JPH0463005B2 - - Google Patents
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- JPH0463005B2 JPH0463005B2 JP19177784A JP19177784A JPH0463005B2 JP H0463005 B2 JPH0463005 B2 JP H0463005B2 JP 19177784 A JP19177784 A JP 19177784A JP 19177784 A JP19177784 A JP 19177784A JP H0463005 B2 JPH0463005 B2 JP H0463005B2
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- lubricity
- boron nitride
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、潤滑性を有する六方晶窒化硼素粉末
の製造方法に関する。さらに詳しくは、加圧成型
と加熱処理を併用することによつて結晶子を成長
させながら、しかも、容易に粉砕可能な成形体を
得て、この成形体を粉砕することにより、潤滑性
を有する窒化硼素粉末を容易に製造しようとする
ものである。 〔従来の技術〕 六方晶窒化硼素は白色の粉体で黒鉛と同様に六
方晶の層状構造であり、多種の特性を有してい
る。特に熱伝導性、電気絶縁性、耐食性、潤滑
性、耐熱性、機械加工性などについては優れてお
り、これらの性質を生かして多岐用途にわたつて
用いられている。粉体としての用途にはプラスチ
ツク添加剤、潤滑剤などがあり、成形体および複
合材としては治具、電気絶縁材、型材などの用途
がある。 粉体として用途の広い潤滑剤として、窒化硼素
（以下BNという）を利用するためには、結晶を
発達させて六方晶の層状構造を規則的にする必要
がある。 このとき潤滑性の判断基準としては、 斎藤肇、潮真澄：『六方晶窒化硼素の合成に
関する研究』窯業協会誌77〔５〕1969 P151 学振炭素材料117委員会資料 に示されているようなＸ線回折から求められる
BN結晶子の積み重なつている層の平均厚さ（結
晶粒１個の構成層数×層間隔）を示すLcをもつ
て判断することができる。例えば潤滑性の基準と
して、摩擦係数0.25以下を潤滑性ありとすれば、
測定結果よりLcが700ÅであればBNは潤滑性を
有しているということができる。 結晶の発達したBNを製造する方法には、結晶
の未発達なBNにアルカリ土類金属を添加して結
晶を発達させる方法（特公昭44−12017）、硼酸ナ
トリウム、硼酸カリウムを添加する方法（特開昭
48−5689）、硼酸マグネシウムを添加する方法
（特公昭44−1697）、硼酸リチウムを添加する方法
（特公昭51−13119）などが知られている。 またホツトプレスによりLcを成長させる方法
（特公昭49−37093）も公知である。 〔発明が解決しようとする問題点〕 上記従来のアルカリ土類金属や硼酸塩を添加す
る方法では、熱処理した後BN以外の添加物を酸
で除去するか、またはアルカリ金属のように蒸気
圧の高いものは蒸発させてBNと分離する方法が
とられる。 酸処理する方法は、結晶化の進んだBNが水に
濡れにくいことなどにより不純物の完全除去が難
しい。また酸処理の工程によりプロセスが複雑に
なるなどの欠点がある。 アルカリ金属を蒸発させて除去する方法では、
蒸発したアルカリ金属が冷却部に析出して、加熱
炉壁や反応容器と反応するなどの欠点があるた
め、蒸発生成物と反応しない材質を使用するなど
の特別な処置方法が必要となる。さらに洗浄蒸発
などの方法によつても添加物を完全に除去するの
は難しいなどの欠点がある。 また、ホツトプレスによりLcを成長させる方
法は、加圧装置の大きさに制約を受けるため生産
コストと生産量の点で問題があつた。 本発明はこれらの従来の方法と根本的に異な
り、結晶が未発達で潤滑性を有しないBN粉末を
加圧成形して充填密度を高めた後、加熱処理する
ことにより結晶子の成長を制御しようとするもの
である。 また各種条件の実験を行つた結果、CIP（コー
ルドアイソスタチツクプレス）（静水圧プレス）
などにより常温で成形して密度を向上させた試料
を熱処理することによつてホツトプレスによる方
法と同程度の効果を期待できた。このようにして
加圧装置の制約などを受けず低コストで高潤滑性
のBNを製造できる技術を開発した。 〔問題点を解決するための手段〕 上記目的を達成するために本発明は、潤滑性を
有さない窒化硼素粉末を充填密度が0.8ｇ／cm3以
上の成形体とし、常圧以下の非酸化性雰囲気中で
1200〜1850℃の温度で熱処理した後、得られた成
形体を粉砕することを特徴とする潤滑性を有する
窒化硼素粉末の製造方法である。 BNは六方晶の層状構造をもち、鱗片状であ
る。このため結晶子の大きさLcを大きくするに
は、充填密度を高める操作などにより、できるだ
け鱗片同士を接触させた方が結晶の成長が著し
い。 本発明者らは従来のアルカリ金属、アルカリ土
類金属の化合物などによつて結晶を成長させる方
法が、不純物の混合などの欠点を有しているため
に、これに代る方法について鋭意工夫を重ねてい
る中で、結晶の層方向への成長のためにはできる
だけ粒子同士を接触させることが好ましいのでは
ないかという考えに到達した。さらに粒子をいか
に最適な条件で接触させるかについて検討を重ね
た結果、粒子が未成長で粒子が小さいものほど、
結晶の粒成長を促進するには適していることを見
出した。それらの結果を第１図に示した。Lcが
500Å以下の粒子の方が同一の条件で熱処理した
場合には、結晶子の成長には好ましいことが明ら
かになつた。充填密度の効果を明らかにする目的
で、充填密度の異なる成形体を加熱処理した（第
１法）結果を第２図に示すが、第２図から明らか
なように充填密度を0.8ｇ／cm3以上にすれば結晶
子の成長に効果的である。なお、通常、無加圧充
填における充填密度は0.2〜0.3ｇ／cm3程度にな
る。 Lcを効果的に成長させるにはBN粉末原料のLc
が小さい方が好ましいが、BN合成条件からLcが
小さいと純度が低く、例えばLcが25Å程度では
純度が90％程度である。この粉末を熱処理した場
合、不純物は大部分がB2O3であるために溶融状
態で存在しており、結晶子の成長に加えて純度も
同時に向上させるには充填密度をあまり上げない
方が好ましい。さらに高純度品をつくるためには
前記加熱処理を常圧よりも減圧下で行つた方が不
純物として存在しているB2O3を除去するには極
めて効果的であつた。
の製造方法に関する。さらに詳しくは、加圧成型
と加熱処理を併用することによつて結晶子を成長
させながら、しかも、容易に粉砕可能な成形体を
得て、この成形体を粉砕することにより、潤滑性
を有する窒化硼素粉末を容易に製造しようとする
ものである。 〔従来の技術〕 六方晶窒化硼素は白色の粉体で黒鉛と同様に六
方晶の層状構造であり、多種の特性を有してい
る。特に熱伝導性、電気絶縁性、耐食性、潤滑
性、耐熱性、機械加工性などについては優れてお
り、これらの性質を生かして多岐用途にわたつて
用いられている。粉体としての用途にはプラスチ
ツク添加剤、潤滑剤などがあり、成形体および複
合材としては治具、電気絶縁材、型材などの用途
がある。 粉体として用途の広い潤滑剤として、窒化硼素
（以下BNという）を利用するためには、結晶を
発達させて六方晶の層状構造を規則的にする必要
がある。 このとき潤滑性の判断基準としては、 斎藤肇、潮真澄：『六方晶窒化硼素の合成に
関する研究』窯業協会誌77〔５〕1969 P151 学振炭素材料117委員会資料 に示されているようなＸ線回折から求められる
BN結晶子の積み重なつている層の平均厚さ（結
晶粒１個の構成層数×層間隔）を示すLcをもつ
て判断することができる。例えば潤滑性の基準と
して、摩擦係数0.25以下を潤滑性ありとすれば、
測定結果よりLcが700ÅであればBNは潤滑性を
有しているということができる。 結晶の発達したBNを製造する方法には、結晶
の未発達なBNにアルカリ土類金属を添加して結
晶を発達させる方法（特公昭44−12017）、硼酸ナ
トリウム、硼酸カリウムを添加する方法（特開昭
48−5689）、硼酸マグネシウムを添加する方法
（特公昭44−1697）、硼酸リチウムを添加する方法
（特公昭51−13119）などが知られている。 またホツトプレスによりLcを成長させる方法
（特公昭49−37093）も公知である。 〔発明が解決しようとする問題点〕 上記従来のアルカリ土類金属や硼酸塩を添加す
る方法では、熱処理した後BN以外の添加物を酸
で除去するか、またはアルカリ金属のように蒸気
圧の高いものは蒸発させてBNと分離する方法が
とられる。 酸処理する方法は、結晶化の進んだBNが水に
濡れにくいことなどにより不純物の完全除去が難
しい。また酸処理の工程によりプロセスが複雑に
なるなどの欠点がある。 アルカリ金属を蒸発させて除去する方法では、
蒸発したアルカリ金属が冷却部に析出して、加熱
炉壁や反応容器と反応するなどの欠点があるた
め、蒸発生成物と反応しない材質を使用するなど
の特別な処置方法が必要となる。さらに洗浄蒸発
などの方法によつても添加物を完全に除去するの
は難しいなどの欠点がある。 また、ホツトプレスによりLcを成長させる方
法は、加圧装置の大きさに制約を受けるため生産
コストと生産量の点で問題があつた。 本発明はこれらの従来の方法と根本的に異な
り、結晶が未発達で潤滑性を有しないBN粉末を
加圧成形して充填密度を高めた後、加熱処理する
ことにより結晶子の成長を制御しようとするもの
である。 また各種条件の実験を行つた結果、CIP（コー
ルドアイソスタチツクプレス）（静水圧プレス）
などにより常温で成形して密度を向上させた試料
を熱処理することによつてホツトプレスによる方
法と同程度の効果を期待できた。このようにして
加圧装置の制約などを受けず低コストで高潤滑性
のBNを製造できる技術を開発した。 〔問題点を解決するための手段〕 上記目的を達成するために本発明は、潤滑性を
有さない窒化硼素粉末を充填密度が0.8ｇ／cm3以
上の成形体とし、常圧以下の非酸化性雰囲気中で
1200〜1850℃の温度で熱処理した後、得られた成
形体を粉砕することを特徴とする潤滑性を有する
窒化硼素粉末の製造方法である。 BNは六方晶の層状構造をもち、鱗片状であ
る。このため結晶子の大きさLcを大きくするに
は、充填密度を高める操作などにより、できるだ
け鱗片同士を接触させた方が結晶の成長が著し
い。 本発明者らは従来のアルカリ金属、アルカリ土
類金属の化合物などによつて結晶を成長させる方
法が、不純物の混合などの欠点を有しているため
に、これに代る方法について鋭意工夫を重ねてい
る中で、結晶の層方向への成長のためにはできる
だけ粒子同士を接触させることが好ましいのでは
ないかという考えに到達した。さらに粒子をいか
に最適な条件で接触させるかについて検討を重ね
た結果、粒子が未成長で粒子が小さいものほど、
結晶の粒成長を促進するには適していることを見
出した。それらの結果を第１図に示した。Lcが
500Å以下の粒子の方が同一の条件で熱処理した
場合には、結晶子の成長には好ましいことが明ら
かになつた。充填密度の効果を明らかにする目的
で、充填密度の異なる成形体を加熱処理した（第
１法）結果を第２図に示すが、第２図から明らか
なように充填密度を0.8ｇ／cm3以上にすれば結晶
子の成長に効果的である。なお、通常、無加圧充
填における充填密度は0.2〜0.3ｇ／cm3程度にな
る。 Lcを効果的に成長させるにはBN粉末原料のLc
が小さい方が好ましいが、BN合成条件からLcが
小さいと純度が低く、例えばLcが25Å程度では
純度が90％程度である。この粉末を熱処理した場
合、不純物は大部分がB2O3であるために溶融状
態で存在しており、結晶子の成長に加えて純度も
同時に向上させるには充填密度をあまり上げない
方が好ましい。さらに高純度品をつくるためには
前記加熱処理を常圧よりも減圧下で行つた方が不
純物として存在しているB2O3を除去するには極
めて効果的であつた。
硼砂１Kgと尿素２Kgを混合してアンモニア雰囲
気中で900℃×２時間処理した後水洗してナトリ
ウム成分を除去した生成物（BN純度91.3、Lc＝
93Å）を、冷却後粉砕し、CIP（コールドアイソ
スタチツクプレス）により充填密度1.5ｇ／cm3に
なるように加圧成形し、常圧のN2雰囲気のタン
グステン抵抗炉により、アルミナるつぼを使用し
て1600℃で１時間加熱処理したところ、高潤滑性
を有する生成物が得られた。このときのBNの純
度は96.1％、Lcは845Åであつた。また、焼成雰
囲気を10-1TorrのN2とした場合は、BNの純度
は97.2％に上昇し、Lcは982Åに増大した。 比較例として、同一の試料を充填密度0.3ｇ／
cm3になるようにアルミナるつぼに充填し、上記実
施例と同一の条件で焼成したが、得られたBNは
純度97.5％でLcは405Åであつた。 実験結果を第１表に示す。
気中で900℃×２時間処理した後水洗してナトリ
ウム成分を除去した生成物（BN純度91.3、Lc＝
93Å）を、冷却後粉砕し、CIP（コールドアイソ
スタチツクプレス）により充填密度1.5ｇ／cm3に
なるように加圧成形し、常圧のN2雰囲気のタン
グステン抵抗炉により、アルミナるつぼを使用し
て1600℃で１時間加熱処理したところ、高潤滑性
を有する生成物が得られた。このときのBNの純
度は96.1％、Lcは845Åであつた。また、焼成雰
囲気を10-1TorrのN2とした場合は、BNの純度
は97.2％に上昇し、Lcは982Åに増大した。 比較例として、同一の試料を充填密度0.3ｇ／
cm3になるようにアルミナるつぼに充填し、上記実
施例と同一の条件で焼成したが、得られたBNは
純度97.5％でLcは405Åであつた。 実験結果を第１表に示す。
第１図は原料窒化硼素の結晶子の大きさと熱処
理後の結晶子の大きさとの関係を示すグラフ、第
２図は充填密度と熱処理後の結晶子の大きさとの
関係を示すグラフである。
理後の結晶子の大きさとの関係を示すグラフ、第
２図は充填密度と熱処理後の結晶子の大きさとの
関係を示すグラフである。
Claims (1)
- １ 潤滑性を有さない窒化硼素粉末を充填密度が
0.8ｇ／cm3以上の成形体とし、常圧以下の非酸化
性雰囲気中で1200〜1850℃の温度で熱処理した
後、得られた成形体を粉砕することを特徴とする
潤滑性を有する窒化硼素粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19177784A JPS6172605A (ja) | 1984-09-14 | 1984-09-14 | 潤滑性を有する窒化硼素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19177784A JPS6172605A (ja) | 1984-09-14 | 1984-09-14 | 潤滑性を有する窒化硼素の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6172605A JPS6172605A (ja) | 1986-04-14 |
| JPH0463005B2 true JPH0463005B2 (ja) | 1992-10-08 |
Family
ID=16280358
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19177784A Granted JPS6172605A (ja) | 1984-09-14 | 1984-09-14 | 潤滑性を有する窒化硼素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6172605A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19750107C1 (de) * | 1997-11-12 | 1999-04-15 | Bosch Gmbh Robert | Bornitrid-Dichtungskörper und Verfahren zur Herstellung und Verwendung desselben |
| JP6348610B2 (ja) * | 2014-12-08 | 2018-06-27 | 昭和電工株式会社 | 六方晶窒化ホウ素粉末、その製造方法、樹脂組成物及び樹脂シート |
| WO2016092951A1 (ja) * | 2014-12-08 | 2016-06-16 | 昭和電工株式会社 | 六方晶窒化ホウ素粉末、その製造方法、樹脂組成物及び樹脂シート |
-
1984
- 1984-09-14 JP JP19177784A patent/JPS6172605A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6172605A (ja) | 1986-04-14 |
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