JPH0480744A - ハロゲン化銀写真感光材料 - Google Patents

ハロゲン化銀写真感光材料

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JPH0480744A
JPH0480744A JP2196000A JP19600090A JPH0480744A JP H0480744 A JPH0480744 A JP H0480744A JP 2196000 A JP2196000 A JP 2196000A JP 19600090 A JP19600090 A JP 19600090A JP H0480744 A JPH0480744 A JP H0480744A
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film
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JP2196000A
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Kamiyuki Sasaki
頂之 佐々木
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Konica Minolta Inc
Original Assignee
Konica Minolta Inc
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は帯電防止されたハロゲン化銀写真感光材料に関
するもので、詳しくは鮮鋭性の優れた画像が得られ、か
つ迅速処理時にも膜剥がれなどの物性劣化がなく、高い
帯電防止性能を有するハロゲン化銀写真感光材料に関す
るものである。
〔発明の背景〕
一般にプラスチックフィルム支持体は、帯電性が強く、
これが使用上多くの制約を与えている例は多い。例えば
ハロゲン化銀写真感光材料においてはポリエチレンテレ
フタレートのような支持体が一般に使用されるか、特に
冬季の如き低湿度において！ＫＬ易い。最近のように高
感度写真乳剤を高速度で塗布したり、高感度の感光材料
を自動プリンターを通して露光処理をする場合、特に帯
電防止対策が重要である。
感光材料が帯電すると、その放電によりスタチックマー
クがでたり、又はゴミ等の異物を付着し、これによりビ
ンポールを発生させたりして著しく品質を劣化し、その
修正のため非常に作業性を落としてしまう。そのため、
感光材料では帯電防止剤が使用され、最近では、含フツ
素界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤、
ポリエチレンオキサイド基を含有する界面活性剤ないし
高分子化合物、スルホン酸又はリン酸基を分子内に有す
るポリマー等が用いられている。
特にフッ素系界面活性剤による帯電列調整、あるいは導
電性ポリマーによる導電性向上が多く使用されてきてお
り、例えば特開昭４９−９１１６５号及び同４９−１２
１５２３号にはポリマー主鎖中に解離基を有するイオン
型ポリマーを適用する例が開示されている。
しかしなから、これらの従来技術では、現像処理により
、帯電防止能か大幅に劣化してしまう。
これはアルカリを用いる現像工程、酸性の定着工程、水
洗等の工程を経ることにより帯電防止能が失われるもの
と思われる。従って印刷感光材料等のように、処理済み
フィルムを更に用いてプリントするような場合、ゴミの
付着によるピンホール発生等の問題を生ずる。このため
例えば特開昭５５８４６５８号、同６１−１７４５４２
号ではカルボキシル基を有する水溶性導電性ポリマー、
カルホキノル基を有する疎水性ポリマー及び多官能アジ
リジンからなる帯電防止層が提案されている。この方法
によれば、処理後にも帯電防止能を残すことができる利
点を宵する。更に本出願人は特願平１−２７０８１３号
にも導電性ポリマーによる帯電防止方法を提案した。
しかしながら該導電層は、該層上に塗布される例えばハ
ロゲン化銀乳削層、ハレーション防止層、バッキング層
、下塗り層なとの親水性コロイド層との接着性が悪く、
感光材料のウェット時（現像処理時）あるいはドライ時
に塗布膜が支持体から剥がれる所謂、膜剥がれを発生し
易く、重大な事故につながることが指摘されていた。
近年、フィルム搬送や処理工程が、ますます迅速化され
ているため、ドライ時の膜付きは言うまでもなく、処理
中のウェット膜付きはフィルム物性の内で極めて重要で
、その改良が強く望まれていた。
本発明者は種々検討の結果、導電性の帯電防止層上に本
発明に係る染料と塩基性媒染剤からなる親水性コロイド
層を設けたところ、驚くべきことに膜付きが大幅に改良
され、しかも帯電防止性能は全く劣化しな（・で、かつ
現像処理後の画像の鮮鋭性が著しく改良されることを見
い出した。
〔発明の目的〕
従って本発明の第１の目的は、写真特性に悪い影響がな
く、高い帯電防止性能を有しｔ：ハロゲン化銀写真感光
材料を提供することである。
本発明の第２の目的は、フィルムの処理、搬送などの迅
速化に耐える膜付き性を有したハロゲン化銀写真感光材
料を提供することである。
本発明の第３の目的は、鮮鋭性が優れ、かつ残色汚染の
ない高画質な画像が得られるハロゲン化銀写真感光材料
を提供することである。その他の目的は以下の明細から
明らかとなる。
〔発明の構成〕
本発明の目的は、以下により達成されることを見い出し
本発明を成すに至った。
即ち、支持体の少なくとも一方の側に、■水溶性の導電
性ポリマー■疎水性ポリマー及び■硬化剤の反応生成物
からなる帯電防止層を有するハロゲン化銀写真感光材料
において、該帯電防止層の上層に位置する親水性コロイ
ド層中、に塩基性媒染剤と下記一般式ＣＩ）で表される
酸性染料とを組み合わせて含有する層を有するハロゲン
化銀写真感光材料により達成された。
般式Ｃ１） ＲＲ 式中、Ｒ１は、それぞれ水素原子、アルキル基、アリー
ル基又は複素環基を表す。
Ｒ２は、それぞれヒドロキンル基、アルコキ／基、置換
アルコキ７基、ンアノ基、トリフロロメチル基、−ＣＯ
ＯＲ＋、−ＣＯＮＨＲ，、−Ｎ）ＩｃＯＲ，、アミン基
、炭素 数１〜４のアルキル基で置換されたアミ７基、（ここで
ｐ及びｑはｌ又は２を表し、Ｘは酸素原子、硫黄原子又
は−ＣＨ，−基）で表される環状アミン基を表し、Ｒ１
は水素原子、アルキル基又はアリール基を表す。Ｌはメ
チン基を表し、ｎは０．１又は２で、ｍ及びｍ′は０又
は１を表す。
以下、本発明を詳述する。
本発明の水溶性導電性ポリマーについては、スルホン酸
基、硫酸エステル基、４級アンモニウム塩、３級アンモ
ニウム塩、カルホキフル基、ポリエチレンオキノド基か
ら選ばれる少なくとも１つの導電性基を有するポリマー
が挙げられる。これらの基の内スルホン酸基、硫酸エス
テル基、４級アンモニウム塩基が好ましい。導電性基は
ポリマー１分子当たり５重量％以上を必要とする。
以下、本発明に用いられる水溶性導電性ポリマーの具体
的化合物例を挙げるがこれに限定されるものではない。
ＳＯ，Ｎａ ＳＯ，Ｎａ ＣＨ３ ＳＯ，Ｎａ ０３Ｎａ ＣＨ２Ｃ００ＣＨ２ＣＨ２０Ｈ ３ｏ　、　Ｎａ ＣＨ３ Ｐ −１，０ Ｓｏ　、　Ｎａ ＣＨ。
Ｍ鴇９０万 ０３Ｎａ ＳＯ，Ｎａ Ｓｏ、Ｎａ ＝２５ ＳＯ，Ｎａ ＣＨ。
Ｍ袴１カ ｏ３Ｎａ ｘ：ｙ：ｚ：ｖ−６０：３０：８：２ Ｍ＃８０万 ｘ：ｙ：ｚ：ｗ−４０＋３０＋２０：１０Ｍ＃５０万 尚、上記Ｐ−１−Ｐ＝３７において、ｘ、　ｙ、　ｚは
それぞれの単量体成分のモル％を、又Ｍは平均分子量（
本明細書中、平均分子量とは数平均分子量を指す）を表
す。
本発明のハロゲン化銀写真感光材料の帯電防止層、及び
導電層中に含まれる導電性ポリマーの量は、固形分換算
量で単位ｍ２当たり０．００１ｇ〜ｌＯｇ添加するのが
好ましく、特に好ましいのは０．０５ｇ〜５ｇ添加する
ことである。
導電性ポリマーをバッキング層、バッキング保護又はハ
ロゲン化銀乳剤層に用いる場合は、固形分換算量で０．
０１〜１０ｇにするのが好ましい。
次に本発明に係る疎水性ポリマー粒子について説明する
。
本発明の水溶性導電性ポリマー層中に含有させる疎水性
ポリマー粒子は、実質的に水に溶解しない所謂ラテック
ス状で含有されている。この疎水性ポリマーは、スチレ
ン、スチレン誘導体、アルキルアクリレート、アルキル
メタクリレート、オレフィン誘導体、ハロゲン化エチレ
ン誘導体、アクリルアミド誘導体、メタクリルアミド誘
導体、ビニルエステル誘導体、アクリロニトリル等の中
から任意の組合せで選ばれた千ツマ−を重合して得られ
る。特にスチレン誘導体、アルキルアクリレート、アル
キルメタクリレートが少なくとも３０モル％含有されて
いるのが好ましい。特に５０モル％以上が好ましい。
疎水性ポリマーをラテックス状にするには乳化重合をす
る、固体状のポリマーを低沸点溶媒に溶かして微分散後
、溶媒を溜去するという２つの方法があるが粒径が細か
く、しかも揃ったものかできるという点で乳化重合する
ことが好ましい。
乳化重合の際に用いる界面活性剤としては、アニオン性
、ノニオン性を用いるのが好ましく、モノマーに対し１
０重量％以下が好ましい。多量の界面活性剤は導電性層
を曇らせる原因となる。
疎水性ポリマーの分子量は３０００以上であればよく、
分子量による透明性の差は殆どない。
本発明の疎水性ポリマーの具体例を挙げる。
■ Ｉ２ Ｃ８゜ Ｈ３ Ｍ＝１５万 次に本発明に用いられる硬化剤についてのべる。
本発明に用いられる硬化剤としては、次の如き各種硬化
剤を用いることができる。
■ブロック化イソンアネート型 ■多官能アジリジン型 ■σ−ンアノアクリレート型 ■エポキン型でトリフェニルホスフィン含有■二官能エ
チレンオキサイド型で電子線又はＸ線照射により硬化さ
せる。
■Ｎ−メチロール型 ■亜鉛及びジルコニウム金属を含有する金属錯体■シラ
ンカップリング剤 ■カルボキシ活性型 以下これら硬化剤について説明する。
■本発明に用いられるブロック化イソシアネート硬化剤
とは、加熱によりインシアネートを放出するものであれ
は、 特に制限はないか、 具体例と して以下に示す化合物か好ま し く用いられる。
■ ＮＨ Ｃ＝ＯＯＣ，Ｈ。
Ｏ−ＮＨ−Ｃ−ＯＣＨ２ＣＨＣ，Ｈ。
Ｃ，Ｈ３ ２Ｈ５ Ｃ２［＋５ ＮＨ Ｃ０ＣＨ２ＣＨＣ−Ｈ９ ＮＨ ＯＣＨ２ＣＨＣ、Ｈ９ ２Ｈ５ Ｃ２Ｈ。
■ ｚＨｓ 上記化合物は、水又は、アルコール、アセトンなどの有
機溶媒に溶かして、そのまま添加してもよいし、ドテシ
ルベンゼンスルホン酸塩や、ノニルフェノキンアルキレ
ンオキンドのような界面活性剤を用いて分散してから添
加してもよい。好ましい添加量はｌ　−１０００＋ｏｇ
／ｍ’である。
■次に本発明に用いられる多官能アジリジン硬化剤は下
記一般式で表される。
ここでＲ１は水素原子、炭素数２０までのアルキルまた
はアリール基、ヒドロキ７基、ハロゲン原子を表わし、
Ｒ２は水素原子、炭素数ＩＯまでのアルキル基を表わす
。
以下のものか好ましく用いられるか、これらに限定され
るものではない。
）１０ＣＨ２Ｃ（ＣＩ（，０ＣＣ０２ＣＨ□ｉ）：”゛ ■次に、 本発明に用いられるσ ノアノアクリ ［・系化合物は下記一般式で表される。
〔式中、 Ｒは炭素数１ 〜１２の置換、 非置換のアル キル基を表す。
〕 以下、 具体例を示すか、 これに限定されるもの ではない。
■ ■次に、本発明に用いられるエボキ／基を含有する硬化
剤は、特に制限はないが、具体例として以下に示す化合
物か好ましく用いられる。
具体例化合物 ■ 上記化合物は、はとんど市販されており容易に入手する
ことが出来る。添加方法は水又は、アルコール、アセト
ンなどの有機溶媒に溶かしてそのまま添加してもよいし
、ドデシルベンゼンスルキン酸塩や、ノニルフエノキン
アルキレンオキシドのような界面活性剤を用いて分散し
てから添加してもよい。好ましい添加量は１〜１０００
ｍｇ１０２である。
また、上記架橋剤とともに下記一般式で表されるトリフ
ェニルホスフィンを併用することにより、さらに効果を
高めることができる。
〔式中、Ｒ，−Ｒ，は置換、非置換のアルキル基、水素
原子、ハロゲン原子、ニトロ基、シアノ基、ヒドロキ７
基、アルコキノ基を表す。〕トリフェニルフォスホスフ
ィンは、特に制限ハないが具体例として、以下に示す化
合物が好ましく用いられる。
Ｉ２ ０次に、本発明に用いられる二官能エチレンオキサイド
系化合物は下記一般式で表される。
ＣＨ２＝ＣＨ（−ＣＨ＝ＣＨ２ 〔式中、Ｌは置換、非置換のアルキレンオキサイド鎖基
を表す。〕 以下、具体例を示すか、これに限定されるものではない
。
具体例 ＣＨｌ ＣＯ３−ＣＨＣＯ（ＯＣＨ２ＣＨ，）　、０ＯＣＣＩ（
＝　ＣＨ２Ｃ１ｈ　−ＣＨＣＯ（ＯＣＨ２ＣＨ２）　＊
０ＯＣＣＨ−ＣＨｚＣＨ，ＣＨ２Ｃ−（ＣＨ２００ＣＣ
Ｈ−ＣＨ２）。
ＣＨ＝ＣＨ２Ｃ−（ＣＨ２０ＣＨｚＣ４００ＣＣＨ＝Ｃ
Ｈ２）ｘＣＨ，ＣＨ。
ＣＨ２−ＣＣ０（ＯＣＲ２Ｃ１（□）２３００ＣＣ−Ｃ
Ｈ２ＣＨ。
ＣＨ，−ＣＨＣＯＯ（ＣＨ，ＣＨ２０）　ｌ　（ＣＨ，
Ｃ１＋Ｏ）。
（ＣＨ２ＣＨ２０）、０ＣＣ）ｌ＝ｃ１１□ＣＨ。
ＣＨ，ＣＨ２−（Ｃ）１２００ＣＣ＝ＣＨ２）。
尚、従来二官能エチレンオキサイド系化合物を硬化する
のに加熱方法により架橋させていたが、この方法では反
応かおそくかつ架橋が不充分で効率が低いため、本発明
では電子線またはＸ線照射により硬化させることを特徴
としている。
硬化番コ必要な電子線及びＸ線の強度は下記の通りであ
る。
電子線の強度：　１ｏ−２〜１０’ＫＷ／ａ＋２（５０
ＫＷ／回２が特Ｘ線の強度 に好ましい。） ＋　１０−２−１０’ＫＷ、’ｍ２（３００ＫＷ／ｍ”
か特に好ましい。） ０次に、本発明に用いられるＮ−メチロール系化合物の
具体例を示すか、これに限定されるものではない。
Ｈ２０Ｈ ■次に、本発明に用いられる亜鉛及びジルコニウム金属
を含有する金属錯体の具体例を示すか、これに限定され
るものではない。
Ｚｎ（ＮＨ，）ａ（ＣＨｓＣＯＯ）ｘ　　　　　　　Ｚ
ｎ（ＮＯｘ）ａｃｏｓ（Ｎｔｌ＋）ＪｎＯＨ（Ｃｏｘ）
ｘ 上記金属錯体の使用量は導電性ポリマー１モルに対して
ｌｏ−３〜１０３モルが好ましい。
従来、有機架橋剤が主に使用されていたが、本発明の金
属錯体を使用することにより架橋が充分行われるように
なった。
■本発明には次の如くシランカプリング剤も硬化剤とし
て用いることができる。
Ｈ２ＮＣＨｚＣＨｚＮＨＣＨ＝ＣＨｚＣＨｚＳ＋　（Ｏ
ＣＨｘ）　ｈＣＨ２−ＣＨＣＨ２０ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２
Ｓｔ（ＯＣＨｘ：ｈ＼、／ Ｃ）１２＝ｃＨ５ｉ（ＯＣＩ（３）ｘ などのシランカプリング剤 ■本発明には又カルポキ／ル基活性型の硬化ＩＩも用い
られる例えば次の如きカルボジイミド型のものが挙げら
れる。
本発明に用いる導電層中の有機導電性ポリマは、スルホ
ン酸基又はその塩基を芳香族環又は複素環基上Ｉこ直接
、あるいは２価の連結基を介して結合した分子量は１０
０〜１ｏｏｏ万で、特に好ましくは１〜５０万の化合物
である。該ポリマーは市販又は常法により得られる七ノ
で−を重合することにより容易に合成することができる
。
本発明の導電性ポリマーにおける導電性とは、ポリエチ
レ〉テレフタレートフィルム上に単独で２ｇ／ｍ２以上
塗布した表面の比抵抗が１０”Ω／Ｃｍ（２３℃２０％
Ｒ１１）以下になるような特性を有するものである。
本発明の導電層は、コロナ放電、グロー放電、紫外線及
び火炎処理等によって表面を活性化することが好ましい
。特に好ましい活性化処理は、コロナ放電処理であり、
１　ｍｍ　−１ｋｖ／ａ＋”ｍｉｎの割合で処理するこ
とが好ましい。特に好ましいエネルギー強度は０．ｌｖ
　−１ｖ／ｍ”・＋ｏｉｎの範囲である。
又、本発明の導電層上にはゼラチン又はゼラチン誘導体
からなる接着層を設けることか好ましく、これらの接着
層は、導電層の塗布と同時に重層されるか、又乾燥後塗
布することができる。この接着層は７０°Ｃ〜２００°
Ｃの温度範囲で加熱処理されることが好ましい。この接
着層は、各種の硬膜剤を適用することができるが、下層
の導電層の架橋と、上層のバッキング層との架橋の点か
ら、任意にアクリルアミド系、アルデヒド系、アジリジ
ン系、ペプチド系、エボキン系、ビニルスルホン系硬膜
剤から選択できる。
本発明に係る有機導電性ポリマーと疎水性ポリマー粒子
及び硬化剤とを混合した導電層塗布液は、支持体上に直
接あるいは、支持体上に下引加工した後、塗布される。
導電層膜を強化する目的で、任意の架橋度に設定するこ
とができる。しかしなから目的の性能を得ようとするに
は、導電性ポリマーと疎水性ポリマー粒子の混合比、導
電層の塗布乾燥条件、硬化剤の選択と使用量等が影響す
るので良い条件を設定するのか好ましい。これらの条件
設定により塗布乾燥後の導電層の好ましい架橋度を求め
ることができる。
本発明に係る導電層は、前述した如く、導電性ポリマー
■と疎水性ポリマー粒子■の種類及び混合比、架橋剤と
なる硬化剤の選択、使用量及び乾燥条件なとを、最適条
件に設定するのか好ましい。
導電層の硬化剤による架橋度については、膨張度から知
ることができる。膨潤度は本発明の試料を２５°Ｃの純
水に６０分間浸漬し、このとき膨潤した膜厚を水中で測
定できるアダプターを取付けた。
電子顕微鏡で観察し、乾燥時の膜厚と比較して膨潤度を
求めることができる。膨潤度−浸漬により膨潤した膜厚
／乾燥時の膜厚で求めることかできる。間接的に膨潤度
を求めるには、乾燥時の一定の面積の試料の重さと膨潤
させたときの試料の重さから、吸水した水の量を求め、
この水により増加しｔ：体積を求め、比重から膜厚を求
めて膨潤度とすることができる。好ましい膨張度として
は０．２〜１００％、より好ましくは２〜５０％である
。
導電層の膜厚は、導電性と密接な関係があり、巣位体積
の増加により特性か向上することから厚くするのが良い
がフィルムの柔軟性が損なわれていくため０．１〜１０
０μｍ以内、特に好ましくは０．１〜１０μｍの範囲に
設定するとよい結果が得られる。
次ぎに、本発明に係る一般式〔Ｉ〕の酸性染料と塩基性
媒染剤について詳述する。
ハロゲン化銀写真感光材料では、染料による着色層を設
けて特定波長の光を吸収し性能を向上改良することが成
されている。例えばフィルター層、ハレーンヨン防止層
などの他にＸ線用としては、クロスオーバー光を減少さ
せ画像の鮮鋭性を改良するためにクロスオーバー光カッ
トフィルター層を設ける技術もある。このような目的の
ために用いられる染料は、写真処理過程で脱色、分解、
溶出する必要かあり、一般にカルボキ／ル基やスルホ基
のような水溶性基を含んでいる。そのため染料のみでは
、隣接層へ拡散移行し減感を引き起こしたりして写真的
に好ましくない性質を有し、かつ特定の層を選択的に高
い濃度で着色することは不可能である。
そこで染料をポリマーなどによって特定の層中に固着さ
せ、他層への移行、拡散性を防止する方法もきくから知
られており、例えは染料と反対の荷電を持つカチオン性
の親水性ポリマーと結合したものを、コロイド層中に共
存させ着色層として用いることが知られている。
本発明によれは、塩基性の高分子化合物を媒染剤として
、一般式ＣＩ）で表される染料を担持して含む親水性コ
ロイド層を前述の導電層上に塗設することにより、本発
明の目的を得ることかできるものである。以下、本発明
に係る一般式（１）の酸性染料について詳述する。
一般式〔Ｉ〕において、Ｒ４は、それぞれ水素原子、置
換されていてもよいアルキル基、アリル基又は複素環基
を表し、アリール基としては、４−スルホフェニル基、
４−（スルホメチル）フェニル基、４−（δ−スルホブ
チル）フェニル基、３−スルホフェニル基、　２．５−
ジスルホフェニル、Ｍ、３．５−ジスルホフェニル基、
６．８−ジスルホ−２−ナフチル基、４８−ジスルホ−
２−ナフチル基、３．５−ジカルポキンフェニル基、４
−ジカルポキンフェニル基等で、このアリール基はスル
ホ基、スルホアルキル基、カルホキフル基、炭素数１〜
５のアルキル基（例えはメチル基、エチル基等）、ハご
ケン原子（例えは塩素原子、臭素原子等）、炭素数１〜
４のアルコキン基（例えはメトキン基、エトキノ基等）
あるいはフェノキン基等を有することができる。　スル
ホ基は、２価の有機基を介してアリール基と結合してい
てもよく、例えば４−（４−スルホフェノキ、）フェニ
ル基、　４−（２−スルホエチル）フェニル基、３（ス
ルホメチルアミン）フェニル基、　４−（２−スルホエ
チル／）フェニル基等を挙げることかできる。
Ｒ１で表されるアルキル基は、それぞれ直鎖、分岐、環
状の何れでもよく、好ましくは炭素数１〜４であり、例
えばエチル基、β−スルホエチル基等が挙げられる。
複素環基としては、例えば、２−（６〜スルホ）ベンゾ
チアゾリル基、２−（６−スルホ）ベンゾオキサシリル
基等を挙げることかでき、複素環にはハロゲン原子（例
えば、フッ素原子、塩素原子、臭素原子等）、アルキル
基（例えばメチル基、エチル基等）、アリール基（例え
ばフェニル基等）、カルホキフル基、スルホ基、ヒドロ
キン基、アルコキン基（例えばメトキン基等）、アリー
ルオキシ基（例えはフェノキン基等）の置換基を有して
いてもよい Ｒ２は、それぞれヒドロキン基；炭素数１〜４のアルコ
キシ基（例えばメトキシ基、エトキノ基、イソプロポキ
ノ基）、置換アルコキシ基、例えばハロゲン原子又は炭
素数２までのアルコキシ基で置換された炭素数１〜４の
アルコキシ基（例えばβ−クロロエトキシ基、β−メト
キンエトキＶ基）、ンアノ基、トリフロロメチル基、　
Ｃ０ＯＲ＋、−Ｃ０ＮＨＲ，、−ＮＨＣＯＲ，（ここで
Ｒ３は水素原子、アルキル基、好ましくは炭素数１〜４
のアルコキシ基、又はアリール基（例えばフェニル基、
ナフチル基を表し、該アルキル基及びアリール基は置換
基としてスルホ基又はカルボキシル基を有してもよい。
アミン基、炭素数１〜４のアルキル基で置換された置換
アミノ基（例えば、エチルアミノ基、ジメチルアミノ基
、ジエチルアミン基、ジ−ｎ−ブチルアミノ基）、又は
づ＜Ｈ：和＞ｘ（ここでｐ及びｑは１又は２の整数を表
し、Ｘは酸素原子、硫黄原子又は−ＣＩ（□−基を表す
。）で表される環状アミノ基（例えばモルホリノ基、ピ
ペリジノ基、ピペラジノ基）を表す。
して表されるメチン基は、炭素数１〜４個のアルキル基
（例えばメチル基、エチル基、インプロピル基、ｔ−ブ
チル基等）又はアリール基（例えばフェニル基、ｌ・リ
ル基等）で置換されてもよい。
又、スルホ基、スルホアルキル基及びカルホキフル基の
うち少なくとも１つがアルカリ金属（例えばナトリウム
、カリウム）、アルカリ土類金属（例工Ｉｆ力ルンウム
、マグネシウム）、アンモニウムあるいは有機塩基（例
えばジエチルアミノ基、トリエチルアミノ基、モルホリ
ン基、ピリジン基、ピペリジン基等）と塩を形成しても
よい。
ｎは０．１又は２を表す。ｍ及びｍ′はＯ又はｌを表す
。
前記一般式〔工〕で表される化合物の代表的な具体例を
示すが、本発明がこれらによって限定されるものではな
い。
（Ｄ−１ （Ｄ−２） （Ｄ ＣＮ−Ｃ−Ｃ ＣＨ−ＣＨ＝　ＣＨ−Ｃ−Ｃ−ＣＮ （Ｄ ＣＮ−（、−Ｃ＝ＣＨ−［−＜ ＣＮ （Ｄ （Ｄ （Ｄ ＨＯＯＣ−（、−Ｃ＝ＣＨ＋汁−−Ｃ−ＣＯＯＨＩＩ　
　　　　　　　　　　　ＩＩ　　　ＩＩ（Ｄ Ｓυ、ｈ ｂＵ、Ｋ （Ｄ （Ｄ （Ｄ （Ｄ （Ｄ （Ｄ−１４） （Ｄ （Ｄ （Ｄ−１７） （Ｄ−１８） （Ｄ （Ｄ　−２０） （Ｄ （Ｄ （Ｄ ｂす３ｈ ｂす３ｈ （Ｄ （Ｄ （Ｄ　−２６） Ｃυ （Ｄ　−２７） （Ｄ　−２８） （Ｄ　−２９） ＣＨ２ＣＨ，ＳＯ，Ｋ　　　　　ＣＨ，Ｃ）１２ｓＯ３
に上記の染料は、例えは米国特許２，２７４，７８２号
、特開昭５０−９１６２７号、同５０−１４７７１２号
、同５８−１４３３３４２号などに記載の方法、又はそ
れに準じた合成法により得ることかできる。
次に上記染料と共に用いられる塩基性媒染剤としては、
塩基性基として例えば、ピリジン環、イミダゾール環な
との複素環又はアルキルアミ７基、アルキルアミノ（メ
タ）アクリレート基とそれらの四級塩或はアミノグアニ
ジノ基などを含有しｔ二カチオン性のモノマー又はモノ
マーから誘導されたポリマーが挙げられる。
ポリマーの平均分子量は５　、０００〜５００．０００
であξ本発明において好ましく用いられる塩基性媒Ｓ剤
としては、例えば米国特許２，５４８，５６４号、同２
７５．３１６号、同２，８８２．１５６号、同３，７０
６，５６３号、特り昭４９−１５８２０号、特開昭４８
−２８２２５号、特開平１−１２６６４５号などの会報
に記載された化合物である。
このうち本発明において特に好ましく用いられど塩基性
媒染剤としては、米国特許２，５４８，５６４号、特公
昭４９−１５３２０号及び特開平１−１２６６４５号な
どに記載の化合物が挙げられる。
次に本発明に好ましく使用される塩基性媒染剤の代表例
を挙げるが、本発明はこれらに限定されるものではない
。
（Ｐ− ■ 一ガＣＨ２−ＣＨ坩− （Ｐ （Ｐ Ｃ［（。
Ｉ ＮＦｌ−ＣＨ３ＣＯＯｔ（ （Ｐ ＮＨ Ｈ、Ｃ−Ｃ−ＣＨ２ ＣＨ。
ＣＨ。
ＮＨ−Ｃ−ＮＨ２ ８Ｈ−ＣＨ３ＣＯＯＨ （Ｐ （Ｐ Ｈ （Ｐ （Ｐ ■ Ｈ 本発明に係る一般式〔■〕の染料は、任意の量を用いる
ことかできるが、例えは画像の鮮鋭性を改良する目的の
場合には、光学濃度として０．０２〜３０の濃度範囲に
なるよう用いるのが好ましい。
染料は予め、水又は親水性溶媒、例えはメタツルなとに
溶解してから本発明に係る塩基性の媒染剤を含む親水性
コロイド（例えばゼラチン水溶液）中に添加することに
より本発明の染料層用塗布液とすることかできる。
塩基性媒染剤の使用量は特に制限されないが、組み合わ
せる染料の量、種類によって適宜に用いてよく、静電的
な相互作用を得る好ましい量を用いられる。
このようにして得られた本発明に係る導電性層の上層に
、一般式ＣＩ）の酸性染料と塩基性媒染剤とを含む親水
性コロイド層を塗設し、その上層にハロゲン化銀写真感
光材料構成層として例えば感光性乳剤層、中間層、フィ
ルター層、現像調節層、紫外線吸収層、帯電防止層、バ
ッキング層などを塗設することにより本発明の目的であ
るところの塗布膜物性の改良、ならびに画像の鮮鋭性向
上を有した帯電防止性を付与することかできるものであ
る。
一般式〔Ｉ〕の酸性染料と塩基性媒染剤とを含有する親
水性コロイド層とは、ゼラチンを初めとしたバインダー
成分を含む親水性コロイド層を指し、塗布助剤、硬膜剤
など通常の添加剤を含有してもよい。
本発明のハロゲン化銀写真感光材料に用いられる乳剤は
、沃臭化銀、沃塩化銀、沃塩臭化銀なといずれのハロゲ
ン化銀であってもよいが、特に高感度のものが得られる
という点では、沃臭化銀であることが好ましい。
写真乳剤中のハロゲン化銀粒子は、立方体、８面体、１
４面体のような全て等方的に成長したもの、或は球形の
ような多面的な結晶型のもの、面欠陥を有した双晶から
成るもの或はそれらの混合型又ま複合型であってもよい
。これらハロゲン化銀粒子の粒径は、０．１μｌ以下の
微粒子から２０μ−に至る大粒子であってもよい。
ハロゲン化銀写真感光材料に用いられる乳剤は、公知の
方法で製造できる。例えば、リサーチ・ディスクロージ
ャー（ＲＤ）Ｎｏ−１７６４３（１９７８年１２月）・
２２〜２３頁の１−乳剤製造法（Ｅｍｕｌｓｉｏｎ　ｐ
ｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄ　ｔｙｐｅｓ）及び同（Ｒ
Ｄ）Ｎｏ・１８７１６（１９７９年１１月）・６４８頁
に記載の方法で調製することができる。
係るハロゲン化銀写真感光材料の乳剤は、例えば、Ｔ、
Ｈ，Ｊａｍｅｓ著’Ｔｈｅ　ｔｈｅｏｒｙ　ｏｆ　ｔｈ
ｅ　ｐｂ＊ｔｏｇｒａｐｈｉｃ”第４版、Ｍａｃｍｉｌ
ｌａｎ社刊（１９７７年）３ｇ−１０４頁に記載の方法
、Ｇ、Ｆ、Ｄａｕｆｆｉｎ著「写真乳剤化学」“Ｐｈｏ
ｔｏｇｒａｐｈｉｃ　ｅｍｕｌｓｉｏｎ　Ｃｈｅｍｉｓ
ｔｒｙ”、Ｆｏｃａｌｐｒｅｓｓ社刊（１９６６年）、
Ｐ、Ｇｌａｋｆｋｉｄｅｓ著「写真の物理と化学“Ｃｈ
ｉｍｉｅ　ｅｔ　ｐｈｙｓｉｑｕｅ　ｐｈｏｔｏＨｒａ
ｐｈｉｑｕｅＰａｕｌ　Ｉｊｏｎｔｅ１社刊（１９６７
年）、ＶＳ、Ｚｅｌｉｋｍａｎａ著「写真乳剤の製造と
塗布」“−ａｋｉｎｇ　ａｎｄ　ｃｏａｔｉｎｇｐｈｏ
ｔｏｇｒａｐｈｉｃ　ｅｍｕｌｓｉｏｎｓＦｏｃａｌ　
ｐｒｅｓｓ社刊（１９６４年）などに記載の方法により
調製される。
即ち、中性法、酸性法、アンモニア法などの溶液条件、
順混合法、逆混合法、ダブルジェット法、コンドロール
ド・ダブルジェット法などの混合条件、コンバー７：コ
ン法、コア／／エル法なトノ粒子調製条件及び、これら
の組合せ法を用いて製造することができる。
乳剤の例としては、例えば沃化銀を粒子内部に局在させ
た単分散乳剤が挙げられる。ここでいう単分散乳剤どけ
、常法により、例えば平均粒子直径を測定したとき、粒
子数又は重量で少なくとも９５％の粒子が、平均粒子径
の±４０％以内、好ましくは±３０％以内にあるハロゲ
ン化銀粒子である。
ハロゲン化銀の粒径分布は、狭い分布を有した単分散乳
剤或は広（・分布の多分散乳剤のいずれであってもよい
。
ハロゲン化銀の結晶構造は、内部と外部が異なったハロ
ゲン化銀組成からなっていてもよい。例えば乳剤は、高
沃度のコア部分に低沃度のンエル層からなる明確な二層
構造を有したコア／ンエル型単分散乳剤であってもよい
。
又、本発明の用いられるハロゲン化銀乳剤は、アスペク
ト比が５以上の平板状粒子であってもよい。
係る平板状粒子の利点は、分光増感効率の向上、画像の
粒状性及び鮮鋭性の改良などが得られるとして例えば、
英国特許２．１１２．１５７号、米国特許４，４３９．
５２０号、同４，４３３，０４８号、同４，４１４，３
１０号、同４４３４．２２６号などの公報に記載の方法
により調製することができる。
上述した乳剤は、粒子表面に潜像を形成する表面潜像型
或は粒子内部に潜像を形成する内部潜像型、表面と内部
に潜像を形成する型のいずれの乳剤で有ってもよい。こ
れらの乳剤は、物理熟成或は粒子調製の段階でカドミウ
ム塩、鉛塩、亜鉛塩、タリウム塩、イリジウム塩（錯塩
を含む）、ロジウム塩（錯塩を含む）、鉄塩（錯塩を含
む）などを用いてもよい。
乳剤は、物理熟成又は化学熟成前後の工程において、各
種の写真用添加剤を用いることができる。
公知の添加剤としては、例えばリサーチ・ディスクロー
ジャー　Ｎｏ−１７６４３（１９７８年１２月）及び同
Ｎｏ−１８７１６（１９７９年ＩＩ月）に記載された化
合物が挙げられる。
これら二つのリサーチ・ディスクロージャーに示されて
いる化合物種類と記載箇所を次表Ｊこ掲載し添加剤 化学増感剤 増感色素 現像促進剤 カブリ防止剤 安定剤 色汚染防止剤 画像安定剤 紫外線吸収剤 フィルター染料 増白剤 硬化剤 塗布助剤 界面活性剤 可塑剤 スベリ剤 スタチック防止剤 マット剤 バインダー ＲＤ−１７６４３ 頁　　　分類 ２３　　　　Ｉ［Ｉ ２３■ ２９　　　　ＸＸＩ ２４　　　　Ｖｌ ２５　　　　■ ２５　　　　■ ２５〜２６　　■ ２４　　　　Ｖ ２６　　　　Ｘ ２６〜２７　　Ｉ［ ２６〜２７　　ｍ ２７　　　　ｎ ２７　　　　ｎ ２８　　　　ＸＶＩ ２６　　　　ｆｆ ＲＤ−１８７１６ 頁　分類 ６４８−右上 ６４８右−６４９左 ６４８−右上 ６４９−右下 ６５０左〜右 ６４９右 ６５０左 ６５１左 ６５０右 ６５０右 ６５０右 ６５１左 本発明に係るぞ光材料に用いることのできる支持体とし
ては、例えば前述のＲＤ−１７６４３の２８頁及び１−
１８７１６の６４７頁左欄に記載されているものか挙げ
られる。
適当な支持体としては、プラス千ツクフィルムなどでこ
れら支持体の表面は一般に、塗布層の接着をよくするた
めに、下塗層を設けたり、コロナ放電、紫外線照射なと
を施してもよい。そして、このように処理されｔ；支持
体上の片面に乳剤を塗布することができる。
医療用Ｘ線うソ゛オグラフィーに本発明を適用する場合
、例えば透過性放射線曝射によって近紫外線ないし可視
光を発生する蛍光体を主成分とする蛍光増感紙か用いら
れる。これを上述した乳剤を片面塗布してなる感光材料
両面に密着し露光することか望ましい。
ここで言う透過性放射線とは、高エネルギーの電磁波で
あって、Ｘ線及びγ線を意味する。
又、蛍光増感紙とは、例えばタングステン酸力ルンウム
を主とした蛍光成分とする増感紙、或はテルビウムで活
性化された稀土類化合物を主成分とする蛍光増感紙なと
をいう。
又、蛍光増感紙にも本発明に係るカセツテの凸部弁と実
質的に形状を同しくした凹部を設けたほうか増感紙とフ
ィルムの密着性か良好になるので好ましい。
〔実施例〕
以下本発明の実施例について説明する。但し当然のこと
ではあるか、本発明は以下述−・る実施例により限定さ
れるものではない。
実施例−■ 平均粒径０２μｍの沃化銀を２．０モル％含有する沃臭
化銀の単分散粒子を核とし、沃化銀３０モル％を含有す
る沃臭化銀をｐ）ｌ＝９．３．　ｐＡｇ＝７．５で成長
させ、その後ｐＨ＝７．８．　ｐＡｇ＝８．９で臭化カ
リウムと硝酸銀を等モル添加し、平均沃化銀含有率か、
２゜３モルの沃臭化銀粒子となるような平均粒径１．１
５μｍ　（Ａ　）　、０．６３μｍ　（Ｂ　）　、０．
４２μｍ（Ｃ）の単分散乳剤粒子を調製した。乳剤は、
通常の凝集法で過剰塩類の脱塩を行った。即ち４０℃に
保ち、ナフタレンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮
合物と硫酸マグネ／ラムの水溶液を加え凝集させ上澄液
を除去後、更に４０°Ｃの純水を加え、再び硫酸マグネ
シウム水溶液を加え、凝集させ、上澄液を除去した。
増感色素■ Ｃ２）１゜ ２Ｈ６ 次に、得られた粒子（Ｂ）、（Ｃ）に化学増感を行った
。つまり、チオシアン酸アンモニウムと塩化金酸とハイ
ポを加え、金−硫黄増感を行った。
その後、４−ヒドロキソ−６−メチル１３．３ａ、７−
テトラザインデンを加え、次に沃化カリウムと前記の分
光増感色素■と■を、それぞれ３０（Ｊｒｎｇと５　ｍ
ｇ／ＡｇＸ１モルを添加し、分光増感を行った。
又、粒子Ａに関しては、次の方法で化学増感を行った。
分光増感色素■と■を、それぞれ３５０ｍｇ　。
１０ｍｇ／Ａｇｘ　１モルを添加し混合後、チオンアン
酸アンモニウムを塩化金酸とハイポを加え、金〜硫黄増
感を行った。その後、４−ヒドロキン−６−メチル１．
３．３ａ、７−テトラザインデンを添加し安定化した。
次に３種類の乳剤粒子（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）を、それ
ぞれ１０％、６５％、２５％の比で混合し、後記する添
加剤と石灰処理ゼラチンを加え、乳剤塗布液とした。
前記乳剤層には、ＡｇＸ１モルにつき、下記の添加剤を
加えた。
ｔ−ブチルカテコール　　　　　　　　４００ｍｇポリ
ビニルピロリドン（分子量１００００）１．０ｇ トリメチロールプロパン　　　　　　ｌＯｇジエチレン
グリコール　　　　　　　５ｇニトロフェニル・トリフ
ェニル ホスホニウムクロライド　　　　　　５０ｍｇ１　、３
−　ジヒドロキソベンゼン−４−スルホン酸アンモニウ
ム　　　　　　　　　　　４ｍｇ２−メルカプトベンツ
イミダゾール−５−スルホン酸ナトリウム　　　　　　
　　　　　　１５ｍｇ１　ｌ−ジメチロール−１−７’
ロム−１−二トロメタン０ｍｇ スチレン−無水マレイン酸共重合体　２．５ｇ１−７エ
ニルー５−メ　トカプトテトラゾールｍｇ 保護層には、ゼラチン１ｇにつき、下記の化合物を加え
た。
ｃ、Ｆ、ｔｏ÷Ｃ）１２Ｃ１１２０）ｌ。Ｃ８□ＣＨ，
Ｏ）］ｍｇ ＣｓＦ＋＋ＳＯ３に ｍｇ 平均粒径５μｍのポリ スチレン 夕 ク リ レ ト （マツ ト剤） ｍｇ コロイ ダルンリ カ （平均粒径０．０１３μ車） ７０＋ｏｇ ２．４−ジクロロ−６−ヒドロキ／−１３５−１−リア
ジンナトリウム塩の２％水溶液　　　　　ＩＱｍｆｌＣ
Ｈ２＝　Ｃ）ＩＳＯ２ＣＨ２０ＣＨ，Ｓｏ□ＣＨ＝Ｃ）
１２の適量支持体の調製 厚さ１８０μｍのポリエチレンテレフタレート支持体の
両面に２軸延伸熱セツト後、コロナ放電処理を施した。
その上に、特開昭５９−１８９４５号、２９９頁実施例
−１記載の合成例（１）の下引用ラテックス樹脂を塗布
した後、再びコロナ放電処理を行っｔこ。
更にその上層に、本発明に係る■水溶性導電性ポリマー
■疎水性ポリマー■硬化剤の反応生成物からなる帯電防
止層を後掲の表１に示す塗布量になるよう３０ｍ／ｗｉ
ｎの速度でロールフィツトコーティングパン及びエアー
ナイフを使用して塗布した後、再び前記同様にコロナ放
電による活性化処理を行って支持体を得た。
この支持体の両面に染料層として、本発明に係る塩基性
の媒染剤と一般式ＣＩ）の染料を、後掲の表１に示す如
く塗布し、本発明に係る支持体とした。なお染料層は片
面当たりのゼラチン塗布量が８４ｍｇ／ｖａｚになるよ
う塗布した。
得られた支持体上に前記のハロゲン化銀乳剤と保護層用
塗布液を両面に均一塗布した。なお、塗布量は両面でゼ
ラチンが６．０ｇ／ｍｚ、銀量が４．０ｇ／ｍｚになる
よう塗布し、試料Ｎｏ、１〜２６を作製した。
＊比較染料は下記を用いた。
Ｒｏ 得られた試料をＸ線写真用増感紙Ｋ　０−２５０を介し
てＸ線照射後、Ｓ　ＲＸ−５０１自動現像機を用いてＸ
Ｄ−５Ｒ現像処理液（いずれもコニカ（株）製）にて４
５秒処理を行った。
上記のようにして現像した各試料について以下の評価を
した。
感＆；試料Ｎｏ、１１かカブリ＋ＬＯの濃度を与えるの
に要した曝射エイ・ルギー量の逆数を１００とした相対
値で表した。
ＭＴＦ、矩形波チャートを撮影後、上記と同様に現像、
空間周波数２．０本／ｍｌ１１の値で示した。
処理膜付き性；処理浴中、試料の乳剤面に錐状の鋭利な
先端で、基盤の目状に傷を付け、その面を擦り乳剤膜の
残存率を１００分率で示した。この値か８０％以上であ
れは実用上支障ない。
表面比抵抗：試料の試験片を電極間隔０．１４ｍｍ、長
さ１０ｃｍの真鍮製電極に挟み、絶縁計ＴＲ−８６５１
（竹田理研製）で１分間測定した。なお試料は２５°Ｃ
３ＲＨ２０％中に２時間調湿して測定した。
残色性：未露光フィルムを上記同様処理してから、下記
の５段階評価を行った。
Ａ・・・殆ど残色かない。
Ｃ・・残色があることに気付くが、気にならす実技上問
題がない。
Ｅ・・・はっきり残色かあって実技上問題あり。
とし、Ｂ、Ｄは、その中間的な残色を示す。
〔発明の効果〕
本発明により、フィルムを迅速搬送処理しても膜剥かれ
などの膜物性の劣化がなく、かつ帯電防止性能のよいハ
ロゲン化銀写真感光材料を得ることが出来た。
更に本発明によれば鮮鋭性が優れ、かつ残色性のない高
画質を有するハロゲン化銀写真感光材料を得られた。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 支持体の少なくとも一方の側に、（１）水溶性の導電性
    ポリマー（２）疎水性ポリマー及び（３）硬化剤の反応
    生成物からなる帯電防止層を有するハロゲン化銀写真感
    光材料において、該帯電防止層の上層に位置する親水性
    コロイド層中に、塩基性媒染剤と下記一般式〔 I 〕で
    表される酸性染料とを組み合わせて含有する層を有する
    ことを特徴とするハロゲン化銀写真感光材料。 一般式〔 I 〕 ▲数式、化学式、表等があります▼ 〔式中、Ｒ＿１は、それぞれ水素原子、アルキル基、ア
    リール基又は複素環基を表す。 Ｒ＿２は、それぞれヒドロキシル基、アルコキシ基、置
    換アルコキシ基、シアノ基、トリフロロメチル基、−Ｃ
    ＯＯＲ＿３、−ＣＯＮＨＲ＿３、−ＮＨＣＯＲ＿３、ア
    ミノ基、炭素数１〜４のアルキル基で置換されたアミノ
    基、又は▲数式、化学式、表等があります▼（ここでｐ
    及びｑは１又は２を表し、Ｘは酸素原子、硫黄原子又は
    −ＣＨ＿２−基）で表される環状アミノ基を表し、Ｒ＿
    ３は水素原子、アルキル基又はアリール基を表す。Ｌは
    メチン基を表し、ｎは０、１又は２で、ｍ及びｍ′は０
    又は１を表す。〕
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