JPS6283358A - 高純度ＭｇＯ焼結体の製造方法 - Google Patents
高純度ＭｇＯ焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS6283358A JPS6283358A JP60224485A JP22448585A JPS6283358A JP S6283358 A JPS6283358 A JP S6283358A JP 60224485 A JP60224485 A JP 60224485A JP 22448585 A JP22448585 A JP 22448585A JP S6283358 A JPS6283358 A JP S6283358A
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- Japan
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- purity
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- Pending
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は高純度ＭｇＯ焼結体の製造方法に係り、詳しく
は、高純度のウラン、トリウム等の溶解用ルツボ、鉄や
合金の真空溶解用ルツボ、高周波炉による金属溶解用ル
ツボ、電子セラミックス焼成用ルツボ又は耐火物サヤ等
の基材として好適な、高純度ＭｇＯ焼結体の製造方法に
関する。
は、高純度のウラン、トリウム等の溶解用ルツボ、鉄や
合金の真空溶解用ルツボ、高周波炉による金属溶解用ル
ツボ、電子セラミックス焼成用ルツボ又は耐火物サヤ等
の基材として好適な、高純度ＭｇＯ焼結体の製造方法に
関する。
［従来の技術］
一般に、セラミックスの焼結とは、加熱により相接する
粒子が接近し、全体が収縮して焼き固まる現象をいう、
この焼結の駆動力は、粒子集合体の総表面積を小さくす
ることによって、系の表面自由エネルギーを最小にしよ
うとする力である。
粒子が接近し、全体が収縮して焼き固まる現象をいう、
この焼結の駆動力は、粒子集合体の総表面積を小さくす
ることによって、系の表面自由エネルギーを最小にしよ
うとする力である。
このように、焼結は固体の表面エネルギーを原動力とし
、固体内の物質の移動によっておこる現象であることか
ら、緻密、微細で均一な組織を有し、安定な性能を有す
る焼結体を得るためには、原料の調整方法が根本的で重
要な問題点とされ、まず、原料粉末を十分に細かく粉砕
すること、その他、焼結助剤、焼成条件を選定すること
などによって、粒子内における物質移動を助長する方策
が検討されている。
、固体内の物質の移動によっておこる現象であることか
ら、緻密、微細で均一な組織を有し、安定な性能を有す
る焼結体を得るためには、原料の調整方法が根本的で重
要な問題点とされ、まず、原料粉末を十分に細かく粉砕
すること、その他、焼結助剤、焼成条件を選定すること
などによって、粒子内における物質移動を助長する方策
が検討されている。
例えば、高純度ＭｇＯ焼結体の製造において。
原料を細かく粉砕する方法としては、鋼製ボールミル等
を用いて粉砕する方法がある。しかるに、この方法は不
純物除去のため、後に酸処理、水洗い等の処理を必要と
するという問題があるため、最近ではジンターコルンド
賀のボットミルで粉砕している。この場合、原料は、そ
の粉末の粒度が大部分は１００ｇｍ以下で、そのうち相
当の部分が１０ｇｍ以下であるように粉砕される。
を用いて粉砕する方法がある。しかるに、この方法は不
純物除去のため、後に酸処理、水洗い等の処理を必要と
するという問題があるため、最近ではジンターコルンド
賀のボットミルで粉砕している。この場合、原料は、そ
の粉末の粒度が大部分は１００ｇｍ以下で、そのうち相
当の部分が１０ｇｍ以下であるように粉砕される。
このようにして調整されたＭｇＯ原料粉末を焼成するに
あたっては、焼結温度を低下させ、あるいは結晶の成長
を抑制するために微量ないし少量の焼結助剤が加えられ
る。ＭｇＯ焼成にあたっては、ＳｉＯ２、ＺｒＯ２、Ｃ
ａＯ等が焼結助剤として添加混合される。しかして、こ
の混合物は可塑性がないことから、通常、有機質バイン
ダーを１〜２重量％添加混合し、ラバープレス、押出成
形等の方法で成形し、１３００〜２Ｏ００℃で焼成し、
焼結体を得ている。
あたっては、焼結温度を低下させ、あるいは結晶の成長
を抑制するために微量ないし少量の焼結助剤が加えられ
る。ＭｇＯ焼成にあたっては、ＳｉＯ２、ＺｒＯ２、Ｃ
ａＯ等が焼結助剤として添加混合される。しかして、こ
の混合物は可塑性がないことから、通常、有機質バイン
ダーを１〜２重量％添加混合し、ラバープレス、押出成
形等の方法で成形し、１３００〜２Ｏ００℃で焼成し、
焼結体を得ている。
［発明が解決しようとする問題点］
このように、焼結助剤としてＳ ｉ Ｏ２。
ＺｒＯ２，ＣａＯ等を添加混合して焼成する従来の方法
によれば、比較的容易にＭｇＯ焼結体を得ることが可能
となる。しかるに、このような従来法により得られたＭ
ｇＯ焼結体は、緻密性において十分満足し得るものとは
いえず、このため、ルツボやサヤの基材として用いた場
合、焼結助剤のＳ ｉ ０２ 、Ｚ ｒｏ２．ＣａＯ等
が、内部に収容されたウラン、トリウム等の高純度の金
属溶融物や電子セラミックス等の被焼成物にコンタミネ
ーションを起こすという問題が生じる。更に、従来法に
よるＭｇＯ焼結体はサーマルショックに対しては強くな
い等の欠点があった。
によれば、比較的容易にＭｇＯ焼結体を得ることが可能
となる。しかるに、このような従来法により得られたＭ
ｇＯ焼結体は、緻密性において十分満足し得るものとは
いえず、このため、ルツボやサヤの基材として用いた場
合、焼結助剤のＳ ｉ ０２ 、Ｚ ｒｏ２．ＣａＯ等
が、内部に収容されたウラン、トリウム等の高純度の金
属溶融物や電子セラミックス等の被焼成物にコンタミネ
ーションを起こすという問題が生じる。更に、従来法に
よるＭｇＯ焼結体はサーマルショックに対しては強くな
い等の欠点があった。
Ｌ問題点を解決するための手段］
本発明者らは上記従来法の問題点を解決するべく種々検
討を重ねた結果、アルコキシド法で生成されるＡ見２Ｏ
３を超微粒子焼結助剤として添加混合することによって
、低温でしかも短時間で極めて緻密なＭｇＯ焼結体を製
造することができることを見出し、本発明を完成させた
。
討を重ねた結果、アルコキシド法で生成されるＡ見２Ｏ
３を超微粒子焼結助剤として添加混合することによって
、低温でしかも短時間で極めて緻密なＭｇＯ焼結体を製
造することができることを見出し、本発明を完成させた
。
即ち、本発明は、高純度ＭｇＯ原料に焼結助剤として超
微粒子アルコキシドＡ ｌ ２Ｏ３を添加混合し、更に
バインダーを添加混合し、得られた混合物を成形した後
焼成する。
微粒子アルコキシドＡ ｌ ２Ｏ３を添加混合し、更に
バインダーを添加混合し、得られた混合物を成形した後
焼成する。
なお１本発明においてアルコキシドＡ ｌ ２Ｏ３とは
アルコキシド法により得られたＡｌ２Ｏ３を指す。また
、％はすべで重に％を示す。
アルコキシド法により得られたＡｌ２Ｏ３を指す。また
、％はすべで重に％を示す。
以下に本発明の詳細な説明する。
本発明において、ＭｇＯ原料としては、高純度ＭｇＯを
用いる。高純度ＭｇＯ原料としては、純度９９．０％以
上の高純度品が好ましい。
用いる。高純度ＭｇＯ原料としては、純度９９．０％以
上の高純度品が好ましい。
このような高純度ＭｇＯ原料の一つとして、アルコキシ
ド法により得られたＭｇＯが挙げられる。これは、原料
のＭｇアルコキシド溶液を、常法により加水分解して得
られるものであるが、この場合、原料のＭｇアルコキシ
ドとしてはＭｇ（７）メトキシド、エトキシド、イソプ
ロポキシド、ブトキシド等が用いられる。使用するアル
コキシドは不純物含有量の低いものが好ましい。
ド法により得られたＭｇＯが挙げられる。これは、原料
のＭｇアルコキシド溶液を、常法により加水分解して得
られるものであるが、この場合、原料のＭｇアルコキシ
ドとしてはＭｇ（７）メトキシド、エトキシド、イソプ
ロポキシド、ブトキシド等が用いられる。使用するアル
コキシドは不純物含有量の低いものが好ましい。
本発明において、ＭｇＯ原料は、平均粒径が４４Ｂｍ以
下程度、とりわけ１０ｇｍ以下程度の粉末が好ましい。
下程度、とりわけ１０ｇｍ以下程度の粉末が好ましい。
また、本発明において、焼結助剤として用いるＭｉ微粒
子アルコキシドＡ ｌ ２Ｏ３としては、ＡｆＬのアル
コキシドを加水分解して得られた粉末を必要に応じて粉
砕、仮焼したものが用いられる。この超微粒子アルコキ
シドＡＪ１２Ｏ３の平均粒径は１００Ａであることが好
ましい。
子アルコキシドＡ ｌ ２Ｏ３としては、ＡｆＬのアル
コキシドを加水分解して得られた粉末を必要に応じて粉
砕、仮焼したものが用いられる。この超微粒子アルコキ
シドＡＪ１２Ｏ３の平均粒径は１００Ａであることが好
ましい。
また、原料混合物に可塑性を付与するために添加される
バインダーとしては、通常用いられる有機質バインダー
が使用される。有機賀バインダーとしではメチルセルロ
ーズ等が挙げられる。
バインダーとしては、通常用いられる有機質バインダー
が使用される。有機賀バインダーとしではメチルセルロ
ーズ等が挙げられる。
本発明においては、まずＭｇＯ原料に上記Ａ ！；Ｌ２
Ｏ３焼結、助剤を湿式又は乾式で添加混合する。Ａ！；
Ｌ２Ｏ３焼結助剤の添加量は、ＭｇＯ原料に対して０．
００５〜１．０％とするのが好ましい。Ａ ｌ ２Ｏ’
３焼結助剤を添加混合した後、又はＡ Ｉ：Ｌ２Ｏ３焼
結助剤と共に、バインダーを添加混合する。バインダー
の添加量は、ＭｇＯ原料に対して１．０〜５．０％とす
るのが好ましい。
Ｏ３焼結、助剤を湿式又は乾式で添加混合する。Ａ！；
Ｌ２Ｏ３焼結助剤の添加量は、ＭｇＯ原料に対して０．
００５〜１．０％とするのが好ましい。Ａ ｌ ２Ｏ’
３焼結助剤を添加混合した後、又はＡ Ｉ：Ｌ２Ｏ３焼
結助剤と共に、バインダーを添加混合する。バインダー
の添加量は、ＭｇＯ原料に対して１．０〜５．０％とす
るのが好ましい。
得られた混合物は加圧成形法等の成形法により成形する
が、加圧成形の場合、成形圧力は５００〜２Ｏ００Ｋｇ
／ｃｒｎ”程度が好適である。
が、加圧成形の場合、成形圧力は５００〜２Ｏ００Ｋｇ
／ｃｒｎ”程度が好適である。
この成形体は、次いで、好ましくは真空又は水素雰囲気
中で焼成する。この焼成は、まず常温から、４００〜６
００℃の間の所定温度（例えば５００℃）までｌＯＯ〜
２５０℃／ ｈ ｒ ’ｔ’昇温し、該所定温度から１
５００−１９００℃の間の最終焼成温度まで２５０〜ｂ した後、該最終焼成温度に２〜５時間保持するものが好
ましい。
中で焼成する。この焼成は、まず常温から、４００〜６
００℃の間の所定温度（例えば５００℃）までｌＯＯ〜
２５０℃／ ｈ ｒ ’ｔ’昇温し、該所定温度から１
５００−１９００℃の間の最終焼成温度まで２５０〜ｂ した後、該最終焼成温度に２〜５時間保持するものが好
ましい。
このような本発明の方法により得られるＭｇＯ焼結体は
、極めて緻密で強度に優れたものとなる。
、極めて緻密で強度に優れたものとなる。
［作用］
一般に、アルコキシド法により得られる粉末は、粒径が
小さく、表面が活性でしかも高純度である。
小さく、表面が活性でしかも高純度である。
このため、本発明により、高純度のＭｇＯ原料に、アル
コキシド法により得られた超微粒子Ａ ｌ ２Ｏ３を添
加混合することによって、ＭｇＯ原料粉末の粒子間に超
微粒子粉末のＡ交２Ｏ３が均一に拡散分布されるように
なるため、低い焼成温度で均一かつ緻密な焼結体を得る
ことが可能となる。
コキシド法により得られた超微粒子Ａ ｌ ２Ｏ３を添
加混合することによって、ＭｇＯ原料粉末の粒子間に超
微粒子粉末のＡ交２Ｏ３が均一に拡散分布されるように
なるため、低い焼成温度で均一かつ緻密な焼結体を得る
ことが可能となる。
この超微粒子アルコキシドＡｌ２Ｏ３は、１２Ｏ０℃程
度の温度でＭｇＯ粉末粒子間に拡散し始め、約１５００
℃で完全に固溶する。従って、本発明によれば、添加し
たアルコキシドＡ ｌ ２Ｏ３が残存することなく、Ｍ
ｇＯ粒子はスピネルポンドされて強固に結合し、得られ
る焼結体は緻密で強度も大きいため、耐コンタミネーシ
ョン性、耐サーマルショック性に優れたものとなる。
度の温度でＭｇＯ粉末粒子間に拡散し始め、約１５００
℃で完全に固溶する。従って、本発明によれば、添加し
たアルコキシドＡ ｌ ２Ｏ３が残存することなく、Ｍ
ｇＯ粒子はスピネルポンドされて強固に結合し、得られ
る焼結体は緻密で強度も大きいため、耐コンタミネーシ
ョン性、耐サーマルショック性に優れたものとなる。
［実施例］
以下に本発明を実施例により更に具体的に説明するが、
本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に限定
されるものではない。
本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に限定
されるものではない。
実施例１
純度９９．０％の高純度ＭｇＯを、ジンターコルンド質
のボットミルで、粒径１０ＪＬｍ以下まで粉砕して得ら
れた原料粒子に、粒径ｉｏ〜１００Ａ、純度９９．９９
％の超高純度、超微粒子アルコキシドＡ ｌ ２Ｏ３を
０．４％添加混合し、更に有機質バインダーとしてメチ
ルセルローズ１％及び水２％を添加混合した。
のボットミルで、粒径１０ＪＬｍ以下まで粉砕して得ら
れた原料粒子に、粒径ｉｏ〜１００Ａ、純度９９．９９
％の超高純度、超微粒子アルコキシドＡ ｌ ２Ｏ３を
０．４％添加混合し、更に有機質バインダーとしてメチ
ルセルローズ１％及び水２％を添加混合した。
得られた混合物をラバープレス法により、成形 ６圧力
１５００Ｋｇ／ｃｒｎ’で成形した。次いで、成形物を
常温より５００℃まで２Ｏ０℃／ ｈ ｒ−で昇温し、
５００−１５００℃まで３００℃／ ｈ ｒ テ昇温し
、更に１７００℃まで昇温しで３時間保持することによ
り焼成し、ＭｇＯ焼結体を得た。“このＭｇＯ焼結体の
各種物性を測定し、市販のＭｇＯ焼結品と比較したとこ
ろ、下記表１の通りであった。
１５００Ｋｇ／ｃｒｎ’で成形した。次いで、成形物を
常温より５００℃まで２Ｏ０℃／ ｈ ｒ−で昇温し、
５００−１５００℃まで３００℃／ ｈ ｒ テ昇温し
、更に１７００℃まで昇温しで３時間保持することによ
り焼成し、ＭｇＯ焼結体を得た。“このＭｇＯ焼結体の
各種物性を測定し、市販のＭｇＯ焼結品と比較したとこ
ろ、下記表１の通りであった。
表 １
表１から、本発明により、極めて緻密で高強度なＭｇＯ
焼結体が短時間で容易に得られることが明らかである。
焼結体が短時間で容易に得られることが明らかである。
［発明の効果］
以−Ｌ詳−述した通り、本発明の高純度ＭｇＯ焼結体の
製造方法は、高純度のＭｇＯ原料に、アルコキシド法に
より得られたＡ ｌ ２Ｏ３超微粒子及びバインダーを
添加混合し、得られた混合物を成形、焼成するものであ
って、Ａ Ｌ；Ｌ２Ｏ３超微粒子が焼結助剤として良好
に作用するため、低温焼成で短時間に極めて緻密で高純
度な焼結体を得ることができる。従って、得られたＭｇ
Ｏ焼結体はサーマルショックに対して耐久性が高く、し
かも、Ａｌ２Ｏ３焼結助剤は、焼成工程において完全に
固溶するため、これが焼結体中に残存することはないこ
とから、ルツボ、サヤ等の基材とした場合の被焼成物、
溶融物に対する耐コンタミネーション性にも優れたもの
となる。
製造方法は、高純度のＭｇＯ原料に、アルコキシド法に
より得られたＡ ｌ ２Ｏ３超微粒子及びバインダーを
添加混合し、得られた混合物を成形、焼成するものであ
って、Ａ Ｌ；Ｌ２Ｏ３超微粒子が焼結助剤として良好
に作用するため、低温焼成で短時間に極めて緻密で高純
度な焼結体を得ることができる。従って、得られたＭｇ
Ｏ焼結体はサーマルショックに対して耐久性が高く、し
かも、Ａｌ２Ｏ３焼結助剤は、焼成工程において完全に
固溶するため、これが焼結体中に残存することはないこ
とから、ルツボ、サヤ等の基材とした場合の被焼成物、
溶融物に対する耐コンタミネーション性にも優れたもの
となる。
本発明により製造される高純度ＭｇＯ焼結体は、高純度
なウラン、トリウムの溶解用ルツボ、鉄や合金の真空溶
解用ルツボ、高周波炉による金属溶解用ルツボ、電子セ
ラミックス焼成用ルツボ又は耐火物サヤ等の基材として
、工業的に極めて有用である。
なウラン、トリウムの溶解用ルツボ、鉄や合金の真空溶
解用ルツボ、高周波炉による金属溶解用ルツボ、電子セ
ラミックス焼成用ルツボ又は耐火物サヤ等の基材として
、工業的に極めて有用である。
Claims (4)
- （１）高純度ＭｇＯ原料に焼結助剤として超微粒子アル
コキシドＡｌ＿２Ｏ＿３を添加混合し、更にバインダー
を添加混合し、得られた混合物を成形した後焼成するこ
とを特徴とする高純度ＭｇＯ焼結体の製造方法。 - （２）超微粒子アルコキシドＡｌ＿２Ｏ＿３の平均粒径
は１０〜１０００Åであることを特徴とする特許請求の
範囲第１項に記載の高純度ＭｇＯ焼結体の製造方法。 - （３）ＭｇＯ原料に対する超微粒子アルコキシドＡｌ＿
２Ｏ＿３の添加混合割合が０．００５〜１．０重量％で
あることを特徴とする特許請求の範囲第１項又は第２項
に記載の高純度ＭｇＯ焼結体の製造方法。 - （４）焼成は、常温から、４００〜６００℃の間の所定
温度まで１００〜２５０℃／ｈｒで昇温し、該所定温度
から１５００〜１９００℃の間の最終焼成温度まで２５
０〜３５０℃／ｈｒで昇温した後、該最終焼成温度に２
〜５時間保持するものであることを特徴とする特許請求
の範囲第１項ないし第３項のいずれか１項に記載の高純
度ＭｇＯ焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60224485A JPS6283358A (ja) | 1985-10-08 | 1985-10-08 | 高純度ＭｇＯ焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60224485A JPS6283358A (ja) | 1985-10-08 | 1985-10-08 | 高純度ＭｇＯ焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6283358A true JPS6283358A (ja) | 1987-04-16 |
Family
ID=16814531
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60224485A Pending JPS6283358A (ja) | 1985-10-08 | 1985-10-08 | 高純度ＭｇＯ焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6283358A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5950068A (ja) * | 1982-09-13 | 1984-03-22 | 科学技術庁無機材質研究所長 | 高緻密質マグネシア焼結体の製造法 |
-
1985
- 1985-10-08 JP JP60224485A patent/JPS6283358A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5950068A (ja) * | 1982-09-13 | 1984-03-22 | 科学技術庁無機材質研究所長 | 高緻密質マグネシア焼結体の製造法 |
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