JPH04503822A - 改良された合成方法 - Google Patents
改良された合成方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
改良された合成方法
技術分野
本発明は、ホスカーネット（ｆｏｓｃａｒｎｅｔ） 、すなわち、ホスホツギ酸
三ナトリウム６水和物を合成する方法に関するものである。
従来の技術
ＥＰ−＾−２４１６８６は、水の凍結点と４０℃との間の温度でホスホツギ酸ト
リアルキルおよび水性アルカリ金属水酸化物を混合し、場合によってはこの反応
混合物をしばらくの間この温度に維持しそして次に反応混合物を加熱還流して完
全な鹸化を得る工程からなるホスホツギ酸アルカリ金属塩の合成方法を開示して
いる。
次に、反応混合物を約Ｏ℃に２４時間維持することにより生成物を採取し、結晶
を分離しそしてそれから再結晶する。報告されている収率は８０〜８６％であり
そして純度は９９．９％である。
しかしながら、この開示された操作による場合は、乾燥生成物中に６水和物形態
で８．３％存在しなければならない水分含量は変化する。
発明の要約
本発明の目的は、ホスホツギ酸三ナトリウム６水和物を合成する方法を提供しよ
うとするものである。
この目的は、水酸化ナトリウムを水に加え、この水酸化ナトリウム水溶液を５０
℃に加熱し、ホスホツギ酸トリエチルを５０℃の該溶液に加え、反応混合物を約
１時間還流温度に加熱し、反応混合物を冷却しそして生成物を濾去する工程から
なることを特徴とする本発明により達成される。
本発明の一実施態様によれば、生成物を水に溶解しそして次に溶液を約２０℃に
冷却して再結晶しホスホツギ酸三ナトリウム６水和物を得る。
本発明の他の実施態様によれば、生成物を水に溶解しそして次に溶液を約５℃に
冷却してホスホツギ酸三ナトリウム１２水和物を形成させることにより再結晶し
、これを乾燥してホスホツギ酸三ナトリウム６水和物を得る。
好ましい実施態様の説明
本発明によれば、はじめの工程においては、濃厚な形態の水酸化ナトリウムを水
と混合しそしてこの溶液を約５０℃に加熱する。次に、ホスホツギ酸トリエチル
を、５０℃のこの溶液に加える。反応混合物の温度を、約９０〜９５℃である還
流温度に上昇させそして形成したエタノールを溜去する。還流温度で適当な時間
（これは約１時間である）の後に、反応混合物を冷却しそして生成物を濾去する
。
約１７℃より低くない、好ましくは２０℃より低くない温度に冷却することによ
って、湿潤状態のホスホツギ酸三ナトリウム６水和物が形成される。すなわち、
水分含量は、純粋な形態の乾燥生成物の水分含量である８、３％以上である。２
０℃以上の温度に冷却すると、収率は減少する。十分な収率が得られる上限とし
て、２５℃〜３０℃をあげることができる。
約５℃またはそれ以下の温度に冷却すると、ホスホツギ酸三ナトリウム１２水和
物が形成される。この化合物を適当な条件下で乾燥すると、１２水和物の形態の
生成物は、引き続き６水和物の形態に変換される。乾燥方法を高い程度まで押し
進める場合は、生成物は、引き続き非水和物のホスホツギ酸三ナトリウムに変換
される。
好ましくは、本発明の方法で得られた生成物は、それを水に溶解し、透明な溶液
を得るためにこの溶液を加熱し、次にこの溶液を約２０℃に冷却して６水和物の
形態の生成物を得るかまたは約５℃に冷却して１２水和物の形態の生成物を得そ
して次に乾燥する。
本発明を、さらに２つの実施例により説明する。
実施例１
′ 液状の濃厚な水酸化ナトリウム４２３ｇ（４，７７モル）を、水４００■ｌ
に加える。この溶液を約５０℃に加熱しそしてこの温度においてホスホツギ酸ト
リエチル１６７ｇ（０，７９５モル）を加える。次に、反応混合物を、約９０℃
に加熱しそして形成したエタノールを溜去する。９０〜９５℃で約１時間後に、
反応混合物を約２０℃に冷却しそして生成物を濾去する。湿潤したホスホツギ酸
三ナトリウム６水和物の収量は２４８ｇである。
この湿潤物質を、水５７０ｍＪ中において、透明な溶液を得るために９０℃に加
熱しそしてそれから約２０℃に冷却することにより再結晶する。濾過しそして１
８〜２２℃の水５０ｍ１で洗浄した後、ホスホツギ酸三ナトリウム６水和物１８
７ｇ（理論的収量の７４％）が得られる。この物質は、遊離水約２％を含有して
いる。この遊離水は、乾燥により除去することができる。
実施例２
ホスホツギ酸三ナトリウム６水和物９３．５９を、透明な溶液を得るために９０
℃に加熱することにより、水３３５ｍＡに溶解しそして次に約５℃に冷却する。
濾過後、ホスホツギ酸三ナトリウム１２水和物１１９ｇを得る。この物質を適当
な条件下で乾燥することにより、ホスホツギ酸三ナトリウム６水和物が形成され
る。
要 約 書
本発明は、水酸化ナトリウムを水に加え、この水酸化ナトリウム水溶液を５０℃
に加熱し、ホスホツギ酸トリエチルを５０℃の該溶液に加え、反応混合物を約１
時間加熱還流し、反応混合物を冷却しそして生成物を濾去する工程からなるホス
カーネット、すなわち、ホスホツギ酸三ナトリウム６水和物の合成方法に関する
ものである。
手続補正書 ７
平成４年３月ＩＯ日
Claims (4)
- １．水酸化ナトリウムを水に加え、この水酸化ナトリウム水溶液を５０℃に加熱 し、ホスホノギ酸トリエチルを５０℃の該溶液に加え、反応混合物を約１時間還 流温度に加熱し、反応混合物を冷却しそして生成物を濾去することを特徴とする ホスカーネット、すなわちホスホノギ酸三ナトリウム６水和物の合成方法。
- ２．生成物を水に溶解しそしてそれから溶液を約１７℃より低くない温度に冷却 して再結晶しホスホノギ酸三ナトリウム６水和物を得ることを特徴とする請求項 １記載の方法。
- ３．生成物を水に溶解しそしてそれから溶液を約２０℃に冷却して再結晶しホス ホノギ酸三ナトリウム６水和物を得ることを特徴とする請求項１および２記載の 方法。
- ４．生成物を水に溶解しそしてそれから溶液を約５℃に冷却してホスホノギ酸三 ナトリウム１２水和物を形成させることにより再結晶し、これを乾燥してホスホ ノギ酸三ナトリウム６水和物を得ることを特徴とする請求項１記載の方法。
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