JPH0492804A - β型窒化ケイ素粉末の製造方法 - Google Patents
β型窒化ケイ素粉末の製造方法Info
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- JPH0492804A JPH0492804A JP2206713A JP20671390A JPH0492804A JP H0492804 A JPH0492804 A JP H0492804A JP 2206713 A JP2206713 A JP 2206713A JP 20671390 A JP20671390 A JP 20671390A JP H0492804 A JPH0492804 A JP H0492804A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野〕
本発明は高強度、高靭性の窒化ケイ素焼結体を得るため
に使用される微細なβ型窒化ケイ素粉末の製造方法に関
する。
に使用される微細なβ型窒化ケイ素粉末の製造方法に関
する。
一般に、高強度、高靭性の窒化ケイ素焼結体を製造する
には、高α化率の窒化ケイ素粉末を使用すべきであると
されてきた。しかし、近年の研究では、微細なβ型窒化
ケイ素粉末からも高強度、高靭性の窒化ケイ素焼結体が
得られることが明らかにされている。更に、α型窒化ケ
イ素粉末とβ型窒化ケイ素粉末との混合原料を用いれば
、いわゆる焼結過程におけるα−β転移が促進され、ア
スペクト比のそろった針状晶が生成されることが報告さ
れている（第８回高温材料基礎討論会要旨集、ｐ、１ｇ
、昭和６３年１１月１０〜１１日−日本セラミックス協
会、１９８９年第２回秋季シンポジウム講演予稿集、９
．５７６．１９８９年１０月２〜４日；第７回次世代産
業基盤技術シンポジウム予稿集、ｐ、５９、平成１年１
１月２０〜２１日）。したがって、今後、窒化ケイ素焼
結体の原料として微細なβ型窒化ケイ素粉末が要望され
ることが予測される。
には、高α化率の窒化ケイ素粉末を使用すべきであると
されてきた。しかし、近年の研究では、微細なβ型窒化
ケイ素粉末からも高強度、高靭性の窒化ケイ素焼結体が
得られることが明らかにされている。更に、α型窒化ケ
イ素粉末とβ型窒化ケイ素粉末との混合原料を用いれば
、いわゆる焼結過程におけるα−β転移が促進され、ア
スペクト比のそろった針状晶が生成されることが報告さ
れている（第８回高温材料基礎討論会要旨集、ｐ、１ｇ
、昭和６３年１１月１０〜１１日−日本セラミックス協
会、１９８９年第２回秋季シンポジウム講演予稿集、９
．５７６．１９８９年１０月２〜４日；第７回次世代産
業基盤技術シンポジウム予稿集、ｐ、５９、平成１年１
１月２０〜２１日）。したがって、今後、窒化ケイ素焼
結体の原料として微細なβ型窒化ケイ素粉末が要望され
ることが予測される。
従来、β型窒化ケイ素粉末は、金属ケイ素をＮ２中で加
熱し、得られた粗粒の窒化ケイ素を粉砕することにより
製造されている。
熱し、得られた粗粒の窒化ケイ素を粉砕することにより
製造されている。
しかし、従来の方法では、窒化前の金属ケイ素及び合成
後の窒化ケイ素の粉砕処理や、粉砕時に混入した不純物
を除去するための精製処理を必要としていた。また、β
率は金属ケイ素中の含有酸素及び系内の酸素分圧により
左右されるため、窒化前に金属ケイ素をＨＦ処理したり
、雰囲気ガスの酸素分圧を低下させる必要があった。
後の窒化ケイ素の粉砕処理や、粉砕時に混入した不純物
を除去するための精製処理を必要としていた。また、β
率は金属ケイ素中の含有酸素及び系内の酸素分圧により
左右されるため、窒化前に金属ケイ素をＨＦ処理したり
、雰囲気ガスの酸素分圧を低下させる必要があった。
本発明の目的は、窒化前の金属ケイ素のＨＦ処理や粉砕
処理、及び合成後の窒化ケイ素の粉砕処理を行うことな
しに、微細なβ型窒化ケイ素粉末を製造し得る方法を提
供することにある。
処理、及び合成後の窒化ケイ素の粉砕処理を行うことな
しに、微細なβ型窒化ケイ素粉末を製造し得る方法を提
供することにある。
本発明のβ型窒化ケイ素粉末の製造方法は、反応室内に
金属ケイ素と高温脱酸素剤とを互いに直接接触させるこ
となく配置し、これらをＮ２もしくはＮＨ，もしくはこ
れらの混合ガス、又はこれらに不活性ガスを添加したガ
ス雰囲気中で加熱することにより、金属ケイ素を窒化す
ることを特徴とするものである。
金属ケイ素と高温脱酸素剤とを互いに直接接触させるこ
となく配置し、これらをＮ２もしくはＮＨ，もしくはこ
れらの混合ガス、又はこれらに不活性ガスを添加したガ
ス雰囲気中で加熱することにより、金属ケイ素を窒化す
ることを特徴とするものである。
本発明において、高温脱酸素剤とは、金属ケイ素の窒化
が開始される温度付近において系内の酸素と反応して系
内の酸素分圧を低減させる作用、及び気化して金属ケイ
素の窒化反応に関与し核生成を促して微細な窒化ケイ素
粒子を生成させる作用を有する物質を意味する。高温脱
酸素剤としては、Ｍｇ、Ｃａ５Ｂａなどの２価の重金属
、又はこれらの合金（例えばＣａ−５ｉ）、又はミツシ
ュメタルなどが挙げられる。高温脱酸素剤は、系内の全
酸素と反応して安定な酸化物となり、かつ気化して窒化
ケイ素の核を発生させるのに充分な量だけ、金属ケイ素
と共存させることが好ましい。
が開始される温度付近において系内の酸素と反応して系
内の酸素分圧を低減させる作用、及び気化して金属ケイ
素の窒化反応に関与し核生成を促して微細な窒化ケイ素
粒子を生成させる作用を有する物質を意味する。高温脱
酸素剤としては、Ｍｇ、Ｃａ５Ｂａなどの２価の重金属
、又はこれらの合金（例えばＣａ−５ｉ）、又はミツシ
ュメタルなどが挙げられる。高温脱酸素剤は、系内の全
酸素と反応して安定な酸化物となり、かつ気化して窒化
ケイ素の核を発生させるのに充分な量だけ、金属ケイ素
と共存させることが好ましい。
高温脱酸素剤は、金属ケイ素に対して反応ガスの上流側
に存在させることか好ましい。
に存在させることか好ましい。
加熱温度は、１３００℃以上、更に１４００〜１５５０
℃であることが好ましい。
℃であることが好ましい。
本発明の方法を用いれば、金属ケイ素の粒径によらず微
細なβ型窒化ケイ素が生成するため、金属ケイ素は粗粒
でもよく、合成した窒化ケイ素を粉砕する必要もない。
細なβ型窒化ケイ素が生成するため、金属ケイ素は粗粒
でもよく、合成した窒化ケイ素を粉砕する必要もない。
このため、粉砕により混入する不純物の精製処理も必要
がない。ただし、気化して核生成に影響を与えた高温脱
酸素剤か窒化ケイ素粉末の表面に残留していることもあ
るので、これを除去するための精製処理が必要になる場
合もあるが、このような精製処理は簡単に行える。
がない。ただし、気化して核生成に影響を与えた高温脱
酸素剤か窒化ケイ素粉末の表面に残留していることもあ
るので、これを除去するための精製処理が必要になる場
合もあるが、このような精製処理は簡単に行える。
実施例Ｎｏ、Ｉ〜１５
金属ケイ素粉末としては、以下のＡ又はＢを用いた。Ａ
：径０，１１、酸素５，１％、Ｂ：径５〜２〇−１酸素
５，１％。高温脱酸素剤としては、Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ又
はＣａ−３ｉ合金を用いた。
：径０，１１、酸素５，１％、Ｂ：径５〜２〇−１酸素
５，１％。高温脱酸素剤としては、Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ又
はＣａ−３ｉ合金を用いた。
第１図に示す装置を用いて窒化ケイ素粉末を合成する。
第１図に示すように、管状炉１の炉芯管２内に金属ケイ
素粉末３（使用量はいずれの場合も０ 、２ｇ ）を充
填し、反応ガスの上流側に高温脱酸素剤４を充填する。
素粉末３（使用量はいずれの場合も０ 、２ｇ ）を充
填し、反応ガスの上流側に高温脱酸素剤４を充填する。
炉芯管２の一端から反応ガス（Ｎ２）を流しながら、所
定温度で所定時間（いずれの場合も５時間）加熱する。
定温度で所定時間（いずれの場合も５時間）加熱する。
炉芯管２内部の温度は熱電対５により測定する。第１表
に示すように、金属ケイ素の種類、高温脱酸素剤の種類
及び量、合成温度を種々変化させた。
に示すように、金属ケイ素の種類、高温脱酸素剤の種類
及び量、合成温度を種々変化させた。
各条件で得られた合成品について、Ｘ線回折（ＸＲＤ）
により結晶相を評価するとともにβ率を求め、ＳＥＭに
より形態を観察した。これらの結果を第１表に示す。
により結晶相を評価するとともにβ率を求め、ＳＥＭに
より形態を観察した。これらの結果を第１表に示す。
比較例Ｎｏ、１〜４
金属ケイ素粉末としては、実施例にて使用した金属ケイ
素粉末Ａ又はＢを用いた。高温脱酸素剤としては、Ｍｇ
を用いた。
素粉末Ａ又はＢを用いた。高温脱酸素剤としては、Ｍｇ
を用いた。
装置は第１図と同一のものを用いた。金属ケイ素粉末は
実施例と同一量使用し、実施例と同様に炉芯管２内に充
填する。高温脱酸素剤は、Ｎｏ、１及びＮ０１４におい
ては充填せず、ＮＯ１２においてはＭｇＯ，ｌＯｇを金
属ケイ素粉末と混合した後、炉芯管２内に充填し、Ｎ０
１３においては金属ケイ素粉末の充填層の表面にＭ ｇ
Ｏ，１０ｇを散布する。
実施例と同一量使用し、実施例と同様に炉芯管２内に充
填する。高温脱酸素剤は、Ｎｏ、１及びＮ０１４におい
ては充填せず、ＮＯ１２においてはＭｇＯ，ｌＯｇを金
属ケイ素粉末と混合した後、炉芯管２内に充填し、Ｎ０
１３においては金属ケイ素粉末の充填層の表面にＭ ｇ
Ｏ，１０ｇを散布する。
炉芯管２の一端から反応ガス（Ｎ２）を流しながら、１
４５０℃で所定時間（いずれの場合も５時間）加熱する
。炉芯管２内部の温度は熱電対５により測定する。
４５０℃で所定時間（いずれの場合も５時間）加熱する
。炉芯管２内部の温度は熱電対５により測定する。
各条件で得られた合成品について、Ｘ線回折（ＸＲＤ）
により結晶相を評価するとともにβ率を求め、ＳＥＭに
より形態を観察した。これらの結果を第２表に示す。
により結晶相を評価するとともにβ率を求め、ＳＥＭに
より形態を観察した。これらの結果を第２表に示す。
第１表及び第２表から明らかなように、金属ケイ素と高
温脱酸素剤（ＭｇＳＣａ、Ｂａ又はＣａ５ｉ）とを互い
に直接接触させることなく配置し、これらをＮ２もしく
はＮＨ，又はこれらの混合ガス雰囲気中で加熱すること
により、微細なβ型窒化ケイ素粉末を合成することがで
きる。高温脱酸素剤は、金属ケイ素に対して反応ガスの
上流側に存在させることか好ましい。また、合成温度は
、１４００〜１５５０℃であることが好ましい。
温脱酸素剤（ＭｇＳＣａ、Ｂａ又はＣａ５ｉ）とを互い
に直接接触させることなく配置し、これらをＮ２もしく
はＮＨ，又はこれらの混合ガス雰囲気中で加熱すること
により、微細なβ型窒化ケイ素粉末を合成することがで
きる。高温脱酸素剤は、金属ケイ素に対して反応ガスの
上流側に存在させることか好ましい。また、合成温度は
、１４００〜１５５０℃であることが好ましい。
以上詳述したように本発明の方法を用いれば、金属ケイ
素の粒径によらず微細なβ型窒化ケイ素粉末が生成する
ため、窒化前に金属ケイ素をＨＦ処理したり、粉砕処理
する必要がなく、合成された窒化ケイ素を粉砕処理する
必要もない。また、粉砕により混入する不純物の精製処
理も必要がない。
素の粒径によらず微細なβ型窒化ケイ素粉末が生成する
ため、窒化前に金属ケイ素をＨＦ処理したり、粉砕処理
する必要がなく、合成された窒化ケイ素を粉砕処理する
必要もない。また、粉砕により混入する不純物の精製処
理も必要がない。
第１図は本発明の実施例においてβ型窒化ケイ素粉末を
製造するために用いられた装置の構成図である。 １・・・管状炉、２・・・炉芯管、３・・・金属ケイ素
、４・・・高温脱酸素剤、５・・・熱電対。 出願人代理人 弁理士 鈴江武彦
製造するために用いられた装置の構成図である。 １・・・管状炉、２・・・炉芯管、３・・・金属ケイ素
、４・・・高温脱酸素剤、５・・・熱電対。 出願人代理人 弁理士 鈴江武彦
Claims (1)
- 反応室内に金属ケイ素と高温脱酸素剤とを互いに直接接
触させることなく配置し、これらをＮ＿２もしくはＮＨ
＿３もしくはこれらの混合ガス、又はこれらに不活性ガ
スを添加したガス雰囲気中で加熱することにより、金属
ケイ素を窒化することを特徴とするβ型窒化ケイ素粉末
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2206713A JPH0492804A (ja) | 1990-08-06 | 1990-08-06 | β型窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2206713A JPH0492804A (ja) | 1990-08-06 | 1990-08-06 | β型窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0492804A true JPH0492804A (ja) | 1992-03-25 |
Family
ID=16527880
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2206713A Pending JPH0492804A (ja) | 1990-08-06 | 1990-08-06 | β型窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0492804A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011051856A (ja) * | 2009-09-03 | 2011-03-17 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 高純度窒化ケイ素微粉末の製造方法 |
-
1990
- 1990-08-06 JP JP2206713A patent/JPH0492804A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011051856A (ja) * | 2009-09-03 | 2011-03-17 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 高純度窒化ケイ素微粉末の製造方法 |
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