JPH0457631B2 - - Google Patents
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- JPH0457631B2 JPH0457631B2 JP58144780A JP14478083A JPH0457631B2 JP H0457631 B2 JPH0457631 B2 JP H0457631B2 JP 58144780 A JP58144780 A JP 58144780A JP 14478083 A JP14478083 A JP 14478083A JP H0457631 B2 JPH0457631 B2 JP H0457631B2
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Description
本発明は、磁器組成物、特に1100℃以下の低温
で焼結でき、誘電率が高く、室温および高温にお
ける絶縁抵抗が高く、しかも機械的強度の高い磁
器組成物に関するものである。 従来、誘電体磁器組成物として、チタン酸バリ
ウム（BaTiO3）を主成分とする磁器が広く実用
化されていることは周知のとおりである。しかし
ながら、チタン酸バリウム（BaTiO3）を主成分
とするものは、焼結温度が通常1300〜1400℃の高
温である。このためこれを積層形コンデンサに利
用する場合には内部電極としてこの焼結温度に耐
え得る材料、例えば白金、パラジウムなどの高価
な貴金属を使用しなければならず、製造コストが
高くつくという欠点がある。積層形コンデンサを
安く作るためには、銀、ニツケルなどを主成分と
する安価な金属が内部電極に使用できるような、
できるだけ低温、特に1100℃以下で焼結できる磁
器が必要である。 また磁器組成物の電気的特性として、誘電率が
高く、誘電損失が小さく、絶縁抵抗が高いことが
基本的に要求される。さらに絶縁抵抗の値に関し
ては、高信頼性の部品を要求する米国防総省の規
格であるミリタリースペシフイケシヨン
（Military Specification）のMIL−Ｃ−55681B
においては、室温における値のみならず、125℃
における値も定められている。これをみてもわか
るように、信頼性の高い磁器コンデンサを得るた
めには、室温における値のみならず、予想される
最高使用温度における絶縁抵抗も高い値をとるこ
とが必要である。 また、積層形チツプコンデンサの場合は、チツ
プコンデンサを基板に実装したとき、基板とチツ
プコンデンサを構成している磁器との熱膨張係数
の違いにより、チツプコンデンサに機械的な歪が
加わり、チツプコンデンサにクラツクが発生した
り、破損したりすることがある。また、エポキシ
系樹脂等を外装したデイツプコンデンサの場合
も、外装樹脂の応力で、デイツプコンデンサにク
ラツクが発生する場合がある。いずれの場合も、
コンデンサを形成している磁器の機械的強度が低
いほど、クラツクが入りやすく、容易に破損する
ため、信頼性が低くなる。したがつて、磁器の機
械的強度をできるだけ増大させることは実用上極
めて重要なことである。 ところでPb（Mg1/2W1/2）O3−PbTiO3系磁器組
成物については既にエヌ．エヌ．クライニク，エ
イ．アイ．アグラノフスカヤN.N.Krainik and
A.I.Agrarovskaya（Fiziko Tverdogo Tela，
Vo.2，No.1.pp70〜72，Janvara 1960）より提案
があり、また（SrxPb1-xTiO3）a（PbMg0.5W0.5
O3）b〔ただし、ｘ＝０〜0.10、ａ＝0.35〜0.5、ｂ
＝0.5〜0.65、ａ＋ｂ＝１〕について、モノリシ
ツクコンデンサおよびその勢造方法として特開昭
52−21662号公報に開示され、また誘電体粉末組
成物として特開昭52−21699号公報に開示されて
いる。しかしながら、いずれも比抵抗に関する開
示は全くされておらず、これらの磁器組成物の実
用性は不明である。一方、本発明者等は既に910
〜950℃の温度で焼結でき、Pb（Mg1/2W1/2）O3と
PbTiO3との２成分系からなり、これを、〔Pb
（Mg1/2W1/2）O3〕x〔PbTiO3〕1-xと表わしたとき
に、ｘが0.65＜ｘ≦1.00の範囲にある組成物を提
案した。この組成物は、誘電率と比抵抗の積が高
く、誘電損失の小さい優れた電気的特性を有して
いる。しかしながら、上記組成物はいずれも機械
的強度が低いため、その用途は自ら狭い範囲に限
定せざるを得なかつた。 また、Pb（Mg1/2W1/2）O3−PbTiO3系を含む３
成分系については、特開昭55−111011号において
Pb（Mg1/2W1/2）O3−PbTiO3−Pb（Mg1/3Nb2/3）
O3系が、特開昭55−117809号においてPb（Mg1/2
W1/2）O3−PbTiO3−Pb（Mg1/3Ta2/3）O3系が、
それぞれ開示されている。しかしながら、いずれ
も比抵抗や機械的強度に関する開示は全くされて
おらず、矢張りこれらの磁器組成物の実用性につ
いては不明である。 また、本発明者等は既にPb（Mg1/2W1/2）O3−
PbTiO3−Pb（In1/2Nb1/2）O3３成分組成物を提案
している。この組成物は、900〜1100℃の低温領
域で焼結でき、誘電率が高く、誘電損失が小さ
く、室温および高温における絶縁抵抗の値が高い
優れた特性を有している。しかしながら、この組
成物は、機械的強度が低いため、その用途は自ら
狭い範囲に限定せざるを得なかつた。 本発明は、以上の点にかんがみ、900〜1100℃
の低温領域で焼結でき、誘電率が高く、誘電損失
が小さく、室温および高温における絶縁抵抗の値
が高い優れた電気的特性を有し、更に機械的強度
も大きい信頼性の高い磁器組成物を提供しようと
するものであり、マグネシウム・タングステン酸
鉛〔Pb（Mg1/2W1/2）O3〕、チタン酸鉛〔PbTiO3〕
およびインジウム・ニオブ酸鉛〔Pb（In1/2Nb1/2）
O3〕からなる３成分組成物を〔Pb（Mg1/2W1/2）
O3〕x〔PbTiO3〕y〔Pb（In1/2Nb1/2）O3〕zと表わし
たときに（ただし、ｘ＋ｙ＋ｚ＝1.00）、この３
成分組成図において、以下の組成点、 （ｘ＝0.796，ｙ＝0.199，ｚ＝0.005） （ｘ＝0.48，ｙ＝0.12，ｚ＝0.40） （ｘ＝0.21，ｙ＝0.09，ｚ＝0.70） （ｘ＝0.12，ｙ＝0.18，ｚ＝0.70） （ｘ＝0.398，ｙ＝0.597，ｚ＝0.005） を結ぶ線上、およびこの５点に囲まれる組成範囲
にある主成分組成物に、副成分として、マンガン
〔Mn〕を主成分に対して、0.01〜１原子％添加含
有せしめてなることを特徴とするものである。 以下、本発明を実施例により詳細に説明する。 出発原料として純度99.9％以上の酸化鉛
（PbO）、酸化マグネシウム（MgO）、酸化タング
ステン（WO3）、酸化チタン（TiO2）、酸化イン
ジウム（In2O3）、酸化ニオブ（Nb2O5）、および
炭酸マンガン（MnCO3）を使用し、表に示した
配合比となるように各々秤量する。次に秤量した
各材料をボールミル中で湿式混合した後750〜800
℃で予焼を行ない、この粉末をボールミルで粉砕
し、口別、乾燥後、有機バインダーを入れ、整粒
後プレスし、試料として直径16mm厚さ約２mmの円
板４枚と、直径16mm、厚さ約10mmの円柱を作成し
た。次に試料を空気中900〜1100℃の温度で１時
間焼結し、焼結した円板４枚の上下面に600℃で
銀電極を焼付け、デジタルLCRメーターで周波
数1KHz、電圧1Vr.m.s.温度20℃で容量と誘電損
失を測定し、誘電率を算出した。 次に超絶縁抵抗計で50Vの電圧を１分間印加し
て、絶縁抵抗を温度20℃と125℃で測定し、比抵
抗を算出した。 機械的性質を抗折強度で評価するため、焼結し
た円柱から厚さ0.5mm、幅２mm、長さ約13mmの矩
形板を10枚切り出した。支点間距離を９mmにと
り、二点法で破壊荷重Pm〔Kg〕を測定し、τ＝
3Pml／2Wt2〔Kg／cm2〕なる式に従い、抗折強度τ 〔Kg／cm2〕を求めた。ただし、ｌは支点間距離、
ｔは試料の厚み、Ｗは試料の幅である。電気的特
性は円板試料４点の平均値、抗折強度は矩形板試
料10点の平均値より求めた。このようにして得ら
れた磁器の主成分〔Pb（Mg1/2W1/2）O3〕x
〔PbTiO3〕y〔Pb（In1/2Nb1/2）O3〕zの配合比ｘ，
ｙ，ｚおよび副成分添加量と誘電率、誘電損失、
20℃および125℃における比抵抗、および抗折強
度の関係を次表に示す。
で焼結でき、誘電率が高く、室温および高温にお
ける絶縁抵抗が高く、しかも機械的強度の高い磁
器組成物に関するものである。 従来、誘電体磁器組成物として、チタン酸バリ
ウム（BaTiO3）を主成分とする磁器が広く実用
化されていることは周知のとおりである。しかし
ながら、チタン酸バリウム（BaTiO3）を主成分
とするものは、焼結温度が通常1300〜1400℃の高
温である。このためこれを積層形コンデンサに利
用する場合には内部電極としてこの焼結温度に耐
え得る材料、例えば白金、パラジウムなどの高価
な貴金属を使用しなければならず、製造コストが
高くつくという欠点がある。積層形コンデンサを
安く作るためには、銀、ニツケルなどを主成分と
する安価な金属が内部電極に使用できるような、
できるだけ低温、特に1100℃以下で焼結できる磁
器が必要である。 また磁器組成物の電気的特性として、誘電率が
高く、誘電損失が小さく、絶縁抵抗が高いことが
基本的に要求される。さらに絶縁抵抗の値に関し
ては、高信頼性の部品を要求する米国防総省の規
格であるミリタリースペシフイケシヨン
（Military Specification）のMIL−Ｃ−55681B
においては、室温における値のみならず、125℃
における値も定められている。これをみてもわか
るように、信頼性の高い磁器コンデンサを得るた
めには、室温における値のみならず、予想される
最高使用温度における絶縁抵抗も高い値をとるこ
とが必要である。 また、積層形チツプコンデンサの場合は、チツ
プコンデンサを基板に実装したとき、基板とチツ
プコンデンサを構成している磁器との熱膨張係数
の違いにより、チツプコンデンサに機械的な歪が
加わり、チツプコンデンサにクラツクが発生した
り、破損したりすることがある。また、エポキシ
系樹脂等を外装したデイツプコンデンサの場合
も、外装樹脂の応力で、デイツプコンデンサにク
ラツクが発生する場合がある。いずれの場合も、
コンデンサを形成している磁器の機械的強度が低
いほど、クラツクが入りやすく、容易に破損する
ため、信頼性が低くなる。したがつて、磁器の機
械的強度をできるだけ増大させることは実用上極
めて重要なことである。 ところでPb（Mg1/2W1/2）O3−PbTiO3系磁器組
成物については既にエヌ．エヌ．クライニク，エ
イ．アイ．アグラノフスカヤN.N.Krainik and
A.I.Agrarovskaya（Fiziko Tverdogo Tela，
Vo.2，No.1.pp70〜72，Janvara 1960）より提案
があり、また（SrxPb1-xTiO3）a（PbMg0.5W0.5
O3）b〔ただし、ｘ＝０〜0.10、ａ＝0.35〜0.5、ｂ
＝0.5〜0.65、ａ＋ｂ＝１〕について、モノリシ
ツクコンデンサおよびその勢造方法として特開昭
52−21662号公報に開示され、また誘電体粉末組
成物として特開昭52−21699号公報に開示されて
いる。しかしながら、いずれも比抵抗に関する開
示は全くされておらず、これらの磁器組成物の実
用性は不明である。一方、本発明者等は既に910
〜950℃の温度で焼結でき、Pb（Mg1/2W1/2）O3と
PbTiO3との２成分系からなり、これを、〔Pb
（Mg1/2W1/2）O3〕x〔PbTiO3〕1-xと表わしたとき
に、ｘが0.65＜ｘ≦1.00の範囲にある組成物を提
案した。この組成物は、誘電率と比抵抗の積が高
く、誘電損失の小さい優れた電気的特性を有して
いる。しかしながら、上記組成物はいずれも機械
的強度が低いため、その用途は自ら狭い範囲に限
定せざるを得なかつた。 また、Pb（Mg1/2W1/2）O3−PbTiO3系を含む３
成分系については、特開昭55−111011号において
Pb（Mg1/2W1/2）O3−PbTiO3−Pb（Mg1/3Nb2/3）
O3系が、特開昭55−117809号においてPb（Mg1/2
W1/2）O3−PbTiO3−Pb（Mg1/3Ta2/3）O3系が、
それぞれ開示されている。しかしながら、いずれ
も比抵抗や機械的強度に関する開示は全くされて
おらず、矢張りこれらの磁器組成物の実用性につ
いては不明である。 また、本発明者等は既にPb（Mg1/2W1/2）O3−
PbTiO3−Pb（In1/2Nb1/2）O3３成分組成物を提案
している。この組成物は、900〜1100℃の低温領
域で焼結でき、誘電率が高く、誘電損失が小さ
く、室温および高温における絶縁抵抗の値が高い
優れた特性を有している。しかしながら、この組
成物は、機械的強度が低いため、その用途は自ら
狭い範囲に限定せざるを得なかつた。 本発明は、以上の点にかんがみ、900〜1100℃
の低温領域で焼結でき、誘電率が高く、誘電損失
が小さく、室温および高温における絶縁抵抗の値
が高い優れた電気的特性を有し、更に機械的強度
も大きい信頼性の高い磁器組成物を提供しようと
するものであり、マグネシウム・タングステン酸
鉛〔Pb（Mg1/2W1/2）O3〕、チタン酸鉛〔PbTiO3〕
およびインジウム・ニオブ酸鉛〔Pb（In1/2Nb1/2）
O3〕からなる３成分組成物を〔Pb（Mg1/2W1/2）
O3〕x〔PbTiO3〕y〔Pb（In1/2Nb1/2）O3〕zと表わし
たときに（ただし、ｘ＋ｙ＋ｚ＝1.00）、この３
成分組成図において、以下の組成点、 （ｘ＝0.796，ｙ＝0.199，ｚ＝0.005） （ｘ＝0.48，ｙ＝0.12，ｚ＝0.40） （ｘ＝0.21，ｙ＝0.09，ｚ＝0.70） （ｘ＝0.12，ｙ＝0.18，ｚ＝0.70） （ｘ＝0.398，ｙ＝0.597，ｚ＝0.005） を結ぶ線上、およびこの５点に囲まれる組成範囲
にある主成分組成物に、副成分として、マンガン
〔Mn〕を主成分に対して、0.01〜１原子％添加含
有せしめてなることを特徴とするものである。 以下、本発明を実施例により詳細に説明する。 出発原料として純度99.9％以上の酸化鉛
（PbO）、酸化マグネシウム（MgO）、酸化タング
ステン（WO3）、酸化チタン（TiO2）、酸化イン
ジウム（In2O3）、酸化ニオブ（Nb2O5）、および
炭酸マンガン（MnCO3）を使用し、表に示した
配合比となるように各々秤量する。次に秤量した
各材料をボールミル中で湿式混合した後750〜800
℃で予焼を行ない、この粉末をボールミルで粉砕
し、口別、乾燥後、有機バインダーを入れ、整粒
後プレスし、試料として直径16mm厚さ約２mmの円
板４枚と、直径16mm、厚さ約10mmの円柱を作成し
た。次に試料を空気中900〜1100℃の温度で１時
間焼結し、焼結した円板４枚の上下面に600℃で
銀電極を焼付け、デジタルLCRメーターで周波
数1KHz、電圧1Vr.m.s.温度20℃で容量と誘電損
失を測定し、誘電率を算出した。 次に超絶縁抵抗計で50Vの電圧を１分間印加し
て、絶縁抵抗を温度20℃と125℃で測定し、比抵
抗を算出した。 機械的性質を抗折強度で評価するため、焼結し
た円柱から厚さ0.5mm、幅２mm、長さ約13mmの矩
形板を10枚切り出した。支点間距離を９mmにと
り、二点法で破壊荷重Pm〔Kg〕を測定し、τ＝
3Pml／2Wt2〔Kg／cm2〕なる式に従い、抗折強度τ 〔Kg／cm2〕を求めた。ただし、ｌは支点間距離、
ｔは試料の厚み、Ｗは試料の幅である。電気的特
性は円板試料４点の平均値、抗折強度は矩形板試
料10点の平均値より求めた。このようにして得ら
れた磁器の主成分〔Pb（Mg1/2W1/2）O3〕x
〔PbTiO3〕y〔Pb（In1/2Nb1/2）O3〕zの配合比ｘ，
ｙ，ｚおよび副成分添加量と誘電率、誘電損失、
20℃および125℃における比抵抗、および抗折強
度の関係を次表に示す。
【表】
【表】
表に示した結果から明らかなように、Pb
（Mg1/2W1/2）O3−PbTiO3−Pb（In1/2Nb1/2）O3
３成分組成物に副成分としてMnを特定の割合い
で添加含有せしめたものは、誘電率が1010〜3540
と高く、誘電損失が0.2〜2.9％と小さく、比抵抗
が20℃において1.5×1012〜7.2×1013Ω・cmと高
く、しかも125℃においても7.0×1010〜1.1×1013
Ω・cmという高い値を示し、さらに抗折強度も
970〜1460Kg／cm2と実用上十分高い値を示す信頼
性の高い実用性の極めて高い磁器組成物であるこ
とがわかる。。このように優れた特性を示す本発
明の磁器組成物は焼結温度が1100℃以下の低温で
あるため、積層コンデンサの内部電極の低価格化
を実現できると共に、省エネルギーや炉材の節約
にもなるという極めて優れた効果も生じる。図に
本発明の主成分組成範囲を示す。図に示す番号は
表に示した主成分配合比の番号に対応させてあ
る。 本発明は、主成分組成物を〔Pb（Mg1/2W1/2）
O3〕x〔PbTiO3〕y〔Pb（In1/2Nb1/2）O3〕zと表わし
たときに（ただし、ｘ＋ｙ＋ｚ＝1.00）、その組
成範囲は （ｘ＝0.796，ｙ＝0.199，ｚ＝0.005） （ｘ＝0.48，ｙ＝0.12，ｚ＝0.40） （ｘ＝0.21，ｙ＝0.09，ｚ＝0.70） （ｘ＝0.12，ｙ＝0.18，ｚ＝0.70） （ｘ＝0.398，ｙ＝0.597，ｚ＝0.005） を結ぶ線上、およびこの５点に囲まれる組成範囲
に限定され、副成分の添加含有量は主成分に対し
て0.01〜１原子％に限定される。なお、主成分組
成範囲において、組成点２，15を結ぶ線の外側で
は高温における比抵抗が小さくなり実用的でな
い。組成点15，16，７，３，２を結ぶ線の外側で
は誘電率が小さくなり実用的でない。また副成分
であるMnの添加量が0.01原子％未満では抗折強
度の改善効果が小さく、１原子％を超えると逆に
抗折強度が小さくなるため実用的でない。
（Mg1/2W1/2）O3−PbTiO3−Pb（In1/2Nb1/2）O3
３成分組成物に副成分としてMnを特定の割合い
で添加含有せしめたものは、誘電率が1010〜3540
と高く、誘電損失が0.2〜2.9％と小さく、比抵抗
が20℃において1.5×1012〜7.2×1013Ω・cmと高
く、しかも125℃においても7.0×1010〜1.1×1013
Ω・cmという高い値を示し、さらに抗折強度も
970〜1460Kg／cm2と実用上十分高い値を示す信頼
性の高い実用性の極めて高い磁器組成物であるこ
とがわかる。。このように優れた特性を示す本発
明の磁器組成物は焼結温度が1100℃以下の低温で
あるため、積層コンデンサの内部電極の低価格化
を実現できると共に、省エネルギーや炉材の節約
にもなるという極めて優れた効果も生じる。図に
本発明の主成分組成範囲を示す。図に示す番号は
表に示した主成分配合比の番号に対応させてあ
る。 本発明は、主成分組成物を〔Pb（Mg1/2W1/2）
O3〕x〔PbTiO3〕y〔Pb（In1/2Nb1/2）O3〕zと表わし
たときに（ただし、ｘ＋ｙ＋ｚ＝1.00）、その組
成範囲は （ｘ＝0.796，ｙ＝0.199，ｚ＝0.005） （ｘ＝0.48，ｙ＝0.12，ｚ＝0.40） （ｘ＝0.21，ｙ＝0.09，ｚ＝0.70） （ｘ＝0.12，ｙ＝0.18，ｚ＝0.70） （ｘ＝0.398，ｙ＝0.597，ｚ＝0.005） を結ぶ線上、およびこの５点に囲まれる組成範囲
に限定され、副成分の添加含有量は主成分に対し
て0.01〜１原子％に限定される。なお、主成分組
成範囲において、組成点２，15を結ぶ線の外側で
は高温における比抵抗が小さくなり実用的でな
い。組成点15，16，７，３，２を結ぶ線の外側で
は誘電率が小さくなり実用的でない。また副成分
であるMnの添加量が0.01原子％未満では抗折強
度の改善効果が小さく、１原子％を超えると逆に
抗折強度が小さくなるため実用的でない。
図は本発明の主成分組成範囲と実施例に示した
組成点を示す図である。
組成点を示す図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ マグネシウム・タングステン酸鉛〔Pb
（Mg1/2W1/2）O3〕、チタン酸鉛〔PbTiO3〕およ
びインジウム・ニオブ酸鉛〔Pb（In1/2Nb1/2）O3〕
からなる３成分組成物を〔Pb（Mg1/2W1/2）O3〕x
〔PbTiO3〕y〔Pb（In1/2Nb1/2）O3〕zと表わしたとき
に（ただし、ｘ＋ｙ＋ｚ＝1.00）、この３成分組
成図において、以下の組成点 （ｘ＝0.796，ｙ＝0.199，ｚ＝0.005） （ｘ＝0.48，ｙ＝0.12，ｚ＝0.40） （ｘ＝0.21，ｙ＝0.09，ｚ＝0.70） （ｘ＝0.12，ｙ＝0.18，ｚ＝0.70） （ｘ＝0.398，ｙ＝0.597，ｚ＝0.005） を結ぶ線上、およびこの５点に囲まれる組成範囲
にある主成分組成物に、副成分としてマンガン
（Mn）を主成分に対して0.01〜１原子％添加含有
せしめてなることを特徴とする磁器組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58144780A JPS6036366A (ja) | 1983-08-08 | 1983-08-08 | 磁器組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58144780A JPS6036366A (ja) | 1983-08-08 | 1983-08-08 | 磁器組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6036366A JPS6036366A (ja) | 1985-02-25 |
| JPH0457631B2 true JPH0457631B2 (ja) | 1992-09-14 |
Family
ID=15370260
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58144780A Granted JPS6036366A (ja) | 1983-08-08 | 1983-08-08 | 磁器組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6036366A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4753905A (en) * | 1985-07-31 | 1988-06-28 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Dielectric ceramic composition |
-
1983
- 1983-08-08 JP JP58144780A patent/JPS6036366A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6036366A (ja) | 1985-02-25 |