JPH0459613A - 炭化鉄微粒子の製造法 - Google Patents
炭化鉄微粒子の製造法Info
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- JPH0459613A JPH0459613A JP2167302A JP16730290A JPH0459613A JP H0459613 A JPH0459613 A JP H0459613A JP 2167302 A JP2167302 A JP 2167302A JP 16730290 A JP16730290 A JP 16730290A JP H0459613 A JPH0459613 A JP H0459613A
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- iron carbide
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は炭化鉄微粒子の製造法に関する。
（従来の技術）
針状オキシ水酸化鉄または針状酸化鉄をｃｏ又ハｘｈト
Ｈニドｎン昆会物ト２５０−４００°Ｃ″ｃ４１！触さ
せることにより炭化鉄を含有する針状粒子を製造し、こ
れが化学的に安定で高保磁力を有し磁気記録媒体用の磁
性材料として有用であることが知られている（例えば特
公乎１−４３６８３号、特開昭６０−１０８３０９号、
特公平１−３５７７２号、特開昭６０−１５５５２２号
）。
Ｈニドｎン昆会物ト２５０−４００°Ｃ″ｃ４１！触さ
せることにより炭化鉄を含有する針状粒子を製造し、こ
れが化学的に安定で高保磁力を有し磁気記録媒体用の磁
性材料として有用であることが知られている（例えば特
公乎１−４３６８３号、特開昭６０−１０８３０９号、
特公平１−３５７７２号、特開昭６０−１５５５２２号
）。
しかしこれらから得られた炭化鉄は高配向な塗膜が得ら
れたときにしか低いＳ ｗｉｔｃｈｉＩＩｇＦ １ｅｌ
ｄＤ １ｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ（Ｓ Ｆ Ｄ ）が達成
されないという欠点があった。
れたときにしか低いＳ ｗｉｔｃｈｉＩＩｇＦ １ｅｌ
ｄＤ １ｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ（Ｓ Ｆ Ｄ ）が達成
されないという欠点があった。
（発明が解決しようとする課題）
本発明の目的は配向処理をしなくても塗膜にした場合の
ＳＦＤが小さい針状炭化鉄微粒子の製造法を提供するこ
とにある。
ＳＦＤが小さい針状炭化鉄微粒子の製造法を提供するこ
とにある。
（課題を解決するための手段）
本発明はγ−ＦｅＯＯＨを転位処理して得られたＱ
Ｆｅ０ＯＨもしくはこれを加熱処理して得られたＱ−Ｆ
ｅ２０．にＣＯもしくはこれとＨ２との混合物を接触さ
せることを特徴とする炭化鉄微粒子の製造法に係る。
Ｆｅ０ＯＨもしくはこれを加熱処理して得られたＱ−Ｆ
ｅ２０．にＣＯもしくはこれとＨ２との混合物を接触さ
せることを特徴とする炭化鉄微粒子の製造法に係る。
本発明においてγ−ＦｅＯＯ）（とじては例えばＦｅ（
ＩＩＩ）塩の加水分解またはＦｅ（ＩＩ）塩の水溶液に
空気を吹き込んでこれをＦｅ（［１）塩に変換しながら
加水分解を行うことにより得られたものを使用すること
ができ、その平均長軸径が０．１μ糟以上、１．５μｍ
以下、平均短軸径が０．１μ曽以下で、その平均軸比が
３〜１５のものが好適である。
ＩＩＩ）塩の加水分解またはＦｅ（ＩＩ）塩の水溶液に
空気を吹き込んでこれをＦｅ（［１）塩に変換しながら
加水分解を行うことにより得られたものを使用すること
ができ、その平均長軸径が０．１μ糟以上、１．５μｍ
以下、平均短軸径が０．１μ曽以下で、その平均軸比が
３〜１５のものが好適である。
また、本発明で使用するγ−Ｆ ｅ ＯＯＨは、主成分
がγ−ＦｅＯＯＨである限り、少量の銅、マクネシウム
、マンガン、ニッケル、ケイ素、リンの酸化物、カリウ
ム塩、ナトリウム塩等を添加して成るものであってもよ
い。
がγ−ＦｅＯＯＨである限り、少量の銅、マクネシウム
、マンガン、ニッケル、ケイ素、リンの酸化物、カリウ
ム塩、ナトリウム塩等を添加して成るものであってもよ
い。
本発明において転位処理は例えばγ−ＦｅＯＯＨを水酸
化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウムの
ようなアルカリの水溶液と接触させて、加熱することに
より行うことができる。アルカリ濃度は０．５規定以上
が好ましく、特に１規定以上が好ましい。転位処理の加
熱温度は８０°Ｃ以上が良＜、９０〜２００℃が好まし
い。処理時間は通常１時間以上、好ましくは１〜２時間
である。転位処理で得られたα−ＦｅＯＯＨは３００−
６００’Ｃで加熱処理されてα−酸化鉄としても原料と
して使用することができる。
化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウムの
ようなアルカリの水溶液と接触させて、加熱することに
より行うことができる。アルカリ濃度は０．５規定以上
が好ましく、特に１規定以上が好ましい。転位処理の加
熱温度は８０°Ｃ以上が良＜、９０〜２００℃が好まし
い。処理時間は通常１時間以上、好ましくは１〜２時間
である。転位処理で得られたα−ＦｅＯＯＨは３００−
６００’Ｃで加熱処理されてα−酸化鉄としても原料と
して使用することができる。
なお、原料は特開昭６０−１４１６１１号に記載される
ように、珪素化合物、ホウ素化合物、アルミニウム化合
物、脂肪族カルボン酸もしくはその塩、リン化合物又は
チタン化合物などの焼結防止剤で被覆して用いることも
できる。
ように、珪素化合物、ホウ素化合物、アルミニウム化合
物、脂肪族カルボン酸もしくはその塩、リン化合物又は
チタン化合物などの焼結防止剤で被覆して用いることも
できる。
本発明においてＣＯもしくはこれとＮ２との混合物は希
釈しであるいは希釈せずに使用することができ、希釈剤
としては、例えばＮ２、ＣＯ２、アルゴン、ヘリウム等
を挙げることができる。ＣＯとＮ２の混合物を用いる場
合、その混合比は適宜に選択することができるが、Ｎ２
の容量は、通常ＣＯの５倍容量までとし、Ｉｌｏ、０５
〜１１５とするのが好ましい。また希釈率は任意に選択
でき、例えば約１．１〜１０倍（容量比）に希釈するの
が好ましい。
釈しであるいは希釈せずに使用することができ、希釈剤
としては、例えばＮ２、ＣＯ２、アルゴン、ヘリウム等
を挙げることができる。ＣＯとＮ２の混合物を用いる場
合、その混合比は適宜に選択することができるが、Ｎ２
の容量は、通常ＣＯの５倍容量までとし、Ｉｌｏ、０５
〜１１５とするのが好ましい。また希釈率は任意に選択
でき、例えば約１．１〜１０倍（容量比）に希釈するの
が好ましい。
接触温度、接触時間、流速等の接触条件は、例えばＱ
Ｆｅ０ＯＨ又はその加熱処理により得られたα−Ｆ
ｅ２０−の製造履歴、平均軸比、平均粒径、比表面積等
に応じ変動するため、適宜選択するのがよい。好ましい
接触温度は、約２５０〜４００°Ｃ１より好ましくは約
３００〜３８０°Ｃ１好ましい接触時間は約１〜１２時
間である。好ましい流速は、原料 １６当り約１〜１０
００階Ｉ Ｓ、Ｔ、Ｐ／分である。なお、接触圧力は、
希釈剤をも含めて、１〜２気圧が常用されるが、特に制
限はない。
Ｆｅ０ＯＨ又はその加熱処理により得られたα−Ｆ
ｅ２０−の製造履歴、平均軸比、平均粒径、比表面積等
に応じ変動するため、適宜選択するのがよい。好ましい
接触温度は、約２５０〜４００°Ｃ１より好ましくは約
３００〜３８０°Ｃ１好ましい接触時間は約１〜１２時
間である。好ましい流速は、原料 １６当り約１〜１０
００階Ｉ Ｓ、Ｔ、Ｐ／分である。なお、接触圧力は、
希釈剤をも含めて、１〜２気圧が常用されるが、特に制
限はない。
本発明において得られる粒子は、電子顕微鏡で観察する
と、平均的に−様な粒子であり、原料粒子と同形状で、
これらの形骸粒子であり、これが−大粒子となって存在
している。また、得られる粒子は、元素分析により炭素
を含有し、更にＸ＃Ｉ回折パターンにより、炭化鉄を含
有することが明らかである。Ｘ線回折パターンは、面間
隔が２．２８．２．２０．２．Ｏ８，２，０５及び１．
９２Ａを示す。かかるパタンは、Ｆｅ５Ｃ２に相当し、
本発明の炭化鉄は通常は主としてＦｅ５Ｃ２からなるが
、Ｆｅ２Ｃ１Ｆｐ２ｏＣｓ（Ｆｅｚ、２Ｃ）、Ｆｅ５Ｃ
等が共存することがある。従って本発明の粒子に含有さ
れる炭化鉄は、Ｆ ｅｘＣ（２≦に〈３）と表示するの
が適切である。
と、平均的に−様な粒子であり、原料粒子と同形状で、
これらの形骸粒子であり、これが−大粒子となって存在
している。また、得られる粒子は、元素分析により炭素
を含有し、更にＸ＃Ｉ回折パターンにより、炭化鉄を含
有することが明らかである。Ｘ線回折パターンは、面間
隔が２．２８．２．２０．２．Ｏ８，２，０５及び１．
９２Ａを示す。かかるパタンは、Ｆｅ５Ｃ２に相当し、
本発明の炭化鉄は通常は主としてＦｅ５Ｃ２からなるが
、Ｆｅ２Ｃ１Ｆｐ２ｏＣｓ（Ｆｅｚ、２Ｃ）、Ｆｅ５Ｃ
等が共存することがある。従って本発明の粒子に含有さ
れる炭化鉄は、Ｆ ｅｘＣ（２≦に〈３）と表示するの
が適切である。
本発明で得られる粒子の平均軸比段ゾ平均粒径は、原料
のγ−ＦｅＯＯＨのそれらと比較して殆ど差はない。従
って、この製造法で得られる粒子は平均艮紬径が０．１
μ−以上、１．５μ−以下、短軸径が０．１μ−以下で
、その平均軸比が３〜１５であるのが好ましい。
のγ−ＦｅＯＯＨのそれらと比較して殆ど差はない。従
って、この製造法で得られる粒子は平均艮紬径が０．１
μ−以上、１．５μ−以下、短軸径が０．１μ−以下で
、その平均軸比が３〜１５であるのが好ましい。
（発明の効果）
本発明の方法によれば無配向又は低配向の磁気塗膜にお
いても低いＳＦＤを示すことのできる炭化鉄微粒子を得
ることができる。例えば、従来法のα−Ｆｅ○○Ｈ粒子
を３８０℃で３時間ＣＯと接触させて得た炭化鉄微粒子
の無配向塗膜のＳＦＤが１．２５であるのに対してγ−
ＦｅＯＯＨを転位させて得られたａ−ＦｅＯＯＨを用い
て得られた炭化鉄微粒子のＳＦＤは０．９８である。
いても低いＳＦＤを示すことのできる炭化鉄微粒子を得
ることができる。例えば、従来法のα−Ｆｅ○○Ｈ粒子
を３８０℃で３時間ＣＯと接触させて得た炭化鉄微粒子
の無配向塗膜のＳＦＤが１．２５であるのに対してγ−
ＦｅＯＯＨを転位させて得られたａ−ＦｅＯＯＨを用い
て得られた炭化鉄微粒子のＳＦＤは０．９８である。
（実 施 例）
以下に実施例及び比較例を挙げて詳しく説明する。
実施例１
次の処方で、水に水酸化ナトリウムを溶解し撹袢しなが
らγ−ＦｅＯＯＨを加えて、γ−ＦｅＯＯＨのスラリー
を調製した。
らγ−ＦｅＯＯＨを加えて、γ−ＦｅＯＯＨのスラリー
を調製した。
処 方
γ−ＦｅＯＯＨ（レピドクロサイト） ２１０ｇ（
平均長軸０．７μ−１平均軸比 ８、比表面積５８＋ｍ
２／ε） 水
７０００ｇ水酸化ナトリウム
２８０ｇこのスラリーを撹拌しながら９０℃に加熱
し、１２０分間この温度に保持して攪拌を続けた。放冷
後、少量のスラリーを採取し、枦別、水洗、乾燥して、
赤外＃ｉ吸収分析によりγ−ＦｅＯＯＨがα−ＦｅＯＯ
Ｈに転位したことを確認した。残部に水プラス３号（Ｎ
ａｚｏ Ｈ３３ｉｏ ２） ３５ｇを添加して撹拌し
、１Ｎ−塩酸でｐＨ５に調整し、１時間後にア別し、乾
燥後粉砕して、水ガラスを被着した転位ａ−ＦｅＯＯＨ
粒子を得た。
平均長軸０．７μ−１平均軸比 ８、比表面積５８＋ｍ
２／ε） 水
７０００ｇ水酸化ナトリウム
２８０ｇこのスラリーを撹拌しながら９０℃に加熱
し、１２０分間この温度に保持して攪拌を続けた。放冷
後、少量のスラリーを採取し、枦別、水洗、乾燥して、
赤外＃ｉ吸収分析によりγ−ＦｅＯＯＨがα−ＦｅＯＯ
Ｈに転位したことを確認した。残部に水プラス３号（Ｎ
ａｚｏ Ｈ３３ｉｏ ２） ３５ｇを添加して撹拌し
、１Ｎ−塩酸でｐＨ５に調整し、１時間後にア別し、乾
燥後粉砕して、水ガラスを被着した転位ａ−ＦｅＯＯＨ
粒子を得た。
転位α−ＦｅＯＯＨ粒子 ２ｇを磁製ボートに入れて管
状炉に挿入し、ＣＯ／ Ｎ ２（３０／７０容量比）の
混合ガスを流速７５ｗＺ／５ｉｎ（Ｓ、Ｔ、Ｐ、）、温
度３４０℃で３時間流しながら接触させた。この結果、
黒色の粉末が得られ、これが炭化鉄Ｆｅ、Ｃ＝粉粒子あ
ることをＸ＃！回折パターンにより確認した。
状炉に挿入し、ＣＯ／ Ｎ ２（３０／７０容量比）の
混合ガスを流速７５ｗＺ／５ｉｎ（Ｓ、Ｔ、Ｐ、）、温
度３４０℃で３時間流しながら接触させた。この結果、
黒色の粉末が得られ、これが炭化鉄Ｆｅ、Ｃ＝粉粒子あ
ることをＸ＃！回折パターンにより確認した。
この粉末の粉末ＳＦＤ、塗膜角形比及び塗膜ＳＦＤを測
定した。結果を第１表に示す。尚、磁気テープは次の処
方で塗料に調製し、ペイントコンディショナーで十分に
混合、分散し、ポリエチレンテレ７タレー）（ＰＥＴ）
フィルム上に、乾燥後の厚さが約１０μ−となるように
塗布し、未乾燥時に反発反抗磁石方式で配向処理し、乾
燥して磁気テープを得た。
定した。結果を第１表に示す。尚、磁気テープは次の処
方で塗料に調製し、ペイントコンディショナーで十分に
混合、分散し、ポリエチレンテレ７タレー）（ＰＥＴ）
フィルム上に、乾燥後の厚さが約１０μ−となるように
塗布し、未乾燥時に反発反抗磁石方式で配向処理し、乾
燥して磁気テープを得た。
処方
磁性粒子
パイングー
（塩化ビニル／酢酸ビニル／
ビニルアルコール ９１／ ３ ／ ６重量比の共重合
体） ノオクチル７タレート 分散剤 （ポリオキシエチレン−７ニル７ １００重量部 ２５重量部 １重量部 １重量部 二ニルホルムアルデヒド縮合物） トルエン ７５重量部メチ
ルイソブチルケトン ７５重量部実施例２ 実施例１において、スラリーの９０℃における保持時間
を７時間とする以外、同様にして炭化鉄微粒子及び磁気
テープを得た。
体） ノオクチル７タレート 分散剤 （ポリオキシエチレン−７ニル７ １００重量部 ２５重量部 １重量部 １重量部 二ニルホルムアルデヒド縮合物） トルエン ７５重量部メチ
ルイソブチルケトン ７５重量部実施例２ 実施例１において、スラリーの９０℃における保持時間
を７時間とする以外、同様にして炭化鉄微粒子及び磁気
テープを得た。
比較例１
実施例１においてγ−ＦｅＯＯＨのスラリーを９０℃に
加熱せず、室温で１２０分間撹拌し、以下同様にして水
がラスを被着したγ−ＦｅＯＯＨ粒子を得た。このγ−
Ｆ ｅｏ ＯＨ粒子を使用した以外は実施例１と同様に
して、炭化鉄Ｆｅ５Ｃ２粒子を得た。第１表にこの粒子
の粉末ＳＦＤ、塗膜角形比及び塗膜ＳＦＤを示す。
加熱せず、室温で１２０分間撹拌し、以下同様にして水
がラスを被着したγ−ＦｅＯＯＨ粒子を得た。このγ−
Ｆ ｅｏ ＯＨ粒子を使用した以外は実施例１と同様に
して、炭化鉄Ｆｅ５Ｃ２粒子を得た。第１表にこの粒子
の粉末ＳＦＤ、塗膜角形比及び塗膜ＳＦＤを示す。
比較例２
実施例１において、γ−ＦｅＯＯＨから転位した（Ｉ
Ｆｅ０ＯＨに水ガラスを被着した転位ａ−Ｆ ｅｏ
ＯＨ粒子に代えて、水プラスを被着した従来のＱ Ｆ
ｅｏＯＨ粒子から、同様にして炭化鉄粒子を製造し、粉
末ＳＦＤ、塗膜角形比及び塗膜ＳＦＤを測定した。
Ｆｅ０ＯＨに水ガラスを被着した転位ａ−Ｆ ｅｏ
ＯＨ粒子に代えて、水プラスを被着した従来のＱ Ｆ
ｅｏＯＨ粒子から、同様にして炭化鉄粒子を製造し、粉
末ＳＦＤ、塗膜角形比及び塗膜ＳＦＤを測定した。
即ち、Ｆ ｅ” １．２鐘ｏ１／ １を含む硫酸鉄（Ｉ
Ｉ）水溶液３１を、予め反応器中に準＠された５、４６
Ｎ −Ｎ ａＯＨ水溶液４１に撹拌しながら加え、ｐＨ
１３，８、温度４５℃においてＦ ｅ（ＯＨ）：懸濁液
の生成反応を行った。ついで、温度５０℃において１０
１／分の空気を５時間通じてＱ−Ｆｅ００８粒子を生成
させた。枦別、水洗、乾燥、粉砕してα−ＦｅＯＯＨ針
状粒子を得た。平均長軸０．７μ鋤、平均軸比８であっ
た。
Ｉ）水溶液３１を、予め反応器中に準＠された５、４６
Ｎ −Ｎ ａＯＨ水溶液４１に撹拌しながら加え、ｐＨ
１３，８、温度４５℃においてＦ ｅ（ＯＨ）：懸濁液
の生成反応を行った。ついで、温度５０℃において１０
１／分の空気を５時間通じてＱ−Ｆｅ００８粒子を生成
させた。枦別、水洗、乾燥、粉砕してα−ＦｅＯＯＨ針
状粒子を得た。平均長軸０．７μ鋤、平均軸比８であっ
た。
実施例１において、γ−ＦｅＯＯＨを上記で得た（７
Ｆｅ００Ｈに代えて、Ｑ Ｆｅ０ＯＨのスラリーを
調製し、この又ラリ−を９０”Ｃに加熱することなく室
温で１２０分間撹拌した。同様にして、水ガラスを被着
した従来のＱ ＦｅｏＯＨ粒子を得た。
Ｆｅ００Ｈに代えて、Ｑ Ｆｅ０ＯＨのスラリーを
調製し、この又ラリ−を９０”Ｃに加熱することなく室
温で１２０分間撹拌した。同様にして、水ガラスを被着
した従来のＱ ＦｅｏＯＨ粒子を得た。
以下、実施例１と同様にして炭化鉄Ｆｅ、Ｃ・粒子を得
、所定の磁気特性を測定した。
、所定の磁気特性を測定した。
Claims (4)
- （１）γ−ＦｅＯＯＨを転位処理して得られたα−Ｆｅ
ＯＯＨもしくはこれを加熱処理して得られたα−Ｆｅ＿
２Ｏ＿３にＣＯもしくはこれとＨ＿２との混合物を接触
させることを特徴とする炭化鉄微粒子の製造法。 - （２）転位処理がアルカリ水溶液中でその温度が９０℃
以上である請求項１記載の製造法。 - （３）加熱処理の温度が３００〜６００℃である請求項
１記載の製造法。 - （４）接触温度が２５０〜４００℃である請求項１記載
の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2167302A JPH0459613A (ja) | 1990-06-26 | 1990-06-26 | 炭化鉄微粒子の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2167302A JPH0459613A (ja) | 1990-06-26 | 1990-06-26 | 炭化鉄微粒子の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0459613A true JPH0459613A (ja) | 1992-02-26 |
Family
ID=15847236
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2167302A Pending JPH0459613A (ja) | 1990-06-26 | 1990-06-26 | 炭化鉄微粒子の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0459613A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015513780A (ja) * | 2012-01-04 | 2015-05-14 | ヴァージニア コモンウェルス ユニバーシティ | 非レアアース磁性ナノ粒子 |
-
1990
- 1990-06-26 JP JP2167302A patent/JPH0459613A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015513780A (ja) * | 2012-01-04 | 2015-05-14 | ヴァージニア コモンウェルス ユニバーシティ | 非レアアース磁性ナノ粒子 |
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