JPH044978B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH044978B2 JPH044978B2 JP59030402A JP3040284A JPH044978B2 JP H044978 B2 JPH044978 B2 JP H044978B2 JP 59030402 A JP59030402 A JP 59030402A JP 3040284 A JP3040284 A JP 3040284A JP H044978 B2 JPH044978 B2 JP H044978B2
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- Japan
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- ammonium carbonate
- zirconyl
- aqueous solution
- zirconia
- precipitate
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はジルコニア微粉末の製造方法に関す
る。更に詳述すれば、本発明は炭酸ジルコニルア
ンモニウムの加熱分解によつて生ずる沈澱物の粒
子間結合が微弱化された塊状粒子を形成し、乾
燥、焼成後に機械的粉砕を必要としない微細なジ
ルコニア粉末の製造方法を提供するものである。
る。更に詳述すれば、本発明は炭酸ジルコニルア
ンモニウムの加熱分解によつて生ずる沈澱物の粒
子間結合が微弱化された塊状粒子を形成し、乾
燥、焼成後に機械的粉砕を必要としない微細なジ
ルコニア粉末の製造方法を提供するものである。
ジルコニアは単斜晶系、正方晶系および立方晶
系の３種類の結晶構造があり、耐蝕性、強靭性、
酸素イオン伝導性等の材料にない特性を有してい
ることから、酸素センサー、電子部品、高温耐久
部材等いろいらな用途に応用され、素材として今
後増々重要視されることが予想される。
系の３種類の結晶構造があり、耐蝕性、強靭性、
酸素イオン伝導性等の材料にない特性を有してい
ることから、酸素センサー、電子部品、高温耐久
部材等いろいらな用途に応用され、素材として今
後増々重要視されることが予想される。
従来ジルコニウム塩水溶液を水熱加圧下で120
〜300℃で処理することによりジルコニアのハイ
ドロゾルをえる方法は米国特許2984628号で公知
となつており、またジルコニウム塩水溶液を長時
間煮沸することによりジルコニア微粒子スラリー
がえられることもInorg.Chem.第３巻146貢
（1964年）で公知である。更に特開昭58−791818
号には過酸化水素を用いて80〜300℃に加熱処理
してジルコニアのコロイトゾル、微粉末の製造方
法が開示されている。しかしながらこれらは高温
高圧下で長時間の反応を必要とし、また生成微粒
子の分離操作も繁雑であり、いずれも工業的生産
には適さない非能率なものである。
〜300℃で処理することによりジルコニアのハイ
ドロゾルをえる方法は米国特許2984628号で公知
となつており、またジルコニウム塩水溶液を長時
間煮沸することによりジルコニア微粒子スラリー
がえられることもInorg.Chem.第３巻146貢
（1964年）で公知である。更に特開昭58−791818
号には過酸化水素を用いて80〜300℃に加熱処理
してジルコニアのコロイトゾル、微粉末の製造方
法が開示されている。しかしながらこれらは高温
高圧下で長時間の反応を必要とし、また生成微粒
子の分離操作も繁雑であり、いずれも工業的生産
には適さない非能率なものである。
本発明者は以上の点に鑑み、工業的な生産に適
するジルコニア微粉末の製造方法について種々研
究を重ねた結果、炭酸ジルコニルアンモニウムを
出発原料とした製造方法において、有機物の共存
下炭酸ジルコニルアンモニウム水溶液を60〜100
℃の加熱分解温度で１〜５時間の処理条件で生成
沈澱物の分離、洗篠操作が非常に簡単で、しかも
生成粒子の凝集が微弱なジルコニア微粉末をえる
ことに成功した。
するジルコニア微粉末の製造方法について種々研
究を重ねた結果、炭酸ジルコニルアンモニウムを
出発原料とした製造方法において、有機物の共存
下炭酸ジルコニルアンモニウム水溶液を60〜100
℃の加熱分解温度で１〜５時間の処理条件で生成
沈澱物の分離、洗篠操作が非常に簡単で、しかも
生成粒子の凝集が微弱なジルコニア微粉末をえる
ことに成功した。
本発明でのジルコニアとは純粋な酸化ジルコニ
ウムおよび一般にジルコニアと呼ばれる程度の数
％までの酸化ハフニウム、その他の安定剤や不純
物を含有する広義のジルコニアを指す。
ウムおよび一般にジルコニアと呼ばれる程度の数
％までの酸化ハフニウム、その他の安定剤や不純
物を含有する広義のジルコニアを指す。
本発明において原料として使用される炭酸ジル
コニルアンモニウムは公知の物質であり、次の様
な方法で製造される。
コニルアンモニウムは公知の物質であり、次の様
な方法で製造される。
塩化ジルコニル、硝酸ジルコニル、硫酸ジルコ
ニル、有機ジルコニル等の水可溶性ジルコニウム
塩類の水溶液と炭酸アンモニウムや重炭酸アンモ
ニウムの水溶液とを混合しPH７〜9.5程度に調整
すると透明の水溶液となる。
ニル、有機ジルコニル等の水可溶性ジルコニウム
塩類の水溶液と炭酸アンモニウムや重炭酸アンモ
ニウムの水溶液とを混合しPH７〜9.5程度に調整
すると透明の水溶液となる。
このようにしてえられる炭酸ジルコニルアンモ
ニウムを本発明は原料とするが、炭酸ジルコニル
アンモニウムの製造工程の途中のジルコニア塩類
を水に溶解した段階、およびPH７〜9.5に調整し
た段階の２点で過工程を入れることにより出発
物質ジルコニウム塩に含まれているシリカ等の不
純物を除去しうるという利点もある。
ニウムを本発明は原料とするが、炭酸ジルコニル
アンモニウムの製造工程の途中のジルコニア塩類
を水に溶解した段階、およびPH７〜9.5に調整し
た段階の２点で過工程を入れることにより出発
物質ジルコニウム塩に含まれているシリカ等の不
純物を除去しうるという利点もある。
前記した方法で製造した炭酸ジルコニルアンモ
ニウム水溶液は60℃以上に加熱すると分解して炭
酸ガスとアンモニアを発生し沈澱を生成する。し
かし水溶媒中のみでは沈澱物の母液との分離は非
常に困難である。デカンテーシヨン法で洗篠後蒸
発乾固または遠心沈降等の手段によつて分離した
沈澱物は、乾燥、焼成後の粒子凝集が強固で機械
的粉砕を必要とするものしかえられなつた。
ニウム水溶液は60℃以上に加熱すると分解して炭
酸ガスとアンモニアを発生し沈澱を生成する。し
かし水溶媒中のみでは沈澱物の母液との分離は非
常に困難である。デカンテーシヨン法で洗篠後蒸
発乾固または遠心沈降等の手段によつて分離した
沈澱物は、乾燥、焼成後の粒子凝集が強固で機械
的粉砕を必要とするものしかえられなつた。
しかしながら本発明による方法、即ち、メタノ
ール、エタノール、プロパノール、ブタノール等
のアルコール類、アセトン、エチルメチルケトン
等のケトン類等の有機物を加熱分解段階で炭酸ジ
ルコニルアンモニウム水溶液と共存させて60〜
100℃の加熱温度で処理する方法により、処理時
間１〜５時間という短時間で100％分解が進行し、
生成した沈澱物は母液との分離およびその後の洗
篠が非常に簡単であつた。また、本発明の方法に
よつてえられた沈澱物は200℃以下での乾燥後或
は更に500〜800℃での焼成後も機械的粉砕の不要
な非常にほぐれやすい粒子からなる粉末であつ
た。
ール、エタノール、プロパノール、ブタノール等
のアルコール類、アセトン、エチルメチルケトン
等のケトン類等の有機物を加熱分解段階で炭酸ジ
ルコニルアンモニウム水溶液と共存させて60〜
100℃の加熱温度で処理する方法により、処理時
間１〜５時間という短時間で100％分解が進行し、
生成した沈澱物は母液との分離およびその後の洗
篠が非常に簡単であつた。また、本発明の方法に
よつてえられた沈澱物は200℃以下での乾燥後或
は更に500〜800℃での焼成後も機械的粉砕の不要
な非常にほぐれやすい粒子からなる粉末であつ
た。
以下本発明をさらに具体的に実施例によつて説
明する。
明する。
実施例 １
オキシ塩化ジルコニル１モルを純水１に溶解
させ、該水溶液を過した後液に炭酸アンモニ
ウムPH8.5になるまで撹拌しながら添加し、炭酸
ジルコニルアンモニウム水溶液を製造した。
させ、該水溶液を過した後液に炭酸アンモニ
ウムPH8.5になるまで撹拌しながら添加し、炭酸
ジルコニルアンモニウム水溶液を製造した。
こうしてえられた炭酸ジルコニルアンモニウム
水溶液に容量でほゞ同量のメタノールを加えた後
70℃に昇温し還流下３時間の加熱分解を行つた。
水溶液に容量でほゞ同量のメタノールを加えた後
70℃に昇温し還流下３時間の加熱分解を行つた。
この段階で透明な液が白濁し沈澱が生成した。
生成した沈澱は過操作によつて母液と分離し、
えられたケーキは純水で洗篠し、200℃で乾燥し
た。乾燥粉末は非常にほぐれやすく、800℃での
焼成後も機械的粉砕は不要な微粉末がえられた。
生成した沈澱は過操作によつて母液と分離し、
えられたケーキは純水で洗篠し、200℃で乾燥し
た。乾燥粉末は非常にほぐれやすく、800℃での
焼成後も機械的粉砕は不要な微粉末がえられた。
実施例 ２
硝酸ジルコニル0.5モルを純水１に溶解させ、
該水溶液を過した後、液に炭酸水素アンモニ
ウムをPH８になるまで撹拌しながら添加し炭酸ジ
ルコニルアンモニウム水溶液を製造した。
該水溶液を過した後、液に炭酸水素アンモニ
ウムをPH８になるまで撹拌しながら添加し炭酸ジ
ルコニルアンモニウム水溶液を製造した。
こうしてえられた炭酸ジルコニウムアンモニウ
ム水溶液に容量でほゞ同量のｎ−ブタノールを加
えた後90℃に昇温し、還流下１時間の加熱分解を
行つた。
ム水溶液に容量でほゞ同量のｎ−ブタノールを加
えた後90℃に昇温し、還流下１時間の加熱分解を
行つた。
生成した沈澱物は母液と過操作によつて分離
し、えられたケーキは純水で洗篠し、200℃で乾
燥後600℃で焼成した。乾燥後および焼成後の粉
末は非常にほぐれやすい微粉末であつた。
し、えられたケーキは純水で洗篠し、200℃で乾
燥後600℃で焼成した。乾燥後および焼成後の粉
末は非常にほぐれやすい微粉末であつた。
実施例 ３
オキシ塩化ジルコニル１モルを純水１に溶解
させ、該水溶液を過した後後に炭酸アンモニ
ウムPH8.5になるまで撹拌しながら添加し、炭酸
ジルコニルアンモニウム水溶液を製造した。
させ、該水溶液を過した後後に炭酸アンモニ
ウムPH8.5になるまで撹拌しながら添加し、炭酸
ジルコニルアンモニウム水溶液を製造した。
こうしてえられた炭酸ジルコニルアンモニウム
水溶液に容量でほゞ同量のアセトンを加えた後65
℃に昇温し、還流下３時間の加熱分解を行つた。
水溶液に容量でほゞ同量のアセトンを加えた後65
℃に昇温し、還流下３時間の加熱分解を行つた。
この段階で透明な液が白濁し沈澱が生成した。
生成した沈澱は過操作によつて母液と分離し、
えられたケーキは純水で洗篠し、200℃で乾燥し
た。乾燥粉末は非常にほぐれやすく、800℃での
焼成後も機械的粉砕は不要な微粉末がえられた。
生成した沈澱は過操作によつて母液と分離し、
えられたケーキは純水で洗篠し、200℃で乾燥し
た。乾燥粉末は非常にほぐれやすく、800℃での
焼成後も機械的粉砕は不要な微粉末がえられた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 炭酸ジルコニルアンモニウムの加熱分解をア
ルコール類および／またはケトン類よりなる有機
物の共存下での水溶液中で行い、分解生成物であ
る固相部分を分離、乾燥、焼成することを特徴と
するジルコニア微粉末の製造方法。 ２ 有機物がメタノール、エタノール、プロパノ
ールおよびブタノールからなるアルコール類また
はアセトンおよびエチルメチルケトンからなるケ
トン類のうち少なくとも１種であることを特徴と
する特許請求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3040284A JPS60176921A (ja) | 1984-02-22 | 1984-02-22 | ジルコニア微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3040284A JPS60176921A (ja) | 1984-02-22 | 1984-02-22 | ジルコニア微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60176921A JPS60176921A (ja) | 1985-09-11 |
| JPH044978B2 true JPH044978B2 (ja) | 1992-01-30 |
Family
ID=12302940
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3040284A Granted JPS60176921A (ja) | 1984-02-22 | 1984-02-22 | ジルコニア微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60176921A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4778671A (en) * | 1986-07-14 | 1988-10-18 | Corning Glass Works | Preparation of unagglomerated metal oxide particles with uniform particle size |
| KR930011269B1 (ko) * | 1987-10-23 | 1993-11-29 | 닛뽕쇼꾸바이가가꾸고오교 가부시끼가이샤 | 세라믹 그린 시이트 |
| JP2742449B2 (ja) * | 1989-07-21 | 1998-04-22 | 株式会社日本触媒 | 高性能ジルコニアゾルおよびその製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5939366B2 (ja) * | 1980-04-11 | 1984-09-22 | 工業技術院長 | 酸化ジルコニウム微粉体の製造法 |
| JPS58172233A (ja) * | 1982-03-31 | 1983-10-11 | Etsuro Kato | ジルコニア系球状微粒子粉末の製造方法 |
-
1984
- 1984-02-22 JP JP3040284A patent/JPS60176921A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60176921A (ja) | 1985-09-11 |
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