JPH0475302A - Ｒ・Ｆｅ・Ｂ系ボンド磁石の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系（但し１ＲはＹを含む希土類
元素）ボンド磁石の製造方法に関し、更に詳しくはボン
ド磁石化した状態で特性改善のため任意に熱処理を可能
とする方法に関するものである。

［従来の技術］ 近年、希土類元素（特に、Ｎｄ）、Ｆｅ、Ｂを主成分と
する母合金を急速凝固して得られる薄帯を粉砕した粉末
に適度な熱処理を施した物質が磁気的に等方性を有し、
高いエネルギー積を示すことが知られており、その粉砕
粉末は、一般にＲ・Ｆｅ−Ｂ系等方性粉末と称されてい
る。

一方、急速凝固した粉末を原料として熱間成形後熱間据
込加工を施した積層体を解砕した粉末が極めて強い磁気
−釣具方性を示し、前述の等方性粉末に比較して、より
高い最大エネルギー積（ＢＨ）ＭＡＸを示すことが見い
出された。

その応用製品として、同粉末と小量の結着材との混合物
を任意形状に成形固化して得られる所謂異方性ボンド磁
石としての用途が開発されつつあり、この２種類の粉末
はそれぞれの持つ特徴及び性能を生かし様々な分野での
使用が開始されている。

一方、更に高性能を有するボンド磁石の開発も盛んであ
り、以下に示す観点での検討が進められている。

（１）使用する磁性粉末の高性能化。

（２）成形時に不可避的に生ずる配向乱れによる磁気特
性劣化の低減及び防止。

り３）成形時下可避的に生ずる歪による磁気特性劣化の
低減及び防止。

尚、ここで上記（１）に関しては１例えば、添加物を含
めた合金組成、急速凝固薄帯の作製条件。

据込加工条件等の改良によって更に向上が図られている
。

又、上記（２）に関しては異方性粉末にのみ関係する問
題があるが、熱間据込後のバルクから粉末を作製する際
に成形時の配向性をも考慮した粉砕方法、具体的には球
形状を呈する粉末の作製方法の確立および特願平１−３
３６３７９号に開示された様な造粒粉末の作製が試みら
れており着実に改善が図られている。

しかしながら上記（３）の歪による特性劣化の防止対策
としては、歪を受けにくくする為の粉末形状の制御およ
び潤滑剤の添加等の成形方式の検討が行なわれているが
、基本的にボンド磁石の様に高圧力によって成形体の充
填率を高めるプロセスにおいては歪の発生は不可避的で
あり根本的な防止対策は見い出せない状況となっている
。ところでこの歪の問題は、先に開発されたＳｍ−Ｃ。

系ボンド磁石においても共通の問題でありその対策とし
ては１例えば、特開昭６４−６９００２号公報に開示さ
れている様に磁性粉末間の結着として水ガラス等の高耐
熱性を有する材質を使用してボンド磁石を作製しその後
高温で熱処理を施すことで歪を除去し、特性を回復させ
る方法がある。

［発明が解決しようとする課題］ 本発明者も同様の方法がＲ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＮｄ等の
Ｙを含む希土類元素）ボンド磁石においても適応出来る
か否かの検討を行なう為に（ｉ）結着材を添加しない磁
性粉末のみの成形体（ｉｆ）磁性粉末に結着材として水
ガラスを添加した成形体の２種類を作製後歪取りの熱処
理を行なった結果。

（ｉ）の結着材を添加しない成形体においては成形後の
磁気特性に著しい改善が見られたものの。

（ｉｆ）の結着材を有する成形体においては結着材と磁
性粉末の反応が著しく磁気特性を逆に劣化させる問題点
および薄肉形状の成形体では反り。

方厚肉形状の成形体では割れの発生の問題が見られ、こ
れらの結果は水ガラス以外の高耐熱性を有する結着材に
おいても同様に発生する問題点が見られ、結果として成
形時に生ずる歪の対策は未だ確立されていない状況とな
っている。

そこで１本発明の技術的課題はＲ−Ｆｅ−Ｂ系の等方性
もしくは異方性粉末と結着材との混合物を成形する際に
生ずる歪を低減もしくは除去する方法を確立し優れた磁
気特性を示すＲ−Ｆｅ−Ｂ系ボンド磁石を製造する方法
を提供することにある。

［課題を解決するための手段］ 本発明は前述した熱処理による成形体の歪除去の試験結
果より鑑みて（ｉ）結着材との反応性。

（１１）成形体の反り１割れの問題点が克服出来れば確
実に磁気特性の向上効果が期待出来る点をふまえ、新た
な結着材を種々の間怠から検討、試験を行なった結果見
い出されたものである。

本発明によれば、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系（但し、ＲはＹを含む
希土類元素）粉末と結着材とを混合した混合物を圧縮成
形して、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系ボンド磁石を製造する方法にお
いて、前記結着材として金属又は合金粉末を用いること
を特徴とするＲ・Ｆｅ−Ｂ系ボンド磁石の製造方法が得
られる。

また２本発明によれば、前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系ボンド磁石
の製造方法において、前記結着材としての金属または合
金粉末が超微粉末であることを特徴とするＲ−Ｆｅ−Ｂ
系ボンド磁石の製造方法が得られる。

更に２本発明によれば、前記したいずれかのＲ・Ｆｅ−
Ｂ系ボンド磁石の製造方法において、圧縮成形後、３０
０℃〜９００℃の温度範囲内て熱処理することを特徴と
するＲ−Ｆｅ−Ｂ系ボンド磁石の製造方法が得られる。

即ち１本発明の最大の特徴は磁性粉末間の結着材として
超微粉末金属、軟質の金属もしくは合金粉末を用いるこ
とにあり、結果として （ｉ）高温領域での磁性粉末との反応性がなく。

たとえ反応が生じても僅かであれば磁気特性上の劣化は
歪の除去による特性の回復効果に比較し極僅かとなる。

（１１）結着材も磁性粉末と同じ金属であることより膨
張率がほぼ同等であり２反り１割れ等の発生が見られず
熱処理後の急冷においても十分耐え得ると同時に僅かな
ゆがみ等は熱処理後の急冷においても十分耐え得ると同
時に僅かなゆがみ等は熱処理後のサイジングによって修
正が可能な程度の柔軟性を有することが確認出来た。

尚、結着材として超微粉末金属を用いる際に最も懸念さ
れたのは成形体の強度であったが、超微粉末金属は一般
に、　（イ）比表面積が大きい。

（ロ）粉末の結着が２００℃程度の低温域で容易に進行
する等の特徴を有しており、その結果、成形時における
磁性粉末とのからみ合いおよびその後の熱処理時の磁性
粉末との結着効果が絶大であり１従来の有機結着材と同
等の成形体強度の実現が可能となった。

なお、超微粉末金属の作製法としては蒸発法が一般的で
あり２粒径２０ｒｖ程度の粉末の量産化は既に確立され
ている。

本発明において、超微粉末とは２粒径が数十ｎｍ（ナノ
メータ）程度の大きさで、透過型電子顕微鏡で観察可能
な粉末であり且つ物性に物質固有の特性が支配し始める
オーダーの粉末を呼ぶ。

又、現在、具体的に使用出来る超微粉末金属としては（
：ｕ、Ｆｅ、Ａｇ、Ｎｉ等がある。

一方、結着材として金属もしくは金属粉末を採用する際
に最も懸念されたのは、成形体の強度であり、従来の有
機結着材なみの性能を何に確保するかで本発明の意義が
決定する問題であったが。

磁性−粉末に比較して軟質性を有する金属および合金の
粉末を採用することによりその解決策が見い出され、具
体的には焼鈍により軟化されたＣｕ。

Ａｇ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｕ−Ｚｎ合金、Ｆｅ
−Ｎｉ合金、ジュラルミン等の粉末を結着材とした際に
従来の有機質結着材と同等もしくはそれ以上の強度を有
する成形体が得られた。

次に、成形体の熱処理温度は実際に歪が回復可能な温度
領域でなおかつ磁性粉末の結晶構造を変化させない領域
で実施する必要があり、係る観点から３００℃以上９０
０℃以下の範囲が最適条件となり、それより低い温度で
は歪除去の効果が見られず又それを越える温度では粉末
自体の持つ特性を劣化させる結果となる。

なお１本発明ではＲ−Ｆｅ−Ｂ系（但し、ＲはＹを含む
希土類元素）等方性および異方性粉末の効果を示したが
、たとえばＲとしてＮｄを用い。

このＮｄをＤｙ、Ｐｒ等の希土類で置換する場合。

Ｆｅの一部をＣｏに置換する場合、その他各種添加物を
加えた合金系においても本発明を実施する上での制約条
件ならないことは言うまでもなく。

又使用する超微粉末金属も結着材としての機能を満足す
るものであれば同様に制約条件とはなり得ない。

［実施例コ 次に、実施例をもって本発明の有効性を示す。

実施例１゜ 高周波誘導溶解法により組成（ｖｔ％）がＦｅ：６５．
８．　Ｎｄ　：２９．８．　Ｃｏ　；２．８５．　　Ｐ
ｒ　：０．８　、　　Ｂ　：０．９５に調整した母合金
をＡｒ雰囲気中で単ロール装置を用いて液体急冷薄帯を
作製し２次に振動ミルを用いて平均粒径を１５０μ直と
なる様に調整後、７００℃Ｘ１ｈｒで真空熱処理を施し
２等方性原料粉末を作製した。

次に同粉末に焼鈍された純度９９．９％以上のＣｕ粉末
（−５００ｍｅｓｈ）を１５ｖｏ！％添加し混合後。

同混合粉末を金型内に挿入後成形圧カフ　ｔｏｎ／ｃ−
で成形を行なった。その後の熱処理は、Ａｒ雰囲気下で
２００℃〜９５０℃の範囲で３０分間行ない。

熱処理前後の特性変化の評価を磁気特性１強度に関して
行なった。なお、比較材には結着材として従来の有機質
を使用したボンド磁石および結着材を使用しない成形体
を採用した。その一連の結果を第１表に示す。

実施例２゜ 実施例１の組成で作製した液体急冷薄帯を原料として熱
開成形および熱間据込加工を施したバルク体をディスク
ミルによって粉砕し平均粒径１７０μ■の異方性粉末を
作製した。次に同粉末と焼鈍された純度９９．９％以上
のＣｕ　＋　Ａ　ｇ　＋　Ａ　Ｉ　ｒＦ　ｅ　、　Ｎ　
１　＋　ＣＯ＋粉末の各一種ずつを１５ｖｏ１％添加混
合し、同混合粉末の夫々を金型内に挿入後、印加磁場１
５　ｋＯｅ　、成形圧カフ　ｔｏｎ　／　ｃｄの平行磁
場成形を行ない６種類の異方性ボンド磁石を作製した。

又、各ボンド磁石を３００℃〜９００℃の温度範囲内で
所定時間の熱処理を行なった。

その結果１本発明の実施例２のボンド磁石は、抵抗力強
度が従来の有機結着材使用時に比較し同等以上でなおか
つ、磁気特性上最高値を示した。

実施例３゜ 実施例１の条件に添って作製した等方性粉末とＣｕ粉末
の混合物を原料として、外径２０＋＋＋＋ｓ内径１８龍
高さ１５ｍ＋＊の寸法からなるリングおよび直径４０ｒ
ａｒａ高さ２０關の寸法からなる肉厚の円板を作製し、
熱処理を行なった際の成形体の外観に反り１割れ等の不
良は見られないことを確認した。

実施例４゜ 高周波誘導溶解法により組成（ｗｔ％、）がＦｅ８５．
８．　　Ｎｄ　：２９．８．　　Ｃｏ　：２．６５．　
　Ｐ　ｒ　：０．８　、　　Ｂ　二〇、９５に調整した
母合金をＡｒ雰囲気に置換が可能な単ロール装置を用い
て液体急冷薄帯を作製し。

次に振動ミルを用いて平均粒径を１５０μ匝となる様に
調整後７００℃Ｘ１ｈｒで真空熱処理を施し等方性原料
粉末を作製した。

次に同粉末に、低圧ガス中蒸発法によって作製された平
均粒径２０ｎａからなる純Ｃｕ超微粉末金属を１０ｖｏ
１％添加しＡｒ雰囲気下の型混合機で撹拌後間粉末を金
型内に挿入し、成形圧カフ　ｔｏｎ／　ｃｄで成形体を
作製した。次に同成形体の熱処理をＡｒ雰囲気下２００
℃〜９５０℃の範囲で３０分間行ない、熱処理前後での
特性評価を磁気特性および強度に関して行なった。なお
比較材には結着材として従来の有機質を使用したボンド
磁石、および結着材を使用しない成形体を採用した。

一連の測定結果を第３表に示す。

実施例５゜ 実施例４の組成で作製した液体急冷薄帯を原料として、
熱開成形および熱間据込加工を施したバルク体をディス
クミルで粉砕し平均粒径１７０μ匝の異方性粉末を作製
した。

次に同粉末と抵抗加熱法によって作製されたＡｇ（平均
粒径２０　ｒｖ）と、プラズマジェット法によって作製
されたＦｅ、Ｎｉ　（平均粒径２０　ｎｍ）等の超微粉
末金属を１０ｖｏ１％添加後、上述の方法と同様に混合
後、同混合粉末を金型内に挿入し。

印加磁場１５ｋＯｅ成形圧カフ　ｔｏｎ　／　ｃｊの平
行磁場成形を行ない異方性ボンド磁石を作製した。又。

熱処理は３００℃〜９００℃の間で所定時間行なった。

その結果として抵抗力強度が従来の有機結着材使用時に
比較し同等以上でなおがっ磁気特性上最高値が得られた
。このときの熱処理条件および特性値を第４表に示す。

実施例６゜ 実施例４と同様な条件で作製した等方性粉末と純Ｃｕ超
微粉末からなる混合物を原料として外径２０ｍｍ、内径
１８ｍ＋ｓ、高さ１５ＩＩ１１の寸法からなる薄肉状リ
ングおよび直径４０關高さ２０ｍｍの寸法からなる厚肉
状円板を作製し熱処理を行なった際の成形体の外観に反
り８割れ等の不良箇所は見られないことを確認した。

以　　　下　　　余　　　白 〔発明の効果コ 以上の説明から明らかな様に１本発明によるＲ・Ｆｅ５
Ｂ系ボンド磁石の製造方法によれば　磁性粉末の成形時
に不可避的に生ずる歪を除去する方法が確立されその結
果として、高磁気特性、高強度を示すボンド磁石の製造
が容易かつ安価に製造することが可能となり工業上の寄
与には大なるものがある。

＊は成形直径後のデータ

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. １．Ｒ．Ｆｅ・Ｂ系（但し，ＲはＹを含む希土類元素）
   粉末と結着材とを混合した混合物を圧縮成形して，Ｒ・
   Ｆｅ・Ｂ系ボンド磁石を製造する方法において，前記結
   着材として金属又は合金粉末を用いることを特徴とする
   Ｒ・Ｆｅ・Ｂ系ボンド磁石の製造方法。
2. ２．第１の請求項記載のＲ・Ｆｅ・Ｂ系ボンド磁石の製
   造方法において，前記結着材としての金属または合金粉
   末が超微粉末であることを特徴とするＲ・Ｆｅ・Ｂ系ボ
   ンド磁石の製造方法。
3. ３．第１又は第２の請求項記載のＲ・Ｆｅ・Ｂ系ボンド
   磁石の製造方法において，圧縮成形後，３００℃〜９０
   ０℃の温度範囲内で熱処理することを特徴とするＲ・Ｆ
   ｅ・Ｂ系ボンド磁石の製造方法。