JPH0446894B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0446894B2 JPH0446894B2 JP61138950A JP13895086A JPH0446894B2 JP H0446894 B2 JPH0446894 B2 JP H0446894B2 JP 61138950 A JP61138950 A JP 61138950A JP 13895086 A JP13895086 A JP 13895086A JP H0446894 B2 JPH0446894 B2 JP H0446894B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carbon dioxide
- potassium fluoride
- anhydrous potassium
- dioxide gas
- caking
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
無水フツ化カリウムは銀ろう熔接におけるフラ
ツクス、有機化合物へのフツ素導入試薬またはミ
カエル反応等の触媒として幅広く用いられてい
る。本発明はこの無水フツ化カリウムの固結防止
方法に関するものである。 〔従来の技術〕と〔発明が解決しようとする問題
点〕 無水フツ化カリウムは固結し易く、包装して貯
蔵している間に大塊を生じ、袋より取り出して使
用する時取り出し難かつたり、また粉砕等の労力
を要するなどその取り扱いに多大の困難が伴つて
いる。無水フツ化カリウムは非常に吸湿性の強い
結晶であり、40℃以下では水を吸つてKF・
2H2OまたはKF・4H2Oになろうとする性質があ
る。その為粉砕時も吸湿させないように注意を払
わなければならない。固結の原因の一つとして水
分が介在していると考えられているが、現在、学
理的にその原因は明らかにされていない。 固結防止法として、無水フツ化カリウムに珪藻
土、タルク等の無機質の不溶性微粉末を数重量％
添加被覆して、粉粒体同志が接触しないようにす
る方法や界面活性剤を付着させる方法が考えられ
る。しかしこれらの方法では、添加する粉粒体を
完全に無水フツ化カリウムへ付着させることは困
難であり、その上効果があつても、不純物が混入
する原因となり使用し難い。 今迄は、水分の吸湿をできるだけ防いで固結を
防止すでく包装形態に注意がはらわれていた。外
装が紙袋の場合、内装のポリエチレン袋を２重に
するとか、また金属缶に入れて蓋をハンダ付けに
する等の方法が採られてきた。 しかしいずれの場合も一週間も保存すると固化
して取り出し難くなるのが常であつた。 〔問題点を解決するための手段〕と〔作用〕 本発明者は無水フツ化カリウムの固結防止方法
について、多数の研究を行つてきた結果、従来の
方法とは全く異なる新規な固結防止方法を見出し
たのである。 すなわち無水フツ化カリウムに炭酸ガスを0.01
重量％以上、好ましくは0.03〜2.0重量％吸着さ
せることによつて、無水フツ化カリウムの固結を
防止出来ることを見出したのである。炭酸ガスが
このフツ化カリウムにどのようにして吸着される
のか、現時点では学理的に明らかにできない。し
かし、この吸着は物理的であつて、加熱によつて
簡単に炭酸ガスを脱離する。炭酸ガスは0.01重量
％以下では固結防止効果が十分でない。また２％
以上用いても固結防止効果は変わらず、それ以上
用いるのは経済性が悪いものの、固結防止効果に
特に悪影響を及ぼすことはない。 炭酸ガスを吸着したフツ化カリウムは、吸着し
てないものよりも固結し難いと共に良い流動性を
示した。またスプレー乾燥法によつて製造した無
水フツ化カリウムの場合は、長期間保管しても比
表面積が低下しないことが認められた。 炭酸ガスの吸着法は、100〜150℃で乾燥した無
水フツ化カリウムを80℃以下に冷却し、ついで炭
酸ガス気流中を移動させながら、10〜30分間滞留
させることによつて炭酸ガスを吸着させる方法
や、容器内に炭酸ガスを充満させ、その中へ無水
フツ化カリウムを入れ10分間〜数時間保存してお
く方法によつて、0.01〜3.0重量％の炭酸ガスを
無水フツ化カリウムに吸着させることが出来る。
また包装時、袋の中へ所定量のドライアイスを入
れておいてもよい。使用する炭酸ガスはボンベ入
りのガスまたはドライアイスのどちらを使用して
もよい。 固結の程度は次の方法によつて測定した。 スプレー乾燥法で製造したものと晶出によつて
製造したものの物性が異なるため前者には１）と
２）の方法を、後者には３）の方法を適用した。 １ 状況観察 炭酸ガスを吸着したものと、しない試料を一定
量瓶に充填し、一定期間保存した後、瓶を横に向
けたり、逆さにした時に、試料が固結しているか
または流動性を有しているかを判定した。 ２ 安息角の測定 上端の内径70mm、下端の内径10mmのロートを用
いてロートの脚部の先端と床の水平面との間に50
mmの間隔をあけて固定し、ロートの上に30メツシ
ユのふるいを載せ、その上に試料を置き、その試
料を筆で静かに掃いてロートに落下させ、応に堆
積した試料の円錐の高さと径を５回測定して平均
値を算出した。 ３ 圧壊試験 試料370ｇをポリエチレン製の袋に入れ、直径
78mmの塩化ビニル樹脂製の円筒内に入れ、上から
150ｇ／cm2の荷重をかけて、所定日数放置する。 所定日数後試料をポリエチレン製袋から取り出
し、圧壊試験を行い、固結度を測定した。 （圧壊試験法） 試料を水平な台上におき、試料の上部にステン
レススチールの板を乗せ、その上に順次“重り”
を乗せて、破壊した時の荷重を測定して固結度
（ｇ／cm2）とした。 〔実施例〕 本発明者は既述の本発明の方法に関して多数の
実験を行い、本発明の優秀性を確認したのである
が、更に本発明の技術的内容を明確にするため
に、代表的な例を抽出して以下に実施例として例
示する。従つて本発明の方法は以下に示された実
施例のみに限定して解釈されるべきではなく、任
意にその実施態様を変更し得ることは当然であ
る。 なお、以下に示す実施例において用いたフツ化
カリウムは、炭酸ガスを化学的に吸収する原因と
なるアルカリ土類金属化合物をほとんど含んでお
らず、Ca含有量は1.0〜2.6ppm、Mg含有量は0.2
〜0.4ppmである。 また、炭酸ガスの吸着量は、密閉型容器に一定
重量の無水フツ化カリウムを充填し、該容器内を
真空にして空気を除去した後、炭酸ガスを封入
し、時間経過にともなう当該容器内の圧力減少度
を測定することによつて求めた。 実施例 １ 41％フツ化カリウム水溶液をスプレー乾燥器に
供給し、450℃の熱風（脱CO2空気の熱風）で乾
燥した。製品は100〜150℃で排出されるので、
100Kgを一旦密閉式ステンレススチール容器に貯
え、60℃以下になつてから、500ｇのドライアイ
スを投入して炭酸ガスを吸着させた。このものは
炭酸ガス0.4重量％吸着していた。このものをサ
ンプル瓶に保存しておき、一定期間後にブランク
品と共に固結度を測定した。その結果を表−１に
示した。
ツクス、有機化合物へのフツ素導入試薬またはミ
カエル反応等の触媒として幅広く用いられてい
る。本発明はこの無水フツ化カリウムの固結防止
方法に関するものである。 〔従来の技術〕と〔発明が解決しようとする問題
点〕 無水フツ化カリウムは固結し易く、包装して貯
蔵している間に大塊を生じ、袋より取り出して使
用する時取り出し難かつたり、また粉砕等の労力
を要するなどその取り扱いに多大の困難が伴つて
いる。無水フツ化カリウムは非常に吸湿性の強い
結晶であり、40℃以下では水を吸つてKF・
2H2OまたはKF・4H2Oになろうとする性質があ
る。その為粉砕時も吸湿させないように注意を払
わなければならない。固結の原因の一つとして水
分が介在していると考えられているが、現在、学
理的にその原因は明らかにされていない。 固結防止法として、無水フツ化カリウムに珪藻
土、タルク等の無機質の不溶性微粉末を数重量％
添加被覆して、粉粒体同志が接触しないようにす
る方法や界面活性剤を付着させる方法が考えられ
る。しかしこれらの方法では、添加する粉粒体を
完全に無水フツ化カリウムへ付着させることは困
難であり、その上効果があつても、不純物が混入
する原因となり使用し難い。 今迄は、水分の吸湿をできるだけ防いで固結を
防止すでく包装形態に注意がはらわれていた。外
装が紙袋の場合、内装のポリエチレン袋を２重に
するとか、また金属缶に入れて蓋をハンダ付けに
する等の方法が採られてきた。 しかしいずれの場合も一週間も保存すると固化
して取り出し難くなるのが常であつた。 〔問題点を解決するための手段〕と〔作用〕 本発明者は無水フツ化カリウムの固結防止方法
について、多数の研究を行つてきた結果、従来の
方法とは全く異なる新規な固結防止方法を見出し
たのである。 すなわち無水フツ化カリウムに炭酸ガスを0.01
重量％以上、好ましくは0.03〜2.0重量％吸着さ
せることによつて、無水フツ化カリウムの固結を
防止出来ることを見出したのである。炭酸ガスが
このフツ化カリウムにどのようにして吸着される
のか、現時点では学理的に明らかにできない。し
かし、この吸着は物理的であつて、加熱によつて
簡単に炭酸ガスを脱離する。炭酸ガスは0.01重量
％以下では固結防止効果が十分でない。また２％
以上用いても固結防止効果は変わらず、それ以上
用いるのは経済性が悪いものの、固結防止効果に
特に悪影響を及ぼすことはない。 炭酸ガスを吸着したフツ化カリウムは、吸着し
てないものよりも固結し難いと共に良い流動性を
示した。またスプレー乾燥法によつて製造した無
水フツ化カリウムの場合は、長期間保管しても比
表面積が低下しないことが認められた。 炭酸ガスの吸着法は、100〜150℃で乾燥した無
水フツ化カリウムを80℃以下に冷却し、ついで炭
酸ガス気流中を移動させながら、10〜30分間滞留
させることによつて炭酸ガスを吸着させる方法
や、容器内に炭酸ガスを充満させ、その中へ無水
フツ化カリウムを入れ10分間〜数時間保存してお
く方法によつて、0.01〜3.0重量％の炭酸ガスを
無水フツ化カリウムに吸着させることが出来る。
また包装時、袋の中へ所定量のドライアイスを入
れておいてもよい。使用する炭酸ガスはボンベ入
りのガスまたはドライアイスのどちらを使用して
もよい。 固結の程度は次の方法によつて測定した。 スプレー乾燥法で製造したものと晶出によつて
製造したものの物性が異なるため前者には１）と
２）の方法を、後者には３）の方法を適用した。 １ 状況観察 炭酸ガスを吸着したものと、しない試料を一定
量瓶に充填し、一定期間保存した後、瓶を横に向
けたり、逆さにした時に、試料が固結しているか
または流動性を有しているかを判定した。 ２ 安息角の測定 上端の内径70mm、下端の内径10mmのロートを用
いてロートの脚部の先端と床の水平面との間に50
mmの間隔をあけて固定し、ロートの上に30メツシ
ユのふるいを載せ、その上に試料を置き、その試
料を筆で静かに掃いてロートに落下させ、応に堆
積した試料の円錐の高さと径を５回測定して平均
値を算出した。 ３ 圧壊試験 試料370ｇをポリエチレン製の袋に入れ、直径
78mmの塩化ビニル樹脂製の円筒内に入れ、上から
150ｇ／cm2の荷重をかけて、所定日数放置する。 所定日数後試料をポリエチレン製袋から取り出
し、圧壊試験を行い、固結度を測定した。 （圧壊試験法） 試料を水平な台上におき、試料の上部にステン
レススチールの板を乗せ、その上に順次“重り”
を乗せて、破壊した時の荷重を測定して固結度
（ｇ／cm2）とした。 〔実施例〕 本発明者は既述の本発明の方法に関して多数の
実験を行い、本発明の優秀性を確認したのである
が、更に本発明の技術的内容を明確にするため
に、代表的な例を抽出して以下に実施例として例
示する。従つて本発明の方法は以下に示された実
施例のみに限定して解釈されるべきではなく、任
意にその実施態様を変更し得ることは当然であ
る。 なお、以下に示す実施例において用いたフツ化
カリウムは、炭酸ガスを化学的に吸収する原因と
なるアルカリ土類金属化合物をほとんど含んでお
らず、Ca含有量は1.0〜2.6ppm、Mg含有量は0.2
〜0.4ppmである。 また、炭酸ガスの吸着量は、密閉型容器に一定
重量の無水フツ化カリウムを充填し、該容器内を
真空にして空気を除去した後、炭酸ガスを封入
し、時間経過にともなう当該容器内の圧力減少度
を測定することによつて求めた。 実施例 １ 41％フツ化カリウム水溶液をスプレー乾燥器に
供給し、450℃の熱風（脱CO2空気の熱風）で乾
燥した。製品は100〜150℃で排出されるので、
100Kgを一旦密閉式ステンレススチール容器に貯
え、60℃以下になつてから、500ｇのドライアイ
スを投入して炭酸ガスを吸着させた。このものは
炭酸ガス0.4重量％吸着していた。このものをサ
ンプル瓶に保存しておき、一定期間後にブランク
品と共に固結度を測定した。その結果を表−１に
示した。
【表】
また、このものの比表面積の経時変化をBET
法で測定した結果を表−２に示した。
法で測定した結果を表−２に示した。
【表】
実施例 ２
30％フツ化カリウム水溶液をスプレー乾燥器に
供給し、450℃の熱風（脱CO2空気の熱風）で乾
燥した。120〜130℃で得られた製品をステンレス
スチール製密閉容器に入れ、60℃以下になつてか
ら、25Kgをポリエチレン内装の紙袋に包装した。
包装直後に400ｇのドライアイスを袋内に入れた。
このフツ化カリウムは1.4重量％の炭酸ガスを吸
着していた。一定期間後の固結度と比表面積を測
定した。その結果を表−３と表−４に示した。
供給し、450℃の熱風（脱CO2空気の熱風）で乾
燥した。120〜130℃で得られた製品をステンレス
スチール製密閉容器に入れ、60℃以下になつてか
ら、25Kgをポリエチレン内装の紙袋に包装した。
包装直後に400ｇのドライアイスを袋内に入れた。
このフツ化カリウムは1.4重量％の炭酸ガスを吸
着していた。一定期間後の固結度と比表面積を測
定した。その結果を表−３と表−４に示した。
【表】
【表】
実施例 ３
フツ化カリウムの水溶液を晶析器に入れて結晶
を析出させ、析出した結晶を脱水機で分離し、乾
燥空気（CO2を330vol・ppm含有）中にて130〜
150℃で乾燥した。得られた無水フツ化カリウム
を、炭酸ガスを満たしたステンレススチール製容
器に入れ、60℃迄冷却してからポリエチレン２重
内装の紙袋に包装した。この無水フツ化カリウム
は0.04重量％の炭酸ガスを吸着していた。この包
装品３袋と炭酸ガスを吸着していない無水フツ化
カリウム３袋とをパレツトに乗せて、その上から
4tonsの加重をかけた。７日後、30日後および90
日後にそれぞれの固結度を測定し、その結果を表
−５に示した。
を析出させ、析出した結晶を脱水機で分離し、乾
燥空気（CO2を330vol・ppm含有）中にて130〜
150℃で乾燥した。得られた無水フツ化カリウム
を、炭酸ガスを満たしたステンレススチール製容
器に入れ、60℃迄冷却してからポリエチレン２重
内装の紙袋に包装した。この無水フツ化カリウム
は0.04重量％の炭酸ガスを吸着していた。この包
装品３袋と炭酸ガスを吸着していない無水フツ化
カリウム３袋とをパレツトに乗せて、その上から
4tonsの加重をかけた。７日後、30日後および90
日後にそれぞれの固結度を測定し、その結果を表
−５に示した。
前記各実施例に用いたフツ化カリウムのアルカ
リ土類金属含有量は0.001％以下であるから、当
該各実施例においてはアルカリ土類金属と炭酸ガ
スとが反応して固結防止効果を奏しているのでは
なく、無水フツ化カリウムの表面に炭酸ガスが物
理的に吸着し、その吸着膜層の存在によつて固結
防止効果を奏しているものと考えざるを得ず、ま
た、密閉型容器に無水フツ化カリウムを充填し、
該容器内を真空にして空気を除去した後、炭酸ガ
スを封入し、当該容器内の圧力減少値を測定する
ことによつて炭酸ガス吸着量を求める手法によつ
て、温度と吸着量との関係を調べると、第１図に
示す通り、吸着時の温度によつて吸着量が変化
し、第２図に示す通り、温度を上げると吸着され
た炭酸ガスが脱離することが確認できることから
も、反応によるものではなく物理的に吸着してい
るといえる。 〔発明の効果〕 炭酸ガスを無水フツ化カリウムに吸着させるこ
とにより、無水フツ化カリウムが固結しなくな
り、その結果包装品が長期間保管できるようにな
つた。また使用する場合にも今までのように塊を
粉砕する労力を要しなくなり、取り扱い易くなつ
た。
リ土類金属含有量は0.001％以下であるから、当
該各実施例においてはアルカリ土類金属と炭酸ガ
スとが反応して固結防止効果を奏しているのでは
なく、無水フツ化カリウムの表面に炭酸ガスが物
理的に吸着し、その吸着膜層の存在によつて固結
防止効果を奏しているものと考えざるを得ず、ま
た、密閉型容器に無水フツ化カリウムを充填し、
該容器内を真空にして空気を除去した後、炭酸ガ
スを封入し、当該容器内の圧力減少値を測定する
ことによつて炭酸ガス吸着量を求める手法によつ
て、温度と吸着量との関係を調べると、第１図に
示す通り、吸着時の温度によつて吸着量が変化
し、第２図に示す通り、温度を上げると吸着され
た炭酸ガスが脱離することが確認できることから
も、反応によるものではなく物理的に吸着してい
るといえる。 〔発明の効果〕 炭酸ガスを無水フツ化カリウムに吸着させるこ
とにより、無水フツ化カリウムが固結しなくな
り、その結果包装品が長期間保管できるようにな
つた。また使用する場合にも今までのように塊を
粉砕する労力を要しなくなり、取り扱い易くなつ
た。
第１図は吸着時の温度と無水フツ化カリウムへ
の炭酸ガスの吸着量との関係を示したグラフであ
り、第２図は加熱温度による無水フツ化カリウム
からの炭酸ガスの脱離曲線を示したグラフであ
る。
の炭酸ガスの吸着量との関係を示したグラフであ
り、第２図は加熱温度による無水フツ化カリウム
からの炭酸ガスの脱離曲線を示したグラフであ
る。
Claims (1)
- １ 無水フツ化カリウムに炭酸ガスを0.01重量％
以上吸着させることを特徴とする無水フツ化カリ
ウムの固結防止方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13895086A JPS62297212A (ja) | 1986-06-13 | 1986-06-13 | 無水フッ化カリウムの固結防止方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13895086A JPS62297212A (ja) | 1986-06-13 | 1986-06-13 | 無水フッ化カリウムの固結防止方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62297212A JPS62297212A (ja) | 1987-12-24 |
| JPH0446894B2 true JPH0446894B2 (ja) | 1992-07-31 |
Family
ID=15233944
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13895086A Granted JPS62297212A (ja) | 1986-06-13 | 1986-06-13 | 無水フッ化カリウムの固結防止方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62297212A (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55162454A (en) * | 1979-05-30 | 1980-12-17 | Chichibu Cement Kk | Treatment for solidification prevention of blast furnace water granulated slag |
-
1986
- 1986-06-13 JP JP13895086A patent/JPS62297212A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62297212A (ja) | 1987-12-24 |
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| Date | Code | Title | Description |
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