JPH0451489B2 - - Google Patents

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JPH0451489B2
JPH0451489B2 JP2406626A JP40662690A JPH0451489B2 JP H0451489 B2 JPH0451489 B2 JP H0451489B2 JP 2406626 A JP2406626 A JP 2406626A JP 40662690 A JP40662690 A JP 40662690A JP H0451489 B2 JPH0451489 B2 JP H0451489B2
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JP
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sample
zinc sulfide
treatment
article
hip
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Bii Uiringamu Chaaruzu
Batsupisu Jeemusu
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Raytheon Co
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Raytheon Co
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
    • C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G9/00—Compounds of zinc
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B32/00—Thermal after-treatment of glass products not provided for in groups C03B19/00, C03B25/00 - C03B31/00 or C03B37/00, e.g. crystallisation, eliminating gas inclusions or other impurities; Hot-pressing vitrified, non-porous, shaped glass products
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B1/00—Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements
    • G02B1/02—Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements made of crystals, e.g. rock-salt, semi-conductors
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B6/00—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
    • G02B6/10—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings of the optical waveguide type
    • G02B6/102—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings of the optical waveguide type for infrared and ultraviolet radiation
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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  • Luminescent Compositions (AREA)
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Description

【発明の詳細な説明】 （0001） 本発明は、光学特性が改良された硫化
亜鉛の物品に関するものである。詳しくは、本発
明は、電磁スペクトルの可視及び赤外領域におい
て実質的に均一な透過率を有する硫化亜鉛の物品
に関するものである。更に、本発明は、その透過
範囲全体に亙つて実質的に吸収帯のない硫化亜鉛
の物品に関するものである。
（0002） 硫化亜鉛およびセレン化亜鉛はミサイ
ルのドームのように長波長の赤外線に対して透過
能を有することが要求される用途に使用される。
硫化亜鉛は対空FLIRシステムの窓用の主要材料
である。これらの化合物は約10マイクロメートル
以下の電磁スペクトルの赤外領域において透明
で、化学的および機械的に最も耐久性がある材料
の一つであつて、これを使用する寸法で入手する
ことが出来、スペクトルの可視領域において滞在
的な透過能を持つている。これらの化合物の一つ
の問題点はこれらが電磁スペクトルの可視領域お
よび近赤外領域において適当な透過能を持つてい
ないことである。もしその可視領域および近赤外
領域の波長に対する透明性が改善されるならば、
これらの化合物の用途は更に附加開発されるであ
ろう。もつと具体的に言うと、その場合には多量
スペクトル性能を要求する用途に使用することが
出来るであろう。その遠赤外領域の波長に限界が
あることは、この材料の本質的性質であつて多重
音子吸収（multi−phononabsorption）と関係が
あるのに対して、その短波長領域の限界はいくつ
かの不明確な性格の非本質的効果で測定せられて
いる状況である。
（0003） 加熱等圧圧縮（HIP）は不活性な作動
流体を用いて熱および圧力を同時にかけることで
ある。硫化亜鉛およびセレン化亜鉛の試料のHIP
処理を行なうと細孔が消滅する以上の改良が行な
われことが発見された。これによつて２ミクロン
より短い波長における透明性が改善される。硫化
亜鉛の試料はまたその有効スペクトル帯全域に亘
つて透過特性が改善されることが見出された。硫
化亜鉛およびセレン化亜鉛の透明性に限界がある
のは散乱および吸収の機構によるものである。２
マイクロメー以下の波長では透過能を制限する主
な機構は散乱であつて吸収ではない。HIP処理を
行なうことによつて、多孔度が減少するか又は細
孔が消滅することによつてだけでなく、不純物が
拡散によつて外へ出て来るように作用するため第
二の相の包含を減少または消滅させ、また硫化亜
鉛の場合には硫化亜鉛の非立方晶同質異像（non
−cubic Polymorphs）をその立方晶系へ変換す
ることを促進することによつて散乱が少なくなる
ことが見出されている。総体的に見て、吸収は
HIP法によつて存在する可能性がある吸収を行な
う物質を拡散させることによつて減少される。ま
たHIP法によつて両ZnSおよびZnSeの成分原子
比を化学量論的な値にすることが出来ることも見
出された。
（0004） 本発明は更に物品の表面の化学ポテン
シヤルを調節し、製品を加熱し等圧を作用させる
ことによつてZnSおよびZnSeの製品を処理する
方法を提供するものである。前記化学ポテンシヤ
ルの調節は製品を不活性材料の箔に包み、更に若
干の蒸気の交換を許容することによつて行なうこ
とが好ましい。
（0005） 本発明のその他の目的および利点は、
以下の記載により明らかになるであろう。処理前
後のZnSの試料の透過スペクトルを示す添付図を
参照されたい。
（0006） 加熱等圧加圧法（HIP）、すなわち不
活性作動流体によつて加熱と加圧を同時に行なう
方法は、粉末金属の加圧成型素地および成型物の
治金的な製造において使用されており、この方法
によつてこれらの破壊強度および耐疲労性が改善
される。本発明においては、同様のHIP装置を用
いて硫化亜鉛およびセレン化亜鉛の試料の処理を
行なう。処理すべき試料を通常の設計のHIP炉中
に入れる。炉内を排気した後、アルゴンのような
不活性ガスで加圧する。加熱を行なつて、温度お
よび圧力を安定にする。圧力および温度は種々の
不純物および試料内の欠陥がほとんど消滅するに
十分な期間保持される。処理される試料は化学蒸
着法（CVD）による硫化亜鉛ならびに加熱圧縮
した硫化亜鉛を包含していた。CVD法によるセ
レン化亜鉛の試料も同様に処理された。通常入手
し得る硫化亜鉛およびセレン化亜鉛の試料は着色
しており半透明である。硫化亜鉛について云う
と、着色は材料中の原子の比率が厳密な化学量論
的比率からずれているために起こるのである。ま
た材料の体積内の欠陥によつて光が散乱を起すた
めに試料は透明でなく半透明となる。これら種々
のタイプの欠陥の全部についての正確な性質は分
つていない。色および光を散乱させる欠陥のタイ
プおよびその相対的な割合はこの材料の調製に使
用した技術および調製の処理条件によつて定ま
る。散乱を起す欠陥の存在のために、２ミクロン
以下の波長においてその透明度が著しく制限され
る。更に試料の調製法に依存して種々の波長の位
置に若干の吸収帯が存在する。透過帯の長波長側
の限界はその材料の本質的性質であつて多重音子
吸収現象に依るものである。約2μmないし長波長
側の限界までの間の波長に対しては透過能は主と
して不純物に関連する吸収現象によつて制限され
る。これらの材料の可視領域および近赤外領域に
おける透明度の制限は、不完全な特性吸収および
散乱現象が組み合わさつて原因となるものである
が、散乱による制限の方が極めて大きい。透過帯
の短波長側の限界は全く本質的な材料特性である
が、化学量論量からのずれ、不純物その他の点欠
陥のため短波長側の限界に近い波長において透明
性が失われることがある。加熱圧圧縮法（HIP）
によつて材料の多孔度を減少又は細孔を消滅する
ことだけでなく、散乱又は吸収に寄与する欠陥の
多くを減少又は消滅することによつてこれらの制
限を減らすことが出来る。これはHIP法によつて
加熱と加圧を同時に行なうことによつて起る因子
の組合わせに基くものである。加熱によつて常態
では材料の内部に存在している不純物の大部分が
外部に拡散して出て来る。これらの不純物、理想
的な化合物を形成する元素以外の元素である汚染
性の原子によつて形成される実際に存在する不純
物によつて構成されていても、又は、原子の不在
又は割込みのような結晶格子中の欠陥によつて構
成されていてもよい。いづれにせよこれらの不純
物は温度の関数である一定の速度で試料の表面へ
拡散して来るであろう。不純物の原子は分離した
明瞭な相として硫化物又はセレン化物内に存在し
ている可能性がある。加えられた熱は処理される
化合物の第二の相の析出物の包含度を減らし又は
消滅させるのにも役立つ。加えられた圧力は試料
中に処理前に存在している可能性のあるこのよう
な残留細孔を消滅させるのに役立ち、もしこの処
理を行なわなかつたら処理中に起こる可能性のあ
る新しい細孔の生成を抑制する。その外、使用さ
れる化合物は使用される処理温度においてかなり
大きい蒸気圧を持つているから、加圧によつて化
合物の蒸発を制約する作用をする。硫化亜鉛の場
合には光学的に等方性の立方晶系結晶形の複屈折
性を有する六方晶系形のものよりも密度が大き
い。HIP法の処理の圧力によつて、非立方晶系の
同質異像の立方晶系結晶への変換が容易になるこ
とがわかつた。更に、加圧によつて割込み原子や
結晶格子欠陥の平衡濃度が小さくなる。また一般
的に不純物の溶解度が減少する。
（0007） 硫化亜鉛の試料は化学蒸着法（CVD）
および加熱圧縮法によるタイプのものを包含して
いるものであつた。セレン化亜鉛の試料はCVD
法によるタイプのものであつた。加熱圧縮法よる
セレン化亜鉛はCVD法によるセレン化亜鉛に比
べて透過特性が著しく劣るので一般的には使用さ
れない。しかし、本処理法によれば加熱圧縮法に
よるセレン化亜鉛の特性も同じように良好になる
よう改善される。処理時間の長さは試料の当初の
品質によつて異なる。試料の品質すなわち透過能
が大きい程、透過性を所定水準まで改善するに要
する時間を短くすることが出来る。加熱圧縮法で
調整した硫化亜鉛材料はCVD法で調製した硫化
亜鉛に比して、散乱に影響するような不純物又は
欠陥の濃度が大きいことが見出されている。処理
時間は出発試料の厚さによつても異る。所定水準
まで透過性能の改善を行なうためには厚さが大き
い程処理時間を長くしなければならない。
（0008） 前記のように、透過率をHIP法で処理
することによつて光学素子の光学的特性が改善さ
れることが発見せられた。これは諸因子の組合わ
せ効果によるものである。加えられた熱は不純物
が試料の芯部から外表面へ拡散して出て来ること
に有利に作用すると思われる。圧力は化合物の蒸
発を制約すると共に細孔を消滅させその生成を防
止するに役立つ。硫化亜鉛の場合には圧力によつ
て存在しているすべての非立方晶系同質異像の結
晶が立方晶系に変えられると考えられている。こ
の事実は作業温度および圧力の選択を行なう場合
の指針となる。温度は試料体からの不純物を拡散
して外へ出て来るようにするために十分高い温度
でなければならない。圧力は蒸発を防止し、試料
中の細孔をほとんど消滅させるに十分な圧力でな
ければならない。処理時間の長さは試料の厚さお
よびその光学的品質の両方によつて決定される。
透過能の小さい試料は通常、所定の光学的透明性
を得るためにより長い処理時間を必要とする。然
し、処理時間の上限は、処理時間が不合理な程長
い場合に結晶粒の成長が過度に起ることのために
制限される。CVD型の硫化亜鉛が、加熱加圧型
の硫化亜鉛よりも著しく高度に光学的改善を受け
ることも見出されている。これは恐らく加熱加圧
法の場合にはCVD法のもの程、良く拡散して外
へ出来ないような大きい寸法の欠陥が生成すると
いう事実によるものであろう。
（0009） CVD法によつて製造された６ミリメ
ートルのCVD型硫化亜鉛試料を、通常のHIP装
置を用い、通常のHIP処理法にしたがつて990℃，
5000psi〔350Kg／cm2〕の温度および圧力で3hr処理
すると、試料の光学的特性が眼で認められる程改
良された。加熱加圧型硫化亜鉛およびCVD型セ
レン化亜鉛の試料に対しては30000psi〔2100Kg／
cm2〕の圧力および1000℃の温度で著しい光学的特
性の改善が得られた。15ミリメーターのCVD型
硫化亜鉛試料では約1000℃の温度、および
30000psi〔2100Kg／cm2〕の圧力で約24hrの処理に
よつて良好な結果が得られた。種々の型の試料に
ついて処理時間を定めるために700℃ないし1050
℃の温度範囲および5000ないし30000psi〔350ない
し2100Kg／cm2〕の圧力を使用した。厚さの小さい
ものでは3hr、厚さの大きいものでは36hrの範囲
の処理時間が適当であつた。然し本発明はここに
開示した操作のパラメーターによつて制約される
ものではない。温度、圧力および処理時間の組合
わせが著しく異つていても処理された試料の光学
的特性はある程度までは改善されるであろう。実
際的な作業上のパラメーターは通常具体的応用上
の要求によつて定まる。所定の改善を達成するた
めに使用される温度および圧力は著しく低いであ
ろう。
（0010） HIP法の装置内で温度および圧力をか
けるに先立つて予め一部の試料の若干を第二物質
の箔で包んだ。この包装は真空を遮断する包装状
態ではないが試料と反応室との間の蒸気の交換を
制限し、また、処理を促進するために試料中の揮
発性物質の化学ポテンシヤルを調節して、試料の
透過性を高めるのに役立つ。この試料の表面上の
揮発性物質の化学ポテンシヤルの調節は、作業に
使用されるガス中にドーパント又は蒸気状物質を
放出する固体を使用する等の他の手段によつても
実施することが出来るであろう。種々の型式の物
質がこれまで使用されて来た。石墨、軟鋼、タン
タル、銅、および白金の箔がこれまで使用されて
いる。白金の包装箔は試料の透過性能の改善を最
も良く行なうことが出来た。これは恐らくその不
活性な性質に依るものであろう。
（0011） 添付図面には厚さ６ミリメートルの
CVD型硫化亜鉛試料の透過スペクトルが示され
ている。線１０は処理前の当初の試料のスペクト
ルであり、線２０は同一の試料をHIP法処理に依
つて1000℃および30000psi〔2100Kg／cm2〕におい
て3hr処理したもののスペクトルである。HIP法
の処理によつて材料の短波長に対する透過能が著
しく改善せられ、また６マイクロメートルにおけ
る赤外線吸収帯が消滅した。硫化亜鉛における吸
収帯は試料の製造方法と作業条件によつて異なる
ものであるが、これらはHIP処理によつて著しく
改善されると思われる。処理を行なわない試料は
肉眼的に橙黄色であつて可視波長の像を造るのに
使用出来ない程不鮮明であつた。処理を行なつた
試料は亜鉛と硫黄の割合を化学量論的に１対１に
調整したものであるので無色であり、処理によつ
て光を散乱する欠陥の濃度を極めて著しく減少し
ているので水のように透明であつた。HIP処理法
によつて２マイクロメートルよりも大きい波長に
おける透過能が著しく改善された。その他のZnS
試料を、同様に990℃，30000psi〔2100Kg／cm2〕に
おいて24hr処理した。試料の厚さは0.4ないし1.5
cmであつた。
（0012） 後記の表は添付図の一つと同様のZnS
試料の厚さ６ミリメートルのものの吸収係数の測
定結果をまとめたものである。これらの見掛けの
吸収能の値は、吸収した光の割合を試料の厚さで
割つて算出したものであつて、従つて吸収能に対
する表面の寄与度を示している。
■■■ 亀の甲 ［0022］ ■■■ 厚さが６ミリメートルのCVD法セレン化亜鉛
を、同様に、1000℃，30000psi〔2100Kg／cm2〕で
3hr処理してスペクトルを得た。未処理試料は肉
眼で見て黄色で、不鮮明であつた。処理後の色は
黄緑色で透明となつた。この色はセレン化亜鉛の
割合を化学量論的に正しい割合としたことに依る
ものである。可視領域における透過能は著しく改
善せられた。処理前の厚さ0.5マイクロメーター
の試料の透過能を分光器で測定した結果は５％で
あつたがこれに対して処理後の試料の透過能は50
％であつた。この著しい改善この処理によつて化
学量論的割合が調整されたことに依るものであ
る。処理前および処理後の試料の光散乱度の測定
値もまた得られている。0.6328マイクロメーター
の光源を与えるためにHe−Neレーザーを使用し
た。90℃において散乱した光の入射レーザー光に
対する割合を（立体弧度）-1で測定した結果は次
の通りであつた。
（0014） 処理前 ２×10-3 処理後 4.5×10-4 この結果はこの材料中の不純物のタイプが著し
い散乱を起させる性質を有するものであることを
示しており、この現象は低波長部での透過能が低
下していること、およびHIP法によればこの減少
が効果的に行なわれることを示すものである。
（0015） 以上で本発明の記載を完了する。当業
者は本発明の精神および範囲から逸脱することな
く多くの変更を行なうことが出来るであろう。従
つて本発明は添付した特許請求の範囲によつて定
義されていること以外によつて制限されるもので
はない。
【図面の簡単な説明】
（同１）図は、厚さ６ミリメートルのCVD型
硫化亜鉛試料の処理前及び処理後の透過スペクト
ルを示す図である。 （符号の説明） １０：処理前の当初試料の透過スペクトル、２
０：処理後の試料の透過スペクトル、横軸：波長
（マイクロメートル）、縦軸：透過率（％）。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 電磁スペクトルの可視及び赤外領域において
    実質的に均一な透過率を有する硫化亜鉛の物品。 【請求項２】 実質的に無色透明である請求項１
    記載の硫化亜鉛の物品。 【請求項３】 0.4マイクロメーターにおいて、
    ６ミリ厚の試料が有意の透過率を有する請求項１
    記載の物品。 【請求項４】 実質的に６マイクロメーターであ
    る波長帯において、実質的に吸収帯のない化学蒸
    着された請求項１記載の物品。 【請求項５】 5.6ミリの厚さを有する試料が、
    電磁スペクトルの可視範囲の全体に亙つて30％以
    上の透過率を有する請求項１記載の物品。 【請求項６】 該物品の透過範囲全体に亙つて実
    質的に吸収帯のない請求項１記載の物品。
JP2406626A 1980-12-29 1990-12-26 改良された光学的特性を有する硫化亜鉛の物品 Granted JPH03271122A (ja)

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