JPH0476970A - 非晶質からの球晶の晶出を利用した圧電体素子の製造方法 - Google Patents

非晶質からの球晶の晶出を利用した圧電体素子の製造方法

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JPH0476970A
JPH0476970A JP2191003A JP19100390A JPH0476970A JP H0476970 A JPH0476970 A JP H0476970A JP 2191003 A JP2191003 A JP 2191003A JP 19100390 A JP19100390 A JP 19100390A JP H0476970 A JPH0476970 A JP H0476970A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は、電気エネルギーをＩｉＭ的振動のエネルギー
に変換させる圧電素子に関するものである。
「従来の技術」 従来の圧電素子としての材料及び製造方法は、以下に述
へるような、配向性が材料全体に均一なものがほとんど
であった。
チタン酸バリウム・ＰＺＴ等の強誘電体は、おもに粉末
を焼結後、分極処理により、分極方向に圧電軸を配向さ
せるものである。ガラスからの結晶化によりチタン酸バ
リウム等を晶出させる場合にも、核生成処理により均一
に析出させた圧電軸を、分極処理により配向させる。
Ｌｉ２Ｂ２０７等の非強誘電体でかつ圧電体の材料は、
分極処理等で結晶方位を変えることはできす。
単結晶で利用されるのが主である。単結晶もまた材料全
体に均一な配向性を持つものである。
これらの素子全体の配向性が均一な圧電体の場合、素子
全体に、その周波数モードによる振動か引き起こされる
。しかし、特定方向に配向性が徐々に連続的に変化する
材料の場合、材料の位置により異なった振動形態をとる
。本発明の場合、電極方位に対して、圧電軸が垂直な部
分と平行な部ｉ鴫同−材料内に連続的に存在するため、
材料の位置により別モードの振動が引き起こされる。
本発明は、従来作製ができなかった、一つの素子中で連
続的に配向性が変化する圧電体の作製を目的とするもの
である。
「課題を達成するための手段」 連続的に配向性を変化させるために、第１図のように一
つ以上の球晶を、非晶質の高温側表面から晶出させる必
要がある。また圧電機能を調整するため単位長さ当りの
配向性の変化量を制御する必要があり、球晶の層比密度
や成長速度を自由に調整できることが望ましい。これら
の課題を達成するために、結晶化を行う温度勾配炉にお
いて、非晶質を結晶成長速度で温度勾配方向に移動させ
たり、ホットプレート上や温度勾配部の温度を自由に調
整できる第２図のような装置を必要とする。
以下本発明の詳細な説明する。
はじめに、本発明では、急冷により非晶質単相になるも
ののうち、結晶化によりψなくとも一つの圧電相を含む
球晶が晶出する組成を選ぶ必要がｉ（尚これらの例とし
ては、Ｂ２０ｈ＋ｙ＋　　Ｌ　ｉ　２０＋１１１９−１
　（ｘ＝６６、　６〜８０．。、）［二元系酸化物の組
成、これにＳｉＣ２を○〜１０．。ｉ、加えた傷三元系
酸化物等がある（この場合、Ｌ　ｉ　２０・２Ｂ２０３
相が圧電相となる。）。
本発明では、つぎに非晶質材を作製する必要がある。こ
のためにバッチをこ九と反応しない坩堝中にいれ（ｐｔ
等）、融点から２００−３００度以上の温度で溶融状態
に保ち、十分に拡散させてから、鋳型（カーボン等）に
いれて冷却成形させる。冷却速度が十分でない場合は、
金属冷却盤（Ｐｔ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｎｉ等）ではさミつケ
ル力、双ロールもしくは単ロールで急冷させる。
こうして成形した非晶質は、厚いものほど熱歪による割
れが起こり易いため、ガラス転移温度付近で焼鈍処理を
施す必要がある。
本発明では、つぎに比来上がった非晶質を、雰囲気の調
整された温度勾配下で、結晶化熱処理を施す必要がある
。温度勾配炉の例として、第２図に示すようなホットプ
レートを用いた温度勾配方向〈画す。ホットプレートと
は、非晶質材と反応しないような材質を用いた（Ｐｔ、
　　Ｎｉ、刀−ボン等）、表面温度を結晶化温度以上、
融点温度以下（Ｌｉ２０−Ｂ２０３系の場合、５５０〜
６５０℃が適当）に保てる板状の熱供給部のことである
。温度勾配炉は、ホットプレートを加熱する目的の発熱
部と、温度勾配を制御する目的の発熱部に分け、ホット
プレート上の温度と温度勾、５ｃ！部の温度とを、独立
に自由に制御できるようにする。またホントプレート部
は、温度勾配方向にできるだけ滑らかに結晶成長オーダ
ーのスピード（０，１〜１μｍ／ｍ１ｎ）で駆動できる
ことが望ましい。温度勾配部を制御することにより、球
晶が高温部表面以外から核生成することを防ぐことが可
能になり、温度勾配方向に移動させることにより結晶成
長速度の制御が可能になる。温度勾配部の炉を定速昇温
させることによっても、ホットプレートの移動に等しい
効果が得られる。
また本発明において、球晶の核生成は非晶質の表面の状
態によって大きく異なるため、目的の核舊密度が得られ
るように、表面に加工を施す必要がある（研磨、レーザ
照射等）。この核生成密度により、温度勾配方向の単位
長さ当りの配向性の変化量が制御できる。
実施例 次に実施例により本発明をさらに詳細に説明する。
実施例１゜ Ｌ　ｉ　２０１ＸＩ　　Ｂ２Ｏ３＋＋ｅｅ−に＋　ｆｙ
＋２＋１〜３３．３ｍｏｌ＞、）の非晶質材から、温度
特性のよいＬｉ２Ｏ・２　Ｂ２Ｏ３圧電相を晶出させる
場合について述へる。高純度のＬ　ｉ　２Ｃ０３、Ｈ３
ＢＯ２を目的の量比に混合したバッチを白金坩堝にいれ
、１００〜２００′Ｃ１４５０〜７００℃にそれぞれ数
時間保持して、Ｂ２０やＣＯ２を分解する６　これを試
料の液相線より２００〜３００℃高い温度（１１００℃
）で、夕なくとも１時間以上保持し均一な融体にした後
、予熱したカーボン鋳型に鋳込み、直径１０〜４０ｍｍ
φ、厚さ０．　２〜２ｍｍの円盤状の非晶質材を得た。
Ｌ　ｉ　２０のリンチな組成では、双ロール等によフ写
警冷を施す必要がある。これを４５０〜４８０℃のガラ
ス転移温度付近で１０ｍ１ｎ〜数時間の焼鈍を施し、試
料中の熱歪を取り去った後、研磨、洗浄を施した。出来
上がった非晶質材は、第２図に示したホントプレート上
に乗せ、大気中、５５０〜６５０℃の範囲で結晶化処理
を行った。
また第３図に出来上がった多結晶材の温度勾配方向に平
行な断面の結晶の構造を表わす透過型偏光ｗＩ微鏡の組
織写真を示す。この組織結果から、第１図で意図したよ
うな結晶化が行われたことが分かる。
厚さ方向に対する配向性の変化を示すＸ線回折結果を第
４図に、およびある温度勾配方向深さの垂直面における
Ｘ線回折強度の極点図を第５図に示す。本発明における
多結晶材は、温度勾配方向に回転対称性を持った、徐々
に配向性が変化するものであることが分かる。
また結晶化が完全に進む前に、途中で結晶化処理をとめ
ることにより、球晶からなる圧電部分と、圧電性を示さ
ない非晶質部分からなる２重構造をα素子の作製も可能
である。
実施例２゜ Ｌｉ２０ｉｌ　　Ｓ　ｌ　０２）ｙ＋　　Ｂ２Ｏ３＋１
ｆ１２−ｘ−１ｈ＋２２　３３．３ｍｏｌ＋　　ｙ＝１
！〜ｌ　２ｒｈＯ）の非晶質材から、Ｌユ、０．２Ｂ２
０３圧電相を晶出させる場合について述べる。高純度の
Ｌ工２　ＣＯ３、Ｈ３Ｂ　０３、ＳｉＣ２を目的の量比
に混合したバンチを白金坩堝中で熔融後冷却し、非晶質
を作製する。後の行程は実施例１に同じである。本組成
の場合、Ｌ　ｉ　２０・２Ｂ２０３圧電相以外に品出す
る他の２相も圧電性を示すため、圧電材料の複合材とし
ての効果も現抗る。
また非晶質領域が拡がるといった利点も存在する。
【図面の簡単な説明】
第１図は温度勾配下における球晶生成Ｊこよる結晶化の
概念図であり、矢印の方向に結晶化の進行過程を示す。 第２図は本発明を実施するための温度勾配炉の１例を示
す模式図である。第３図は本発明の実施例の１例から得
られた、温度勾配方向に平行な断面の結晶の構造の写真
（透過型偏光顕微鏡組織写真）である。第４図は本発明
の実施例農工１から得ら九た結晶化後の試料についての
、ホットプレート底面から温度勾配方向への距離とＸ線
回折強度の関係図、第５図は本発明の実施例１がら得ら
れた結晶化後の試料についての、ホットプレート面に垂
直な面におけるＸ線回折強度の極点図である。 １・・・試料、２・・・ホットプレート、３・ホントプ
レート用の発熱体、４・・温度勾配調整用の炉、５・・
・温度勾配調整用の発熱体、６・・雰囲気調整用のチャ
ンバー、７・・・温度制御用の熱電対富山朔太部 第４図 の深さ方向の４朗 図面の浄書 第３図 Ｌｉ２Ｏ・２Ｂ２０３相の（１１２）面の極点図Ｌｉ２
Ｏ・２　Ｂ　２０３相の（１２３）面の極点図第５図 手続補正書防即 平成２年１１月２６日 特許庁長官　植　松　　敏　　殿　　　　　　　　　　
　Ｗ＝１、事件の表示 平成２年特許願第１９１００３号 ２、発明の名称 非晶質からの球晶の晶出を利用した圧電体素子の製造方
法３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 住　所　　東京都千代田区霞が関１丁目３番１号（１１
４）名　称　　工業技術院長　　　杉　浦　　賢４、指
定代理人 ６、補正により増加する請求項の数　　０７、補正の対
象 図面 ８、補正の内容 図面中葉３図を別紙図面に差し替えます。 、−−＋＋Ｑ−＝ｐさ 一’ｌ：２．、

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 非晶質を、結晶化温度以上、融点温度以下に加熱して、
    圧電体相を晶出させて圧電体を作製する方法において、
    温度勾配下で球晶を、高温側から、低温側へと晶出させ
    、温度勾配方向に連続的に配向性を変化させた多結晶体
    を作製し、これを圧電トランスデューサー、および電気
    信号のフィルター材料、および発振素子といつた、電気
    −機械エネルギー変換を利用した機能材料として用いる
    ことを特徴とする圧電素子の製造方法。
JP19100390A 1990-07-19 1990-07-19 非晶質からの球晶の晶出を利用した圧電体素子の製造方法 Expired - Lifetime JPH0733262B2 (ja)

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