JPH0452261A - 溶融メッキ帯状金属の製造方法 - Google Patents
溶融メッキ帯状金属の製造方法Info
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- JPH0452261A JPH0452261A JP2164727A JP16472790A JPH0452261A JP H0452261 A JPH0452261 A JP H0452261A JP 2164727 A JP2164727 A JP 2164727A JP 16472790 A JP16472790 A JP 16472790A JP H0452261 A JPH0452261 A JP H0452261A
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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- C23C4/12—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the method of spraying
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- Coating By Spraying Or Casting (AREA)
- Coating With Molten Metal (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、溶融金属をスプレーして溶融メッキ帯状金属
を製造する方法に関する。
を製造する方法に関する。
かかるメッキ方法においては、溶融金属をスプレーした
のちのメッキ層を平滑化するための手段が必要となり、
そのための方法の一つとして、例えば、特開平１−２０
１４５６号公報には、表面を清浄化した鋼板に加圧気体
で霧化した溶融金属を吹き付けたのち、ガスワイピング
ノズルで加圧気体を吹き付けることが開示されている。
のちのメッキ層を平滑化するための手段が必要となり、
そのための方法の一つとして、例えば、特開平１−２０
１４５６号公報には、表面を清浄化した鋼板に加圧気体
で霧化した溶融金属を吹き付けたのち、ガスワイピング
ノズルで加圧気体を吹き付けることが開示されている。
しかしながら、このような溶融金属の吹き付は後のガス
ワイピング等によるならし処理によっては他の電気メッ
キ、溶融メッキ等のメッキ手段と比べ、未だ、十分な表
面の平滑度を有するメッキ帯状金属を得ることはできな
い。
ワイピング等によるならし処理によっては他の電気メッ
キ、溶融メッキ等のメッキ手段と比べ、未だ、十分な表
面の平滑度を有するメッキ帯状金属を得ることはできな
い。
本発明の目的は、かかる溶融金属の吹き付けによるメッ
キ帯状金属の製造において、浸漬メッキに相当する程度
の表面平滑度を達成するための手段を提供することにあ
る。
キ帯状金属の製造において、浸漬メッキに相当する程度
の表面平滑度を達成するための手段を提供することにあ
る。
本発明は、溶融金属をスプレーして溶融メッキ帯状金属
を製造するに際し、形成するメッキ厚みの１５倍以下の
重量平均粒子径を有する溶融金属粒子を用いて吹き付け
ることによってその目的を達成した。
を製造するに際し、形成するメッキ厚みの１５倍以下の
重量平均粒子径を有する溶融金属粒子を用いて吹き付け
ることによってその目的を達成した。
ここで、重量平均粒子径とは、球状でない１粒の溶融金
属の体積をＶｐ としたとき、その体積と等しい球の直
径ｄは、 で得られる。このｄを球状相当径とよぶ。
属の体積をＶｐ としたとき、その体積と等しい球の直
径ｄは、 で得られる。このｄを球状相当径とよぶ。
そのとき、次式から求められるｄｍを重量平均Ｍ：粒子
の総重量（ｋｇ） Ｖｐ：球状相当径がｄの粒子の体積（ｍ３）ρ：粒子の
比重（ｋｇ／ｍ３ン Ｎｄ：球状相当径がｄの粒子の個数 つまり、ある粒子径の分布を持つ粒子の集合において、
小さい粒子から重量を積算して、その重量が全体の５０
％になるときの粒子径をいう。
の総重量（ｋｇ） Ｖｐ：球状相当径がｄの粒子の体積（ｍ３）ρ：粒子の
比重（ｋｇ／ｍ３ン Ｎｄ：球状相当径がｄの粒子の個数 つまり、ある粒子径の分布を持つ粒子の集合において、
小さい粒子から重量を積算して、その重量が全体の５０
％になるときの粒子径をいう。
吹き付けた溶融メッキ金属の付着効率を９０％以上にす
るためにはスプレーする装置を帯状金属より以下の式で
示される距離範囲の位萱に設置することとする。
るためにはスプレーする装置を帯状金属より以下の式で
示される距離範囲の位萱に設置することとする。
但し、
Ｌニスプレー装置と帯状金属との距離（ｍ）θニスプレ
ーの噴射拡がり角度（ｒａｄ）ρニスプレーする溶融金
属の比重（ｋｇｆ／ｍ“）ｄニスプレーする溶融金属の
重量平均粒子径（ｍ）Ｖニスプレーする溶融金属の最高
速度（ｍ／５ｅｃ）αニスプレーする溶融金属の表面張
力（ｋｇｆ／ｍ）１．７５：係数 また、上記吹き付けを複数段に分けて行うことによって
、通板速度変化に対してメッキ厚みを広範囲に制御でき
、しかも、より平滑な面の達成が可能となる。
ーの噴射拡がり角度（ｒａｄ）ρニスプレーする溶融金
属の比重（ｋｇｆ／ｍ“）ｄニスプレーする溶融金属の
重量平均粒子径（ｍ）Ｖニスプレーする溶融金属の最高
速度（ｍ／５ｅｃ）αニスプレーする溶融金属の表面張
力（ｋｇｆ／ｍ）１．７５：係数 また、上記吹き付けを複数段に分けて行うことによって
、通板速度変化に対してメッキ厚みを広範囲に制御でき
、しかも、より平滑な面の達成が可能となる。
さらに、吹き付は後の帯状金属を以下の式で表される温
度１時間条件下に加熱、保持し、表面をさらに平滑化す
ることが可能となる。
度１時間条件下に加熱、保持し、表面をさらに平滑化す
ることが可能となる。
すなわち、Ｓを保持時間（秒）、ｄを粒径（μｍ）、Ｔ
を保持温度（１）、さらにＴ、をメッキ金属融点（１）
としたとき、 Ｓ２Ｏ，０９５Ｘ （”ま二ら１１） Ｔ／Ｔ。
を保持温度（１）、さらにＴ、をメッキ金属融点（１）
としたとき、 Ｓ２Ｏ，０９５Ｘ （”ま二ら１１） Ｔ／Ｔ。
の条件を維持するものである。ただし、Ｔ＞Ｔ。
である。
ここでいう帯状金属とは、鉄板、銅板、アルミ板等の金
属で製造された全てをいう。
属で製造された全てをいう。
本発明においては、重量平均粒子径がメッキ厚みの１５
倍以下の溶融メッキ金属粒子を用いる。金属粒子の径が
メッキ厚みよりも大きくても、第２図に示すように、メ
ッキ金属粒子と帯状金属の濡れにより、メッキ金属の粒
径がそのままメッキ厚みとはならず、メッキ厚みより大
きいメッキ金属を用いてもよいという理由による。
倍以下の溶融メッキ金属粒子を用いる。金属粒子の径が
メッキ厚みよりも大きくても、第２図に示すように、メ
ッキ金属粒子と帯状金属の濡れにより、メッキ金属の粒
径がそのままメッキ厚みとはならず、メッキ厚みより大
きいメッキ金属を用いてもよいという理由による。
また、１５倍以下としたのは次の理由による。
すなわち、第３図は、溶融メッキ金属の（重量平均粒子
径／目標メッキ厚み）と、不メッキ発生率の関係を表し
たものである。同図に示すように（重量平均粒子径／目
標メッキ厚み）が１５を超えると、いかなる加熱条件を
用いても不メッキが発生するため、（重量平均粒子径／
目標メッキ厚み）は１５倍以下にすることが必要である
。
径／目標メッキ厚み）と、不メッキ発生率の関係を表し
たものである。同図に示すように（重量平均粒子径／目
標メッキ厚み）が１５を超えると、いかなる加熱条件を
用いても不メッキが発生するため、（重量平均粒子径／
目標メッキ厚み）は１５倍以下にすることが必要である
。
また、さらに、より大きな粒子を用いれば平滑にする時
間が余分に必要となり、それだけ大きな加熱保持炉が必
要で、設備コスト負担増となる。
間が余分に必要となり、それだけ大きな加熱保持炉が必
要で、設備コスト負担増となる。
さらに、吹き付は後、上記特定温度における特定時間の
維持により、付着粒子と帯状鋼板の濡れを進展させ平滑
化されることになり、表面平滑化はさらに改善される。
維持により、付着粒子と帯状鋼板の濡れを進展させ平滑
化されることになり、表面平滑化はさらに改善される。
さらに、本発明においては、処理帯状金属が鉄材の場合
、ニッケル等の下地メッキとして電気メッキした帯状金
属を用いることも平滑化をさらに改善する効果がある。
、ニッケル等の下地メッキとして電気メッキした帯状金
属を用いることも平滑化をさらに改善する効果がある。
スプレー装置と帯状金属との距離りは、で表されること
が知られている。ここで、係数ｋを変化させたときの付
着効率の変化を第４図に示す。この結果に基づき、溶融
メッキ金属の付着効率を９０％以上にするた砧には、係
数ｋをｋ＜１．７５とすることが好ましい、これにより
、距離りは次の関係に設定した。
が知られている。ここで、係数ｋを変化させたときの付
着効率の変化を第４図に示す。この結果に基づき、溶融
メッキ金属の付着効率を９０％以上にするた砧には、係
数ｋをｋ＜１．７５とすることが好ましい、これにより
、距離りは次の関係に設定した。
第１図はその実施例として、本発明を鋼板への亜鉛メッ
キに適用した例を示す。
キに適用した例を示す。
図示しない連続焼鈍炉の出側に連続メッキ装置１が配置
されており、矢印に示す方向に移動する鋼板Ｓは連続焼
鈍炉（図示せず）において焼鈍された後、デフレクタ−
ロール２の位置においては４５０℃の温度にあった。次
に、２段に設けられた溶融亜鉛の吹き付はノズル３を有
するメッキ室においてスプレーした。この際の溶融金属
の粒度は、ガスアトマイズ方式、すなわち溶融金属をチ
ッ素。
されており、矢印に示す方向に移動する鋼板Ｓは連続焼
鈍炉（図示せず）において焼鈍された後、デフレクタ−
ロール２の位置においては４５０℃の温度にあった。次
に、２段に設けられた溶融亜鉛の吹き付はノズル３を有
するメッキ室においてスプレーした。この際の溶融金属
の粒度は、ガスアトマイズ方式、すなわち溶融金属をチ
ッ素。
アルゴン等の非酸化性ガスを用いて微粒化する方式によ
って、２５μｍの重量平均粒子径の粒径に調整した。４
はメッキ室に連続して設けられた加熱炉である。同加熱
炉４は、電気ヒータ、高周波誘導加熱、ラジアントチュ
ーブ加熱等、鋼板に接触しない型式のヒータであればよ
い。雰囲気は酸化雰囲気、非酸化雰囲気を問わない。
って、２５μｍの重量平均粒子径の粒径に調整した。４
はメッキ室に連続して設けられた加熱炉である。同加熱
炉４は、電気ヒータ、高周波誘導加熱、ラジアントチュ
ーブ加熱等、鋼板に接触しない型式のヒータであればよ
い。雰囲気は酸化雰囲気、非酸化雰囲気を問わない。
上記各吹き付はノズル４からの溶融金属の噴出量を最大
１６０ｇ ／ｓｅｃ ／ｍ （輻）とし、その制御範囲
を１６０〜８０ｇ ／ｓｅｃ ／ｒｎ （幅）とした。
１６０ｇ ／ｓｅｃ ／ｍ （輻）とし、その制御範囲
を１６０〜８０ｇ ／ｓｅｃ ／ｒｎ （幅）とした。
この設備を用いて、１投光たり１６０ｇ ／ ｓｅｃ
／ｍ （幅）の噴霧量を有するノズルを２段用いて焼鈍
後の鋼板を４５０℃の温度にて亜鉛を噴霧した。亜鉛は
０．２％のアルミを含有している。亜鉛温度は４６０℃
、雰囲気温度は４５０℃、雰囲気成分は窒素１００％、
加熱装置の作用は鋼板を４５０℃に０．５秒間保持した
。
／ｍ （幅）の噴霧量を有するノズルを２段用いて焼鈍
後の鋼板を４５０℃の温度にて亜鉛を噴霧した。亜鉛は
０．２％のアルミを含有している。亜鉛温度は４６０℃
、雰囲気温度は４５０℃、雰囲気成分は窒素１００％、
加熱装置の作用は鋼板を４５０℃に０．５秒間保持した
。
スプレーする溶融金属の粒径と初速、噴射拡がり角度と
スプレーする装置と鋼板との距離の関係について、吹き
付けた溶融メッキ金属の付着効率を９０％以下にするた
めに、吹き付は距離を以下の条件とした。
スプレーする装置と鋼板との距離の関係について、吹き
付けた溶融メッキ金属の付着効率を９０％以下にするた
めに、吹き付は距離を以下の条件とした。
同大において、各記号は前述の通りである。
上記設備において、７段のノズルの使用数を変化せしめ
て、吹き付はノズル段数と目付量／ライン速度制御範囲
を表したものを第５図に示す。同図において、横軸はラ
イン速度（ｍ／分）を示し、左縦軸は鋼板上への単位面
積当たりの付着量を示し、右縦軸は各ノズルの積算吹付
量を示す。これによって、吹き付はノズルの段数が増え
るにつれ、広範囲に目付量とライン速度を制御できる。
て、吹き付はノズル段数と目付量／ライン速度制御範囲
を表したものを第５図に示す。同図において、横軸はラ
イン速度（ｍ／分）を示し、左縦軸は鋼板上への単位面
積当たりの付着量を示し、右縦軸は各ノズルの積算吹付
量を示す。これによって、吹き付はノズルの段数が増え
るにつれ、広範囲に目付量とライン速度を制御できる。
１投光たりの吹付量を多くすると総段数は少なくできる
が、Ａで示される制御不能範囲が広くなる。しかし、小
さくしすぎると段数が増えて設備が上がる。その設備の
ライン速度と最大目付量より経済的に適する段数とする
ことが重要である。
が、Ａで示される制御不能範囲が広くなる。しかし、小
さくしすぎると段数が増えて設備が上がる。その設備の
ライン速度と最大目付量より経済的に適する段数とする
ことが重要である。
第６図は加熱炉５における滞留時間と前述のＸ＝（０，
５＋ ｄ／２００）／（Ｔ／Ｔｍ）と表面平滑度との関
係を示す図である。同図において、上記式と平滑度との
間には一次的な関係があることが分かる。
５＋ ｄ／２００）／（Ｔ／Ｔｍ）と表面平滑度との関
係を示す図である。同図において、上記式と平滑度との
間には一次的な関係があることが分かる。
第７図は２段ノズルを用い、上記の条件で得られた亜鉛
付着量８０ｇ／ｍ’片面のメッキ鋼板の耐用を塩水噴霧
試験を行った結果を示す。比較のために亜鉛メッキ浴温
度４５０℃、浸漬前鋼板温度４５３℃、亜鉛メッキ浴成
分Ｚｎ９９．８％、ＡＩｏ、２％の条件により従来の浸
漬メッキによって得たメッキ鋼板の特性を示す。同図に
示すように、本発明によって得たメッキ鋼板は従来の浸
漬メッキによって得たメッキ鋼板と同等の耐用性を有す
ることが分かる。
付着量８０ｇ／ｍ’片面のメッキ鋼板の耐用を塩水噴霧
試験を行った結果を示す。比較のために亜鉛メッキ浴温
度４５０℃、浸漬前鋼板温度４５３℃、亜鉛メッキ浴成
分Ｚｎ９９．８％、ＡＩｏ、２％の条件により従来の浸
漬メッキによって得たメッキ鋼板の特性を示す。同図に
示すように、本発明によって得たメッキ鋼板は従来の浸
漬メッキによって得たメッキ鋼板と同等の耐用性を有す
ることが分かる。
本発明によって以下の効果を奏することができる。
（１） 従来の浸漬メッキ並みの平滑度を有するメッ
キ帯板を製造できる。
キ帯板を製造できる。
（支））吹き付はメッキの高速化が可能となる。
（３）片面、両面のメッキ共可能である。
（４）表面と裏面で異なったメッキを施すことが可能と
なる。
なる。
第１図は本発明を実施するための設備例を示す概略図、
第２図はメッキ金属粒子の付着の様子を示す説明図、第
３図は（メッキ金属の重量平均粒子径／メッキ厚み）と
不メッキ発生率の関係を示すグラフ、第４図は吹き付は
条件と溶融メッキ金属の付着効率の関係示すグラフ、第
５図は吹き付は段数と平滑度との関係を示すグラフ、第
６図は保持温度と時間と平滑度の関係を示すグラフ、第
７図は本発明によって得られたメッキ帯板の特性を示す
グラフである。 １：連続メッキ装置 ２；デフレクタ−ロール３：吹き
付はノズル ４：加熱炉 Ｓ：鋼板 特許出願人 新日本製鐵株式会社（ほか１名）代
理 人 小 堀 益ｉ１１図 ＠３図 第４図 １！２図 （ｋ ＩＳ ’１７ 渾（−の・〃゛る１１歓）第 図 Ｓ ｐｍ 箪 図 笥 図 口〜１ オ〈＠θ月 ５＆ 水 ａ＊ 桑 θ呼 閣 （ｈ「）
第２図はメッキ金属粒子の付着の様子を示す説明図、第
３図は（メッキ金属の重量平均粒子径／メッキ厚み）と
不メッキ発生率の関係を示すグラフ、第４図は吹き付は
条件と溶融メッキ金属の付着効率の関係示すグラフ、第
５図は吹き付は段数と平滑度との関係を示すグラフ、第
６図は保持温度と時間と平滑度の関係を示すグラフ、第
７図は本発明によって得られたメッキ帯板の特性を示す
グラフである。 １：連続メッキ装置 ２；デフレクタ−ロール３：吹き
付はノズル ４：加熱炉 Ｓ：鋼板 特許出願人 新日本製鐵株式会社（ほか１名）代
理 人 小 堀 益ｉ１１図 ＠３図 第４図 １！２図 （ｋ ＩＳ ’１７ 渾（−の・〃゛る１１歓）第 図 Ｓ ｐｍ 箪 図 笥 図 口〜１ オ〈＠θ月 ５＆ 水 ａ＊ 桑 θ呼 閣 （ｈ「）
Claims (5)
- １．溶融金属をスプレーして溶融メッキ帯状金属を製造
する方法において、重量平均粒子径がメッキ厚みの１５
倍以下の溶融メッキ金属粒子を用いることを特徴とする
溶融メッキ帯状金属の製造方法。 - ２．溶融金属をスプレーして溶融メッキ帯状金属を製造
する方法において、重量平均粒子径がメッキ厚みの１．
５倍以下の溶融メッキ金属粒子を帯状金属に吹き付けた
後、帯状金属を以下の式で表される温度，時間条件下に
加熱，保持し、表面を平滑化することを特徴とする溶融
メッキ帯状金属の製造方法。 ｓ≧０．０９５×｛０．５＋（ｄ／２００）｝／（Ｔ／
Ｔ＿ｍ）ただし、Ｔ＞Ｔ＿ｍ Ｓ：保持時間（秒）ｄ：重量平均粒子径（μｍ）Ｔ：保
持温度（℃）Ｔ＿ｍ：メッキ金属融点（℃） - ３．請求項第１項記載の粒子径の溶融金属粒子を帯状金
属に吹き付けるスプレー装置を帯状金属の進行方向に複
数段に設け、吹き付けを複数段に分けて行うことを特徴
とする溶融メッキ帯状金属の製造方法。 - ４．請求項第１項の記載において、ニッケルを電気メッ
キした帯状金属を用いることを特徴とする溶融メッキ帯
状金属の製造方法。 - ５．スプレー装置を帯状金属より以下の式で表される距
離以下の位置に設置することを特徴とする溶融メッキ帯
状金属の製造方法。 Ｌ＜（１．７５／θ）×▲数式、化学式、表等がありま
す▼ Ｌ：スプレー装置と帯状金属との距離（ｍ）θ：スプレ
ーの噴射拡がり角度（ｒａｄ） ρ：スプレーする溶融金属の比重（Ｋｇｆ／ｍ＾３）ｄ
：スプレーする溶融金属の重量平均粒子径（ｍ）Ｖ：ス
プレーする溶融金属の最高速度（ｍ／ｓｅｃ）α：スプ
レーする溶融金属の表面張力（Ｋｇｆ／ｍ）１．７５：
係数
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2164727A JP2994436B2 (ja) | 1990-06-21 | 1990-06-21 | 溶融メッキ帯状金属の製造方法 |
| CA002044763A CA2044763C (en) | 1990-06-21 | 1991-06-17 | Process for producing spray-plated metal strip |
| DE69106061T DE69106061T2 (de) | 1990-06-21 | 1991-06-20 | Verfahren zur Herstellung von spritzplattiertem Metallband. |
| EP91110198A EP0463578B1 (en) | 1990-06-21 | 1991-06-20 | Process for producing spray plated metal strip |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2164727A JP2994436B2 (ja) | 1990-06-21 | 1990-06-21 | 溶融メッキ帯状金属の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0452261A true JPH0452261A (ja) | 1992-02-20 |
| JP2994436B2 JP2994436B2 (ja) | 1999-12-27 |
Family
ID=15798752
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2164727A Expired - Fee Related JP2994436B2 (ja) | 1990-06-21 | 1990-06-21 | 溶融メッキ帯状金属の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0463578B1 (ja) |
| JP (1) | JP2994436B2 (ja) |
| CA (1) | CA2044763C (ja) |
| DE (1) | DE69106061T2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| DE202010014469U1 (de) * | 2010-10-19 | 2011-01-13 | A bis Z Oberflächenveredlung GmbH & Co. KG | Langfristiger Korrosionsschutz durch eine Spritzverzinkung des Unterwasserbereichs von Schiffen |
| DE102012007292A1 (de) * | 2012-04-12 | 2013-10-17 | Linde Aktiengesellschaft | Verfahren und Behandlungsstrecke zum abschnittsweise Veredeln eines Metallprodukts |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2873219A (en) * | 1954-12-20 | 1959-02-10 | Joseph B Brennan | Metal-coated batt and method and apparatus for producing same |
| GB8306428D0 (en) * | 1983-03-09 | 1983-04-13 | Singer A R E | Metal-coating metallic substrate |
| FR2558850A1 (fr) * | 1984-01-26 | 1985-08-02 | Clecim Sa | Procede et dispositif de revetement d'un produit long par pulverisation d'un materiau de revetement liquide |
-
1990
- 1990-06-21 JP JP2164727A patent/JP2994436B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1991
- 1991-06-17 CA CA002044763A patent/CA2044763C/en not_active Expired - Fee Related
- 1991-06-20 DE DE69106061T patent/DE69106061T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1991-06-20 EP EP91110198A patent/EP0463578B1/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
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|---|---|
| JP2994436B2 (ja) | 1999-12-27 |
| DE69106061T2 (de) | 1995-05-11 |
| CA2044763C (en) | 1996-12-31 |
| CA2044763A1 (en) | 1991-12-22 |
| DE69106061D1 (de) | 1995-02-02 |
| EP0463578B1 (en) | 1994-12-21 |
| EP0463578A1 (en) | 1992-01-02 |
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