JPH049257B2 - - Google Patents
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- JPH049257B2 JPH049257B2 JP58214890A JP21489083A JPH049257B2 JP H049257 B2 JPH049257 B2 JP H049257B2 JP 58214890 A JP58214890 A JP 58214890A JP 21489083 A JP21489083 A JP 21489083A JP H049257 B2 JPH049257 B2 JP H049257B2
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/403—Cells and electrode assemblies
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は酸素濃度センサの製造方法に関する。
ジルコニア等の酸素イオン透過性固体電解質を
用いる酸素濃度センサは公知であり、酸素濃淡電
池の原理により、ガス中の酸素濃度を測定するこ
とができる。このため、自動車等の内燃機関から
排出される排気ガス中の酸素濃度を測定するのに
使用されており、排気ガスの空燃比制御の一助と
されている。
用いる酸素濃度センサは公知であり、酸素濃淡電
池の原理により、ガス中の酸素濃度を測定するこ
とができる。このため、自動車等の内燃機関から
排出される排気ガス中の酸素濃度を測定するのに
使用されており、排気ガスの空燃比制御の一助と
されている。
この酸素濃度センサの構造として、いくつかの
ものが知されているが、例えば、図面に示す構造
の酸素濃度センサが公知である。図は酸素濃度セ
ンサの一例を示す断面図であり、図中１がジルコ
ニア等からなる酸素イオン透過性固体電解質素子
であり、２はこの酸素イオン透過性固体電解質素
子１の両側に形成された一対の電極である。この
酸素イオン透過性固体電解質素子１と電極２の周
囲には、２層のガス拡散律速層３が形成されてい
る。このガス拡散律速層３は電極２を覆う一対の
セラミツク多孔質層３ａと、酸素イオン透過性固
体電解質素子１と電極２と多孔質層３ａの全体を
覆うセラミツク緻密層３ｂとからなる。また、４
は電極から引き出したリード線であり、電源５に
接続されている。
ものが知されているが、例えば、図面に示す構造
の酸素濃度センサが公知である。図は酸素濃度セ
ンサの一例を示す断面図であり、図中１がジルコ
ニア等からなる酸素イオン透過性固体電解質素子
であり、２はこの酸素イオン透過性固体電解質素
子１の両側に形成された一対の電極である。この
酸素イオン透過性固体電解質素子１と電極２の周
囲には、２層のガス拡散律速層３が形成されてい
る。このガス拡散律速層３は電極２を覆う一対の
セラミツク多孔質層３ａと、酸素イオン透過性固
体電解質素子１と電極２と多孔質層３ａの全体を
覆うセラミツク緻密層３ｂとからなる。また、４
は電極から引き出したリード線であり、電源５に
接続されている。
かかる酸素濃度センサにおいては、一対の電極
２に適当な電圧を印加することにより、一方の電
極２では酸素ガスを酸素イオンにイオン化し、こ
の酸素イオンは酸素イオン透過性固体電解質素子
１を通つて他方の電極２に流れ、ここで酸素ガス
となる。このとき流れる電流値が酸素濃度によつ
てかわることにより、電流値から酸素濃度を知る
ことができる。
２に適当な電圧を印加することにより、一方の電
極２では酸素ガスを酸素イオンにイオン化し、こ
の酸素イオンは酸素イオン透過性固体電解質素子
１を通つて他方の電極２に流れ、ここで酸素ガス
となる。このとき流れる電流値が酸素濃度によつ
てかわることにより、電流値から酸素濃度を知る
ことができる。
図において、ガス拡散律速層３が多孔質層３ａ
と緻密層３ｂの２層に分けられているのは、十分
な有効電極面積を確保するためである。即ち、酸
素濃度センサの電極２では、酸素ガスを酸素イオ
ン（O2-）にイオン化し、酸素イオン透過性固体
電解質素子１へ送り込む働きをしている。しかし
ながら、この電極２には、常にガス拡散律速層３
が密着しており、電極２の有効面積を少なくして
いる。そこで、電極２の有効面積を増加し、酸素
濃度センサの性能を向上させるために、電極２と
接触するガス拡散律速層３を多孔質層３ａとし、
酸素ガスと接触する機会を増やしている。
と緻密層３ｂの２層に分けられているのは、十分
な有効電極面積を確保するためである。即ち、酸
素濃度センサの電極２では、酸素ガスを酸素イオ
ン（O2-）にイオン化し、酸素イオン透過性固体
電解質素子１へ送り込む働きをしている。しかし
ながら、この電極２には、常にガス拡散律速層３
が密着しており、電極２の有効面積を少なくして
いる。そこで、電極２の有効面積を増加し、酸素
濃度センサの性能を向上させるために、電極２と
接触するガス拡散律速層３を多孔質層３ａとし、
酸素ガスと接触する機会を増やしている。
また、ガス拡散律速層３を２層とすることによ
り、律速制御が容易となる。
り、律速制御が容易となる。
従来、図に示すような酸素濃度センサを製造す
る場合、前記多孔質層３ａは次のようにして形成
していた。
る場合、前記多孔質層３ａは次のようにして形成
していた。
第１の方法は溶射によるものであり、セラミツ
ク粉末の粒径が、例えば60〜70μと大きいものを
用い溶射することにより多孔質層３ａを形成する
ものである。この第１の方法では、粒径の大きい
セラミツク粉末を用いるため、溶射層の表面に凹
凸ができ、多孔質層３ａの厚さが均一にならな
い。このため、酸素濃度センサの測定値にバラツ
キが生じ、十分な精度を確保できず、品質が安定
しないという問題がある。
ク粉末の粒径が、例えば60〜70μと大きいものを
用い溶射することにより多孔質層３ａを形成する
ものである。この第１の方法では、粒径の大きい
セラミツク粉末を用いるため、溶射層の表面に凹
凸ができ、多孔質層３ａの厚さが均一にならな
い。このため、酸素濃度センサの測定値にバラツ
キが生じ、十分な精度を確保できず、品質が安定
しないという問題がある。
第２の方法は耐熱性セラミツクを含むスラリ中
に浸漬するもので、このスラリ中に、例えば樹脂
等の焼失性または可溶性粉末を混入し、スラリを
コーテイング後この焼失性または可溶性粉末を加
熱等の適宜手段で除去することにより、その結果
できた空洞を利用するものである。しかしなが
ら、この第２の方法では、コーテイング直後のス
ラリの膜厚は均一であるが、重力によりスラリの
垂れ下がりが生じ、酸素イオン透過性固体電解質
素子を保持したときの上方と下方でスラリの膜厚
が不均一になる。このため、酸素濃度センサに品
質のバラツキが生じ、十分な精度が確保できない
という問題がある。
に浸漬するもので、このスラリ中に、例えば樹脂
等の焼失性または可溶性粉末を混入し、スラリを
コーテイング後この焼失性または可溶性粉末を加
熱等の適宜手段で除去することにより、その結果
できた空洞を利用するものである。しかしなが
ら、この第２の方法では、コーテイング直後のス
ラリの膜厚は均一であるが、重力によりスラリの
垂れ下がりが生じ、酸素イオン透過性固体電解質
素子を保持したときの上方と下方でスラリの膜厚
が不均一になる。このため、酸素濃度センサに品
質のバラツキが生じ、十分な精度が確保できない
という問題がある。
本発明は、上記従来技術の問題を解決するため
になされたもので、ガス拡散律速層の多孔質層の
厚さを均一にすることができる酸素濃度センサの
製造方法を提供することを目的とする。
になされたもので、ガス拡散律速層の多孔質層の
厚さを均一にすることができる酸素濃度センサの
製造方法を提供することを目的とする。
かかる目的は、本発明によれば、酸素イオン透
過性固体電解質素子の両側に一対の電極を形成し
た後、その周囲に２層のガス拡散律速層を形成す
る酸素濃度センサの製造方法であつて、 前記電極が形成された酸素イオン透過性固体電
解質素子に耐熱性セラミツクを含むスラリを被着
させた後、凍結乾燥し、続いて焼成することによ
り多数の連通孔を有するガス拡散律速層としての
多孔質層を形成し、次いで周囲にセラミツク粉末
を溶射してガス拡散律速層としての緻密層を形成
することを特徴とする酸素濃度センサの製造方法
によつて達成される。
過性固体電解質素子の両側に一対の電極を形成し
た後、その周囲に２層のガス拡散律速層を形成す
る酸素濃度センサの製造方法であつて、 前記電極が形成された酸素イオン透過性固体電
解質素子に耐熱性セラミツクを含むスラリを被着
させた後、凍結乾燥し、続いて焼成することによ
り多数の連通孔を有するガス拡散律速層としての
多孔質層を形成し、次いで周囲にセラミツク粉末
を溶射してガス拡散律速層としての緻密層を形成
することを特徴とする酸素濃度センサの製造方法
によつて達成される。
次に、本発明の酸素濃度センサの製造方法を詳
細に説明する。
細に説明する。
本発明において、酸素イオン透過性固体電解質
としては、例えば、ジルコニア（ZrO2）を用い
る。通常このジルコニ等に安定剤としてイツトリ
ア（Y2O3）等を適量添加する。酸素イオン透過
性固体電解質素子は、例えば、上記ジルコニアと
イツトリアの混合粉末を金型等に入れ、圧力を付
与して所定形状に成形した後高温で焼成すること
により製造することができる。
としては、例えば、ジルコニア（ZrO2）を用い
る。通常このジルコニ等に安定剤としてイツトリ
ア（Y2O3）等を適量添加する。酸素イオン透過
性固体電解質素子は、例えば、上記ジルコニアと
イツトリアの混合粉末を金型等に入れ、圧力を付
与して所定形状に成形した後高温で焼成すること
により製造することができる。
この酸素イオン透過性固体電解質素子の両側に
一対の電極を形成する。このためには、まず酸素
イオン透過性固体電解質素子の両側に、例えば塩
化白金酸溶液と水素化ホウ素ナトリウム水溶液に
よつて化学メツキを施す。次いで、電気メツキに
より電極の材料である白金、白金−銀合金、白金
−ロジウム合金等を１〜2μの厚さにメツキする。
このとき、メツキ層は酸素イオン透過性固体電解
質素子の全周に亘つて形成されるので、電気メツ
キ後余分のメツキ層を削り取り一対の電極とす
る。
一対の電極を形成する。このためには、まず酸素
イオン透過性固体電解質素子の両側に、例えば塩
化白金酸溶液と水素化ホウ素ナトリウム水溶液に
よつて化学メツキを施す。次いで、電気メツキに
より電極の材料である白金、白金−銀合金、白金
−ロジウム合金等を１〜2μの厚さにメツキする。
このとき、メツキ層は酸素イオン透過性固体電解
質素子の全周に亘つて形成されるので、電気メツ
キ後余分のメツキ層を削り取り一対の電極とす
る。
続いて、この電極の各々に白金等からなるリー
ド線を圧着する。
ド線を圧着する。
次に、α−アルミナ粉末等のセラミツク粉末を
混入したスラリを調整する。例えば、アルミナス
ラリの調整は、常法に従いアルミナ粉末にアルミ
ナゾルおよび水を加え、よく撹拌することにより
行う。
混入したスラリを調整する。例えば、アルミナス
ラリの調整は、常法に従いアルミナ粉末にアルミ
ナゾルおよび水を加え、よく撹拌することにより
行う。
このアルミナスラリの酸素イオン透過性固体電
解質素子へのコーテイングは、通常酸素イオン透
過性固体電解質素子をスラリ中に浸漬し、引き上
げて余分なスラリを吹き払うことにより行う。ま
た、刷毛塗り、スプレーコートによつてもよい。
解質素子へのコーテイングは、通常酸素イオン透
過性固体電解質素子をスラリ中に浸漬し、引き上
げて余分なスラリを吹き払うことにより行う。ま
た、刷毛塗り、スプレーコートによつてもよい。
本発明においては、スラリの垂れ下がり等の防
止のため、凍結、乾燥を行う。凍結は、通常液体
窒素中に適宜時間浸漬させることにより行う。続
いて、この凍結物を減圧下に所定時間置き、水を
昇華させて乾燥させる。この乾燥物を高温、例え
ば800℃で焼成し、電極近傍以外に付着したコー
テイング層を削り取る。これにより、ガス拡散律
速層としての多孔質層が形成される。
止のため、凍結、乾燥を行う。凍結は、通常液体
窒素中に適宜時間浸漬させることにより行う。続
いて、この凍結物を減圧下に所定時間置き、水を
昇華させて乾燥させる。この乾燥物を高温、例え
ば800℃で焼成し、電極近傍以外に付着したコー
テイング層を削り取る。これにより、ガス拡散律
速層としての多孔質層が形成される。
最後に、プラズマ溶射等によつて、５〜20μの
スピネル等のセラミツク微粉末をコーテイング
し、ガス拡散律速層としての緻密層を形成し、酸
素濃度センサを得る。
スピネル等のセラミツク微粉末をコーテイング
し、ガス拡散律速層としての緻密層を形成し、酸
素濃度センサを得る。
本発明においては、セラミツク粉末を含むスラ
リを被着させた後、続いて凍結乾燥を行うので、
凍結によりスラリの厚さが均一に保持され、乾燥
により水が昇華して多数の連通孔が形成される。
このため、従来と異なり、厚さが均一なガス拡散
律速層としての多孔質層が得られ、品質の安定し
た精度のよい酸素濃度センサを得ることができ
る。
リを被着させた後、続いて凍結乾燥を行うので、
凍結によりスラリの厚さが均一に保持され、乾燥
により水が昇華して多数の連通孔が形成される。
このため、従来と異なり、厚さが均一なガス拡散
律速層としての多孔質層が得られ、品質の安定し
た精度のよい酸素濃度センサを得ることができ
る。
次に、本発明の実施例を図面を参考にして説明
する。
する。
実施例
酸素イオン透過性固体電解質素子１の材料とし
て、イツトリアを８モル％含むジルコニア粉末を
用い、この原料粉末を金型で約1000Kg／cm2の圧力
で円板形状に成形し約1700℃で焼成した。次い
で、酸素イオン透過性固体電解質素子１の両側に
塩化白金酸溶液と水素化ホウ素ナトリウム水溶液
によつて化学メツキを施し、その後電気メツキに
より約1μの白金メツキを施した。続いて、酸素
イオン透過性固体電解質素子１の周辺部の電極を
削り取り一対の電極２を得た。
て、イツトリアを８モル％含むジルコニア粉末を
用い、この原料粉末を金型で約1000Kg／cm2の圧力
で円板形状に成形し約1700℃で焼成した。次い
で、酸素イオン透過性固体電解質素子１の両側に
塩化白金酸溶液と水素化ホウ素ナトリウム水溶液
によつて化学メツキを施し、その後電気メツキに
より約1μの白金メツキを施した。続いて、酸素
イオン透過性固体電解質素子１の周辺部の電極を
削り取り一対の電極２を得た。
そして、電極２に白金リード線４を圧着した。
次に粒径10〜20μのα−アルミナ粉末をアルミ
ナゾルに懸濁させ、均一なアルミナスラリーを調
製し、白金リード線をつけた酸素イオン透過性固
体電解質素子１にスラリーを被着させた。
ナゾルに懸濁させ、均一なアルミナスラリーを調
製し、白金リード線をつけた酸素イオン透過性固
体電解質素子１にスラリーを被着させた。
続いて、液体窒素中に５分間浸漬して凍結させ
た。次いで、この凍結物を４mmHgの減圧下に２
時間置き水を昇華させ乾燥物を得た。
た。次いで、この凍結物を４mmHgの減圧下に２
時間置き水を昇華させ乾燥物を得た。
更に、800℃で焼成した後酸素イオン透過性固
体電解質素子１周辺部のコーテイング層を削り取
り、ガス拡散律速層としての多孔質層３ａを得
た。
体電解質素子１周辺部のコーテイング層を削り取
り、ガス拡散律速層としての多孔質層３ａを得
た。
次にプラズマ溶射によつて５〜20μのスピネル
微粉末を溶射してガス拡散律速層としての緻密層
３ｂを形成し、酸素濃度センサを得た。
微粉末を溶射してガス拡散律速層としての緻密層
３ｂを形成し、酸素濃度センサを得た。
本実施例によつて製造した酸素濃度センサは、
ガス拡散律速層としての多孔質層が均一な厚さに
形成された。また、多孔質層には多数の連通孔が
形成されており、十分な電極有効面積が確保され
た。この酸素濃度センサは、精度的に従来のもの
より約５倍優れていることが確認された。
ガス拡散律速層としての多孔質層が均一な厚さに
形成された。また、多孔質層には多数の連通孔が
形成されており、十分な電極有効面積が確保され
た。この酸素濃度センサは、精度的に従来のもの
より約５倍優れていることが確認された。
図面は多孔質層と緻密層の２層からなるガス拡
散律速層を有する酸素濃度センサの一例を示す断
面図である。 １……酸素イオン透過性固体電解質素子、２…
…電極、３……ガス拡散律速層、３ａ……多孔質
層、３ｂ……緻密層、４……リード線、５……電
源。
散律速層を有する酸素濃度センサの一例を示す断
面図である。 １……酸素イオン透過性固体電解質素子、２…
…電極、３……ガス拡散律速層、３ａ……多孔質
層、３ｂ……緻密層、４……リード線、５……電
源。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 酸素イオン透過性固体電解質素子の両側に一
対の電極を形成した後、その周囲に２層のガス拡
散律速層を形成する酸素濃度センサの製造方法で
あつて、 前記電極が形成された酸素イオン透過性固体電
解質素子に耐熱性セラミツクを含むスラリを被着
させた後、凍結乾燥し、続いて焼成することによ
り多数の連通孔を有するガス拡散律速層としての
多孔質層を形成し、次いで周囲にセラミツク粉末
を溶射してガス拡散律速層としての緻密層を形成
することを特徴とする酸素濃度センサの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58214890A JPS60107560A (ja) | 1983-11-15 | 1983-11-15 | 酸素濃度センサの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58214890A JPS60107560A (ja) | 1983-11-15 | 1983-11-15 | 酸素濃度センサの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60107560A JPS60107560A (ja) | 1985-06-13 |
| JPH049257B2 true JPH049257B2 (ja) | 1992-02-19 |
Family
ID=16663256
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58214890A Granted JPS60107560A (ja) | 1983-11-15 | 1983-11-15 | 酸素濃度センサの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60107560A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61119753U (ja) * | 1985-01-16 | 1986-07-28 | ||
| JPH0676989B2 (ja) * | 1986-02-04 | 1994-09-28 | 株式会社豊田中央研究所 | 限界電流式酸素センサ |
| JPH0634683Y2 (ja) * | 1987-10-08 | 1994-09-07 | 株式会社ユニシアジェックス | 内燃機関の酸素センサ |
| KR19980067017A (ko) * | 1997-01-30 | 1998-10-15 | 이형도 | 3원촉매 열화진단용 제한전류형 센서 |
-
1983
- 1983-11-15 JP JP58214890A patent/JPS60107560A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60107560A (ja) | 1985-06-13 |
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