JPS60176921A - ジルコニア微粉末の製造方法 - Google Patents
ジルコニア微粉末の製造方法Info
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- JPS60176921A JPS60176921A JP3040284A JP3040284A JPS60176921A JP S60176921 A JPS60176921 A JP S60176921A JP 3040284 A JP3040284 A JP 3040284A JP 3040284 A JP3040284 A JP 3040284A JP S60176921 A JPS60176921 A JP S60176921A
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はジルコニア微粉末の製造方法に関する。更に詳
述すれば、本発明は炭酸ジルコニルアンモニウムの加熱
分解によって生ずる沈殿物の粒子間結合が微弱化された
塊状粒チを形成し、乾燥、焼成後に機械的粉砕を必要と
しない微細なジルコニア粉末の製造方法を提供するもの
である。
述すれば、本発明は炭酸ジルコニルアンモニウムの加熱
分解によって生ずる沈殿物の粒子間結合が微弱化された
塊状粒チを形成し、乾燥、焼成後に機械的粉砕を必要と
しない微細なジルコニア粉末の製造方法を提供するもの
である。
ジルコニアは単斜晶系、正方品系および立方晶系の３種
類の結晶構造がちシ、耐蝕性、強靭性、酸素イオン伝導
性等信の旧料にない特性を有していることから、岐索セ
ンザー、電子部品、高温耐久部相等いろいろな用途に応
用され、素材として今後増々重要視されることが予想さ
れる。
類の結晶構造がちシ、耐蝕性、強靭性、酸素イオン伝導
性等信の旧料にない特性を有していることから、岐索セ
ンザー、電子部品、高温耐久部相等いろいろな用途に応
用され、素材として今後増々重要視されることが予想さ
れる。
従来ジルコニウム塩水溶液を水熱加圧下で】２０〜３０
０℃で処理することによりジルコニアのハイドロゾルを
える方法は米国特許２９Ｂ４，６２８号で公知となって
おシ、またジルコニウム塩水溶液を長時間煮沸すること
によりジルコニア微粒子スラリーかえられることもＩｎ
ｏｒｇ 、 Ｃｈｅｍ 、第３巻１４６頁（１９６４年
）で公知である。更に特開昭５８−７９１８１８号には
過酸化水素を用いて８０〜３００℃に加熱処理してジル
コニアのコロイドゾル、微粉末の製造方法が開示されて
いる。しかしながらこれらは高温高圧下で長時間の反応
を必要とし、また生成微粒子の分離操作も繁雑であり、
いずれもＴ業的生産には適さない非能率なものである。
０℃で処理することによりジルコニアのハイドロゾルを
える方法は米国特許２９Ｂ４，６２８号で公知となって
おシ、またジルコニウム塩水溶液を長時間煮沸すること
によりジルコニア微粒子スラリーかえられることもＩｎ
ｏｒｇ 、 Ｃｈｅｍ 、第３巻１４６頁（１９６４年
）で公知である。更に特開昭５８−７９１８１８号には
過酸化水素を用いて８０〜３００℃に加熱処理してジル
コニアのコロイドゾル、微粉末の製造方法が開示されて
いる。しかしながらこれらは高温高圧下で長時間の反応
を必要とし、また生成微粒子の分離操作も繁雑であり、
いずれもＴ業的生産には適さない非能率なものである。
庫発明者は以上の点に鑑み、Ｔ業的な生産に適するジル
コニア微粉末の製造方法について棹々研究を重ねた結果
、炭酸ジルコニルアンモニウムを出発原料とした製造方
法において、有機物の共存下炭酸ジルコニルアンモニウ
ム水溶液を６０〜１００℃の加熱弁Ｍ温度で１〜５時間
の処理条件で生成沈殿物の分離、洗滌操作が非常に簡単
で、しかも生成粒子の凝集が微弱なジルコニア微粉末を
えることに成功した。
コニア微粉末の製造方法について棹々研究を重ねた結果
、炭酸ジルコニルアンモニウムを出発原料とした製造方
法において、有機物の共存下炭酸ジルコニルアンモニウ
ム水溶液を６０〜１００℃の加熱弁Ｍ温度で１〜５時間
の処理条件で生成沈殿物の分離、洗滌操作が非常に簡単
で、しかも生成粒子の凝集が微弱なジルコニア微粉末を
えることに成功した。
本発明でのジルコニアとは純粋な酸化ジルコニウムおよ
び一般にジルコニアと呼ばれる程度の数係までの戯・化
ハフニウム、その他の安定化剤や不純物を含有する広義
のジルコニアを指す。
び一般にジルコニアと呼ばれる程度の数係までの戯・化
ハフニウム、その他の安定化剤や不純物を含有する広義
のジルコニアを指す。
本発明において原料として使用される炭酸ジルコニルア
ンモニウムは公知の物ηであり、次の様な方法で製造さ
れる。
ンモニウムは公知の物ηであり、次の様な方法で製造さ
れる。
塩化シルコニノシ、Ｔ＋Ｉｌ ｅ ジルコニル、ｍｔ＆
ジルコニル、有機ジルコニル等の水可溶性ジルコニウム
塩類の水溶沿と炭酸アンモニウムや重炭酸アンモニウム
の水浴液とを混合しｐ Ｈ７〜９．５程度に調整すると
透明の水溶液となる。
ジルコニル、有機ジルコニル等の水可溶性ジルコニウム
塩類の水溶沿と炭酸アンモニウムや重炭酸アンモニウム
の水浴液とを混合しｐ Ｈ７〜９．５程度に調整すると
透明の水溶液となる。
このようにしてえられる炭酸ジルコニルアンモニウムを
本発明は原料とするが、炭酸ジルコニルアンモニウムの
製造工程の途中のジルコニア塩類を水に溶解した段階、
およびｐｍ７〜９．５にＫＩＡＩ整した段階の２点で沖
過丁程を人わることによシ出発物質ジルコニウム塩に含
まれでいるシリカ等の不純物を除去しうるという利点も
ある。
本発明は原料とするが、炭酸ジルコニルアンモニウムの
製造工程の途中のジルコニア塩類を水に溶解した段階、
およびｐｍ７〜９．５にＫＩＡＩ整した段階の２点で沖
過丁程を人わることによシ出発物質ジルコニウム塩に含
まれでいるシリカ等の不純物を除去しうるという利点も
ある。
前記した方法で製造した炭酸ジルコニルアンモニウム水
溶液は６０℃μ上に加熱すると分解して炭酸カスとアン
モニアを発生し沈殿を生成する。
溶液は６０℃μ上に加熱すると分解して炭酸カスとアン
モニアを発生し沈殿を生成する。
しかし水溶媒中のみでは沈殿物の母液との分離は非常に
困鮒である。デカンテーション法で洗滌後蒸発乾固また
は遠心沈降等の手段によって分離した沈殿物は、乾燥、
焼成後の粒子間凝集が強固で機械的粉砕を必要とするも
のしかえられなかった。
困鮒である。デカンテーション法で洗滌後蒸発乾固また
は遠心沈降等の手段によって分離した沈殿物は、乾燥、
焼成後の粒子間凝集が強固で機械的粉砕を必要とするも
のしかえられなかった。
しかしながら本発明による方法、即ち、メタノール、エ
タノール、プロパツール、ブタノール等のアルコール類
、アセトン、エチルメチルケトン等のケトン類等の有機
物を加熱分解段階で炭酸ジルコニルアンモニウム水溶液
と共存させて６０〜１００℃の加熱温度で処理する方法
により、処理時間１〜５時間という短時間で１００係分
解が進行し、生成した沈殿物は母液との分離およびその
後の洗滌が非常に簡単であった。また、本発明の方法に
よってえられた沈殿物は２００℃以下での乾燥後或は更
に５００〜８００℃での焼成後も機械的粉砕の不要な非
常にほぐれやすい粒子からなる粉末であった。
タノール、プロパツール、ブタノール等のアルコール類
、アセトン、エチルメチルケトン等のケトン類等の有機
物を加熱分解段階で炭酸ジルコニルアンモニウム水溶液
と共存させて６０〜１００℃の加熱温度で処理する方法
により、処理時間１〜５時間という短時間で１００係分
解が進行し、生成した沈殿物は母液との分離およびその
後の洗滌が非常に簡単であった。また、本発明の方法に
よってえられた沈殿物は２００℃以下での乾燥後或は更
に５００〜８００℃での焼成後も機械的粉砕の不要な非
常にほぐれやすい粒子からなる粉末であった。
以ト一本発明をさらに貝１体的に実施例によって説明す
る。
る。
実施例 ｌ
オキシ塩化ジルコニル１モルを純水１１に溶解させ、該
水溶液を濾過しだ後Ｐ液に炭酸アンモニウムをｐ Ｈｓ
、ｓになるまで攪拌しながら添加し、炭酸ジルコニルア
ンモニウム水繭液を製造した。
水溶液を濾過しだ後Ｐ液に炭酸アンモニウムをｐ Ｈｓ
、ｓになるまで攪拌しながら添加し、炭酸ジルコニルア
ンモニウム水繭液を製造した。
こうしてえられた炭酸ジルコニルアンモニウム水溶液に
容耐″ではｙ同量のメタノールを加えた後７０℃に昇温
し還流下３時間の加熱分解を行った。
容耐″ではｙ同量のメタノールを加えた後７０℃に昇温
し還流下３時間の加熱分解を行った。
この段階で透明な液が白濁し沈殿が生成した。
生成した沈殿は濾過操作によって母液と分離し、えられ
たケーキは純水で洗滌し、２００℃で乾燥し７た。乾燥
粉末は非常にほぐれやすく、８００℃での焼成後も機械
的粉砕は不要な微粉末かえられた。。
たケーキは純水で洗滌し、２００℃で乾燥し７た。乾燥
粉末は非常にほぐれやすく、８００℃での焼成後も機械
的粉砕は不要な微粉末かえられた。。
実施例 ２
硝酸ジルコニル０．５モルを純水１ｔＫ溶解させ、該水
浴液を濾過しだ後、炉液に炭酸水素アンモニウムをｐＨ
８になるまで攪拌しながら添加し炭酸ジルコニルアンモ
ニウム水溶液を製造した。
浴液を濾過しだ後、炉液に炭酸水素アンモニウムをｐＨ
８になるまで攪拌しながら添加し炭酸ジルコニルアンモ
ニウム水溶液を製造した。
こうしてえられた炭酸ジルコニウムアンモニウム水浴液
に容量ではソ同量のｎ−ブタノールを加面 えた後９０℃に昇温し、還元下１時間の加熱分解を行っ
た。
に容量ではソ同量のｎ−ブタノールを加面 えた後９０℃に昇温し、還元下１時間の加熱分解を行っ
た。
生成した沈殿物は母液と沖過操作によって分離し、えら
れたケーキは純水で洗滌し、２００℃で乾燥後６００℃
で焼成した。乾燥後および焼成後の粉末は非常にほぐれ
やすい微粉末であった。
れたケーキは純水で洗滌し、２００℃で乾燥後６００℃
で焼成した。乾燥後および焼成後の粉末は非常にほぐれ
やすい微粉末であった。
実施例 ３
オキシ塩化ジルコニル１モルを純水ｌｔに溶解させ、該
水浴液を濾過した後沖液に炭酸アンモニウムをｐ Ｈ８
，５になるまで攪拌しながら添加し、炭酸ジルコニルア
ンモニウム水溶液を製造した。
水浴液を濾過した後沖液に炭酸アンモニウムをｐ Ｈ８
，５になるまで攪拌しながら添加し、炭酸ジルコニルア
ンモニウム水溶液を製造した。
こうしてえられた炭酸ジルコニルアンモニウム水浴液に
容量ではソ同量のアセトンを加えだ後６５℃に昇温し、
還流下３時間の加熱分解を行った。
容量ではソ同量のアセトンを加えだ後６５℃に昇温し、
還流下３時間の加熱分解を行った。
この段階で透明な液が白濁し沈殿が生成した。
生成した沈殿は沖過操作によって母液と分離し、えられ
たケーキは純水で洗滌し、２００℃で乾燥した。乾燥粉
末は非常にほぐれやすく、８００℃での焼成後も機緘的
粉砕は不要な微粉末かえられた。
たケーキは純水で洗滌し、２００℃で乾燥した。乾燥粉
末は非常にほぐれやすく、８００℃での焼成後も機緘的
粉砕は不要な微粉末かえられた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ＋Ｉ＋ 炭酸ジルコニルアンモニウムの加熱分解全有機
物の共存下での水溶液中で行い、分解生成物である固相
部分を分離、乾燥、焼成することを特徴とするジルコニ
ア微粉末の製造方法０ （２） 有機物がアルコール類化合物およびケトン類化
合物よりなる群から選ばれた少なくとも１釉であること
を特徴とする特許請求の範囲イ１）記載の方法。 ｆ３’ 有機物ｉ：メタノール、エタノール、プロパツ
ールおよびブタノールからなるアルコールａｔたはアセ
トンおよびエチルメチルケトンからなるケトン類のうち
の少なくともｌ １ｌｌｆであることを特徴とする特許
請求の範囲（１）記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3040284A JPS60176921A (ja) | 1984-02-22 | 1984-02-22 | ジルコニア微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3040284A JPS60176921A (ja) | 1984-02-22 | 1984-02-22 | ジルコニア微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60176921A true JPS60176921A (ja) | 1985-09-11 |
| JPH044978B2 JPH044978B2 (ja) | 1992-01-30 |
Family
ID=12302940
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3040284A Granted JPS60176921A (ja) | 1984-02-22 | 1984-02-22 | ジルコニア微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60176921A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4778671A (en) * | 1986-07-14 | 1988-10-18 | Corning Glass Works | Preparation of unagglomerated metal oxide particles with uniform particle size |
| JPH0354115A (ja) * | 1989-07-21 | 1991-03-08 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | 高性能ジルコニアゾルおよびその製造方法 |
| US5057360A (en) * | 1987-10-23 | 1991-10-15 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co., Ltd. | Ceramic green sheet |
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| JPS58172233A (ja) * | 1982-03-31 | 1983-10-11 | Etsuro Kato | ジルコニア系球状微粒子粉末の製造方法 |
-
1984
- 1984-02-22 JP JP3040284A patent/JPS60176921A/ja active Granted
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH044978B2 (ja) | 1992-01-30 |
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