JPH0454149A - 高純度イソフタル酸の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明はメタキシレンの液相酸化によりイソフタル酸を
製造する方法に関する。

高純度イソフタル酸は、不飽和ポリエステル樹脂、アル
キッド樹脂、改質ポリエステル繊維、耐熱性ポリアミド
等のポリマーの中間原料として有用である。

［従来の技術］ 芳香族カルボン酸の製造法として、脂肪族置換基を有す
る芳香族炭化水素を酢酸等の脂肪族カルボン酸の溶媒中
で重金属と臭素からなる触媒の存在下に分子状酸素によ
り液相酸化する方法が知られており　（特公昭３４−２
６６６号等）、この方法はイソフタル酸の製造にも通用
できる。

特公昭６０−４８４９７号にはメタキシレンを酢酸溶媒
中コバルト、マンガンならびに臭素の存在下に空気によ
りメタキシレンを酸化する具体的方法が記載され、広く
工業的に実施されている。かかる方法で得られるイソフ
タル酸中には３−カルボキシベンズアルデヒド（３ＣＢ
Ａ）をはしめ多量の不純物が含まれており、このままポ
リマーにしても色相は優れず高機能用途には通さない。

特に近年産業技術の進歩と共に高機能性材料としてのポ
リエステル製品に対する品質要求が益々厳しくなり、ポ
リエステル原料としては高純度で、かつ白色度に優れた
イソフタル酸が望まれている。

酸化で得られた粗イソフタル酸を高純度化するには、特
公昭５１−３８６９８号および特公昭５１−３２６１８
号に示されているような粗イソフタル酸の水溶液を高温
でパラジウム触媒の存在下に水素添加精製する方法が一
般に用いられる。

一方、テレフタル酸はイソフタル酸と同様の方法によっ
てパラキシレンを酸化して製造されるが、高純度テレフ
タル酸を直接製造する方法が行われている。すなわち特
公昭４５−３６７３２号には、コバルトに対しマンガン
を１〜２０重量％とするコバルトを主成分とするコバル
ト・マンガン・臭素系触媒においてパラキシレンを酸化
することによる直接重合用テレフタル酸の製造方法が記
載されているた。しかしこの方法は高価なコバルトを多
量に使うことから、酸化条件や酸化方法を改良して触媒
および酢酸燃焼量を減らした高純度テレフタル酸の製造
法が数多く提案されている（特公昭５７−４２０５３号
、特開昭５３−９７３６号、特公昭６０−５０７７５号
、特公昭５６−２１０１５号、特公昭５３−３０７００
号、特開昭５３７９８３６、特開昭５４−７０２３５号
、特公昭５６−１４１０１号、特公昭５６−５３７７号
、特開昭４７−３１９４７号、特開昭４５７１８６４号
）。

［発明が解決しようとする問題点］ 従来のパラジウム触媒の存在下に水素添加する粗イソフ
タル酸の精製方法は、別個に水添反応装置や晶析装置等
が必要であり、精製装置に多額の投資と労力を要し製造
コストの上昇を招く。

発明者らは、前記パラキシレンの酸化による高純度テレ
フタル酸製造法をメタキシレンの酸化によるイソフタル
酸の製造に適用を試みた結果、次のような問題点があり
従来のテレフタル酸における方法をそのままイソフタル
酸の製造に適用できないことが分かった。

（１）メタキシレンの酸化でも特開昭４７−３１９４７
号に記載されているように主酸化反応の次に後酸化を行
えば中間体のメタトルイル酸と３ＣＢＡを殆ど無くする
ことができるが、３　ＣＢＡがある量よりも減らし過ぎ
ると白色度の優れたイソフタル酸は得られず、かえって
着色性不純物の増加し品質が悪化する。

（２）テレフタル酸製造法で示されている方法で酢酸を
回収することができないので酢酸の損失量が大きくなる
。これは沸点付近における酢酸に対するイソフタル酸の
溶解度はテレフタル酸よりも１０倍程高く、結晶を分離
して得られる母液に溶解するイソフタル酸が多くなり、
釜残高沸物の流動性が低下するため薄膜蒸発器を使用で
きないためである。

本発明の目的は、高価な精製工程を設けることなく、酸
化工程と簡単な洗浄のみで白色度に優れた高純度イソフ
タル酸を高収率で得られる、工業的に有利な製造法を提
供することである。

［問題点を解決するための手段］ 本発明者らは、メタキシレンの酸化の特性に着目し、高
純度テレフタル酸の製造法に係わる前記の方法の通用を
更に鋭意研究を重ねた結果、特定量の含水酢酸溶媒と触
媒を用い主酸化と後酸化に分けて一定限度まで酸化を行
えば、結晶を分離した母液を薄膜蒸発器を用いて精製し
て酢酸を回収できるようになり、また反応器における酢
酸の燃焼量を減らせること、および得られた結晶を新し
い酢酸で洗浄することにより白色度に優れた高純度イソ
フタル酸の得られることを見出し本発明を完成した。

すなわち本発明は、含水酢酸溶媒中でコバルト・マンガ
ン・臭素系触媒の存在下酸素含有ガスによりメタキシレ
ンを酸化してイソフタル酸を製造する方法において、 （ａ）酸化反応器において溶媒重量当りイソフタル酸と
その中間体の合計量が１０〜３５重量％、コバルトおよ
びマンガンの合計量が３００〜１５００ｐｐｍ、コバル
トに対するマンガンの原子比が０．５〜５倍、コバルト
およびマンガンの合計量に対する臭素の原子比が０．５
〜１．５倍となるように溶媒および触媒を供給し、温度
１８０〜２１０°Ｃ１排ガスの酸素濃度を２〜８容量χ
に維持しながら酸化反応を行い、且つ該工程で得られる
粗イソフタル酸の３−カルボキンヘンズアルデヒドの濃
度が５００〜１１００００ｐｐの範囲になるように酸化
反応を行う第１工程、 （ｂ）第１工程で得られた酸化反応生成混合物を更に酸
化して粗イソフタル酸中の３−ヘンズアルデヒド濃度を
１００〜８００ｐｐｍとし、粗イソフタル酸を分離した
後、母液を薄ｒ１１ｉ！蒸発装置を用いて精製して酢酸
を回収する第２工程、および （ｃ）第２工程で得られたイソフタル酸結晶を新しい酢
酸と混合し１００°Ｃ以上の温度で撹拌処理した後、精
製イソフタル酸を分離する第３工程を有することを特徴
とする高純度イソフタル酸の製造方法である。

以下、本発明の詳細な説明する。

本発明の方法においては、まず第１工程でメタキシレン
を含水酢酸溶媒中でコバルト化合物、マンガン化合物お
よび臭素化合物からなる触媒の存在下に酸素含有ガスに
より酸化する。

酸化原料としては通常メタキシレンが使用されるが、置
換基はメチル基に限定されず、エチル、プロピル、ｊ−
プロピル基でも良く、或いはアルデヒド、アセチル基の
如くカルボキル基に酸化されるものであれば良い。また
置換基の片方がカルボキシル基であっても良い。

メタキシレンは酸化反応器に連続的に供給される。その
供給速度は反応器保有の溶媒容積１ｒ当り毎時０．０５
〜０．２ｋｇであり、反応時間は１０〜１２０分、好ま
しくは２０〜９０分の範囲である。

反応溶媒として含水酢酸を用いる。酸化反応器における
酢酸中の水分濃度は３〜１５重量％、好ましくは５〜１
２重量％の範囲である。水分濃度が低すぎるとイソフタ
ル酸のカラー品質が悪化し易く、また酢酸の燃焼量が増
加する。また水分濃度が高すぎると酸化活性が低下する
。

溶媒の使用量は酸化反応器においてイソフタル酸とその
中間体（メタトルイル酸及び３ＣＢＡ）の合計量が１０
〜３５重量％となる量である。通常この場合の溶媒の供
給量はメタキシレンに対し１〜１５重量倍、好ましくは
３〜１２重量倍である。イソフタル酸とその中間体の合
計量の濃度が１０χより低い場合には相対的に溶媒量が
多くなるために大型の結晶分離器を必要とし、また溶媒
回収工程で処理する溶媒量が多くなるので経済的でない
。またこの濃度が３５χより高い場合には後酸化反応器
から粗イソフタル酸の晶析器に至る配管や晶析器等にお
いて閉塞を生し易い。

触媒のコバルト化合物、マンガン化合物および臭素化合
物は、各々、コバルトイオン、マンガンイオンおよび臭
素イオンを発生する化合物で、液相酸化に使用される周
知の化合物、たとえばコバルトおよびマンガンの炭酸塩
、酢酸塩４水和物、臭化物等が使用される。臭素化合物
は溶媒に溶解してすくにイオンに解離する無機化合物が
好ましく、特に臭化水素酸、臭化コバルト、臭化マンガ
ンなどが用いられる。

触媒の金属濃度は、上記の化合物によりコバルトおよび
マンガンの合計量で溶媒重量当り３００〜１５００ｐｐ
ｍ　、好ましくは４００〜１２００ｐｐｍの範囲であり
、かつコバルトに対してマンガンの比率が原子比で０．
５〜５倍、好ましくは０．８〜４倍であるある。臭素は
コバルトおよびマンガンの合計量に対して原子比で０．
５〜１．５倍、好ましく０．６〜１．２倍の比率になる
濃度で用いられる。各金属成分の濃度を上記範囲とする
ことにより、主酸化および後酸化を経て３ＣＢＡ濃度が
適当に保たれ、且つ色相の優れたイソフタル酸が得られ
、また酢酸の燃焼量を極めて低くできる。

第１工程の反応温度は１８０〜２１０°Ｃである。圧力
は溶媒の液相を保持するに十分な圧力であり、通常１０
〜２５　ｋｇ／ｃ＋ｎ”の範囲で反応が行われる。

酸素含有ガスとしては通常空気が用いられる。

酸化反応の排ガス中の酸素濃度が２〜８容１χ、好まし
くは３〜６容量χに維持されるように、反応液中に空気
を供給する。

第１工程の主酸化反応においては、上に記載した範囲の
条件下で酸化して得られる粗イソフタル酸の３ＣＢＡを
５００〜１１００００ｐｐの範囲となるように滞留時間
、反応温度等の操作因子を制御する。

この段階で３ＣＢＡが低すぎると酸化度が過度になり、
結果的に着色性不純物を増すことになって後酸化しても
効果が上がらず、カラー品質は良くならない。また酢酸
燃焼量が増えることになって経済的に極めて不利になる
。この範囲を越えて３ＣＢＡが多くなると後酸化しても
３ＣＢＡが十分に酸化されず高純度イソフタル酸が得ら
れない。

なお上記の粗イソフタル酸の３ＣＢＡは、第１工程の反
応器から抜き出した酸化反応混合物を固液分離して得た
粗イソフタル酸結晶について測定したものである。

第２工程においてはまず第１工程の酸化反応生成混合物
が酸素含有ガスにより後酸化される。通常この後酸化は
、連続式の場合には第１工程の主酸化反応器から晶析槽
に移して行われるが、第１工程の主反応に引続く冷却過
程で行うこともできる。後酸化の温度は第１工程の酸化
反応温度とそれより３０°Ｃ低い温度の間の温度である
。第２工程の酸化反応温度を第１工程の温度より高くす
ることは、加熱を必要とするので工業的に不利であるば
かりでなく、カラー品質の悪化を招き易い。また温度が
低すぎると後酸化が不十分になり、高純度イソフタル酸
が得られない。

後酸化に用いる酸素含有ガスとしでは空気が使用できる
が、また第１工程の酸化排ガスを使うこともできる。第
２工程における排ガス中の酸素濃度は２〜７容量χを維
持する。

後酸化の処理時間は実質的に目的の酸化が進行するに十
分な時間を与えれば良く、１〜３００分、好ましくは２
〜１２０分の範囲である。

第２工程において最も重要な点は後酸化において得られ
る酸化反応液中の３ＣＢＡの濃度を１００〜８００ｐｐ
ｍとすることである。これは次の理由からであり、発明
者等が鋭意検討した結果得られたものである。

（］）酸化処理した反応混合物は冷却してイソフタル酸
を晶出させ、結晶のイソフタル酸を固液分離し、イソフ
タル酸は次の第３工程で精製されるが、酸化反応液中の
３ＣＢＡの濃度を上記範囲とすることにより第３工程に
おいて高純度で且つ白色度の優れたイソフタル酸を得る
ことができる。

（２）イソフタル酸を固液分離した際に得られる母液に
は酢酸、水、安息香酸、メタトルイル酸、３ＣＢＡ、イ
ソフタル酸と、フタル酸、トリメリット酸および着色性
物質等の高沸物が含まれる。発明者等の詳細検討の結果
、高沸物の流動性はイソフタル酸に対する安息香酸、３
ＣＢＡ、メタトルイル酸、トリメリット酸の組成比に大
きく依存し、３　ＣＢＡを上記範囲とすることにより酢
酸溶液と他の成分を薄膜蒸発器を使用して分離すること
ができことが分かった。従って３ＣＢＡの濃度を上記範
囲とすることにより、酢酸が回収できるようになる。

なお後酸化において得られる酸化反応液中の３ＣＢＡの
濃度が８００ｐｐｍよ、り高い場合には第３工程におい
て精製しても高純度のイソフタル酸が得られない。また
後酸化で３　ＣＢＡの濃度を１１００ｐｐより低くする
場合には精製イソフタル酸が着色し易く、更にメタトル
イル酸等も同時に著しく減少するため母液の蒸留により
得られる高沸物の流動性が著しく低下し、薄膜蒸発器に
よる酢酸の分離ができなくなる。

後酸化により得られる酸化反応液は、通常晶析器に移し
て最終的に１１０〜８０°Ｃに冷却してイソフタル酸結
晶を析出させる。次に濾過操作により結晶は分離して第
３工程に送られる。母液の大部分は第１工程の酸化反応
器に戻されるが、一部は薄膜蒸発器で精製してメルト状
の高沸物と酢酸とに分離し、酢酸が回収される。なお薄
膜蒸発器の負荷を下げるために母液の一部を予め蒸留し
、その塔底液を薄膜蒸発器で精製することが好ましい。

上記の如くこの液には酢酸、イソフタル酸、安息香酸、
メタトルイル酸、３ＣＢＡおよび高沸物が適度に含まれ
いるので薄膜蒸発器を使用して酢酸を分離することがで
きる。なお本発明において用いられる薄膜蒸発器として
は例えばＬｕｗａ社製の形式のものが好適であり、濃縮
液が１３０〜２３０°Ｃとなるように熱媒流量を調整す
る。また母液の蒸留塔から分離される酢酸水溶液や薄膜
蒸発器からの酢酸は更に精留することが好ましく、この
精留により生成水が分離される。回収された酢酸は第１
工程の溶媒や第３工程の洗浄用に用いられる。

第３工程においては、第２工程の反応混合物から分離さ
れたイソフタル酸結晶を新しい酢酸を用いて懸濁液とし
、１００°Ｃ以上の温度で撹拌処理した後イソフタル酸
結晶を分離する。

このイソフタル酸結晶の洗浄に用いられる酢酸には、前
工程において粗イソフタル酸の結晶から分離された母液
ではない新しい酢酸を用いる。この酢酸は含水酢酸でも
良く、その量はイソフタル酸に対し１〜５重量倍である
。撹拌処理の保持温度は１００°Ｃ以上あれば十分であ
り、必ずしもイソフタル酸が完全に溶解する温度にまで
高める必要はない。また保持時間は１０〜６０分の範囲
である。

このような洗浄処理後、乾燥することにより白色度の極
めて優れた精製イソフタル酸が得られる。

第３工程においてイソフタル酸結晶を分離した後の母液
は、第１工程および第２工程の液相酸化の溶媒に使用で
き、これにより母液中に溶解したイソフタル酸が酸化工
程で回収される。

［実施例コ 次に実施例によって本発明をさらに詳細に説明する。但
し本発明はこれらの実施例により制限されるものではな
い。

実施例１ （第１工程）攪拌装置、還流冷却装置、加熱装置を装備
し、原料導入口、空気導入口、排ガス排出口、還流液還
流口を有する耐圧チタン類の第１反応器、同様に攪拌装
置、還流冷却装置、加熱装置を装備し、空気導入口、排
ガス排出口、還流液還流口および反応生成物の送入口と
抜き出し口を有する耐圧チタン類の第２反応器および晶
析器を用いメタキシレンの連続酸化反応を行った。

第１反応器にメタキシレン１００重量部、これにに対し
酢酸コバルト４水塩０．５６１部、酢酸マンガン４水塩
１．６５６　　部、臭化水素酸（４７χ）　１．１１７
部及び酢酸（水分１０χ）　８９６．７部の割合からな
る原料液として連続的に送入しく触媒濃度は溶媒重量当
りコバルト１４７　ｐｐｍ、マンガン４１２　ｐｐｍ−
臭素５７６　ｐｐｍ）　、空気を吹き込みながら酸化し
た。

温度２００°Ｃ１圧力１６．５ｋｇ／ｃｍ２Ｇの条件に
保ち、酸化排ガスの酸素濃度は５ｚに保つよう空気供給
量を調節した。この場合のメタキシレン供給速度は反応
器保有の溶媒容積１ｉ当り毎時０．１７ｋｇで、平均滞
留時間は約３０分であり、酸化反応器中のイソフタル酸
とその中間体の合計量の濃度は１５．６χであった。

（第２工程）第１反応器で得られた酸化反応混合物は第
２反応器に移送し、温度１９５°Ｃ１圧力１２ｋｇ／ｃ
ｍ２Ｇ、平均滞留時間５０分の条件下で空気により後酸
化を行った。この時の排ガスの酸素濃度は３χに保持し
た。なお酢酸燃焼の指標になる酸化工程に於ける排ガス
中の（ｃＯ□＋Ｃｏ）生成量は、原料メタキシレン１モ
ル当り０．４１モルであった。

第２反応器で後酸化処理された酸化反応混合物を１００
″Ｃの晶析器に移しイソフタル酸結晶を析出させた。得
られたスラリーからイソフタル酸を酢酸で洗浄しながら
濾過分離した。分離された母液を蒸留により濃縮し、そ
の蒸留塔底液を２６０°Ｃに保持した熱媒が循環された
薄膜蒸発器に濃縮液が２００°Ｃとなるように熱媒流量
を調節しながら６時間連続的に供給したところ高沸物が
良好に分離することができた。

（第３工程）濾過分離したイソフタル酸結晶に１．５重
量倍の新しい酢酸（水分１０χ）を加えてなる懸濁液を
洗浄槽に移し、攪拌下で温度１５０°Ｃに３０分間保持
した。洗浄処理したＰ！濁液を１００°Ｃまで冷却し、
再び濾過分離した後乾燥し、精製イソフタル酸１５５重
量部を得た。この結果、原料のメタキシレンに対するイ
ソフタル酸の収率は９３．０モルχであり、高純度でか
つ白色度の優れた精製イソフタル酸が得られた。

実施例２ 実施例１において第１工程の触媒濃度を１，５倍とし、
温度２００″Ｃで酸化反応を行った。この結果、高純度
でかつ白色度の優れた精製イソフタル酸が得られ、また
第２工程で薄膜蒸発器における高沸物の分離も良好であ
った。

ル較炎上 実施例２において第１工程の温度２１５°Ｃで酸化反応
を行った。この結果、第２工程の後酸化による粗イソフ
タル酸結晶における３　ＣＢＡの濃度が低いため高沸物
の流動性が悪く、薄膜蒸発器が操作不能であった。

失旌炎主 第１反応器にメタキシレン６０重量部、これに対し酢酸
コバルト４水塩０．５６１部、酢酸マンガン４水塩１．
６５６部、臭化水素酸（４７χＮ、５５１部および酢酸
（水分１０χ）　４９６．２部の割合からなる原料液と
して連続的に送入しく触媒濃度は溶媒重量当りコバルト
２７６　ｐｐｒｒｌ、マンガン７７３　ｐｐｍ、臭素１
５００ｐＩ）ｍ）、空気を吹き込みながら酸化した。こ
の酸化においては温度１９０°Ｃ１圧力１６．５ｋｇ／
ｃｍ２Ｇの条件に保ち、酸化排ガスの酸素濃度は５χに
保つよう空気供給量を調節した。メタキシレン供給速度
は反応器保有の酢酸溶媒容積１！当り毎時０．０９ｋｇ
で、平均滞留時間は約５５分であり、酸化反応器中のイ
ソフタル酸とその中間体の合計量の濃度は１９．０χで
あった。

第１反応器で得られた酸化反応混合物は第２反応器に移
送し、温度１８５°Ｃ１圧力１２ｋｇ／ｃｍ２Ｇ、平均
滞留時間５０分の条件下で空気により後酸化を行った。

排ガスの酸素濃度は３χに保った。

以下実施例１と同様の操作を行った結果、高純度でかつ
白色度の優れた精製イソフタル酸が得られ、また第２工
程で薄膜蒸発器における高沸物の分離も良好であった。

比較例２ 実施例３において酢酸コバル）　１．７９５部、酢酸マ
ンガン４水塩を０．４４２部（コバルトに対するマンガ
ンの比率０．２５）とした以外は同様とした。

この結果、第２工程の後酸化イソフタル酸結晶における
３ＣＢＡの濃度が低いため高沸物の流動性が悪く、薄膜
蒸発器が操作不能であった。

比較例３ 第１工程を実施例１と同様とし、第２工程の後酸化を１
６５°Ｃ１圧力フｋｇ／ｃｍ２Ｇで行った。この結果、
薄膜蒸発器の処理は良好であったが、精製イソフタル酸
は３ＣＢＡが高濃度であり、着色していた。

此１■」± 第１工程及び第２工程を実施例１と同様とし、第３工程
における洗浄温度を９０°Ｃとした。この結果、精製イ
ソフタル酸に着色が見られた。

各実施例および比較例の主要操作条件と、粗イソフタル
酸および精製イソフタル酸の結晶の分析結果を第１表に
示す。

なお第１表における粗イソフタル酸は第１反応器および
第２反応器から直接耐圧試料容器に酸化反応混合物をと
り１００°Ｃで酢酸洗浄しなから固液分離して得られた
ものである。

また３ＣＢＡおよび樹脂色の測定方法は次の通りである
。

（１）３ＣＢＡ：ポーラログラフイーによる定量値、な
お高純度イソフタル酸としては３ＣＢＡを５０ｐｐｍ以
下である必要がある。

（２）樹脂色： イソフタル酸：フマル酸：ネオペンチルグリコール：プ
ロピレングリコール＝５７：４３：５０：５３の割合（
モル比）で重合させ、得られた樹脂のスチレン溶液（樹
脂６０訂χ）について樹脂色をハーゼン色数で示す。樹
脂色はハーゼン色数が小さいほど良好であり、高純度イ
ソフタル酸としては少６なくとも３０以下である必要が
ある。

〔発明の効果〕

本発明によれば、高機能化用途の不飽和ポリエステル樹
脂、アルキッド樹脂、耐熱性ポリアミド等のポリマー原
料として極めてカラー品質の優れた高純度イソフタル酸
が工業的に極めて容易に得られる。また本発明の方法で
は高価な精製工程が不要であるので建設費が小さく、酢
酸の使用量が少なくて済み、高純度イソフタル酸が高収
率で得られる。

特許出願人　三菱瓦斯化学株式会社 代理人　弁理士　小　堀　貞　文

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 含水酢酸溶媒中でコバルト・マンガン・臭素系触媒の存
   在下酸素含有ガスによりメタキシレンを酸化してイソフ
   タル酸を製造する方法において、 （ａ）酸化反応器において溶媒重量当りイソフタル酸と
   その中間体の合計量が１０〜３５重量％、コバルトおよ
   びマンガンの合計量が３００〜１５００ｐｐｍ、コバル
   トに対するマンガンの原子比が０．５〜５倍、コバルト
   およびマンガンの合計量に対する臭素の原子比が０．５
   〜１．５倍となるように溶媒および触媒を供給し、温度
   １８０〜２１０℃、排ガスの酸素濃度を２〜８容量％に
   維持しながら酸化反応を行い、且つ該工程で得られる粗
   イソフタル酸の３−カルボキンベンズアルデヒドの濃度
   が５００〜１００００ｐｐｍの範囲になるように酸化反
   応を行う第１工程、 （ｂ）第１工程で得られた酸化反応生成混合物を更に酸
   化して粗イソフタル酸中の３−ベンズアルデヒド濃度を
   １００〜８００ｐｐｍとし、粗イソフタル酸を分離した
   後、母液を薄膜蒸発装置を用いて精製して酢酸を回収す
   る第２工程、および （ｃ）第２工程で得られたイソフタル酸結晶を新しい酢
   酸と混合し１００℃以上の温度で撹拌処理した後、精製
   イソフタル酸を分離する第３工程 を有することを特徴とする高純度イソフタル酸の製造方
   法。