JPH0465350A - ＭｇＯ焼結体及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はＭｇＯ焼結体及びその製造方法に係り、詳しく
は、高純度の金属溶解用ルツボ、鉄や合金の真空溶解用
ルツボ、高周波炉による金属溶解用ルツボ、電子セラミ
ックス焼成用ルツボ又は耐火物サヤ等の基材として好適
な、ＭｇＯ焼結体及びその製造方法に関する。

［従来の技術］ 般に、セラミックスの焼結とは、加熱により相接する粒
子が接近し、全体が収縮して焼ぎ固まる現象をいう。こ
の焼結の駆動力は、粒子集合体の総表面積を小さくする
ことによって、系の表面自由エネルギーを最小にしよう
とする力である。

このように、焼結は固体の表面エネルギーを原動力とし
、固体内の物質の移動によっておこる現象であることか
ら、緻密、微細で均一な組織を有し、安定な性能を有す
る焼結体を得るためには、原料の調整方法が根本的で重
要な問題点とされ、まず、原料粉末を十分に細かく粉砕
すること、その他、焼結助剤、焼成条件を選定すること
などによって、粒子内における物質移動を助長する方策
が検討されている。

例えば、高純度マグネシア（ＭｇＯ）焼結体の製造にお
いて、原料を細かく粉砕する方法としては、鋼製ボール
ミル等を用いて粉砕する方法がある。しかるに、この方
法は不純物除去のため、後に酸処理、水洗い等の処理を
必要とするという問題があるため、最近ではジンターコ
ルンド質のボットミルで粉砕している。この場合、原料
は、その粉末の粒度が大部分は１００μｍ以下で、その
うち相当の部分が１０μｍ以下であるように粉砕される
。

このようにして調整されたＭｇＯ原粕原末粉末成するに
あたっては、焼結温度を低下させ、あるいは結晶の成長
を制御するために微量ないし少量の焼結助剤が加えられ
る。ＭｇＯ焼成にあたっては、ＳｉＯ２、ＺｒＯ２、Ｃ
ａＯ等が焼結助剤として添加混合される。しかして、こ
の混合物は可で性がないことから、通常、有機質バイン
ダーを１〜２重量％添加混合し、ラバープレス、押出成
形等の方法で成形し、１３００〜２０００℃で焼成し、
焼結体を得ている。

［発明が解決しようとする課題］ このように、焼結助剤としてＳｉＯ２、ＺｒＯ２、Ｃａ
Ｏ等を添加混合して焼成する従来の方法によれば、比較
的容易にＭｇＯ焼結体を得ることが可能となる。しかる
に、このような従来法により得られたＭｇＯ焼結体は、
緻密性において十分満足し得るものとはいえず、このた
め、ルツボやサヤの基材として用いた場合、焼結助剤の
ＳｉＯ２、ＺｒＯ２、ＣａＯ等が、電子セラミックス等
の被焼成物にコンタミネーションを起こすという問題が
生じる。更に、従来法によるＭｇＯ焼結体はサーマルシ
ョックに対しては強くない等の欠点があった。

本発明は上記従来の問題点を解決し、緻密で、耐熱性の
高いＭｇＯ焼結体及びその製造方法を提供することを目
的とする。

［課題を解決するための手段］ 請求項（１）のＭｇＯ焼結体は、高純度ＭｇＯ原料と、
ＭｇＯ原料の重量に対して０．１〜１０重量％の酸化チ
タン（ＴｉＯ２）微粉とを含む混合物を成形した後、焼
成して得られることを特徴とする 請求項（２）のＭｇＯ焼結体の製造方法は、高純度Ｍｇ
Ｏ原料と、ＭｇＯ原料の重量に対して０．１〜１０重量
％のＴｉＯ２微粉とを含む混合物を成形した後、焼成す
ることを特徴とする。

以下に本発明の詳細な説明する。

なお、以下において、ｒ％」は「重量％」を示す。

本発明において、ＭｇＯ原料としては、高純度ＭｇＯを
用いる。高純度ＭｇＯ原料としては、純度９９．０％以
上の高純度品が好ましい。

また、ＭｇＯ原料は平均粒径が１０μｍ以下、特に数μ
ｍ以下、とりわけ３μｍ以下であることか好ましい。Ｍ
ｇＯ原料の平均粒径が犬ぎ過ぎると、焼結による物質移
動が十分ではなく、緻密な焼結体とならないばかりでな
く、機械的強度も小さいものとなる。

ＭｇＯ原料としては、軽焼又は重焼のＭｇＯや、マグネ
シアクリンカ−１電融マグネシア等が使用できるが、特
にマグネシアクリンカ−及び電融マグネシアが好ましく
、電融マグネシアが最も好ましい。

一方、ＴｉＯ２１を粉としては、ルチル型、アナターゼ
型のいずれも使用し得るが、通常はルチル型の微粒子を
用いる。Ｔ　ｉ　Ｏ２微粉は平均粒径１０１１ｍ以下、
特に５μｍ以下、とりわけ１μｍ以下のサブミクロン粒
子が好ましい。

本発明において、Ｔ：ｏ２＠粉は焼結助剤として添加す
るが、その添加量はＭｇＯ原料の重量に対して０１〜１
０％とする。Ｔ　ｉ　Ｏ２Ｒ１粉の割合が０１％未満で
は、本発明による十分な改善効果が得られず、１０％を
超えるとＭｇＯの物性に影響を及ぼす。

ＭｇＯ原料及びＴｌＯ２微粉の原料混合物には、可塑性
を付与するために、必要に応じてバインダーを添加する
。バインダーとしては、通常用いられる有機質バインダ
ーが使用される。有機質バインダーとしてはＰＥＧ、Ｐ
ＶＢが挙げられる。バインダーの添加量はＭｇＯ原料に
対して０．５〜３．０％とするのが好ましい。

本発明においては、まずＭｇＯ原料にＴ　ｉ　Ｏ２微粉
の所定量を湿式又は乾式で添加混合した後、又はＴｉＯ
２微粉と共に、必要量のバインダーを添加混合する。得
られた混合物は加圧成形法等の成形法により成形するが
、加圧成形の場合、成形圧力は５００〜２０００　Ｋ　
ｇ　／　ｃ　ｒｎ’程度が好適である。なお、成形にあ
たっては、原料混合物の成形性を向上させる目的で、ス
プレートライによる造粒等の前処理を施すのが好ましい
。

得られた成形体の焼成は、まず常温から、４００〜６０
０℃の間の所定温度（例えば５００℃）まで１００〜ｂ 定温度から１５００〜１８００℃の間の最終焼成温度（
例えば１６００℃）まで１００〜２５０ｔ　／　ｈ　ｒ
　１−昇温した後、該最終焼成温度に１〜２時間保持す
るものが好ましい。なお、焼成に際し、脱炭等は十分に
行なうことが重要である。

［作用コ ＭｇＯに所定量のＴｉＯ２を焼結助剤として混合して成
形、焼成して得られる焼結体は、ＭｇＯ結晶の粒界にＴ
ｉＯ；＋の微粒子が介在し、相互にＭｇＯ結晶粒子を付
着させるような役目をしている。即ち、ＭｇＯ結晶粒子
の間において、ＴｉＯ２は、チタン酸マグネシウムとし
て存在し、粒界を埋めると共に、ＭｇＯ結晶の粒成長を
制御する作用を奏することから、得られるＭｇＯ焼結体
は、ＭｇＯ結晶粒子が数μｍ〜３００μｍで、その粒界
がチタン酸マグネシウムで強固に結合された構造となる
。

このため、得られたＭｇＯ焼結体は、緻密で、しかも高
強度で、耐コンタミネーション性や耐サーマルショック
性に優れたものとなる。

［実施例］ 以下に実施例及び比較例を挙げて、本発明を更に具体的
に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下
の実施例に限定されるものではない。

実施例１〜３．比較例１ 純度９９．０％の電融ＭｇＯ（平均粒径２μｍ）に、Ｔ
ｉＯ２微粉（平均粒径１μｍ）を第１表に示す割合で添
加しくただし、比較例１では添加せず）、湿式ボールミ
ルで２〜５ｈｒ混合して乾燥し、更に、有機買バインダ
ーとしてＰＥＧをＭｇＯ原料に対して１％添添加台した
。

得られた混合物をラバープレス法により、成形圧力１５
００Ｋｇ／ｃｍ”で成形した。次いで、成形体を常温よ
り５００℃まで１５０’Ｃ／ｈｒて昇温し、５００℃か
ら第１表に示す焼結温度まで２００℃／　ｈ　ｒで昇温
し、更に該焼結温度で１ｈｒ保持することにより焼成し
、ＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体の各種物性を
測定し、結果を第１表に示した。

第１表 第１表から、本発明により、極めて緻密で耐熱性の高い
ＭｇＯ焼結体が容易に得られることが明らかである。

［発明の効果コ 以上詳述した通り、本発明によれば、極めて緻密で高純
度なＭｇＯ焼結体が提供される。従って、本発明のＭｇ
Ｏ焼結体は、サーマルショックに対して耐久性が高く、
しかも、ルツボ、サヤ等の基材とした場合の被焼成物、
溶融物に対する耐コンタミネーション性にも優れたもの
となる。

本発明により製造される高純度ＭｇＯ焼結体は、高純度
金属の溶解用ルツボ、鉄や合金の真空溶解用ルツボ、高
周波炉による金属溶解用ルツボ、電子セラミックス焼成
用ルツボ又は耐火物サヤ等の基材として、工業的に極め
て有用である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）　高純度ＭｇＯ原料と、ＭｇＯ原料の重量に対し
   て０．１〜１０重量％のＴｉＯ＿２微粉とを含む混合物
   を成形した後、焼成して得られることを特徴とするＭｇ
   Ｏ焼結体。
2. （２）　高純度ＭｇＯ原料と、ＭｇＯ原料の重量に対し
   て０．１〜１０重量％のＴｉＯ＿２微粉とを含む混合物
   を成形した後、焼成することを特徴とするＭｇＯ焼結体
   の製造方法。