JPH05124802A - セラミツク複合粉体の製造方法 - Google Patents
セラミツク複合粉体の製造方法Info
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- JPH05124802A JPH05124802A JP31188191A JP31188191A JPH05124802A JP H05124802 A JPH05124802 A JP H05124802A JP 31188191 A JP31188191 A JP 31188191A JP 31188191 A JP31188191 A JP 31188191A JP H05124802 A JPH05124802 A JP H05124802A
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- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
- C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
- C01B13/36—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by precipitation reactions in aqueous solutions
- C01B13/363—Mixtures of oxides or hydroxides by precipitation
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 電気的機能、機械的機能、磁気的機能等の複
数の機能を兼備し、凝集しにくいセラミック複合粉体を
得る。 【構成】 金属塩を有機溶剤に溶解した溶液にセラミッ
ク粒子を分散してセラミック懸濁液を調製する。前記溶
液に不溶の金属塩を生成する添加物を前記セラミック懸
濁液に添加して金属塩沈澱物を生成させ、この金属塩沈
澱物が前記セラミック粒子表面に付着した複合体を調製
する。この複合体を乾燥加熱して前記金属塩沈澱物を金
属酸化物粒子に変え前記セラミック粒子を核としてその
周りに金属酸化物粒子が付着したセラミック複合粉体を
得る。
数の機能を兼備し、凝集しにくいセラミック複合粉体を
得る。 【構成】 金属塩を有機溶剤に溶解した溶液にセラミッ
ク粒子を分散してセラミック懸濁液を調製する。前記溶
液に不溶の金属塩を生成する添加物を前記セラミック懸
濁液に添加して金属塩沈澱物を生成させ、この金属塩沈
澱物が前記セラミック粒子表面に付着した複合体を調製
する。この複合体を乾燥加熱して前記金属塩沈澱物を金
属酸化物粒子に変え前記セラミック粒子を核としてその
周りに金属酸化物粒子が付着したセラミック複合粉体を
得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は電気的機能、機械的機
能、磁気的機能等の複数の機能を兼備したセラミック複
合粉体の製造方法に関するものである。
能、磁気的機能等の複数の機能を兼備したセラミック複
合粉体の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ファインセラミックスは通常ある特定の
性質、即ち電気的機能、機械的機能、磁気的機能等を個
別に有するように製造されている。機械的機能を有する
セラミックスは、例えばＡｌ2Ｏ3やＺｒＯ2を主成分と
するセラミック粉体を原料に用いてつくられ、誘電体セ
ラミックスは、例えばＢａＴｉＯ3を主成分とするセラ
ミック粉体を原料に用いてつくられる。従来、この種の
セラミック複合粉体は所定のセラミック粒子を核として
その周りに金属酸化物が付着している。
性質、即ち電気的機能、機械的機能、磁気的機能等を個
別に有するように製造されている。機械的機能を有する
セラミックスは、例えばＡｌ2Ｏ3やＺｒＯ2を主成分と
するセラミック粉体を原料に用いてつくられ、誘電体セ
ラミックスは、例えばＢａＴｉＯ3を主成分とするセラ
ミック粉体を原料に用いてつくられる。従来、この種の
セラミック複合粉体は所定のセラミック粒子を核として
その周りに金属酸化物が付着している。
【０００３】このようなセラミックス−セラミックス原
料粉末を製造する一つの方法が特開平３−５０１４７号
公報に開示されている。この製造方法はイオン交換性を
有する無機粉体と一種又は二種以上の金属イオンを含む
溶液とを混合し、前記無機粉体表面で前記金属イオンと
イオン交換を行って懸濁液を調製する工程と；溶液中で
加熱又は加圧により少なくとも陰イオンを放出する沈澱
形成物を前記懸濁液に加え、この懸濁液を加熱又は加圧
してこの懸濁液中に陰イオンを放出させ、この陰イオン
を前記金属イオンと反応させて金属の水酸化物、金属の
塩基性塩、又は金属塩を前記無機粉体の表面に沈澱させ
る工程と；前記金属の水酸化物、金属の塩基性塩、又は
金属塩が表面に沈澱した無機粉体を焼成し、前記金属の
水酸化物、金属の塩基性塩、又は金属塩を金属酸化物に
変化させてセラミックス−セラミックス複合粉末を合成
する工程とを含むことを特徴とする。
料粉末を製造する一つの方法が特開平３−５０１４７号
公報に開示されている。この製造方法はイオン交換性を
有する無機粉体と一種又は二種以上の金属イオンを含む
溶液とを混合し、前記無機粉体表面で前記金属イオンと
イオン交換を行って懸濁液を調製する工程と；溶液中で
加熱又は加圧により少なくとも陰イオンを放出する沈澱
形成物を前記懸濁液に加え、この懸濁液を加熱又は加圧
してこの懸濁液中に陰イオンを放出させ、この陰イオン
を前記金属イオンと反応させて金属の水酸化物、金属の
塩基性塩、又は金属塩を前記無機粉体の表面に沈澱させ
る工程と；前記金属の水酸化物、金属の塩基性塩、又は
金属塩が表面に沈澱した無機粉体を焼成し、前記金属の
水酸化物、金属の塩基性塩、又は金属塩を金属酸化物に
変化させてセラミックス−セラミックス複合粉末を合成
する工程とを含むことを特徴とする。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしこの製造方法に
おいては、無機粉体に混合される一種又は二種以上の金
属イオンを含む溶液は水溶液であるため、生成したセラ
ミックス−セラミックス複合粉末は凝集を生じ易い問題
点がある。本発明の目的は、複数の機能を同時に併せ持
ち、かつ生成したセラミック複合粉体が凝集しにくいセ
ラミック複合粉体の製造方法を提供することにある。
おいては、無機粉体に混合される一種又は二種以上の金
属イオンを含む溶液は水溶液であるため、生成したセラ
ミックス−セラミックス複合粉末は凝集を生じ易い問題
点がある。本発明の目的は、複数の機能を同時に併せ持
ち、かつ生成したセラミック複合粉体が凝集しにくいセ
ラミック複合粉体の製造方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、一種又は二種
以上の金属イオンを含む溶液にセラミック粒子を分散し
てセラミック懸濁液を調製する工程と；前記溶液に不溶
の金属塩を生成する添加物を前記セラミック懸濁液に添
加して金属塩沈澱物を生成させ、この金属塩沈澱物が前
記セラミック粒子表面に付着した複合体を調製する工程
と；この複合体を乾燥加熱して前記金属塩沈澱物を金属
酸化物粒子に変え前記セラミック粒子を核としてその周
りに金属酸化物粒子が付着したセラミック複合粉体を得
る工程とを含むセラミック複合粉体の製造方法の改良で
ある。その特徴ある構成は前記金属イオンを含む溶液が
金属塩を有機溶剤に溶解した溶液であることにある。
以上の金属イオンを含む溶液にセラミック粒子を分散し
てセラミック懸濁液を調製する工程と；前記溶液に不溶
の金属塩を生成する添加物を前記セラミック懸濁液に添
加して金属塩沈澱物を生成させ、この金属塩沈澱物が前
記セラミック粒子表面に付着した複合体を調製する工程
と；この複合体を乾燥加熱して前記金属塩沈澱物を金属
酸化物粒子に変え前記セラミック粒子を核としてその周
りに金属酸化物粒子が付着したセラミック複合粉体を得
る工程とを含むセラミック複合粉体の製造方法の改良で
ある。その特徴ある構成は前記金属イオンを含む溶液が
金属塩を有機溶剤に溶解した溶液であることにある。
【０００６】以下、本発明を詳述する。 (a) セラミック懸濁液の調製 所定の一種又は二種以上の金属イオンを含む溶液は金属
塩を有機溶剤に溶解することによって調製される。この
金属塩としては、例えば硝酸第二鉄、硝酸ネオジム、酢
酸マグネシウム、酢酸銅等のような金属硝酸塩、金属酢
酸塩等が挙げられる。有機溶剤としては、金属塩の溶解
度や毒性、価格を考慮して、アセトン、メタノール、エ
タノール等が挙げられる。得られた金属イオンを含む有
機溶液にセラミック粒子を加えて分散させ、セラミック
懸濁液を調製する。このセラミック粒子は公知の粉砕
法、化学合成法で作られる微粉からなり、焼結特性から
サブミクロンの領域の粒度、好ましくは１μｍ以下の粒
径を有する酸化物セラミック粉体である。本発明の目的
を達成するために、このセラミック粒子である酸化物は
前記金属塩と異なる機能を有する。前記金属塩有機溶液
の濃度及びセラミック粒子の分散量は本発明の複合粉体
の最終用途に応じて決められるが、金属塩有機溶液の濃
度は０．１〜１０モル／Ｌが、またセラミック粒子の分
散量は有機溶液に対して１０〜１００重量％が好まし
い。なお、セラミック粒子を分散させる際に、超音波を
加えれば、セラミック粒子が均一に分散し、好ましい。
塩を有機溶剤に溶解することによって調製される。この
金属塩としては、例えば硝酸第二鉄、硝酸ネオジム、酢
酸マグネシウム、酢酸銅等のような金属硝酸塩、金属酢
酸塩等が挙げられる。有機溶剤としては、金属塩の溶解
度や毒性、価格を考慮して、アセトン、メタノール、エ
タノール等が挙げられる。得られた金属イオンを含む有
機溶液にセラミック粒子を加えて分散させ、セラミック
懸濁液を調製する。このセラミック粒子は公知の粉砕
法、化学合成法で作られる微粉からなり、焼結特性から
サブミクロンの領域の粒度、好ましくは１μｍ以下の粒
径を有する酸化物セラミック粉体である。本発明の目的
を達成するために、このセラミック粒子である酸化物は
前記金属塩と異なる機能を有する。前記金属塩有機溶液
の濃度及びセラミック粒子の分散量は本発明の複合粉体
の最終用途に応じて決められるが、金属塩有機溶液の濃
度は０．１〜１０モル／Ｌが、またセラミック粒子の分
散量は有機溶液に対して１０〜１００重量％が好まし
い。なお、セラミック粒子を分散させる際に、超音波を
加えれば、セラミック粒子が均一に分散し、好ましい。
【０００７】(b) 金属イオンの沈澱とその沈澱物のセラ
ミック粒子表面への付着 前記有機溶液に不溶の金属塩を生成する添加物を(a)で
調製されたセラミック懸濁液に加えて金属塩沈澱物を生
成する。この添加物としてはしゅう酸、しゅう酸アンモ
ニウム、クエン酸等が好ましく用いられ、これらの添加
物は多くの金属イオンと反応して不溶性の金属しゅう酸
塩又は金属クエン酸塩を生成する。この金属塩沈澱物の
粒子は懸濁液中に浮遊しているセラミック粒子の表面上
に自発的に付着する。
ミック粒子表面への付着 前記有機溶液に不溶の金属塩を生成する添加物を(a)で
調製されたセラミック懸濁液に加えて金属塩沈澱物を生
成する。この添加物としてはしゅう酸、しゅう酸アンモ
ニウム、クエン酸等が好ましく用いられ、これらの添加
物は多くの金属イオンと反応して不溶性の金属しゅう酸
塩又は金属クエン酸塩を生成する。この金属塩沈澱物の
粒子は懸濁液中に浮遊しているセラミック粒子の表面上
に自発的に付着する。
【０００８】(c) セラミック複合粉体の製造 上記懸濁液から有機溶剤を蒸発させることにより、或い
は懸濁液を遠心分離又は濾過して分離物を乾燥すること
により、金属塩沈澱物の粒子がセラミックス粒子に付着
してなる複合体が得られる。この複合体を金属塩沈澱物
が分解して金属酸化物を生成する温度以上であって、こ
の金属酸化物がセラミック粒子と反応する温度未満で加
熱すると、セラミック粒子を核として、その周りに金属
酸化物粒子が付着した二層構造を有するセラミック複合
粉体が得られる。また上述のような本発明の製造工程を
繰返すことにより、三層以上の構造を持つセラミック複
合粉体を製造することもできる。
は懸濁液を遠心分離又は濾過して分離物を乾燥すること
により、金属塩沈澱物の粒子がセラミックス粒子に付着
してなる複合体が得られる。この複合体を金属塩沈澱物
が分解して金属酸化物を生成する温度以上であって、こ
の金属酸化物がセラミック粒子と反応する温度未満で加
熱すると、セラミック粒子を核として、その周りに金属
酸化物粒子が付着した二層構造を有するセラミック複合
粉体が得られる。また上述のような本発明の製造工程を
繰返すことにより、三層以上の構造を持つセラミック複
合粉体を製造することもできる。
【０００９】
【作用】有機溶液に不溶の金属塩を生成する添加物をセ
ラミック懸濁液に加えると、溶解している金属イオンが
金属塩沈澱物として沈澱する。この金属塩沈澱物は数１
００〜数１０００オングストロームの極めて微細な粒子
であるため、その活性エネルギは極めて高く、それ自身
が懸濁液中に単独で安定して分散することは困難であ
り、懸濁液中に浮遊しているセラミック粒子の表面に容
易に付着するとともに低温の加熱により容易に金属酸化
物を生成する。この結果、セラミック複合粉体の内核を
構成するセラミック粒子と外核を構成する金属酸化物は
互いに化学反応を生じることなく二層又はそれ以上の多
層構造を維持する。元来、水と親和性のあるセラミック
粉体が水を用いずに有機溶剤によりつくられるため、得
られたセラミック複合粉体は凝集しにくい。
ラミック懸濁液に加えると、溶解している金属イオンが
金属塩沈澱物として沈澱する。この金属塩沈澱物は数１
００〜数１０００オングストロームの極めて微細な粒子
であるため、その活性エネルギは極めて高く、それ自身
が懸濁液中に単独で安定して分散することは困難であ
り、懸濁液中に浮遊しているセラミック粒子の表面に容
易に付着するとともに低温の加熱により容易に金属酸化
物を生成する。この結果、セラミック複合粉体の内核を
構成するセラミック粒子と外核を構成する金属酸化物は
互いに化学反応を生じることなく二層又はそれ以上の多
層構造を維持する。元来、水と親和性のあるセラミック
粉体が水を用いずに有機溶剤によりつくられるため、得
られたセラミック複合粉体は凝集しにくい。
【００１０】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、セ
ラミック複合粉体の内核を構成するセラミック粒子の周
りに製造工程中においてこれと化学反応しない金属酸化
物の粒子を外核として付着させることができ、内核と外
核の各々の材料の機能を自由に選択できる。これによ
り、複数の機能を同時に併せて持つセラミック複合粉体
が得られる。更に、得られたセラミック複合粉体は凝集
を生じにくいため、例えば、この複合粉体を用いてセラ
ミックペイントを調製する場合には、この複合粉体が均
一に分散したセラミックペイントを容易に調製すること
ができる。
ラミック複合粉体の内核を構成するセラミック粒子の周
りに製造工程中においてこれと化学反応しない金属酸化
物の粒子を外核として付着させることができ、内核と外
核の各々の材料の機能を自由に選択できる。これによ
り、複数の機能を同時に併せて持つセラミック複合粉体
が得られる。更に、得られたセラミック複合粉体は凝集
を生じにくいため、例えば、この複合粉体を用いてセラ
ミックペイントを調製する場合には、この複合粉体が均
一に分散したセラミックペイントを容易に調製すること
ができる。
【００１１】
【実施例】次に本発明の実施例を説明する。アセトン３
００ｇに硝酸第二鉄［Ｆｅ（ＮＯ3）3・９Ｈ2Ｏ］を１
４０ｇ溶解し、この溶液に市販のＢａＴｉＯ3粉末（平
均粒径０．３μｍ）５ｇを加え、超音波により分散させ
て、懸濁液を調製した。この懸濁液に沈澱剤として、し
ゅう酸を７０ｇ加えた。この時点において、しゅう酸鉄
の沈澱が生じた。この沈澱物は極めて微粒子であるた
め、生成と同時に懸濁液に浮遊しているＢａＴｉＯ3粒
子の表面に付着した。このＢａＴｉＯ3粒子を含有する
懸濁液を１００℃で一晩加熱し懸濁液の有機溶媒を蒸発
して乾燥した。この乾燥物を２５０℃で５時間加熱し
た。得られた粉体は粒径が約０．６μｍであって凝集し
にくく、Ｘ線回折の結果からＢａＴｉＯ3とＦｅ2Ｏ3か
ら構成されていることが判明した。
００ｇに硝酸第二鉄［Ｆｅ（ＮＯ3）3・９Ｈ2Ｏ］を１
４０ｇ溶解し、この溶液に市販のＢａＴｉＯ3粉末（平
均粒径０．３μｍ）５ｇを加え、超音波により分散させ
て、懸濁液を調製した。この懸濁液に沈澱剤として、し
ゅう酸を７０ｇ加えた。この時点において、しゅう酸鉄
の沈澱が生じた。この沈澱物は極めて微粒子であるた
め、生成と同時に懸濁液に浮遊しているＢａＴｉＯ3粒
子の表面に付着した。このＢａＴｉＯ3粒子を含有する
懸濁液を１００℃で一晩加熱し懸濁液の有機溶媒を蒸発
して乾燥した。この乾燥物を２５０℃で５時間加熱し
た。得られた粉体は粒径が約０．６μｍであって凝集し
にくく、Ｘ線回折の結果からＢａＴｉＯ3とＦｅ2Ｏ3か
ら構成されていることが判明した。
Claims (5)
- 【請求項１】 一種又は二種以上の金属イオンを含む溶
液にセラミック粒子を分散してセラミック懸濁液を調製
する工程と、 前記溶液に不溶の金属塩を生成する添加物を前記セラミ
ック懸濁液に添加して金属塩沈澱物を生成させ、この金
属塩沈澱物が前記セラミック粒子表面に付着した複合体
を調製する工程と、 この複合体を乾燥加熱して前記金属塩沈澱物を金属酸化
物粒子に変え前記セラミック粒子を核としてその周りに
金属酸化物粒子が付着したセラミック複合粉体を得る工
程とを含むセラミック複合粉体の製造方法において、 前記金属イオンを含む溶液が金属塩を有機溶剤に溶解し
た溶液であることを特徴とするセラミック複合粉体の製
造方法。 - 【請求項２】 前記有機溶剤はアセトン、メタノール又
はエタノールである請求項１記載のセラミック複合粉体
の製造方法。 - 【請求項３】 前記添加物はしゅう酸、しゅう酸アンモ
ニウム又はクエン酸である請求項１記載のセラミック複
合粉体の製造方法。 - 【請求項４】 前記金属イオンはＦｅ、Ｂａ、Ｃａ又は
Ａｇである請求項１記載のセラミック複合粉体の製造方
法。 - 【請求項５】 超音波によってセラミック粒子を前記溶
液に分散する請求項１記載のセラミック複合粉体の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31188191A JPH05124802A (ja) | 1991-10-30 | 1991-10-30 | セラミツク複合粉体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31188191A JPH05124802A (ja) | 1991-10-30 | 1991-10-30 | セラミツク複合粉体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05124802A true JPH05124802A (ja) | 1993-05-21 |
Family
ID=18022538
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31188191A Pending JPH05124802A (ja) | 1991-10-30 | 1991-10-30 | セラミツク複合粉体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05124802A (ja) |
Cited By (2)
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-
1991
- 1991-10-30 JP JP31188191A patent/JPH05124802A/ja active Pending
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| US6514894B1 (en) | 1994-09-01 | 2003-02-04 | Cabot Corporation | Ceramic slip composition and method for making the same |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 19960514 |