JPH0510765B2 - - Google Patents
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- JPH0510765B2 JPH0510765B2 JP59218533A JP21853384A JPH0510765B2 JP H0510765 B2 JPH0510765 B2 JP H0510765B2 JP 59218533 A JP59218533 A JP 59218533A JP 21853384 A JP21853384 A JP 21853384A JP H0510765 B2 JPH0510765 B2 JP H0510765B2
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Landscapes
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、磁器組成物、特に1200℃程度の低温
で焼結でき、広い温度範囲にわたつて誘電率の変
化率が小さく、誘電率が大きく、かつ誘電損失の
少ない優れた誘電体磁器組成物に関するものであ
る。 （従来の技術） 従来、誘電率が高く、誘電率の温度変化の小さ
な磁器組成物として、BaTiO3にNb2O5−MnOを
添加したもの（特公昭57−41042）、Nb2O5−CoO
等を添加したもの（Electrocomponent Science
and Tec.，1976，Vol.2，P.241〜247）、Nb2O5
−MgOを添加したもの（特開昭48−53297）、
Nb2O5−MgO−CaTiO3を添加したもの（特公昭
57−23366）、CoNb2O6−La2O3を添加したもの
（特開昭57−88612）など多くのものが知られてい
た。 しかしながら、それらの組成物を焼結する温度
は、いずれも1350〜1400℃の高温である。そのた
め、これを積層形コンデンサーに利用する場合、
内部電極材料として、この高温の焼結温度に耐え
得る白金、パラジウム等の高価な貴金属を使うこ
とが必要であり、コストアツプの最大の原因にな
つていた。それ故、積層形コンデンサーを安価に
製造するには、銀を主成分とする安価な金属を内
部電極材料に使用できるような、1200℃程度の低
温で焼結できる磁器組成物が望まれている。 現在までに低温で焼結できる磁器組成物とし
て、BaTiO3にビスマス化合物を添加した組成物
が知られているが、それらは焼結時に成分の蒸発
が著しく安定した性能が得られにくいこと、さら
に、高周波特性における誘電損失が大きいこと等
の欠点があり、積層形コンデンサー用の磁器組成
物として未だ満足できるものではない。 また、ビスマス化合物を含有せずに比較的低温
で焼結できる組成物として、BaTiO3にNd2O3，
Nb2O5，SiO2，MnO2，CoOを添加したものが知
られている（特開昭57−92575）。しかし、該組成
物の焼結温度は1250℃であり、さらに、得られる
磁器の誘電損失（tanδ）の値は１％と大きく、特
性的にも満足できるものではない。 （発明が解決しようとする問題点） 本発明者らは、ビスマス化合物を含有すること
なく低温で焼結でき、なおかつ誘電率が高く、誘
電率の温度変化率が、JISの特級ＹのＢ特あるい
はEIAのX7R特性のように小さく、誘電損失の小
さい誘電体磁器組成物を得ることを目的とし、以
下の発明に至つた。 （問題点を解決するための手段） 特開昭57−208003の明細書には、組成物中の
CeO2は焼結温度を低下せしめる効果があると記
載されている。しかし、実施例においてCeO2を
0.10〜0.29重量％添加したBaTiO3−Co2O3−Nb2
O5−CeO2−TiO3の配合物の焼結温度は1350〜
1400℃であり、低温焼結の点で満足できるもので
はない。 また、BaTiO3にNb2O5／MgOのモル比を2.3
〜４の範囲になるようにNb2O5とMgOを加え、
これに希土類を0.1〜0.5重量％添加した組成物が
特公昭55−19007に示され、実施例において、焼
結の温度は1200〜1380℃と記載されている。しか
し、該発明の組成を用いても、1200℃では焼結不
十分で、絶縁抵抗値も小さいものであつた。該発
明の組成で希土類酸化物を0.5重量％以上に増や
すことにより、1200℃で十分焼結し、絶縁抵抗値
も大きくなる。しかし、誘電率の温度変化率は大
きくなり、望ましい温度特性のものは得られな
い。 そこで、本発明者らは、低温焼結性を保ち、な
おかつ高い誘電率と良好な温度特性、低いtanδ値
を持つ組成について鋭意研究を重ねた結果、本発
明の組成物を見出した。すなわち、本発明の磁器
組成物は、チタン酸バリウム95.20〜98.58重量
％、酸化セリウム0.52〜1.50重量％、酸化ニオブ
0.85〜3.00重量％、酸化マグネシウム0.05〜0.35
重量％を含み、かつ酸化マグネシウムに対する酸
化ニオブのモル比が１：0.4ないし１：2.2の範囲
にあることを特徴とする。 本発明の組成範囲および組成比のものは、1200
℃程度の低温で焼結が可能となり、比誘電率も
2000程度と高く、広い温度範囲で誘電率の温度変
化率も小さい。さらに驚くべきことには、誘電損
失（tanδ）も0.7％以下と小さく、従来報告され
ているものに比べ著しく改善されたものである。
積層コンデンサーの場合には、tanδのとくに小さ
い組成物が望まれており、その点においても、本
発明の磁器組成物は工業的価値の大きいものであ
る。 本発明で使用されるチタン酸バリウムは、固相
法、液相法、蓚酸塩法、アルコキシ法等のいずれ
の製法より得られるものでもよい。平均粒径が
0.07〜0.5μmで粒径のそろつたものを用いた場合、
均一な微構造の磁器が得られ、絶縁抵抗値がさら
に大きくなり、その値のばらつきも小さいものに
なる。また、本発明では、酸化セリウム、酸化ニ
オブ、酸化マグネシウムとして酸化物をそのまま
用いることができるが、水酸化物、炭酸塩、硝酸
塩、蓚酸塩、アルコキシド等、焼結温度以下で分
解し酸化物となるものであれば、いずれのものも
使用できる。酸化物となつた時の平均粒径が3μm
以下であるものが、より好適に使用できる。 本発明における磁器組成物中のチタン酸バリウ
ムの割合は、BaTiO3として95.20〜98.58重量％
であり、その割合が98.58重量％を超えると焼結
困難で、さらに、誘電率の温度変化率も大きくな
る。95.20重量％未満では誘電率が小さく、実用
的でない。酸化セリウムの割合は、CeO2として
0.52〜1.50重量％であり、その割合が0.52重量％
未満では焼結困難で、絶縁抵抗値が低くなる。
1.50重量％を超えると誘電率の温度変化率が大き
くなる。酸化ニオブの割合は、Nb2O5として0.85
〜3.00重量％であり、その割合が0.85重量％未満
では焼結困難となり、3.00重量％を超えると誘電
率が小さく、温度変化率も大きくなる。酸化マグ
ネシウムの割合は、MgOとして0.05〜0.35重量％
であり、その割合が0.05重量％未満では温度変化
率が大きく、0.35重量％を超えると誘電率が小さ
い。MgOとNb2O5のモル比は0.4〜2.2の範囲であ
り、そのモル比が0.4未満では誘電率が小さく、
2.2を超えると誘電率の温度変化率が大きく、
tanδも大きくなる。また、MgOとCeO2のモル比
は３／４〜５／４の範囲にある場合、高誘電率
で、温度特性も良好になり好ましい。 （実施例） 以下、本発明を実施例によつて詳細に説明す
る。 出発原料として、SEM粒径の平均粒径が0.2〜
0.3μmで、比表面積が５〜８m2／ｇであるチタン
酸バリウムに、酸化ニオブ、酸化セリウム、およ
び酸化マグネシウムを第１表の割合で添加し、純
水を加え混合する。混合物を乾燥した後に、粘結
剤としてポリビニルアルコールを適当量加え、
2t／cm2の成形圧力で直径15mm、厚さ0.6mmの円板
状成形物を作成した。次に、これを1200℃で３時
間焼結した。焼結した円板の両端面に10mmφの銀
電極を740℃で焼付け、それぞれの電気特性を評
価した。ここで、誘電率と誘電損失（tanδ）を
LCRメーターを用いて1kHzで測定した。絶縁抵
抗値は高絶縁抵抗計を用い、500Vの電圧を印加
した場合の読み取り値である。誘電率の変化率％
は20℃を基準とした。 第１表において、試料No.１，２，３，９，10，
11，17，18は本発明の範囲外のものである。 第１表より明らかなように、本発明の範囲内の
ものは1200℃で焼結可能で、その磁器特性も比誘
電率が2000程度と高い値を示し、誘電率の変化率
も小さく、かつ誘電損失が小さいことがわかる。 （発明の効果） 以下のように、本発明により次の効果が見出さ
れた。 (1) ビスマス化合物を含まず、1200℃程度の低温
焼結が可能である。 (2) 特性面において比誘電率が2000以上と高く、
しかもその温度による変化率が小さい。 (3) 誘電損失が小さい。 したがつて、本発明の磁器組成物は、電気特性
的にもきわめて優れており、コスト面からもきわ
めて有利であるので、工業上価値の大きいもので
ある。 【表】
で焼結でき、広い温度範囲にわたつて誘電率の変
化率が小さく、誘電率が大きく、かつ誘電損失の
少ない優れた誘電体磁器組成物に関するものであ
る。 （従来の技術） 従来、誘電率が高く、誘電率の温度変化の小さ
な磁器組成物として、BaTiO3にNb2O5−MnOを
添加したもの（特公昭57−41042）、Nb2O5−CoO
等を添加したもの（Electrocomponent Science
and Tec.，1976，Vol.2，P.241〜247）、Nb2O5
−MgOを添加したもの（特開昭48−53297）、
Nb2O5−MgO−CaTiO3を添加したもの（特公昭
57−23366）、CoNb2O6−La2O3を添加したもの
（特開昭57−88612）など多くのものが知られてい
た。 しかしながら、それらの組成物を焼結する温度
は、いずれも1350〜1400℃の高温である。そのた
め、これを積層形コンデンサーに利用する場合、
内部電極材料として、この高温の焼結温度に耐え
得る白金、パラジウム等の高価な貴金属を使うこ
とが必要であり、コストアツプの最大の原因にな
つていた。それ故、積層形コンデンサーを安価に
製造するには、銀を主成分とする安価な金属を内
部電極材料に使用できるような、1200℃程度の低
温で焼結できる磁器組成物が望まれている。 現在までに低温で焼結できる磁器組成物とし
て、BaTiO3にビスマス化合物を添加した組成物
が知られているが、それらは焼結時に成分の蒸発
が著しく安定した性能が得られにくいこと、さら
に、高周波特性における誘電損失が大きいこと等
の欠点があり、積層形コンデンサー用の磁器組成
物として未だ満足できるものではない。 また、ビスマス化合物を含有せずに比較的低温
で焼結できる組成物として、BaTiO3にNd2O3，
Nb2O5，SiO2，MnO2，CoOを添加したものが知
られている（特開昭57−92575）。しかし、該組成
物の焼結温度は1250℃であり、さらに、得られる
磁器の誘電損失（tanδ）の値は１％と大きく、特
性的にも満足できるものではない。 （発明が解決しようとする問題点） 本発明者らは、ビスマス化合物を含有すること
なく低温で焼結でき、なおかつ誘電率が高く、誘
電率の温度変化率が、JISの特級ＹのＢ特あるい
はEIAのX7R特性のように小さく、誘電損失の小
さい誘電体磁器組成物を得ることを目的とし、以
下の発明に至つた。 （問題点を解決するための手段） 特開昭57−208003の明細書には、組成物中の
CeO2は焼結温度を低下せしめる効果があると記
載されている。しかし、実施例においてCeO2を
0.10〜0.29重量％添加したBaTiO3−Co2O3−Nb2
O5−CeO2−TiO3の配合物の焼結温度は1350〜
1400℃であり、低温焼結の点で満足できるもので
はない。 また、BaTiO3にNb2O5／MgOのモル比を2.3
〜４の範囲になるようにNb2O5とMgOを加え、
これに希土類を0.1〜0.5重量％添加した組成物が
特公昭55−19007に示され、実施例において、焼
結の温度は1200〜1380℃と記載されている。しか
し、該発明の組成を用いても、1200℃では焼結不
十分で、絶縁抵抗値も小さいものであつた。該発
明の組成で希土類酸化物を0.5重量％以上に増や
すことにより、1200℃で十分焼結し、絶縁抵抗値
も大きくなる。しかし、誘電率の温度変化率は大
きくなり、望ましい温度特性のものは得られな
い。 そこで、本発明者らは、低温焼結性を保ち、な
おかつ高い誘電率と良好な温度特性、低いtanδ値
を持つ組成について鋭意研究を重ねた結果、本発
明の組成物を見出した。すなわち、本発明の磁器
組成物は、チタン酸バリウム95.20〜98.58重量
％、酸化セリウム0.52〜1.50重量％、酸化ニオブ
0.85〜3.00重量％、酸化マグネシウム0.05〜0.35
重量％を含み、かつ酸化マグネシウムに対する酸
化ニオブのモル比が１：0.4ないし１：2.2の範囲
にあることを特徴とする。 本発明の組成範囲および組成比のものは、1200
℃程度の低温で焼結が可能となり、比誘電率も
2000程度と高く、広い温度範囲で誘電率の温度変
化率も小さい。さらに驚くべきことには、誘電損
失（tanδ）も0.7％以下と小さく、従来報告され
ているものに比べ著しく改善されたものである。
積層コンデンサーの場合には、tanδのとくに小さ
い組成物が望まれており、その点においても、本
発明の磁器組成物は工業的価値の大きいものであ
る。 本発明で使用されるチタン酸バリウムは、固相
法、液相法、蓚酸塩法、アルコキシ法等のいずれ
の製法より得られるものでもよい。平均粒径が
0.07〜0.5μmで粒径のそろつたものを用いた場合、
均一な微構造の磁器が得られ、絶縁抵抗値がさら
に大きくなり、その値のばらつきも小さいものに
なる。また、本発明では、酸化セリウム、酸化ニ
オブ、酸化マグネシウムとして酸化物をそのまま
用いることができるが、水酸化物、炭酸塩、硝酸
塩、蓚酸塩、アルコキシド等、焼結温度以下で分
解し酸化物となるものであれば、いずれのものも
使用できる。酸化物となつた時の平均粒径が3μm
以下であるものが、より好適に使用できる。 本発明における磁器組成物中のチタン酸バリウ
ムの割合は、BaTiO3として95.20〜98.58重量％
であり、その割合が98.58重量％を超えると焼結
困難で、さらに、誘電率の温度変化率も大きくな
る。95.20重量％未満では誘電率が小さく、実用
的でない。酸化セリウムの割合は、CeO2として
0.52〜1.50重量％であり、その割合が0.52重量％
未満では焼結困難で、絶縁抵抗値が低くなる。
1.50重量％を超えると誘電率の温度変化率が大き
くなる。酸化ニオブの割合は、Nb2O5として0.85
〜3.00重量％であり、その割合が0.85重量％未満
では焼結困難となり、3.00重量％を超えると誘電
率が小さく、温度変化率も大きくなる。酸化マグ
ネシウムの割合は、MgOとして0.05〜0.35重量％
であり、その割合が0.05重量％未満では温度変化
率が大きく、0.35重量％を超えると誘電率が小さ
い。MgOとNb2O5のモル比は0.4〜2.2の範囲であ
り、そのモル比が0.4未満では誘電率が小さく、
2.2を超えると誘電率の温度変化率が大きく、
tanδも大きくなる。また、MgOとCeO2のモル比
は３／４〜５／４の範囲にある場合、高誘電率
で、温度特性も良好になり好ましい。 （実施例） 以下、本発明を実施例によつて詳細に説明す
る。 出発原料として、SEM粒径の平均粒径が0.2〜
0.3μmで、比表面積が５〜８m2／ｇであるチタン
酸バリウムに、酸化ニオブ、酸化セリウム、およ
び酸化マグネシウムを第１表の割合で添加し、純
水を加え混合する。混合物を乾燥した後に、粘結
剤としてポリビニルアルコールを適当量加え、
2t／cm2の成形圧力で直径15mm、厚さ0.6mmの円板
状成形物を作成した。次に、これを1200℃で３時
間焼結した。焼結した円板の両端面に10mmφの銀
電極を740℃で焼付け、それぞれの電気特性を評
価した。ここで、誘電率と誘電損失（tanδ）を
LCRメーターを用いて1kHzで測定した。絶縁抵
抗値は高絶縁抵抗計を用い、500Vの電圧を印加
した場合の読み取り値である。誘電率の変化率％
は20℃を基準とした。 第１表において、試料No.１，２，３，９，10，
11，17，18は本発明の範囲外のものである。 第１表より明らかなように、本発明の範囲内の
ものは1200℃で焼結可能で、その磁器特性も比誘
電率が2000程度と高い値を示し、誘電率の変化率
も小さく、かつ誘電損失が小さいことがわかる。 （発明の効果） 以下のように、本発明により次の効果が見出さ
れた。 (1) ビスマス化合物を含まず、1200℃程度の低温
焼結が可能である。 (2) 特性面において比誘電率が2000以上と高く、
しかもその温度による変化率が小さい。 (3) 誘電損失が小さい。 したがつて、本発明の磁器組成物は、電気特性
的にもきわめて優れており、コスト面からもきわ
めて有利であるので、工業上価値の大きいもので
ある。 【表】
Claims (1)
- １ チタン酸バリウム95.20〜98.58重量％、酸化
セリウム0.52〜1.50重量％、酸化ニオブ0.85〜
3.00重量％、酸化マグネシウム0.05〜0.35重量％
を含み、かつ酸化マグネシウムに対する酸化ニオ
ブのモル比が１：0.4ないし１：2.2の範囲にある
ことを特徴とする高誘電率系磁器組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59218533A JPS6199207A (ja) | 1984-10-19 | 1984-10-19 | 高誘電率系磁器組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59218533A JPS6199207A (ja) | 1984-10-19 | 1984-10-19 | 高誘電率系磁器組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6199207A JPS6199207A (ja) | 1986-05-17 |
| JPH0510765B2 true JPH0510765B2 (ja) | 1993-02-10 |
Family
ID=16721414
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59218533A Granted JPS6199207A (ja) | 1984-10-19 | 1984-10-19 | 高誘電率系磁器組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6199207A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3775855D1 (de) * | 1986-08-11 | 1992-02-20 | Tdk Corp | Keramische halbleiterzusammensetzung. |
| KR940008696B1 (ko) * | 1991-12-28 | 1994-09-24 | 삼성전기 주식회사 | 고유전율계 자기조성물 |
-
1984
- 1984-10-19 JP JP59218533A patent/JPS6199207A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6199207A (ja) | 1986-05-17 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |