JPH0450263B2 - - Google Patents
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- JPH0450263B2 JPH0450263B2 JP32562688A JP32562688A JPH0450263B2 JP H0450263 B2 JPH0450263 B2 JP H0450263B2 JP 32562688 A JP32562688 A JP 32562688A JP 32562688 A JP32562688 A JP 32562688A JP H0450263 B2 JPH0450263 B2 JP H0450263B2
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Landscapes
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は合成石英ガラス、特には合成石英ガラ
ス中に極微量の窒素を導入することによつてその
高温における粘度、硬度、ヤング率、電気抵抗、
化学的耐久性を大幅に改良したので、半導体工業
用のシリコン引上げるつぼ、拡散プロセスチユー
ブ、拡散治具、洗浄槽用として、また高温絶縁体
や各種機器の基板ガラスとして有用とされる合成
石英ガラスに関するものである。 （従来の技術） 石英ガラスはシリカ系ガラスの中では純度、耐
熱性、機械的強度が最もすぐれているものである
が、現在の石英ガラスのレベルでは未だ満足でき
ない用途も多く、この特性向上が要求されてい
る。 そのため、この石英ガラスについてはこの分子
中の≡Si−０≡基の酸素原子を窒素原子で置換し
て
ス中に極微量の窒素を導入することによつてその
高温における粘度、硬度、ヤング率、電気抵抗、
化学的耐久性を大幅に改良したので、半導体工業
用のシリコン引上げるつぼ、拡散プロセスチユー
ブ、拡散治具、洗浄槽用として、また高温絶縁体
や各種機器の基板ガラスとして有用とされる合成
石英ガラスに関するものである。 （従来の技術） 石英ガラスはシリカ系ガラスの中では純度、耐
熱性、機械的強度が最もすぐれているものである
が、現在の石英ガラスのレベルでは未だ満足でき
ない用途も多く、この特性向上が要求されてい
る。 そのため、この石英ガラスについてはこの分子
中の≡Si−０≡基の酸素原子を窒素原子で置換し
て
【式】という構造をもつものとする
ことが提案されており、これについては例えば珪
酸質が96％で約200m2／ｇの比表面積をもつバイ
コール型の多孔質ガラスを窒素ガスをキヤリヤー
ガスとしてアンモニアで処理して窒素含有量が３
重量％であるガラスを合成したという報告があり
［T.H.Elmer，J.Am.Ceram.Soc.，50（1967）
275参照］これにはこのガラスは徐冷点が150℃向
上したとされている。また、石英ガラスに窒素を
導入した例としてはシリコンウエーハ上に気相合
成でオキシナイトライド膜を設けたという報告も
あり［Ｊ，Electrochem.Soc.，115（1968）318参
照］、これについてはゾルーゲル法で作られた多
孔質ゲルに400〜800℃でアンモニアを通ずるとい
う方法も検討されている。 （解決されるべき課題） しかし、この公知の方法に開示されている石英
ガラスは窒素が多量に含有されているもののガラ
ス徐冷点の向上が述べられているだけであるし、
シリコンウエーハ処理のものは表面にオキシナイ
トライド膜を設けたもので石英ガラスブロツクに
関するものではなく、さらにゾルーゲル法による
多孔質ゲルのアンモニアによる処理はこれが発泡
体となるために実用性がないという不利がある。 （課題を解決するための手段） 本発明はこのような不利を解決した合成石英ガ
ラスおよびその製造方法に関するものであり、こ
れは1400℃における粘度が1010ポイズ以上、ビツ
カース硬度が1000Kg／mm2、ヤング率が90 GPa以
上であり、1200℃におけるで電気抵抗が10-8Ω・
cm／cm2以上であることを特徴とする合成石英ガラ
ス、およびメチルシリケートをアンモニアの存在
下で加水分解してシリカ粒子を作り、これを原料
として合成石英ガラスを製造することを特徴とす
る上記した合成石英ガラスの製造方法に関するも
のである。 すなわち、本発明者らは石英ガラスに窒素を導
入して石英ガラスを改質する方法について種々検
討した結果、石英ガラスに窒素を導入するために
はアルコキシシランを加水分解してシリカ粒子を
作り、これを溶融して石英ガラスを得る、いわゆ
るゾルーゲル法において、アルコキシシランとし
てメチルシリケートを使用し、この加水分解をア
ンモニアの存在下で行ない、ついでこれを加熱す
れば極微量であるけれども窒素を石英ガラス中に
導入することができることを見出すと共に、この
ようにして得られた石英ガラスは意外にもその物
性が大幅に改良され、1400℃における粘度が1010
ポイズ以上、ビツカース硬度が1000Kg／mm2以上、
ヤング率が90Gpa以上となり、1200℃における電
気抵抗が10-8Ω・cm／cm2以上のものになるという
ことを確認して本発明を完成させた。 以下にこれをさらに詳細する。 （作用） 本発明の合成石英ガラスはその中に微量の窒素
を導入することによつてその物性値を大幅に改良
したものであるが、石英ガラス中に窒素を導入す
るのはメチルシリケートをアンモニアの存在下で
加水分解すればよい。 本発明の合成石英ガラスはいわゆるゾルーゲル
法で作ればよいが、これはメチルシリケートをア
ンモニアの存在下で加水分解してゾル状シリカ粒
子を作り、ついでこれを乾燥してゲル状シリカ粒
子としたのち、加熱処理すればよい。 この加水分解時に系内に存在させるアンモニア
の量は目的とする合成石英ガラス中に導入すべき
窒素量によつて調節すればよいが、本発明の目的
とする合成石英ガラス中に導入させるべき窒素量
が10〜1000ppm重量％という極微量のものでよい
ということから、これはメチリシリケート100重
量部に対して50〜500重量部とすればよく、この
加水分解はこのアンモニアの存在下に常温で行な
わせればよい。この加水分解で得られたゾル状の
シリカ粒子は遠心脱水器で脱水後、例えば窒素ガ
ス気流中において150℃で乾燥してゲル状シリカ
粒子としたのち、酸素ガス中において室温から
1200℃まで10時間程度加熱してガラス化すればよ
いが、この石英ガラスはさらに真空中において室
温から1500℃まで２時間、ついで1500℃から1700
℃まで10時間程度加熱して焼結させることがよ
い。 このようにして得られた合成石英ガラスは10〜
1000ppmの窒素が導入されたものとなるので、こ
のものはその物性値が市販の合成石英ガラス、天
然石英ガラスにくらべて大幅に改良されたものと
なり、その1400℃における粘性値が1010ポイズ以
上、ビツカース硬度が、1000Kg／mm2以上、ヤング
率が90Gpa以上となり、1200℃における電気抵抗
値も108Ω・cm／cm2以上になるという優れた物性
値を示すので、これは例えば半導体工業における
シリコン引上げ用るつぼ、拡散プロセスチユー
ブ、拡散治具、洗浄槽用として有用とされるほ
か、高温絶縁体や各種機器の基板ガラスとしても
有用とされる。 （実施例） つぎに本発明の実施例、比較例をあげる。 実施例、比較例１〜２ 500lのグラスライニング反応器に半導体グレー
ドのアンモニア水130lと超純水30lを入れて０℃
に冷却し、テフロンコート撹拌棒で撹拌しなが
ら、ここにメチルシリケート（蒸留品）265Kgを
滴下し、滴下終了後遠水脱水器で脱水してゾル状
シリカ粉105Kgを作つた。 ついでこのシリカ粉を窒素ガス中において150
℃で乾燥してゲル状シリカ粉としてのち、これを
石英炉芯管に詰め、酸素ガス気流中で室温から
1200℃昇温加熱し、この25Kgを高純度黒鉛ケース
に詰めて真空中で室温から1500℃まで２時間、さ
らに、1500℃から1700℃まで10時間かけて昇温し
て焼結させた。 つぎに、この焼結体を粉砕して粒度を50〜80メ
ツシユに揃え、HCl，HFで洗浄し、乾燥後磁選
機にかけてから高純度黒鉛ケースに詰め直し、
10-3トールの真空中で室温から1800℃まで20時間
かけて昇温したところ、300mmΦ×600mmＬの透明
な合成石英インゴツトが得られたが、この石英ガ
ラスにはその500ppmの窒素が導入されており、
この物性値を測定したところ、第１表に示した通
りの結果が得られた。 しかし、比較のために市販の合成石英ガラス・
スプラシイル［西独ヘラウス社製商品名］（比較
例１）および市販の天然石英ガラス・ヘラルツク
ス［西独ヘラウス社製商品名］（比較例２）につ
いての物性値しらべたところ、第１表に併記した
とおりの結果が得られ、本発明の合成石英ガラス
がすぐれた物性値をもつものであることが確認さ
れた。
酸質が96％で約200m2／ｇの比表面積をもつバイ
コール型の多孔質ガラスを窒素ガスをキヤリヤー
ガスとしてアンモニアで処理して窒素含有量が３
重量％であるガラスを合成したという報告があり
［T.H.Elmer，J.Am.Ceram.Soc.，50（1967）
275参照］これにはこのガラスは徐冷点が150℃向
上したとされている。また、石英ガラスに窒素を
導入した例としてはシリコンウエーハ上に気相合
成でオキシナイトライド膜を設けたという報告も
あり［Ｊ，Electrochem.Soc.，115（1968）318参
照］、これについてはゾルーゲル法で作られた多
孔質ゲルに400〜800℃でアンモニアを通ずるとい
う方法も検討されている。 （解決されるべき課題） しかし、この公知の方法に開示されている石英
ガラスは窒素が多量に含有されているもののガラ
ス徐冷点の向上が述べられているだけであるし、
シリコンウエーハ処理のものは表面にオキシナイ
トライド膜を設けたもので石英ガラスブロツクに
関するものではなく、さらにゾルーゲル法による
多孔質ゲルのアンモニアによる処理はこれが発泡
体となるために実用性がないという不利がある。 （課題を解決するための手段） 本発明はこのような不利を解決した合成石英ガ
ラスおよびその製造方法に関するものであり、こ
れは1400℃における粘度が1010ポイズ以上、ビツ
カース硬度が1000Kg／mm2、ヤング率が90 GPa以
上であり、1200℃におけるで電気抵抗が10-8Ω・
cm／cm2以上であることを特徴とする合成石英ガラ
ス、およびメチルシリケートをアンモニアの存在
下で加水分解してシリカ粒子を作り、これを原料
として合成石英ガラスを製造することを特徴とす
る上記した合成石英ガラスの製造方法に関するも
のである。 すなわち、本発明者らは石英ガラスに窒素を導
入して石英ガラスを改質する方法について種々検
討した結果、石英ガラスに窒素を導入するために
はアルコキシシランを加水分解してシリカ粒子を
作り、これを溶融して石英ガラスを得る、いわゆ
るゾルーゲル法において、アルコキシシランとし
てメチルシリケートを使用し、この加水分解をア
ンモニアの存在下で行ない、ついでこれを加熱す
れば極微量であるけれども窒素を石英ガラス中に
導入することができることを見出すと共に、この
ようにして得られた石英ガラスは意外にもその物
性が大幅に改良され、1400℃における粘度が1010
ポイズ以上、ビツカース硬度が1000Kg／mm2以上、
ヤング率が90Gpa以上となり、1200℃における電
気抵抗が10-8Ω・cm／cm2以上のものになるという
ことを確認して本発明を完成させた。 以下にこれをさらに詳細する。 （作用） 本発明の合成石英ガラスはその中に微量の窒素
を導入することによつてその物性値を大幅に改良
したものであるが、石英ガラス中に窒素を導入す
るのはメチルシリケートをアンモニアの存在下で
加水分解すればよい。 本発明の合成石英ガラスはいわゆるゾルーゲル
法で作ればよいが、これはメチルシリケートをア
ンモニアの存在下で加水分解してゾル状シリカ粒
子を作り、ついでこれを乾燥してゲル状シリカ粒
子としたのち、加熱処理すればよい。 この加水分解時に系内に存在させるアンモニア
の量は目的とする合成石英ガラス中に導入すべき
窒素量によつて調節すればよいが、本発明の目的
とする合成石英ガラス中に導入させるべき窒素量
が10〜1000ppm重量％という極微量のものでよい
ということから、これはメチリシリケート100重
量部に対して50〜500重量部とすればよく、この
加水分解はこのアンモニアの存在下に常温で行な
わせればよい。この加水分解で得られたゾル状の
シリカ粒子は遠心脱水器で脱水後、例えば窒素ガ
ス気流中において150℃で乾燥してゲル状シリカ
粒子としたのち、酸素ガス中において室温から
1200℃まで10時間程度加熱してガラス化すればよ
いが、この石英ガラスはさらに真空中において室
温から1500℃まで２時間、ついで1500℃から1700
℃まで10時間程度加熱して焼結させることがよ
い。 このようにして得られた合成石英ガラスは10〜
1000ppmの窒素が導入されたものとなるので、こ
のものはその物性値が市販の合成石英ガラス、天
然石英ガラスにくらべて大幅に改良されたものと
なり、その1400℃における粘性値が1010ポイズ以
上、ビツカース硬度が、1000Kg／mm2以上、ヤング
率が90Gpa以上となり、1200℃における電気抵抗
値も108Ω・cm／cm2以上になるという優れた物性
値を示すので、これは例えば半導体工業における
シリコン引上げ用るつぼ、拡散プロセスチユー
ブ、拡散治具、洗浄槽用として有用とされるほ
か、高温絶縁体や各種機器の基板ガラスとしても
有用とされる。 （実施例） つぎに本発明の実施例、比較例をあげる。 実施例、比較例１〜２ 500lのグラスライニング反応器に半導体グレー
ドのアンモニア水130lと超純水30lを入れて０℃
に冷却し、テフロンコート撹拌棒で撹拌しなが
ら、ここにメチルシリケート（蒸留品）265Kgを
滴下し、滴下終了後遠水脱水器で脱水してゾル状
シリカ粉105Kgを作つた。 ついでこのシリカ粉を窒素ガス中において150
℃で乾燥してゲル状シリカ粉としてのち、これを
石英炉芯管に詰め、酸素ガス気流中で室温から
1200℃昇温加熱し、この25Kgを高純度黒鉛ケース
に詰めて真空中で室温から1500℃まで２時間、さ
らに、1500℃から1700℃まで10時間かけて昇温し
て焼結させた。 つぎに、この焼結体を粉砕して粒度を50〜80メ
ツシユに揃え、HCl，HFで洗浄し、乾燥後磁選
機にかけてから高純度黒鉛ケースに詰め直し、
10-3トールの真空中で室温から1800℃まで20時間
かけて昇温したところ、300mmΦ×600mmＬの透明
な合成石英インゴツトが得られたが、この石英ガ
ラスにはその500ppmの窒素が導入されており、
この物性値を測定したところ、第１表に示した通
りの結果が得られた。 しかし、比較のために市販の合成石英ガラス・
スプラシイル［西独ヘラウス社製商品名］（比較
例１）および市販の天然石英ガラス・ヘラルツク
ス［西独ヘラウス社製商品名］（比較例２）につ
いての物性値しらべたところ、第１表に併記した
とおりの結果が得られ、本発明の合成石英ガラス
がすぐれた物性値をもつものであることが確認さ
れた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 1400℃における粘度1010ポイズ以上、ビツカ
ース硬度が1000Kg／mm2以上、ヤング率が90GPa以
上であり、1200℃における電気抵抗が108Ω・
cm／cm2以上であることを特徴とする合成石英ガラ
ス。 ２ メチルシリケートをアンモニアの存在下で加
水分解してシリカ粒子を作り、これを原料として
合成石英ガラスを製造することを特徴とする請求
項１に記載の合成石英ガラスの製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32562688A JPH02172832A (ja) | 1988-12-22 | 1988-12-22 | 合成石英ガラスおよびその製造方法 |
| US07/404,585 US4979973A (en) | 1988-09-13 | 1989-09-08 | Preparation of fused silica glass by hydrolysis of methyl silicate |
| DE8989402471T DE68905735T2 (de) | 1988-09-13 | 1989-09-11 | Synthetisches geschmolzenes quarzglas und verfahren zu dessen herstellung. |
| EP89402471A EP0360659B1 (en) | 1988-09-13 | 1989-09-11 | Synthetic fused silica glass and method for the preparation thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32562688A JPH02172832A (ja) | 1988-12-22 | 1988-12-22 | 合成石英ガラスおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02172832A JPH02172832A (ja) | 1990-07-04 |
| JPH0450263B2 true JPH0450263B2 (ja) | 1992-08-13 |
Family
ID=18178958
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32562688A Granted JPH02172832A (ja) | 1988-09-13 | 1988-12-22 | 合成石英ガラスおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02172832A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0394843A (ja) * | 1989-09-04 | 1991-04-19 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 合成石英ガラスるつぼおよびその製造方法 |
| JPH085683B2 (ja) * | 1989-07-06 | 1996-01-24 | 信越石英株式会社 | 耐熱性及び加工性の優れた合成石英ガラス部材の製造方法 |
| EP1026289B1 (en) * | 1998-07-31 | 2011-07-06 | Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. | Quartz glass crucible for pulling up silicon single crystal and process for producing the same |
-
1988
- 1988-12-22 JP JP32562688A patent/JPH02172832A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02172832A (ja) | 1990-07-04 |
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