JPH0465400A - ＳｉＣ単結晶の成長方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 本発明は、昇華法を用いたＳｉＣ単結晶の成長方法に関
する。

（ロ）従来の技術 炭化ケイ素（Ｓ　ｉＣ）は、ｐ型、ｎ型の導電型の制御
が可能であり、物理的、化学的に安定であることから、
耐環境用の半導体デバイスとして注目されている。また
、ＳｉＣには多くの結晶型が存在し、この結晶型に依存
した種々の禁制帯幅が存在する。例えば、６Ｈ型のＳｉ
Ｃは室温で約３ｅＶの禁制帯幅を有し、青色発光素子と
して用いられる。

ＳｉＣ単結晶を成長する方法の一つにＳｉＣ原材料の分
解昇華過程を利用した昇華法がある。第２図は昇華法に
用いられる結晶成長装置を示し、例えば雑誌「真空」、
３０巻、　５２−５８頁（１９８７）に記載されている
。

図ニオイテ、（１１）は高純度カーボン製のルツボ、（
］２）は該ルツボ（１１）に収容されたＳｉＣ粉末原料
、（１３）は上記ルツボ（１１）の開口部に支持用治具
（図示せず）にて設置されたＳｉＣ単結晶からなる種結
晶、（１４）は石英とカーボン製フェルトの二層構造か
らなるし一トシールドで、ルツボ（ｌ〕）の周囲に配さ
れ、当該ルツボ（１１）を保温する。

（１５）は上記ルツボ（１１）等を収納する反応管で、
内外二重構造を有している。（１６）は反応管（１５）
の内側管と連通し、雰囲気ガスまたはドーパントガスを
導入する導入口、（１７）（１７）は反応管（１５）の
外側管と連通する冷却水出入口で、一方から冷却水を注
入し、他方から排水することによって反応管（１５）を
冷却する。（１８）は反応管（１５）を設置するベース
板、（１９）はベース板（１８）に設けられた排気管で
、図示していないロータリーポンプに接続され、反応管
（１５）内を減圧する。

（２０）は反応管（１５）の周りに設けられたワークコ
イルで、このワークコイル（２０）に高周波電流を流す
ことによって、ルツボ（１１）を誘導加熱する。また、
ワークコイル（２０）の間隔に変化をつけることによっ
て、誘導加熱されるルツボ（１１）に温度勾配を形成し
ている。

斯る装置を用いた結晶成長は、１〜１０ｔｏｒｒの減圧
下で、ＳｉＣ粉末原料（１２）を２０００℃以上に加熱
して蒸発させ、これを温度勾配によりＳｉＣ粉末原料（
１２）の温度以下に保持された種結晶（１３）上に再結
晶化させることにより行われる。

（ハ）発明が解決しようとする課題 熱るに、斯る従来のＳｉＣ単結晶成長においては、反応
管内を減圧する真空排気の際に、圧力変化によって生じ
る反応管内の気流により、ＳｉＣ粉末原材料が飛散し易
いといった欠点があった。

ＳｉＣ粉末原料が飛散し種結晶上に付着すると、これが
結晶成長時の異常成長の核となり、結晶欠陥を生じさせ
る原因となる。さらに、ＳｉＣ粉末原料の飛散によりル
ツボ内における原料の表面位置が変化するため、原料の
加熱温度を一定にできず、再現性の良い結晶成長が行え
ない。

従って、本発明は、結晶欠陥の発生を防ぐと共に、成長
条件を一定にでき、再現性の良い結晶成長を行うことを
技術的課題とする。

（ニ）課題を解決するための手段 本発明は、ＳｉＣ原材料を加熱昇華させ、ＳｉＣ単結晶
からなる種結晶上にＳｉＣ単結晶を成長させる方法であ
って、上記原材料として、粉末ＳＩＣを加圧成形した固
形ＳｉＣを用いることを特徴とする。

また、本発明は、上記原材料として、粉末ＳｉＣを加圧
成形し、焼結処理した固形ＳｊＣを用いることを特徴と
する。

（ホ）作用 本発明方法によれば、原材料として、粉末ＳｉＣを加圧
成形した固形５ｉＣ１あるいはこれを焼結処理した固形
ＳｉＣを用いることによって、真空排気時の原料の飛散
がなくなる。

（へ）実施例 第１図に本発明方法に用いる結晶成長装置の一例を示す
。

図において、（１）はＳｉＣ粉末を加圧成形し、焼結し
て得た、多孔質からなる円柱状のＳｉＣ固形原料、（２
）は円筒状のカーボンパイプで、その上にＳｉＣ固形原
料が載置されている。（３）は上記ＳｉＣ固形原料（１
）の上面に対向して設置されたＳｉＣ単結晶からなる種
結晶、（４）はＳｉＣ固形原料（１）及び種結晶（３）
の周囲に配された、カーボン製のヒートシールドである
。

（５）は上記ＳｉＣ固形原料（１）等を収納する反応管
で、内外二重構造を有している。（６）は反応管（５）
の内側管と連通ずる排気管で、図示していないロータリ
ーポンプに接続され、反応管（５）内を減圧する。（７
）（７）は反応管（５）の外側管と連通する冷却水出入
口で、一方から冷却水を注入し、他方から排水すること
によって反応管（５）を冷却する。

（８）は反応管（５）を設置するベース板、（９）はベ
ース板（８）に設けられた石英パイプで、カーボンパイ
プ（２）と連通する。ここで、斯る装置においてＡｒ等
の雰囲気ガス及びＮ１等のドーパントガスは、ＳｉＣ固
形原料が通常多孔質になることを利用し、カーボンパイ
プ（２）及び石英パイプ（９）を通して、反応管（５）
内に導入される。

（１０）は反応管（５）の周りに設けられたワークコイ
ルで、第２図の従来装置のワークコイル（２０）と同じ
ものであるので説明を省略する。

斯る結晶成長装置を用いたＳｉＣ単結晶の成長方法は、
例えば、反応管（５）内の圧力を７−１０Ｔｏｒｒに保
持し、ＳｉＣ固形原料（１）上面の温度を２３００〜２
４００℃、種結晶（３）の温度をＳｉＣ固形原料（１）
より５０〜１００℃低い温度とすると共に、温度勾配を
１０−２０℃／ｃｍに設定することによって行われる。

また、ＳｉＣ固形原料（１）には、ＳｉＣ粉末を加圧成
形する際に、炭素粉末を微量混入し、炭素（Ｃ）を過剰
に添加したものを用いるのが好ましい。これは、以下の
理由による。即ち、一般にＳｉＣ原材料を加熱すると、
５ｉ＝Ｃ，５ｉＣ−５Ｓｉ、、Ｓｉ等のガスとなって昇
華される。しかし、これらのガスのうち、蒸気圧の高い
のはＳｉガスで、昇華されたガスの大部分を占める。し
かし、ＳｉガスはＳｉＣの成長に寄与しないため、成長
の効率は低いものとなる。そこで、原料の中にＣを過剰
に添加することによって、Ｓ１ガスをＣと反応させ、こ
れから成長に寄与するＳｉ、Ｃ，５ｉＣ＝のガスを生成
させるものである。

而して、本発明方法においては、ＳｉＣ原料が固形であ
るため、真空排気時に生じる反応管（５）内の気流によ
って原料が飛散することはない。

従って、飛散による原料の種結晶（３）への付着が生じ
ることがないので、成長するＳｉＣ単結晶中への欠陥の
発生が抑制される。さらに、原料の飛散がないことから
、成長初期の原料上面位置を一定に保つことができるた
め、所定の成長条件で成長を行うことができ、再現性の
良い結晶成長が行える。

また、本発明方法では、ＳｉＣ固形原料（１）を通じて
、雰囲気ガスを成長系、即ち、ＳｉＣ固形原料（１）と
種結晶（３）の間に直接導入できるため、成長系の圧力
を正確に制御することができる。さらに、斯る雰囲気ガ
スとともに、Ｎ！等のドーパントガスを供給することに
よって、効率良いドーピングが行える。またドーピング
は、ＳｉＣ固形原料（１）を加圧成型する際に、ＳｉＣ
粉末にＳ　１ｔＮ４等のドーパント固体を混入して行う
こともできる。

（ト）発明の効果 本発明方法によれば、原材料として、粉末ＳｉＣを加圧
成形し、焼結処理した固形ＳｉＣを用いることによって
、真空排気時の原料の飛散がなくなるため、原料の種結
晶への付着に起因する欠陥の発生を抑制することができ
る。さらに、ＳｉＣ固形原料の表面を成長初期において
一定の位置に配置できるので、ＳｉＣ固形原料を所定の
温度に加熱することができる。即ち、本発明方法におい
ては成長条件を一定に制御することができるので、再現
性の良い結晶成長を行える。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法に用いる結晶成長装置の一例を示す
模式的断面図、第２図は従来方法に用いられる結晶成長
装置を示す模式的断面図である。 （１）・・・ＳｉＣ固体原料、（２）・・・カーボンパ
イプ、（３）・・・種結晶、（４）・・・ヒートシール
ド、（５）・・・反応管、（６）・・・排気管、（７）
・・・冷却水出入口、（８）・・・ベース板、（９）・
・・石英パイプ、（１０）・・・ワークコイル。 第１図

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）ＳｉＣ原材料を加熱昇華させ、ＳｉＣ単結晶から
   なる種結晶上にＳｉＣ単結晶を成長させる方法において
   、上記原材料として、粉末ＳｉＣを加圧成形した固形Ｓ
   ｉＣを用いることを特徴とするＳｉＣ単結晶の成長方法
   。
2. （２）ＳｉＣ原材料を加熱昇華させ、ＳｉＣ単結晶から
   なる種結晶上にＳｉＣ単結晶を成長させる方法において
   、上記原材料として、粉末ＳｉＣを加圧成形し、焼結処
   理した固形ＳｉＣを用いることを特徴とするＳｉＣ単結
   晶の成長方法。