JPH0456781B2 - - Google Patents
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- JPH0456781B2 JPH0456781B2 JP60250993A JP25099385A JPH0456781B2 JP H0456781 B2 JPH0456781 B2 JP H0456781B2 JP 60250993 A JP60250993 A JP 60250993A JP 25099385 A JP25099385 A JP 25099385A JP H0456781 B2 JPH0456781 B2 JP H0456781B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C13/00—Fibre or filament compositions
- C03C13/04—Fibre optics, e.g. core and clad fibre compositions
- C03C13/045—Silica-containing oxide glass compositions
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- Inorganic Fibers (AREA)
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- Silicon Compounds (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は光通信システム用の物理的伝送体の工
業生産に関するものであり、更に詳しくはアルミ
ナをドーピングしたシリカ・フアイバーの製造方
法に関するものである。 〔従来の技術〕 公知の通り光フアイバー・コアの製造用のドー
パントとしてはプロセス内の場合（IVPO）、プ
ロセス外の場合（OVPO）のいずれでも酸化ゲ
ルマニウム（GeO2）が主として使用される。実
際、GeO2はシリカとともに安定なガラス質の網
状組織を有する二元化合物を構成する。更に、そ
れから酸化合成によつて四塩化ゲルマニウム
（GeCl4）が得られるハロゲン化物ビークルは
CVD法で使うのに特に適している。室温で容易
に蒸発し得る液体（融点TF＝49.5℃、沸点TE＝
84℃）であるからである。 ゲルマニウム酸化物の光学的性質は特に興味深
い。すなわち、材料の分散が零になる波長は18μ
ｍより大きく、Ge−Ｏの化学結合の分子振動に
よる赤外線吸収のピークの中心は約12μｍの波長
のところになる。 後者の性質によつてシリカのスペクトル減衰曲
線の変化が防止される。この減衰曲線ではSi−Ｏ
化学結合の分子振動に対する赤外線吸収のピーク
の中心は若干小さい波長（9.1μｍ）のところにあ
る。 これらの理由によりゲルマニウム酸化物は今日
の光フアイバー技術で最も広く使用されている化
合物であり、シリカを基にした光フアイバーのコ
アを製造するために使用される唯一の化合物であ
る。 しかし、これには次の２つの欠点がある。 素材が高価格である。 レーリー散乱係数が純粋のシリカより高い。 その値は約0.6dB／Km／μｍ4である。二元合金
SiO2−GeO2の網状組織の中のゲルマニウムの影
響で、網状組織に存在するドーパントの濃度に比
例して散乱係数を大きくすることができる。 たとえば、３％のゲルマニウムのモル濃度
（1.3μｍで第２の透過窓に対して最適化された、
Δn＝３％の１モードのステツプ・インデツク
ス・フアイバーに対する典型的な濃度）の場合、
レーリー散乱係数は0.2dB／Km／μｍ4だけ増加さ
れる。最小色彩散乱帯の変位を得るためモル濃度
を20％以上まで増加すると、レーリー散乱係数は
2dB／Km／μｍ4より高い値に達する。これは最
小減衰値の上昇が高すぎるので材料の性能に有害
である。 アルミナ（Al2O3）はGeO2のかわりの材料であ
る。これはゲルマニウム酸化物のすべての利点を
示す他に、次の特性を示す。 ａ シリカよりレーリー散乱係数が低い。 ｂ 素材のコストが安い。 ｃ 融点が高い。 重要なことはシリカに比べて散乱係数が低いの
でシリカを基にしたガラス質網状組織の場合に最
低の減衰レベルに達し得るということである。 更に詳しく述べると、ガラス質網状組織SiO2
−Al2O3の場合にはシリカより低い最小の減衰値
を得ることができる。シリカの場合、この値は
1.56μｍの波長範囲で0.12dB／Kmに等しい。 ｃの特性、すなわち高融点により多数の論評を
行うことができる。アルミナの融点（2045℃）は
シリカの融点（1703℃）やゲルマニウム酸化物の
融点（1086℃）より高い。 したがつて、網状組織SiO2−Al2O3の物理的特
性は網状組織SiO2−GeO2よりも網状組織SiO2の
それに近い。 更に、融点の高い化合物の存在下によつて、予
備成形つぶし工程中にドーパントが周囲に拡散す
ることが防止される。 その結果、MCVD法に従つて製造された、ア
ルミナをドーピングしたシリカ・フアイバーは低
下（すなわち中心屈折率の低下）を示さない。こ
れは同じ方法で製造された、ゲルマニウム酸化物
をドーピングしたシリカ・フアイバーのプロフイ
ールの代表的な異型である。 後者の性質の確認については既にエレクトロニ
クス・レターズ第18巻第18号記載の大森らの論文
「Al2O3をドーピングした低損失のシリカ・フア
イバーの製造」（“Fabrication of LowLoss Al2
O3 doped Silica fibres”by ohmori et al.，
ElectronicsLetters，２ September 1982，
Vol.18，No.18）に報告されている。 アルミナの工業的使用を阻んでいる主な欠点は
アルミニウム・ビークルとして使用すべき、した
がつてCVD法に適した室温の液体または気体の
化合物が存在しないという事実から生じている。 アルミニウム・ハロゲン化物は室温で固体であ
り、沸点がかなり高い。たとえば、AlF3は1291
℃で昇華し、AlCl3は178℃で昇華し、AlBr3は97
℃で溶解し、263℃で沸騰点に達し、AlI3は191℃
で溶解し、360℃で沸騰点に達する。このような
素材にCVD法を使うためには高温に自動温度調
節された反応体混合物と気化のラインが必要とな
る。これは実施に困難を伴い、汚れのない合成生
成物が保証されない。 その上、室温の固体化合物は液体化合物や気体
化合物と比べて浄化が難しいので、光学的性質を
損なう残留不純物を含むことがある。 基本的なアルミニウム・ビークルとしてAlCl3
を使うことは既に前記の論文に示唆されている
が、有用な結果はまだ得られていない。 〔発明の目的〕 本発明の提供する、アルミナをドーピングした
シリカ・フアイバーの製造方法によつて上記の欠
点が解消され、上記の技術的問題が解決される。
この製造方法によれば、高温に自動温度調節され
た気化混合ラインを使わずに化学的蒸着（CVD）
法を使つてシリカにアルミナをドーピングするこ
とができる。得られる光フアイバーは低減衰であ
り、中心屈折率低下の影響を受けない。 本発明の主な目的は気体化合物相互間の反応に
よつてシリカとドーパントを得る、アルミナをド
ーピングしたシリカ・フアイバーの製造方法に於
いて、α，β，εおよびをそれぞれ原子Ｃ，Ｈ
およびグループCHの分子内存在係数としたとき
酸素とAl（C〓H〓）〓またはAlCl（C〓H〓）型の有機
金
属化合物との間の反応によつて上記ドーパントを
得ることを特徴とする、アルミナをドーピングし
たシリカ・フアイバーの製造方法を提供すること
である。 〔実施例〕 本発明の詳細は本発明の一実施例の、限定的で
ない例についての以下の説明から明らかとなる。 CVDプロセスでシリカのドーパントとして使
用するアルミナはたとえばトリメチルアルミニウ
ム、トリエチルアルミニウム、塩化ジメチルアル
ミニウム、塩化ジエチルアルミニウム等の有機金
属アルミニウム化合物から得られる。上記４つの
化合物の化学式、融点TF、及び沸点TEは次のよ
うに報告される。
業生産に関するものであり、更に詳しくはアルミ
ナをドーピングしたシリカ・フアイバーの製造方
法に関するものである。 〔従来の技術〕 公知の通り光フアイバー・コアの製造用のドー
パントとしてはプロセス内の場合（IVPO）、プ
ロセス外の場合（OVPO）のいずれでも酸化ゲ
ルマニウム（GeO2）が主として使用される。実
際、GeO2はシリカとともに安定なガラス質の網
状組織を有する二元化合物を構成する。更に、そ
れから酸化合成によつて四塩化ゲルマニウム
（GeCl4）が得られるハロゲン化物ビークルは
CVD法で使うのに特に適している。室温で容易
に蒸発し得る液体（融点TF＝49.5℃、沸点TE＝
84℃）であるからである。 ゲルマニウム酸化物の光学的性質は特に興味深
い。すなわち、材料の分散が零になる波長は18μ
ｍより大きく、Ge−Ｏの化学結合の分子振動に
よる赤外線吸収のピークの中心は約12μｍの波長
のところになる。 後者の性質によつてシリカのスペクトル減衰曲
線の変化が防止される。この減衰曲線ではSi−Ｏ
化学結合の分子振動に対する赤外線吸収のピーク
の中心は若干小さい波長（9.1μｍ）のところにあ
る。 これらの理由によりゲルマニウム酸化物は今日
の光フアイバー技術で最も広く使用されている化
合物であり、シリカを基にした光フアイバーのコ
アを製造するために使用される唯一の化合物であ
る。 しかし、これには次の２つの欠点がある。 素材が高価格である。 レーリー散乱係数が純粋のシリカより高い。 その値は約0.6dB／Km／μｍ4である。二元合金
SiO2−GeO2の網状組織の中のゲルマニウムの影
響で、網状組織に存在するドーパントの濃度に比
例して散乱係数を大きくすることができる。 たとえば、３％のゲルマニウムのモル濃度
（1.3μｍで第２の透過窓に対して最適化された、
Δn＝３％の１モードのステツプ・インデツク
ス・フアイバーに対する典型的な濃度）の場合、
レーリー散乱係数は0.2dB／Km／μｍ4だけ増加さ
れる。最小色彩散乱帯の変位を得るためモル濃度
を20％以上まで増加すると、レーリー散乱係数は
2dB／Km／μｍ4より高い値に達する。これは最
小減衰値の上昇が高すぎるので材料の性能に有害
である。 アルミナ（Al2O3）はGeO2のかわりの材料であ
る。これはゲルマニウム酸化物のすべての利点を
示す他に、次の特性を示す。 ａ シリカよりレーリー散乱係数が低い。 ｂ 素材のコストが安い。 ｃ 融点が高い。 重要なことはシリカに比べて散乱係数が低いの
でシリカを基にしたガラス質網状組織の場合に最
低の減衰レベルに達し得るということである。 更に詳しく述べると、ガラス質網状組織SiO2
−Al2O3の場合にはシリカより低い最小の減衰値
を得ることができる。シリカの場合、この値は
1.56μｍの波長範囲で0.12dB／Kmに等しい。 ｃの特性、すなわち高融点により多数の論評を
行うことができる。アルミナの融点（2045℃）は
シリカの融点（1703℃）やゲルマニウム酸化物の
融点（1086℃）より高い。 したがつて、網状組織SiO2−Al2O3の物理的特
性は網状組織SiO2−GeO2よりも網状組織SiO2の
それに近い。 更に、融点の高い化合物の存在下によつて、予
備成形つぶし工程中にドーパントが周囲に拡散す
ることが防止される。 その結果、MCVD法に従つて製造された、ア
ルミナをドーピングしたシリカ・フアイバーは低
下（すなわち中心屈折率の低下）を示さない。こ
れは同じ方法で製造された、ゲルマニウム酸化物
をドーピングしたシリカ・フアイバーのプロフイ
ールの代表的な異型である。 後者の性質の確認については既にエレクトロニ
クス・レターズ第18巻第18号記載の大森らの論文
「Al2O3をドーピングした低損失のシリカ・フア
イバーの製造」（“Fabrication of LowLoss Al2
O3 doped Silica fibres”by ohmori et al.，
ElectronicsLetters，２ September 1982，
Vol.18，No.18）に報告されている。 アルミナの工業的使用を阻んでいる主な欠点は
アルミニウム・ビークルとして使用すべき、した
がつてCVD法に適した室温の液体または気体の
化合物が存在しないという事実から生じている。 アルミニウム・ハロゲン化物は室温で固体であ
り、沸点がかなり高い。たとえば、AlF3は1291
℃で昇華し、AlCl3は178℃で昇華し、AlBr3は97
℃で溶解し、263℃で沸騰点に達し、AlI3は191℃
で溶解し、360℃で沸騰点に達する。このような
素材にCVD法を使うためには高温に自動温度調
節された反応体混合物と気化のラインが必要とな
る。これは実施に困難を伴い、汚れのない合成生
成物が保証されない。 その上、室温の固体化合物は液体化合物や気体
化合物と比べて浄化が難しいので、光学的性質を
損なう残留不純物を含むことがある。 基本的なアルミニウム・ビークルとしてAlCl3
を使うことは既に前記の論文に示唆されている
が、有用な結果はまだ得られていない。 〔発明の目的〕 本発明の提供する、アルミナをドーピングした
シリカ・フアイバーの製造方法によつて上記の欠
点が解消され、上記の技術的問題が解決される。
この製造方法によれば、高温に自動温度調節され
た気化混合ラインを使わずに化学的蒸着（CVD）
法を使つてシリカにアルミナをドーピングするこ
とができる。得られる光フアイバーは低減衰であ
り、中心屈折率低下の影響を受けない。 本発明の主な目的は気体化合物相互間の反応に
よつてシリカとドーパントを得る、アルミナをド
ーピングしたシリカ・フアイバーの製造方法に於
いて、α，β，εおよびをそれぞれ原子Ｃ，Ｈ
およびグループCHの分子内存在係数としたとき
酸素とAl（C〓H〓）〓またはAlCl（C〓H〓）型の有機
金
属化合物との間の反応によつて上記ドーパントを
得ることを特徴とする、アルミナをドーピングし
たシリカ・フアイバーの製造方法を提供すること
である。 〔実施例〕 本発明の詳細は本発明の一実施例の、限定的で
ない例についての以下の説明から明らかとなる。 CVDプロセスでシリカのドーパントとして使
用するアルミナはたとえばトリメチルアルミニウ
ム、トリエチルアルミニウム、塩化ジメチルアル
ミニウム、塩化ジエチルアルミニウム等の有機金
属アルミニウム化合物から得られる。上記４つの
化合物の化学式、融点TF、及び沸点TEは次のよ
うに報告される。
【表】
これらはかなり低い温度で気化できる。
Al（C〓H〓）〓型またはAlCl（C〓H〓）〓型の化合物
で
ある。但し、α，βおよびεはそれぞれ原子Ｃお
よびＨならびにCHグループの分子内存在係数で
ある。 酸素が存在するときこのような化合物は次の反
応を生じる。 2Al（C2H5）3＋2102 →Al2O3＋12CO2＋15H2Ｏ 2Al（CH3）3＋1202 →Al2O3＋6CO2＋9H2Ｏ 2AlCl（CH3）2＋802 →Al2O3＋4CO2＋5H2Ｏ＋2HCl 2AlCl（C2H5）2＋1402 →Al2O3＋8CO2＋9H2Ｏ＋2HCl これらの反応はアルミナ（Al2O3）の他に水、
二酸化炭素、塩酸を発生する。 HClおよびCO2は揮発性であり、反応生成物お
よび反応に参加しなかつた反応体の主な流れで追
い出される。水は網状組織と合体して、光吸収損
失を生ずることがある。 たとえばOVD（外部蒸着）、VAD（軸方向蒸着）
等の外部プロセスが使用された場合（OVPO＝
外部蒸気フエーズ酸化）、合成中に合体された水
は蒸着後の乾燥固化フエーズ中に追い出される。
反応生成物CO2、HCl、H2Ｏもこれらの蒸着法の
基本的な反応の代表的な生成物であり、したがつ
て汚れの問題を生じない。 MCVD（変形化学蒸着）法等の内部蒸着
（IVPO）法を使つて、「ソフトな」すなわち固化
しない蒸着を行つた後、水分除去剤として塩素が
存在している状態で層毎に蒸着物の水分除去と固
化を行うことによつて障害を克服することができ
る。 １モード・フアイバー製造の場合はコア製造に
必要な層の数が極めて限られているので、この操
作によってプロセスの生産性が低下することはな
い。 以上の説明は限定的でない例について行つたこ
とは明らかである。本発明き範囲を逸脱せずに変
形や変更を加えることは可能である。 特に、本発明による光フアイバーの製造方法に
従つて他の有機金属アルミニウム化合物を使つて
アルミナを作ることができる。
で
ある。但し、α，βおよびεはそれぞれ原子Ｃお
よびＨならびにCHグループの分子内存在係数で
ある。 酸素が存在するときこのような化合物は次の反
応を生じる。 2Al（C2H5）3＋2102 →Al2O3＋12CO2＋15H2Ｏ 2Al（CH3）3＋1202 →Al2O3＋6CO2＋9H2Ｏ 2AlCl（CH3）2＋802 →Al2O3＋4CO2＋5H2Ｏ＋2HCl 2AlCl（C2H5）2＋1402 →Al2O3＋8CO2＋9H2Ｏ＋2HCl これらの反応はアルミナ（Al2O3）の他に水、
二酸化炭素、塩酸を発生する。 HClおよびCO2は揮発性であり、反応生成物お
よび反応に参加しなかつた反応体の主な流れで追
い出される。水は網状組織と合体して、光吸収損
失を生ずることがある。 たとえばOVD（外部蒸着）、VAD（軸方向蒸着）
等の外部プロセスが使用された場合（OVPO＝
外部蒸気フエーズ酸化）、合成中に合体された水
は蒸着後の乾燥固化フエーズ中に追い出される。
反応生成物CO2、HCl、H2Ｏもこれらの蒸着法の
基本的な反応の代表的な生成物であり、したがつ
て汚れの問題を生じない。 MCVD（変形化学蒸着）法等の内部蒸着
（IVPO）法を使つて、「ソフトな」すなわち固化
しない蒸着を行つた後、水分除去剤として塩素が
存在している状態で層毎に蒸着物の水分除去と固
化を行うことによつて障害を克服することができ
る。 １モード・フアイバー製造の場合はコア製造に
必要な層の数が極めて限られているので、この操
作によってプロセスの生産性が低下することはな
い。 以上の説明は限定的でない例について行つたこ
とは明らかである。本発明き範囲を逸脱せずに変
形や変更を加えることは可能である。 特に、本発明による光フアイバーの製造方法に
従つて他の有機金属アルミニウム化合物を使つて
アルミナを作ることができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 気体化合物相互間の反応によつてシリカとド
ーパントを得る、アルミナをドーピングしたシリ
カ・フアイバーの製造方法に於いて、 α，βおよびξ，をそれぞれ原子Ｃ，Ｈおよ
びグループCHの分子内存在係数としたとき、酸
素とAl（C〓H〓）〓またはAlCl（C〓H〓）型の有機金
属
化合物との間の反応によつて上記ドーパントを得
る事を特徴とするアルミナをドーピングしたシリ
カ・フアイバーの製造方法。 ２ 上記有機金属化合物が化学式がそれぞれAl
（CH3）3、Al（C2H5）3、AlCl（CH3）2、AlCl（C2
H5）2であるトリメチルアルミニウム、トリエチ
ルアルミニウム、塩化ジメチルアルミニウム、塩
化ジエチルアルミニウムの中から選択される事を
特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT68135/84A IT1180127B (it) | 1984-11-13 | 1984-11-13 | Procedimento per la produzione di fibre ottiche in silice drogata con allumina |
| IT68135-A/84 | 1984-11-13 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61122134A JPS61122134A (ja) | 1986-06-10 |
| JPH0456781B2 true JPH0456781B2 (ja) | 1992-09-09 |
Family
ID=11308087
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60250993A Granted JPS61122134A (ja) | 1984-11-13 | 1985-11-11 | アルミナをドーピングしたシリカ・フアイバーの製造方法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4657575A (ja) |
| EP (1) | EP0182252A3 (ja) |
| JP (1) | JPS61122134A (ja) |
| AU (1) | AU559723B2 (ja) |
| CA (1) | CA1260333A (ja) |
| DE (1) | DE182252T1 (ja) |
| DK (1) | DK523885A (ja) |
| IT (1) | IT1180127B (ja) |
| NO (1) | NO854088L (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0662311B2 (ja) * | 1988-12-07 | 1994-08-17 | シツプ‐ソシエタ・イタリアーナ・ペル・レセルチツイオ・デル・テレコミニカイオーニ・ピー・アー | シリカを基材としたファイバープリフォームのコアをドープする方法 |
| US5211731A (en) * | 1991-06-27 | 1993-05-18 | The United States Of Americas As Represented By The Secretary Of The Navy | Plasma chemical vapor deposition of halide glasses |
| JP2690047B2 (ja) * | 1991-12-24 | 1997-12-10 | 三菱製鋼株式会社 | 接触面の平面度を向上させた皿ばね |
| US7066628B2 (en) * | 2001-03-29 | 2006-06-27 | Fiber Optic Designs, Inc. | Jacketed LED assemblies and light strings containing same |
| KR100624247B1 (ko) * | 2004-07-02 | 2006-09-19 | 엘에스전선 주식회사 | 고속 근거리 전송망을 위한 다중모드 광섬유 |
| WO2009094114A1 (en) | 2008-01-22 | 2009-07-30 | Corning Incorporated | Aluminum doped optical fiber |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4217027A (en) * | 1974-02-22 | 1980-08-12 | Bell Telephone Laboratories, Incorporated | Optical fiber fabrication and resulting product |
| WO1983003599A1 (en) * | 1982-04-09 | 1983-10-27 | Western Electric Co | Doped optical fiber |
| JPS59184748A (ja) * | 1983-04-02 | 1984-10-20 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 金属被覆光フアイバ−の製造方法 |
-
1984
- 1984-11-13 IT IT68135/84A patent/IT1180127B/it active
-
1985
- 1985-09-20 US US06/779,081 patent/US4657575A/en not_active Expired - Fee Related
- 1985-10-15 NO NO854088A patent/NO854088L/no unknown
- 1985-11-08 AU AU49705/85A patent/AU559723B2/en not_active Ceased
- 1985-11-11 JP JP60250993A patent/JPS61122134A/ja active Granted
- 1985-11-12 CA CA000495034A patent/CA1260333A/en not_active Expired
- 1985-11-12 EP EP85114368A patent/EP0182252A3/en not_active Withdrawn
- 1985-11-12 DE DE198585114368T patent/DE182252T1/de active Pending
- 1985-11-13 DK DK523885A patent/DK523885A/da not_active Application Discontinuation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| US4657575A (en) | 1987-04-14 |
| AU4970585A (en) | 1986-06-12 |
| JPS61122134A (ja) | 1986-06-10 |
| IT8468135A0 (it) | 1984-11-13 |
| DK523885A (da) | 1986-05-14 |
| IT8468135A1 (it) | 1986-05-13 |
| IT1180127B (it) | 1987-09-23 |
| EP0182252A3 (en) | 1988-01-07 |
| DK523885D0 (da) | 1985-11-13 |
| DE182252T1 (de) | 1988-05-19 |
| CA1260333A (en) | 1989-09-26 |
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