度、多孔質体の気孔率で
決定される。以上の様な方法により合成されたアルミニ
ウムを５〜４０ ｐｐＩ１１含む石英ガラスは徐冷点が
］２２０℃以上の高耐熱性合成石英ガラスであり、ハロ
ゲンを含む珪素化合物を出発原料として用いることから
、その純度を高めることにより、アルミニウム以外の重
金属およびアルカリ金属の含有量を１ ｐｐｍ以下とす
ることが可能である。
［作用］
本発明において、アルミニウムが耐熱性を高める作用は
必ずしも明確ではないが、アルミニウムが石英ガラス中
のシリコンと置換して融点の高い酸化アルミニウムが生
成し粘度を高めると考えられる。
必ずしも明確ではないが、アルミニウムが石英ガラス中
のシリコンと置換して融点の高い酸化アルミニウムが生
成し粘度を高めると考えられる。
［実施例１
以下、本発明の実施例について説明する。
試薬四塩化珪素を酸水素火炎中で加熱・加水分解・堆積
させて形成させた多孔質体を空気中で１３３０℃、１時
間加熱処理し得られた嵩密度０、５ ｇｒ／ ｍＱの多
孔質体を直径６０ｍｍ長さ１５０ｎ＋ｍに切り出し、各
濃度の試薬１級無水塩化アルミニュームの試薬特級エチ
ルアルコール溶液を通常の方法で減圧含浸した。次に内
径８０ｍｍの不透明石英ガラス製炉心管を持つ管状炉に
セットし室温の飽和蒸気圧の水分を含んだ空気組成の窒
素、酸素混合ガスを毎分６ρ供給しながら１００℃で５
時間処理後１３５０℃まで２時間で昇温し併給ガスを露
点−６５℃以下の乾燥ヘリュームガスに切り替えさらに
１４００℃に昇温しその温度で２時間保持した。冷却後
取り出したところ直径３５ｍｍ長さ約１００ｍｍのアル
ミニウムドープ透明石英ガラスが得られた。この石英ガ
ラスから厚み２．５ｍｍ幅５．１１長さ６０．２ｍｍの
テストピースを切り出し透明石英ガラスチューブ内で空
気組成混合ガス雰囲気下１３００℃で２０分加熱処理後
１０００℃まで毎分８℃で冷却したテストピースをさら
に、１０００番の研磨剤で厚み２．４ｍｍ幅５．０ｍｍ
長さ６０．０ｍｍに研磨仕上げした。これをビームベン
ディング法により徐冷点（粘度１０”ｐｏｉｓｅの温度
）を測定した。さらに測定後のテストピースをフッ酸洗
浄後フッ酸分解し原子吸光法によりアルミニウム濃度と
さらに金属不純物を測定した。第１表に、石英ガラス中
のアルミニウム濃度、徐冷点および代表的な不純物量を
示す。
させて形成させた多孔質体を空気中で１３３０℃、１時
間加熱処理し得られた嵩密度０、５ ｇｒ／ ｍＱの多
孔質体を直径６０ｍｍ長さ１５０ｎ＋ｍに切り出し、各
濃度の試薬１級無水塩化アルミニュームの試薬特級エチ
ルアルコール溶液を通常の方法で減圧含浸した。次に内
径８０ｍｍの不透明石英ガラス製炉心管を持つ管状炉に
セットし室温の飽和蒸気圧の水分を含んだ空気組成の窒
素、酸素混合ガスを毎分６ρ供給しながら１００℃で５
時間処理後１３５０℃まで２時間で昇温し併給ガスを露
点−６５℃以下の乾燥ヘリュームガスに切り替えさらに
１４００℃に昇温しその温度で２時間保持した。冷却後
取り出したところ直径３５ｍｍ長さ約１００ｍｍのアル
ミニウムドープ透明石英ガラスが得られた。この石英ガ
ラスから厚み２．５ｍｍ幅５．１１長さ６０．２ｍｍの
テストピースを切り出し透明石英ガラスチューブ内で空
気組成混合ガス雰囲気下１３００℃で２０分加熱処理後
１０００℃まで毎分８℃で冷却したテストピースをさら
に、１０００番の研磨剤で厚み２．４ｍｍ幅５．０ｍｍ
長さ６０．０ｍｍに研磨仕上げした。これをビームベン
ディング法により徐冷点（粘度１０”ｐｏｉｓｅの温度
）を測定した。さらに測定後のテストピースをフッ酸洗
浄後フッ酸分解し原子吸光法によりアルミニウム濃度と
さらに金属不純物を測定した。第１表に、石英ガラス中
のアルミニウム濃度、徐冷点および代表的な不純物量を
示す。
さらに比較例としてアルミニウムを含まないエチルアル
コールを用いて同様に処理した石英ガラスの特性を示す
。又、これ等の石英ガラスは、Ｆ丁−ＩＲ法による水分
測定の結果いずれもＯＨ基が３０ｐｐ１１１以下であっ
た。
コールを用いて同様に処理した石英ガラスの特性を示す
。又、これ等の石英ガラスは、Ｆ丁−ＩＲ法による水分
測定の結果いずれもＯＨ基が３０ｐｐ１１１以下であっ
た。
第１表
［発明の効果］
本発明は、従来の合成石英ガラスでは達成できなかった
低水分透明溜融石英ガラスと同等の徐冷点を持つ高耐熱
性合成石英ガラスを製造可能とする。
低水分透明溜融石英ガラスと同等の徐冷点を持つ高耐熱
性合成石英ガラスを製造可能とする。
鵠へ
主’１７．７１３
栂村繁、ｍｍ’を名
一一一
Ｉ −１′〕
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ガラス形成原料としてハロゲンを含む珪素化合物を
用いこれを加熱・加水分解し得られるシリカ微粒子を経
由して合成される石英ガラスの製造方法において、アル
ミニウムを ５〜４０ｐｐｍドープすることを特徴とする高耐熱性合
成石英ガラスの製造方法。 ２、アルミニウムのドープを、ハロゲンを含む珪素化合
物を加水分解する工程と同時に行なうことを特徴とする
請求項１記載の高耐熱性合成石英ガラスの製造方法。 ３、アルミニウムをドープする工程が、ハロゲンを含む
珪素化合物を加熱加水分解し得られるシリカ微粒子を堆
積させて得られるシリカガラス多孔質体にドープする工
程であることを特徴とする請求項１記載の高耐熱性合成
石英ガラスの製造方法。 ４、アルミニウムをドープする工程が、ハロゲンを含む
珪素化合物を加熱加水分解して生成したシリカ微粒子を
成型して得られる集合体にドープする工程であることを
特徴とする請求項１記載の高耐熱性合成石英ガラスの製
造方法。 ５、徐冷点が１２２０℃以上であることを特徴とする請
求項１〜４のうちいずれか１項記載の 高耐熱性合成石英ガラス。 ６、石英ガラス中の水分量がＯＨ基として ３０ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項５記載の
高耐熱性合成石英ガラス。 ７、アルミニウム以外の重金属およびアルカリ金属類の
含有量の総計が１ｐｐｍ以下であることを特徴とする請
求項５記載の高耐熱性合成石英ガラス。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15160190A JP3114936B2 (ja) | 1990-06-12 | 1990-06-12 | 高耐熱性合成石英ガラス |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15160190A JP3114936B2 (ja) | 1990-06-12 | 1990-06-12 | 高耐熱性合成石英ガラス |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0446020A true JPH0446020A (ja) | 1992-02-17 |
| JP3114936B2 JP3114936B2 (ja) | 2000-12-04 |
Family
ID=15522097
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15160190A Expired - Fee Related JP3114936B2 (ja) | 1990-06-12 | 1990-06-12 | 高耐熱性合成石英ガラス |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3114936B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0627390A1 (en) * | 1993-06-01 | 1994-12-07 | General Electric Company | Viscosity tailoring of fused silica |
| US7082789B2 (en) | 2001-12-05 | 2006-08-01 | Toshiba Ceramics Co., Ltd. | Silica glass member for semiconductor and production method thereof |
-
1990
- 1990-06-12 JP JP15160190A patent/JP3114936B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0627390A1 (en) * | 1993-06-01 | 1994-12-07 | General Electric Company | Viscosity tailoring of fused silica |
| US7082789B2 (en) | 2001-12-05 | 2006-08-01 | Toshiba Ceramics Co., Ltd. | Silica glass member for semiconductor and production method thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3114936B2 (ja) | 2000-12-04 |
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