JPH0449503B2 - - Google Patents
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- JPH0449503B2 JPH0449503B2 JP61201051A JP20105186A JPH0449503B2 JP H0449503 B2 JPH0449503 B2 JP H0449503B2 JP 61201051 A JP61201051 A JP 61201051A JP 20105186 A JP20105186 A JP 20105186A JP H0449503 B2 JPH0449503 B2 JP H0449503B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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-
- H—ELECTRICITY
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Description
（産業上の利用分野）
本発明は、磁器組成物、特に誘電率が高く、室
温および高温における絶縁抵抗が高く、しかも機
械的強度の高い磁器組成物に関するものである。 （従来の技術） 従来、高誘電率磁器組成物として、チタン酸バ
リウム（BaTiO3）が、またチタン酸バリウム
（BaTiO3）とチタン酸カルシウム（CaTiO3）、
チタン酸鉛（PbTiO3）などの固溶体組成物が広
く実用化されているのは周知のとおりである。し
かしながらこれら公知の誘導体磁器組成物で得ら
れる誘電率は高々8000程度にすぎず、特性改善の
ために常温での誘電率を大きくすると誘電率の温
度変化が大きくなり、一方誘電率の温度変化を小
さくすれば誘電率の最大値が減少するなど実用上
種々の問題点があつた。 また、磁器組成物の電気的特性として、誘電損
失が小さく、絶縁抵抗が高いことが要求される。
さらに絶縁抵抗の値に関しては、高信頼性の部品
を要求する米国防総省の規格であるミリタリース
ペシフイケイシヨン（Military Specification）
のMIL−Ｃ−55681Bにおいて、室温における値
のみならず、125℃における値も定められている
ように、信頼性の高い磁器コンデンサを得るため
には、室温における値のみならず、最高使用温度
における絶縁抵抗も高い値をとることが必要であ
る。 また、積層形チツプコンデンサの場合は、チツ
プコンデンサを基板に実装したとき、基板とチツ
プコンデンサを構成している磁器との熱膨張係数
の違いにより、チツプコンデンサに機械的な歪み
が加わり、チツプコンデンサにクラツクが発生し
たり、破損したりすることがある。また、エポキ
シ系樹脂等を外装したデイツプコンデンサの場合
も、外装樹脂の応力で、デイツプコンデンサにク
ラツクが発生する場合がある。 （発明が解決しようとする問題点） いずれの場合も、コンデンサを形成している磁
器の機械的強度が低いほど、クラツクが入りやす
く、容易に破損するため、信頼性が低くなる。し
たがつて、磁器の機械的強度をできるだけ増大さ
せることは実用上極めて重要なことである。従
来、これらの条件を備えた磁器誘導体は少なく、
その実現が望まれていた。 （問題点を解決するための手段） 本発明は、上述の要請に鑑み、誘電率が高く、
誘電損失が小さく室温および室温における絶縁抵
抗の値が高い優れた電気特性を有し、更に機械的
強度も大きい信頼性の高い磁器組成物を提供しよ
うとするものであり、その要旨は、マグネシウ
ム、ニオブ酸鉛［Pb（Mg1/3Nb2/3）O3］、チタ
ン酸鉛［PbTiO3］およびニツケル・ニオブ酸鉛
［Pb（Ni1/3Nb2/3）O3］からなる３成分系組成
物を、［Pb（Mg1/3Nb1/3）O3］ｘ，［Pb（Ni1/3
Nb2/3）O3］ｙ，［PbTiO3］ｚと表わしたとき
に（ただしｚ＋ｙ＋ｚ＝1.00）この３成分組成図
において以下の組成点 （ｘ＝0.10， ｙ＝0.70， ｚ＝0.20） （ｘ＝0.15， ｙ＝0.60， ｚ＝0.25） （ｘ＝0.15， ｙ＝0.70， ｚ＝0.15） （ｘ＝0.40， ｙ＝0.35， ｚ＝0.25） （ｘ＝0.60， ｙ＝0.20， ｚ＝0.20） （ｘ＝0.70， ｙ＝0.20， ｚ＝0.10） （ｘ＝0.50， ｙ＝0.40， ｚ＝0.10） を結ぶ線上、および７点に囲まれる組成範囲にあ
る主成分組成物に、副成分としてマンガン・ニオ
ブ酸鉛［Pb（Mn1/3Nb2/3）O3］を主成分に対し
て、0.01〜10mol％添加含有せしめてなることを
特徴とするものである。 （作用） すなわち、本願発明者は既にPb（Mg1/3Nb2/
３）O3−Pb（Ni1/3Nb2/3）O3（PbTiO3）からな
る３成分系の高誘電率、低誘電損失の磁器組成物
を提案しているが、本発明はこの３成分系に新た
に検討した範囲を加え、機械的強度、高温での比
抵抗改善を目的とし、副成分としてマンガン・ニ
オブ酸鉛［Pb（Mn1/3Nb2/3）O3］を添加含有せ
しめるもので、室温および高温における絶縁抵抗
の値が高い、優れた電気的特性を有し、更に機械
的強度も大きい、信頼性のある高い磁器組成物を
提供しようとするものである。 （実施例） 以下、本発明を実施例により詳細に説明する。
出発原料として純度99.9％以上の酸化鉛（PbO）、
酸化マグネシウム（MgO）、酸化ニオブ（Nb2
O5）、酸化ニツケル（NiO）、酸化チタン（TiO2）
および炭酸マンガン（MnCO3）を使用し、表に
示した配合比となるように各々秤量する。次に秤
量した各材料をボールミル中で湿式混合した後
750〜800℃で予焼を行い、この粉末をボールミル
で粉砕し、濾過、乾燥後、誘起バインダーを入れ
て整粒後プレスし、直径16mm、厚さ２mmの円板４
枚と、直径16mm、厚さ約10mmの円柱を作成した。
次に本発明の組成範囲の試料は空気中1000〜1080
℃の温度で１時間焼結した。焼結した円板４枚の
上下面に600℃で銀電極を焼付け、デジタルLCR
メーターで周波数1KHz、電圧1Vr.m.s.温度20℃
で容量と誘電損失を測定し、誘電率を算出した。 次に超絶縁抵抗計で50Vの電圧を１分間印加し
て、絶縁抵抗を温度20℃と125℃で測定し、比抵
抗を算出した。 機械的性質を抗折強度で評価するため、焼結し
た円柱から厚さ0.5mm、幅２mm、長さ約13mmの矩
形板を10枚切り出した。支点間距離を９mmにと
り、二点法で破壊荷重Pm［Kg］を測定、ｔ＝３／２ Pml／Wt2［Kg／cm2］なる式に従い、抗折強度ｔ ［Kg／cm2］を求めた。ただし、ｌは支点間距離、
ｔは試料の厚み、Ｗは試料の幅である。電気的特
性は円板試料４点の平均値、抗折強度は矩形板試
料10点の平均値より求めた。このようにして得ら
れた磁器の主成分［Pb（Mg1/3Nb2/3）O3］ｘ
［Pb（Ni1/3Nb2/3）O3］ｙ［PbTiO3］ｚの配合
比ｘ，ｙ，ｚおよび副成分添加量と誘電率、誘電
損失、20℃および125℃における比抵抗、および
抗折強度の関係を次表に示す。
温および高温における絶縁抵抗が高く、しかも機
械的強度の高い磁器組成物に関するものである。 （従来の技術） 従来、高誘電率磁器組成物として、チタン酸バ
リウム（BaTiO3）が、またチタン酸バリウム
（BaTiO3）とチタン酸カルシウム（CaTiO3）、
チタン酸鉛（PbTiO3）などの固溶体組成物が広
く実用化されているのは周知のとおりである。し
かしながらこれら公知の誘導体磁器組成物で得ら
れる誘電率は高々8000程度にすぎず、特性改善の
ために常温での誘電率を大きくすると誘電率の温
度変化が大きくなり、一方誘電率の温度変化を小
さくすれば誘電率の最大値が減少するなど実用上
種々の問題点があつた。 また、磁器組成物の電気的特性として、誘電損
失が小さく、絶縁抵抗が高いことが要求される。
さらに絶縁抵抗の値に関しては、高信頼性の部品
を要求する米国防総省の規格であるミリタリース
ペシフイケイシヨン（Military Specification）
のMIL−Ｃ−55681Bにおいて、室温における値
のみならず、125℃における値も定められている
ように、信頼性の高い磁器コンデンサを得るため
には、室温における値のみならず、最高使用温度
における絶縁抵抗も高い値をとることが必要であ
る。 また、積層形チツプコンデンサの場合は、チツ
プコンデンサを基板に実装したとき、基板とチツ
プコンデンサを構成している磁器との熱膨張係数
の違いにより、チツプコンデンサに機械的な歪み
が加わり、チツプコンデンサにクラツクが発生し
たり、破損したりすることがある。また、エポキ
シ系樹脂等を外装したデイツプコンデンサの場合
も、外装樹脂の応力で、デイツプコンデンサにク
ラツクが発生する場合がある。 （発明が解決しようとする問題点） いずれの場合も、コンデンサを形成している磁
器の機械的強度が低いほど、クラツクが入りやす
く、容易に破損するため、信頼性が低くなる。し
たがつて、磁器の機械的強度をできるだけ増大さ
せることは実用上極めて重要なことである。従
来、これらの条件を備えた磁器誘導体は少なく、
その実現が望まれていた。 （問題点を解決するための手段） 本発明は、上述の要請に鑑み、誘電率が高く、
誘電損失が小さく室温および室温における絶縁抵
抗の値が高い優れた電気特性を有し、更に機械的
強度も大きい信頼性の高い磁器組成物を提供しよ
うとするものであり、その要旨は、マグネシウ
ム、ニオブ酸鉛［Pb（Mg1/3Nb2/3）O3］、チタ
ン酸鉛［PbTiO3］およびニツケル・ニオブ酸鉛
［Pb（Ni1/3Nb2/3）O3］からなる３成分系組成
物を、［Pb（Mg1/3Nb1/3）O3］ｘ，［Pb（Ni1/3
Nb2/3）O3］ｙ，［PbTiO3］ｚと表わしたとき
に（ただしｚ＋ｙ＋ｚ＝1.00）この３成分組成図
において以下の組成点 （ｘ＝0.10， ｙ＝0.70， ｚ＝0.20） （ｘ＝0.15， ｙ＝0.60， ｚ＝0.25） （ｘ＝0.15， ｙ＝0.70， ｚ＝0.15） （ｘ＝0.40， ｙ＝0.35， ｚ＝0.25） （ｘ＝0.60， ｙ＝0.20， ｚ＝0.20） （ｘ＝0.70， ｙ＝0.20， ｚ＝0.10） （ｘ＝0.50， ｙ＝0.40， ｚ＝0.10） を結ぶ線上、および７点に囲まれる組成範囲にあ
る主成分組成物に、副成分としてマンガン・ニオ
ブ酸鉛［Pb（Mn1/3Nb2/3）O3］を主成分に対し
て、0.01〜10mol％添加含有せしめてなることを
特徴とするものである。 （作用） すなわち、本願発明者は既にPb（Mg1/3Nb2/
３）O3−Pb（Ni1/3Nb2/3）O3（PbTiO3）からな
る３成分系の高誘電率、低誘電損失の磁器組成物
を提案しているが、本発明はこの３成分系に新た
に検討した範囲を加え、機械的強度、高温での比
抵抗改善を目的とし、副成分としてマンガン・ニ
オブ酸鉛［Pb（Mn1/3Nb2/3）O3］を添加含有せ
しめるもので、室温および高温における絶縁抵抗
の値が高い、優れた電気的特性を有し、更に機械
的強度も大きい、信頼性のある高い磁器組成物を
提供しようとするものである。 （実施例） 以下、本発明を実施例により詳細に説明する。
出発原料として純度99.9％以上の酸化鉛（PbO）、
酸化マグネシウム（MgO）、酸化ニオブ（Nb2
O5）、酸化ニツケル（NiO）、酸化チタン（TiO2）
および炭酸マンガン（MnCO3）を使用し、表に
示した配合比となるように各々秤量する。次に秤
量した各材料をボールミル中で湿式混合した後
750〜800℃で予焼を行い、この粉末をボールミル
で粉砕し、濾過、乾燥後、誘起バインダーを入れ
て整粒後プレスし、直径16mm、厚さ２mmの円板４
枚と、直径16mm、厚さ約10mmの円柱を作成した。
次に本発明の組成範囲の試料は空気中1000〜1080
℃の温度で１時間焼結した。焼結した円板４枚の
上下面に600℃で銀電極を焼付け、デジタルLCR
メーターで周波数1KHz、電圧1Vr.m.s.温度20℃
で容量と誘電損失を測定し、誘電率を算出した。 次に超絶縁抵抗計で50Vの電圧を１分間印加し
て、絶縁抵抗を温度20℃と125℃で測定し、比抵
抗を算出した。 機械的性質を抗折強度で評価するため、焼結し
た円柱から厚さ0.5mm、幅２mm、長さ約13mmの矩
形板を10枚切り出した。支点間距離を９mmにと
り、二点法で破壊荷重Pm［Kg］を測定、ｔ＝３／２ Pml／Wt2［Kg／cm2］なる式に従い、抗折強度ｔ ［Kg／cm2］を求めた。ただし、ｌは支点間距離、
ｔは試料の厚み、Ｗは試料の幅である。電気的特
性は円板試料４点の平均値、抗折強度は矩形板試
料10点の平均値より求めた。このようにして得ら
れた磁器の主成分［Pb（Mg1/3Nb2/3）O3］ｘ
［Pb（Ni1/3Nb2/3）O3］ｙ［PbTiO3］ｚの配合
比ｘ，ｙ，ｚおよび副成分添加量と誘電率、誘電
損失、20℃および125℃における比抵抗、および
抗折強度の関係を次表に示す。
【表】
【表】
＊印のついたものは本発明の範囲に含まれない。
表からも明らかなようにPb（Mg1/3Nb1/3）O3−
Pb（Ni1/3Nb2/3）O3−PbTiO3三成分組成物に
副成分であるPb（Mn1/3Nb2/3）O3を主成分に対
して0.01〜10mol％添加含有せしめた本発明は高
い誘電率を保持しながら、誘電損失や比抵抗を良
好かつ実用的なレベルまで高めており、積層コン
デンサ用磁器組成物として優れた材料を提供する
ものである。 なお、本発明の主成分組成範囲外では焼結温度
が高くなつたり、誘電率が低下し実用的でないた
め、前述のように限定される。また、副成分であ
るPb（Mn1/3Nb2/3）O3の添加量が0.01mol％未
満では抗折強度の改善効果が小さく10mol％を越
えると逆に抗折強度が小さくなるため、実用的で
はない。 なお、第１図に本発明の主成分組成範囲を示
す。図に示した番号は、表に示した主成分配合比
の番号に対応する。 （発明の効果） 以上のように本発明においてが高い機械的強度
と、高誘電率、低誘電損失の磁器組成物が得られ
る。
表からも明らかなようにPb（Mg1/3Nb1/3）O3−
Pb（Ni1/3Nb2/3）O3−PbTiO3三成分組成物に
副成分であるPb（Mn1/3Nb2/3）O3を主成分に対
して0.01〜10mol％添加含有せしめた本発明は高
い誘電率を保持しながら、誘電損失や比抵抗を良
好かつ実用的なレベルまで高めており、積層コン
デンサ用磁器組成物として優れた材料を提供する
ものである。 なお、本発明の主成分組成範囲外では焼結温度
が高くなつたり、誘電率が低下し実用的でないた
め、前述のように限定される。また、副成分であ
るPb（Mn1/3Nb2/3）O3の添加量が0.01mol％未
満では抗折強度の改善効果が小さく10mol％を越
えると逆に抗折強度が小さくなるため、実用的で
はない。 なお、第１図に本発明の主成分組成範囲を示
す。図に示した番号は、表に示した主成分配合比
の番号に対応する。 （発明の効果） 以上のように本発明においてが高い機械的強度
と、高誘電率、低誘電損失の磁器組成物が得られ
る。
第１図は、本発明の主成分組成範囲と実施例に
示した組成点を示す図である。
示した組成点を示す図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Pb（Mg1/3Nb2/3）O3−Pb（Ni1/3Nb2/3）
O3−PbTiO3の３成分系固溶体組成物を［Pb（Mg
１／３Nb2/3）O3］ｘ［Pb（Ni1/3Nb2/3）O3］ｙ
［PbTiO3］ｚ（ただしｘ＋ｙ＋ｚ＝1.0）と表現し
たとき （ｘ＝0.10， ｙ＝0.70， ｚ＝0.20） （ｘ＝0.15， ｙ＝0.60， ｚ＝0.25） （ｘ＝0.15， ｙ＝0.70， ｚ＝0.15） （ｘ＝0.40， ｙ＝0.35， ｚ＝0.25） （ｘ＝0.60， ｙ＝0.20， ｚ＝0.20） （ｘ＝0.70， ｙ＝0.20， ｚ＝0.10） （ｘ＝0.50， ｙ＝0.40， ｚ＝0.10） を結ぶ線上およびこの７点に囲まれる組成範囲に
ある主成分組成物に副成分としてマンガン・ニオ
ブ酸鉛［Pb（Mn1/3Nb2/3）O3］を0.01〜10mol
％添加含有せしめてなることを特徴とする磁器組
成物。
Priority Applications (4)
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|---|---|---|---|
| JP61201051A JPS6355157A (ja) | 1986-08-26 | 1986-08-26 | 磁器組成物 |
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