JPH0471103B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0471103B2 JPH0471103B2 JP60021991A JP2199185A JPH0471103B2 JP H0471103 B2 JPH0471103 B2 JP H0471103B2 JP 60021991 A JP60021991 A JP 60021991A JP 2199185 A JP2199185 A JP 2199185A JP H0471103 B2 JPH0471103 B2 JP H0471103B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crystalline
- reinforcing material
- polycyanoaryl ether
- resin composition
- fibrous reinforcing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
［発明の技術分野］
本発明は、耐熱性ならびに機械的強度に優れた
樹脂組成物に関する。 ［発明の技術的背景とその問題点］ ポリシアノアリールエーテルからなる樹脂とし
ては種々のものが知られており（特開昭47−
14270号および特開昭59−206433号）、優れた耐熱
性ならびに機械的強度を具備していることから広
汎な用途に使用されている。しかしながら、近
年、かかる樹脂の用途範囲が更に広がるにつれ
て、従来よりも一段と高い耐熱性および機械的強
度を要求される場合が少なくない。 そこで、更に優れた耐熱性ならびに機械的強度
を備えた樹脂材料の開発に対する要請が強い。 ［発明の目的］ 本発明は、従来のかかる要請に応え、ポリシア
ノアリールエーテルを樹脂骨格として含有し、優
れた耐熱性ならびに機械的強度を備えた樹脂組成
物の提供を目的とする。 ［発明の概要］ 本発明の樹脂組成物は、 次式： で示される繰り返し単位のみからなり、ｐ−クロ
ロフエノールを溶媒とする濃度0.2ｇ／dlの溶媒
の60℃における還元粘度［ηsp／Ｃ］が0.8dl／ｇ
以上である結晶性ポリシアノアリールエーテル
と、該結晶性ポリシアノアリールエーテルに５〜
60重量％配合された繊維質強化材とから成ること
を特徴とする。 また、かかる結晶性ポリシアノアリールエーテ
ルは、例えばｐ−クロロフエノールを溶媒とする
0.2ｇ／dl濃度の溶液の60℃における還元粘度
［ηsp／ｃ］が0.8dl／ｇ以上であるような重合度
を有することが、耐熱性を向上させるうえで好ま
しい。 この結晶性ポリシアノアリールエーテル樹脂に
配合する繊維質強化材としては、炭素繊維、ラス
繊維、アルミナ繊維、芳香族ポリアミド繊維など
があげられるが、とくに、炭素繊維、ラス繊維は
好ましいのである。また、炭素繊維としては、ア
クリロニトリル系、ピツチ系、セルロース系のい
ずれでもよい。更に、これらの繊維質強化材は、
連続繊維、非連続繊維のいずれでもよく、例え
ば、ロービング、チヨツプド繊維、あるいは、ミ
ルド繊維などを使用することが好ましい。 本発明の樹脂組成物は上記結晶性ポリシアノア
リールエーテルに上記の繊維質強化材を配合する
ことによつて得られる。繊維質強化材の配合量は
樹脂組成物全体の５〜60重量％である。繊維質強
化材の配合量が５重量％未満の場合は充分な耐熱
性ならびに機械的強度の向上効果が得られず、一
方60重量％を超えると結晶性ポリシアノアリール
エーテルが繊維質強化材の間隙に適切に分散しな
いという不都合がある。好ましくは10〜40重量％
である。 この樹脂組成物を製造するにあたつては、結晶
性ポリシアノアリールエーテルに繊維質強化材を
上記の配合量で配合し、これらを溶融混練すれば
よい。このときの温度は350〜410℃、好ましくは
370〜400℃であり、混練時間は１〜10分間、好ま
しくは２〜５分間である。 ［発明の実施例］ 実施例 １ (1) 結晶性ポリシアノアリールエーテルの製造 撹拌装置、精留装置およびアルゴンガス吹込管
を備えた内容積５のセパラブルフラスコに２，
６−ジクロロベンゾニトリル344.02ｇ（2.0モル）
と、２，７−ジヒドロキシナフタレン317.2ｇ
（1.98モル）および炭酸カリウム330ｇ（2.4モ
ル）、さらに、溶媒としてスルホラン、2.5とト
ルエン１を仕込み、アルゴンガスを吹込みなが
ら160℃において２時間、200℃において２時間撹
拌しながら反応をおこなつた。反応期間中に生成
した水は、絶えずトルエンとともに留去した。反
応終了後、生成物を室温まで冷却してメタノール
中に投入し、析出した重合体を回収してワーニン
グ社製ブレンダーで粉砕し、ついで熱水２、水
２でそれぞれ洗浄することにより、下記の式
（）で示される結晶性ポリシアノアリールエー
テル515ｇ（収率100％）を得た。 この重合体をｐ−クロロフエノールに溶解させ
て、その濃度を0.ｇ／dlとしたときの還元粘度
［ηsp／ｃ］は60℃において、0.95dl／ｇであつ
た。また、この重合体の熱的性質を調べたとこ
ろ、ガラス転移温度が214℃、熱分解開始温度が
499℃であつた。さらに、この重合体は通常の溶
剤に対して不溶性を示し、かつ難燃性に優れても
のであつた。 (2) 樹脂組成物の製造 上記(1)により得られた結晶性ポリシアノアリー
ルエーテルの粉末に対し、繊維質強化材として糸
径9μm、平均繊維長３mm、アスペクト比250の炭
素繊維（東レ(株)製：トレカ ）を、その含有量が
10重量％となるように配合してヘンシエルミキサ
ーにて混合し、しかるのち、この混合物を直径30
mmの押出機を用いてシリンダ温度370〜400℃にお
いて混練押出しを行ないペレツト化した。つい
で、射出成形機を使用し、シリンダ温度370〜400
℃、金型温度140℃においてこのペレツトから試
験片を成形した。得られた試験片を200℃におい
て２時間アニーリングした後、引張試験および熱
変形温度の測定を行なつた。尚、熱変形温度は、
東洋精機製の熱ひずみ測定器で行ない、一方、引
張試験には、島津製作所製のオートグラフIS−
5000を用い、引張速度を１mm／minとして、破断
強度、破断伸びおよび弾性率をそれぞれ測定し
た。以上の測定結果を表に示した。 実施例 ２〜３ 繊維質強化材の配合量を、それぞれ20重量％お
よび30重量％としたほかは実施例１と同様にして
試験片を作製して、試験を行なつた。結果を表に
示した。 実施例 ４〜６ 繊維質強化材として炭素繊維に代えて、平均長
３mmのガラス繊維（旭フアイバーグラス(株)製）を
用いたほかは、実施例１と同様にして試験片を作
製して各試験を行なつた。尚、ガラス繊維の配合
量はそれぞれ10、20および30重量％とした。得ら
れた結果を表に示した。 参照例 繊維質強化材を全く配合しないことを除いては
実施例１と同様にして試験片を作製して各試験を
行なつた。得られた結果を表に示した。
樹脂組成物に関する。 ［発明の技術的背景とその問題点］ ポリシアノアリールエーテルからなる樹脂とし
ては種々のものが知られており（特開昭47−
14270号および特開昭59−206433号）、優れた耐熱
性ならびに機械的強度を具備していることから広
汎な用途に使用されている。しかしながら、近
年、かかる樹脂の用途範囲が更に広がるにつれ
て、従来よりも一段と高い耐熱性および機械的強
度を要求される場合が少なくない。 そこで、更に優れた耐熱性ならびに機械的強度
を備えた樹脂材料の開発に対する要請が強い。 ［発明の目的］ 本発明は、従来のかかる要請に応え、ポリシア
ノアリールエーテルを樹脂骨格として含有し、優
れた耐熱性ならびに機械的強度を備えた樹脂組成
物の提供を目的とする。 ［発明の概要］ 本発明の樹脂組成物は、 次式： で示される繰り返し単位のみからなり、ｐ−クロ
ロフエノールを溶媒とする濃度0.2ｇ／dlの溶媒
の60℃における還元粘度［ηsp／Ｃ］が0.8dl／ｇ
以上である結晶性ポリシアノアリールエーテル
と、該結晶性ポリシアノアリールエーテルに５〜
60重量％配合された繊維質強化材とから成ること
を特徴とする。 また、かかる結晶性ポリシアノアリールエーテ
ルは、例えばｐ−クロロフエノールを溶媒とする
0.2ｇ／dl濃度の溶液の60℃における還元粘度
［ηsp／ｃ］が0.8dl／ｇ以上であるような重合度
を有することが、耐熱性を向上させるうえで好ま
しい。 この結晶性ポリシアノアリールエーテル樹脂に
配合する繊維質強化材としては、炭素繊維、ラス
繊維、アルミナ繊維、芳香族ポリアミド繊維など
があげられるが、とくに、炭素繊維、ラス繊維は
好ましいのである。また、炭素繊維としては、ア
クリロニトリル系、ピツチ系、セルロース系のい
ずれでもよい。更に、これらの繊維質強化材は、
連続繊維、非連続繊維のいずれでもよく、例え
ば、ロービング、チヨツプド繊維、あるいは、ミ
ルド繊維などを使用することが好ましい。 本発明の樹脂組成物は上記結晶性ポリシアノア
リールエーテルに上記の繊維質強化材を配合する
ことによつて得られる。繊維質強化材の配合量は
樹脂組成物全体の５〜60重量％である。繊維質強
化材の配合量が５重量％未満の場合は充分な耐熱
性ならびに機械的強度の向上効果が得られず、一
方60重量％を超えると結晶性ポリシアノアリール
エーテルが繊維質強化材の間隙に適切に分散しな
いという不都合がある。好ましくは10〜40重量％
である。 この樹脂組成物を製造するにあたつては、結晶
性ポリシアノアリールエーテルに繊維質強化材を
上記の配合量で配合し、これらを溶融混練すれば
よい。このときの温度は350〜410℃、好ましくは
370〜400℃であり、混練時間は１〜10分間、好ま
しくは２〜５分間である。 ［発明の実施例］ 実施例 １ (1) 結晶性ポリシアノアリールエーテルの製造 撹拌装置、精留装置およびアルゴンガス吹込管
を備えた内容積５のセパラブルフラスコに２，
６−ジクロロベンゾニトリル344.02ｇ（2.0モル）
と、２，７−ジヒドロキシナフタレン317.2ｇ
（1.98モル）および炭酸カリウム330ｇ（2.4モ
ル）、さらに、溶媒としてスルホラン、2.5とト
ルエン１を仕込み、アルゴンガスを吹込みなが
ら160℃において２時間、200℃において２時間撹
拌しながら反応をおこなつた。反応期間中に生成
した水は、絶えずトルエンとともに留去した。反
応終了後、生成物を室温まで冷却してメタノール
中に投入し、析出した重合体を回収してワーニン
グ社製ブレンダーで粉砕し、ついで熱水２、水
２でそれぞれ洗浄することにより、下記の式
（）で示される結晶性ポリシアノアリールエー
テル515ｇ（収率100％）を得た。 この重合体をｐ−クロロフエノールに溶解させ
て、その濃度を0.ｇ／dlとしたときの還元粘度
［ηsp／ｃ］は60℃において、0.95dl／ｇであつ
た。また、この重合体の熱的性質を調べたとこ
ろ、ガラス転移温度が214℃、熱分解開始温度が
499℃であつた。さらに、この重合体は通常の溶
剤に対して不溶性を示し、かつ難燃性に優れても
のであつた。 (2) 樹脂組成物の製造 上記(1)により得られた結晶性ポリシアノアリー
ルエーテルの粉末に対し、繊維質強化材として糸
径9μm、平均繊維長３mm、アスペクト比250の炭
素繊維（東レ(株)製：トレカ ）を、その含有量が
10重量％となるように配合してヘンシエルミキサ
ーにて混合し、しかるのち、この混合物を直径30
mmの押出機を用いてシリンダ温度370〜400℃にお
いて混練押出しを行ないペレツト化した。つい
で、射出成形機を使用し、シリンダ温度370〜400
℃、金型温度140℃においてこのペレツトから試
験片を成形した。得られた試験片を200℃におい
て２時間アニーリングした後、引張試験および熱
変形温度の測定を行なつた。尚、熱変形温度は、
東洋精機製の熱ひずみ測定器で行ない、一方、引
張試験には、島津製作所製のオートグラフIS−
5000を用い、引張速度を１mm／minとして、破断
強度、破断伸びおよび弾性率をそれぞれ測定し
た。以上の測定結果を表に示した。 実施例 ２〜３ 繊維質強化材の配合量を、それぞれ20重量％お
よび30重量％としたほかは実施例１と同様にして
試験片を作製して、試験を行なつた。結果を表に
示した。 実施例 ４〜６ 繊維質強化材として炭素繊維に代えて、平均長
３mmのガラス繊維（旭フアイバーグラス(株)製）を
用いたほかは、実施例１と同様にして試験片を作
製して各試験を行なつた。尚、ガラス繊維の配合
量はそれぞれ10、20および30重量％とした。得ら
れた結果を表に示した。 参照例 繊維質強化材を全く配合しないことを除いては
実施例１と同様にして試験片を作製して各試験を
行なつた。得られた結果を表に示した。
【表】
［発明の効果］
以上の説明から明らかなように、本発明の樹脂
組成物は特定の構造を有する結晶性ポリシアノア
リールエーテル樹脂に、繊維質強化材を適正量配
合したので、従来のものに比べて耐熱性ならびに
機械的強度が一段と高くなり、電子・電気機器、
各種機械の素材など、優れた耐熱性ならびに機械
的強度の要求される分野において極めて有用であ
る。
組成物は特定の構造を有する結晶性ポリシアノア
リールエーテル樹脂に、繊維質強化材を適正量配
合したので、従来のものに比べて耐熱性ならびに
機械的強度が一段と高くなり、電子・電気機器、
各種機械の素材など、優れた耐熱性ならびに機械
的強度の要求される分野において極めて有用であ
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 次式： で示される繰り返し単位のみからなり、ｐ−クロ
ロフエノールを溶媒とする濃度0.2ｇ／dlの溶媒
の60℃における還元粘度［ηsp／Ｃ］が0.8dl／ｇ
以上である結晶性ポリシアノアリールエーテルと
該結晶性ポリシアノアリールエーテルに５〜60重
量％配合された繊維質強化材とから成ることを特
徴とする樹脂組成物。 ２ 該繊維質強化材が、炭素繊維またはガラス繊
維である特許請求の範囲第１項記載の樹脂組成
物。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2199185A JPS61183354A (ja) | 1985-02-08 | 1985-02-08 | 樹脂組成物 |
| EP86101431A EP0193003A1 (en) | 1985-02-08 | 1986-02-04 | Resin composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2199185A JPS61183354A (ja) | 1985-02-08 | 1985-02-08 | 樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61183354A JPS61183354A (ja) | 1986-08-16 |
| JPH0471103B2 true JPH0471103B2 (ja) | 1992-11-12 |
Family
ID=12070488
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2199185A Granted JPS61183354A (ja) | 1985-02-08 | 1985-02-08 | 樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61183354A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2546809B2 (ja) * | 1990-06-25 | 1996-10-23 | 出光興産株式会社 | 炭素繊維複合材料 |
| JP2546810B2 (ja) * | 1990-06-25 | 1996-10-23 | 出光興産株式会社 | ポリシアノアリールエーテル被覆炭素繊維とその製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0121257B1 (en) * | 1983-03-31 | 1986-10-29 | Amoco Corporation | Polyarylnitrile polymers and a method for their production |
-
1985
- 1985-02-08 JP JP2199185A patent/JPS61183354A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61183354A (ja) | 1986-08-16 |
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