JPH0512301B2 - - Google Patents

Info

Publication number
JPH0512301B2
JPH0512301B2 JP59046439A JP4643984A JPH0512301B2 JP H0512301 B2 JPH0512301 B2 JP H0512301B2 JP 59046439 A JP59046439 A JP 59046439A JP 4643984 A JP4643984 A JP 4643984A JP H0512301 B2 JPH0512301 B2 JP H0512301B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
aluminum oxynitride
powder
sintered body
less
aluminum
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP59046439A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS60191062A (ja
Inventor
Kazuya Takada
Nobuyuki Kuramoto
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tokuyama Corp
Original Assignee
Tokuyama Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tokuyama Corp filed Critical Tokuyama Corp
Priority to JP59046439A priority Critical patent/JPS60191062A/ja
Publication of JPS60191062A publication Critical patent/JPS60191062A/ja
Publication of JPH0512301B2 publication Critical patent/JPH0512301B2/ja
Granted legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は新規な透明な酸窒化アルミニウム焼結
体の製造方法に関する。詳しくは酸窒化アルミニ
ウム粉末を焼結して透明な酸窒化アルミニウム焼
結体を製造するに際し、該酸窒化アルミニウム粉
末を10-1torr以下の減圧下に加熱処理することに
より透明な酸窒化アルミニウム焼結体を製造する
方法を提供するものである。 従来、酸窒化アルミニウム粉末を焼結し、透明
な酸窒化アルミニウム焼結体を製造する方法は例
えば特開昭58−74577号に提案されるように公知
である。しかし該方法で得られた酸窒化アルミニ
ウム焼結体の透明性はその実施例でも明らかなよ
うに、厚さ1.78mmの酸窒化アルミニウム焼結体を
用いたとき、波長4μmに於けるインライン透過率
が43%で、透明性は十分に満足出来るものではな
かつた。 本発明者等はかゝる透明性の改良につき鋭意研
究して来た結果、酸窒化アルミニウム粉末を焼結
するに先きだち、減圧下に加熱処理を実施する
と、得られる酸窒化アルミニウム焼結体の透明性
を著しく改良出来ることを見出し、本発明を完成
させ、ここに提案するに至つた。 即ち、本発明は酸窒化アルミニウム粉末を焼結
して透明な酸窒化アルミニウム焼結体を製造する
に際し、該酸窒化アルミニウム粉末を10-1torr以
下の減圧下に加熱処理することを特徴とする透明
な酸窒化アルミニウム焼結体の製造方法である。 本発明で用いる酸窒化アルミニウム粉末は特に
限定されず如何なる方法で得られたものであつて
もよい。一般に好適に採用される方法を例示すれ
ば次ぎのような方法である。例えば、 (i) 酸化アルミニウムと窒化アルミニウムとの混
合物を窒素ガスの存在下に1650〜1850℃の温度
で焼成して単一相の酸窒化アルミニウム粉末を
得る方法、 (ii) 酸化アルミニウムとカーボンとの混合物を窒
素ガスの存在下に1600〜2000℃の温度に加熱し
て、酸化アルミニウムを部分的に還元窒化せし
め単一相の酸窒化アルミニウム粉末を得る方
法、 以上の方法が好適である。いずれの方法に於い
ても最終的に得られる酸窒化アルミニウム焼結体
に透明性を与えるために、出来るだけ純度の高い
且つ粒子径が小さく、粒度分布が揃つた原料を用
いるのが好ましい。例えば窒化アルミニウム粉末
としては平均粒子径2μm以下で、粒径3μm以下の
粒子の占める割合が70容量%以上で且つ陽イオン
例えばアルミニウム及び焼結助剤として使用する
場合はその陽イオン成分、を除く他の金属イオン
不純物含有量が金属として0.3重量%以下好まし
くは0.1重量%以下の性状を有するものが好適で
ある。 また酸化アルミニウム粉末は平均粒子径が2μm
以下で酸化アルミニウム以外の不純物含有量が
0.1重量%以下であるものが好ましく、特に平均
粒子径が1.0μm以下で、3μm以下の粒子を占める
割合が90容量%で且つ不純物含有量が0.05重量%
以下のものが好ましい。 前記酸窒化アルミニウム焼結体中の窒化アルミ
ニウムと酸化アルミニウムとの組成比は特に限定
されず必要に応じて適宜決定すればよいが該焼結
体に最も透明性を与えるのは一般に窒化アルミニ
ウムが27〜40モル%好ましくは28〜35モル%の範
囲である。 本発明の最大の特徴は酸窒化アルミニウム粉末
を焼結する際に、該酸窒化アルミニウムを10-1
torr以下の減圧下に加熱処理することである。該
圧下での加熱処理は特に限定されるものではなく
如何なる方法、手段によつて行つてもよい。一般
に工業的に好適に実施される態様の代表的なもの
を例示すれば、 (i) 酸窒化アルミニウム粉末を減圧下に例えば
1400℃〜1700℃付近の温度で加熱し、該加熱温
度の上限を超え、2100℃以下の温度で焼結まで
該減圧下に実施する方法、 (ii) 酸窒化アルミニウム粉末を減圧下に加熱し、
該加熱の途中例えば1400℃〜1700℃付近の温度
から或いは焼結温度に到達後不活性ガス例えば
窒素ガスを導入して不活性ガス雰囲気下に該加
熱温度を超え、2100℃以下の温度で焼結する方
法等の方法が好適に採用される。 本発明における前記減圧の程度は減圧度合が少
ない場合は本発明の効果を十分に発揮させること
が出来ないので一般には10-1torr以下好ましくは
10-2torr以下更に好ましくは10-3torr以下の減圧
度合を採用するのがよい。また前記加熱温度は前
記例示したように、減圧下に1400℃〜1700℃付近
の温度で加熱処理するのが好ましい。更にまた上
記加熱処理する時間は減圧度合、加熱温度、酸窒
化アルミニウムの組成比等によつて異なり一概に
限定出来ないが、一般には30分〜10時間の範囲
で、時間を選べばよい。 以上のように酸窒化アルミニウム粉末を焼結す
るに際し、減圧下に加熱処理することを実施する
ことによつて、得られる酸窒化アルミニウム焼結
体は透明性にすぐれ特に可視部でのインライン透
過率が著しく向上するだけでなく、焼結性も改良
される利点を有する。このような効果が酸窒化ア
ルミニウム粉末を焼結前に減圧下で加熱処理する
と云う簡単な手段で発揮されるのは全く驚ろくべ
き現象である。そして本発明の完成により工業的
に透明性にすぐれた酸窒化アルミニウム焼結体を
得ることが出来るようになつた功績は計り知れな
いものである。 本発明の製造方法により製造される透明な酸窒
化アルミニウム焼結体は、透明性が著しく改良さ
れたもので例えば高圧ナトリウムランプ発光管、
高温用窓材、赤外線検出器用窓材等の透明性、耐
久性等を要求される用途分野に有効に用いられ
る。 本発明を更に具体的に説明するため以下実施例
を挙げて説明するが本発明はこれらの実施例に限
定されるものではない。 実施例 1 純度99.99%(不純物分析値を表1に示す)で
平均粒子径が0.52μmで3μm以下の粒子の割合が
95容量%のアルミナ29gと、灰分0.08wt%で平均
粒子径が0.45μmのカーボンブラツク10gとを、
ナイロン製ポツトとナイロンコーテイングしたボ
ールを用いエタノールを分散媒体として均一にボ
ールミル混合した。得られた混合物を乾燥後高純
度黒鉛製平皿に入れ電気炉内に窒素ガスを3/
minで連続的に供給しながら1600℃の温度で6時
間加熱した。得られた反応混合物を空気中で750
℃の温度で4時間加熱し未反応のカーボンを酸化
除去した。 得られた白色の粉末はX線回折分析(Xray
diffraction analysis)の結果単相(single
phase)のAlNでありAl2O3の回折ピークは無か
つた。また該粉末の平均粒子径は1.31μmであり、
3μm以下が90容量%を占めた。走査型電子顕微鏡
による観察ではこの粉末は平均0.7μm程度の均一
な粒子であつた。また比表面積の測定値は4.0
m2/gであつた。この粉末の分析値を表2に示
す。 表1 Al2O3粉末分析値 Al2O3content 99.99% 元素 含有量(PPM) Mg <5 Cr <10 Si 30 Zn <5 Fe 22 Cu <5 Ca <20 Ni 15 Ti <5 表2 AlN粉末分析値 AlN content 97.8% 元素 含有量 Mg <5(PPM) Cr 21( 〃 ) Si 125( 〃 ) Zn 9( 〃 ) Fe 20( 〃 ) Cu <5( 〃 ) Mn 5( 〃 ) Ni 27( 〃 ) Ti <5( 〃 ) Co <5( 〃 ) Al 64.8(wt%) N 33.4( 〃 ) O 1.1( 〃 ) C 0.11( 〃 ) 上記の窒化アルミニウム粉末15重量部と、酸化
アルミニウム粉末85重量部を、ナイロン製ポツト
とナイロンコーテイングしたボールを用い、エタ
ノールを分散媒体として均一にボールミル混合し
た。(尚酸化アルミニウム粉末は、前記の窒化ア
ルミニウム粉末を製造する際に用いたと同じ物を
使用した。) 得られた混合物を乾燥後、窒化硼素製容器に入
れ、1気圧の窒素中で、1750℃の温度で3時間焼
成した。 上記で得られた粉末は白色で、粉末X線回折に
より、実質的に100パーセント立方晶酸窒化アル
ミニウムであることが判つた。また、堀場製作所
製CAPA−500により粒度分布を判定したところ、
平均粒子径2.2μm、粒径3μm以下の粒子の割合は
70容量パーセントであり、10μm以上の粒子は無
かつた。 この酸窒化アルミニウム粉末2.5gを、窒化硼
素粉末を内面に塗布した内径20mmの黒鉛型に入
れ、この粉末に200Kg/cm2の圧をかけつつ先ず試
料室内を10-4torrの減圧に保持し室温から1700℃
まで昇温し、1700℃で30分間保持した。その後試
料室内に窒素ガスを導入し、1900℃まで昇温し、
200Kg/cm2の加圧下、1気圧の窒素中に於いて
1900℃で3時間加圧焼結した。得られた焼結体を
厚み2mmに鏡面研磨したものは、内部での散乱が
殆ど無く、透明であつた。アルキメデス法で測定
した密度は3.67g/cm3であつた。 上記の酸窒化アルミニウム焼結体のインライン
透過率を測定した結果を表3に示す。赤外光透過
率の測定には、日立製作所製260−30形赤外分光
光度計、可視−紫外光透過率の測定には、同じく
200形ダブルビーム分光光度計を用いた。
【表】 比較例 1 実施例1に於いて酸窒化アルミニウム粉末を減
圧下に加熱処理する手段を実施しない以外は実施
例1と同様に実施した。その結果は表4に示す通
りであつた。
【表】
【表】 実施例 2 純度99.99%、平均粒子径0.52μmで、3μm以下
の粒子の割合が95容量%の酸化アルミニウム粉末
94.4重量部と、灰分0.08重量%で平均粒子径が
0.45μmのカーボンブラツク5.6重量部とを、ナイ
ロン製ポツトとナイロン・コーテイングしたボー
ルを用い、エタノールを分散媒体として均一にボ
ールミル混合した。得られた混合物を乾燥後、高
純度黒鉛製平皿に入れ、電気炉内に窒素ガスを3
/分で連続的に供給しながら、1750℃の温度で
2時間加熱した。 得られた粉末は白色で、粉末X線回折により、
実質的に100%立方晶酸窒化アルミニウムである
ことが判つた。また、実施例1と同様に粒度分布
を測定したところ、平均粒子径1.7μm、粒径3μm
以下の粒子の割合は82容量%であり、10μm以上
の粒子は無かつた。 上記の酸窒化アルミニウム粉末を用い、実施例
1と全く同一の焼結方法によつて得られた焼結体
は、実施例1で得たものとほぼ同様な外観を呈し
た。この焼結体の波長0.6μm及び4μmに於けるイ
ンライン透過率は、それぞれ72%、85%であつ
た。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 酸窒化アルミニウム粉末を焼結して透明な酸
    窒化アルミニウム焼結体を製造するに際し、該酸
    窒化アルミニウム粉末を10-1torr以下の減圧下に
    加熱処理することを特徴とする透明な酸窒化アル
    ミニウム焼結体の製造方法。 2 減圧が10-2torr以下の減圧である特許請求の
    範囲1記載の製造方法。
JP59046439A 1984-03-13 1984-03-13 透明な酸窒化アルミニウム焼結体の製造方法 Granted JPS60191062A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP59046439A JPS60191062A (ja) 1984-03-13 1984-03-13 透明な酸窒化アルミニウム焼結体の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP59046439A JPS60191062A (ja) 1984-03-13 1984-03-13 透明な酸窒化アルミニウム焼結体の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS60191062A JPS60191062A (ja) 1985-09-28
JPH0512301B2 true JPH0512301B2 (ja) 1993-02-17

Family

ID=12747192

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP59046439A Granted JPS60191062A (ja) 1984-03-13 1984-03-13 透明な酸窒化アルミニウム焼結体の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPS60191062A (ja)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62204293A (ja) * 1986-03-05 1987-09-08 東芝セラミツクス株式会社 デイスプレイ・デバイス用透過板
FR2621574B1 (fr) * 1987-10-13 1990-11-09 Innomat Procede de preparation d'oxynitrure d'aluminium et son application a la realisation de fenetres infra-rouges
JPH075358B2 (ja) * 1990-11-29 1995-01-25 住友金属鉱山株式会社 透光性セラミックスの製造方法
JP2007039335A (ja) * 1998-11-24 2007-02-15 Nippon Electric Glass Co Ltd セラミックス物品の製造方法
JP6349100B2 (ja) * 2014-02-14 2018-06-27 株式会社アテクト アルミナ焼結体及びその製造方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS58106703A (ja) * 1981-12-16 1983-06-25 松下電器産業株式会社 透光性強誘電体セラミツクスの製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JPS60191062A (ja) 1985-09-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3950464A (en) Method for producing a sintered silicon nitride base ceramic and said ceramic
GB2127390A (en) Aluminium nitride powder and sintered product
KR100204268B1 (ko) 질화알루미늄 소결체 및 이의 제조방법
CN115386777B (zh) 一种过渡金属碳氮化物基高熵金属陶瓷及其制备方法
US3531245A (en) Magnesium-aluminum nitrides
CN100453507C (zh) 一种快速制备γ-氧氮化铝透明陶瓷粉末的方法
US7081425B2 (en) Aluminum nitride sintered body
JPH0474302B2 (ja)
JPH0717455B2 (ja) 窒化アルミニウム焼結体の製造方法
JPH0512301B2 (ja)
JP3438928B2 (ja) 窒化珪素粉末の製造方法
JPH0428645B2 (ja)
JPH04238864A (ja) 透光性イットリア焼結体及びその製造方法
JPH0348123B2 (ja)
JPH0474301B2 (ja)
JPH0429627B2 (ja)
JPS62105960A (ja) 窒化アルミニウム焼結体の製造方法
JPS5950008A (ja) 窒化アルミニウム粉末及びその製造方法
KR880002226B1 (ko) 고순도의 질화알루미늄 미분말 및 그 제조방법
JP2501786B2 (ja) 窒化アルミニウム焼結体
JPS6222952B2 (ja)
JP2566737B2 (ja) 透光性酸窒化アルミニウムマグネシウム焼結体の製造方法
JP2528300B2 (ja) 窒化アルミニウム質焼結体
JPH0460078B2 (ja)
JPS60191064A (ja) 透光性サイアロンの製造方法