JPH0513973B2 - - Google Patents

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JPH0513973B2
JPH0513973B2 JP62074250A JP7425087A JPH0513973B2 JP H0513973 B2 JPH0513973 B2 JP H0513973B2 JP 62074250 A JP62074250 A JP 62074250A JP 7425087 A JP7425087 A JP 7425087A JP H0513973 B2 JPH0513973 B2 JP H0513973B2
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JP
Japan
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polycarbonate
solution
self
powder
cleaning
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JP62074250A
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JPS63243140A (ja
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Takasuke Ashida
Koji Yamamoto
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Idemitsu Petrochemical Co Ltd
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Idemitsu Petrochemical Co Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/12Powdering or granulating
    • C08J3/14Powdering or granulating by precipitation from solutions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2369/00Characterised by the use of polycarbonates; Derivatives of polycarbonates

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Polyesters Or Polycarbonates (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕 本発明は、ポリカーボネート溶液から嵩密度が
高く、微細で整粒化されたポリカーボネート粉末
を製造する方法に関する。 〔従来の技術及び発明が解決しようとする問題
点〕 従来、ポリカーボネート溶液からポリカーボネ
ート粉末を製造する方法として、順送用のらせん
翼群と逆送用のらせん翼群とを有する2軸ニーダ
ーで粉末化する方法(特公昭53−15899号)やポ
リカーボネートに対する貧溶媒を使用して粉末化
する方法(特開昭49−28642号)が知られている。 しかしながら、前者の方法では得られた粉状物
は粒径が大きく、乾燥を容易にするために下流の
プロセスでの粉砕が必要となる。また後者の方法
では容易に微粉状のポリカーボネート沈澱物を得
ることができるが、嵩密度が低いため押出機での
噛み込みが問題となる。 本発明者らは上記従来の問題点を解消するため
鋭意研究を重ねた。その結果、ポリカーボネート
の良溶媒溶液と貧溶媒を用い、両者をセルフクリ
ーニング型混練機に供給し、加熱、脱気すること
により、排出口より極めて整粒化された嵩密度の
高いポリカーボネート粉末を得ることができるこ
とを見出し、この知見に基いて本発明を完成する
に到つた。 〔問題点を解決するための手段〕 すなわち本発明はポリカーボネート溶液からポ
リカーボネート粉末を製造する方法において、ポ
リカーボネート溶液としてポリカーボネートの良
溶媒溶液を用いるとともに、ポリカーボネートに
対する貧溶媒を用い、両者をそれぞれ別個に或い
は予め混合した後、シリンダー内壁とパドルとの
クリアランスを10mm以下としたセルフクリーニン
グ型混練機に供給し、加熱、脱気させることを特
徴とするポリカーボネート粉末の製造方法を提供
するものである。 本発明の方法においてはポリカーボネート溶液
としてのポリカーボネートの良溶媒溶液を用い
る。ポリカーボネートとしてはエステル交換法に
より得られたものおよびホスゲン法により得られ
たもののいずれを問わないが、ホスゲン法によれ
ば反応終了後時にポリカーボネート良溶媒に溶解
した溶液として得ることができる。 ここでポリカーボネートに対する良溶媒として
は塩化メチレン、テトラクロロエタン、トリクロ
ロエタン、クロロホルム、ジオキサン、テトラヒ
ドロフランあるいはこれらの混合物等を挙げるこ
とができ、特に塩化メチレンが好ましい。 またポリカーボネートに対する貧溶媒はポリカ
ーボネートを3重量%以上溶解しない溶液を指称
し、具体的にはヘキサン、ヘプタン、ペンタン等
の脂肪族炭化水素;ベンゼン、トルエン、キシレ
ン等の芳香族炭化水素;メタノール、エタノー
ル、プロパノール等のアルコール類をはじめ、ア
セトン、メチルエチルケトンや液体エーテル類あ
るいはこれらの混合物等を挙げることができる。 ここで使用する貧溶媒の量は、ポリカーボネー
ト固形分に対して5〜150重量%、好ましくは10
〜100重量%である。ここで貧溶媒の使用量が5
重量%未満であると、ポリマーがケーシングに固
着して運転が困難となつたり、あるいは得られる
粉状物の粒径が大きくなつたりするため好ましく
ない。一方、貧溶媒の使用量が150重量%を超え
るとポリカーボネートが析出し、固体と溶液とが
二層に分かれるため好ましくない。 またポリカーボネート良溶媒溶液のポリカーボ
ネート濃度は5重量%〜50重量%、好ましくは10
〜40重量%である。 なお、ポリマー溶液の処理量増加のために、予
めポリカーボネートの良溶媒溶液と貧溶媒はミキ
サー、例えばラインミキサーやスタテツクミキサ
ー等で混合しておき、これを後述するセルフクリ
ーニング型混練機に供給することが好ましいが、
これに制限されるものではなく、両者をそれぞれ
別個に供給してもよい。 本発明の方法においては上記の如きポリカーボ
ネートの良溶媒溶液と貧溶媒を、セルフクリーニ
ング型混練機に供給し、加熱、脱気させる。 本発明の方法で使用するセルフクリーニング型
混練機とは、セルフクリーニング性を有し、しか
も混練機能を有する混合機を指称する。このよう
なセルフクリーニング型混練機としては従来既知
のものを使用することができる。具体的には例え
ば米国特許第3195865号明細書や同第3198491号明
細書等に記載されているセルフクリーニング型混
練機が挙げられる。このセルフクリーニング型混
練機は、いわゆるパドルを平行な2軸に取付けた
ものである。このパドルは略おむすび型あるいは
凸レンズ型の突出部を有しており、この突出部で
他方のパドルの表面およびシリンダー内壁をかき
とりながら同一方向に回転し、混練とセルフクリ
ーニングを同時に行なう。なお、混練物の送り出
しはスクリユー機構の導入や、パドル全体をスク
リユー機構とすることにより行なうことができ
る。さらにセルフクリーニング型混練機として
は、この他に特公昭60−54974号公報、特開昭56
−59824号公報、特開昭60−39211号公報、特開昭
60−101108号公報等に記載されているものも同様
に使用することができる。 なお、好ましいタイプとしては、混練機内にて
粉末化が開始されてから終了するまでの領域(換
言すれば、原料供給口付近と叶出口付近を除く領
域)では、パドル上部に開放部がなく、かつシリ
ンダー内壁、パドル表面のすべての処理材料と接
する部分をセルフクリーニングするものが望まれ
る。具体的なものとしては、栗本鉄工所製のセル
フクリーニング型KRCニーダーや三菱重工業製
のセルフクリーニング型SCRリアクターに代表
される、同方向噛合型2軸混練機等がある。 本発明の方向で使用するセルフクリーニング型
混練機としては上記の如きものであれば特に制限
はないが、特にジヤケツト温度を50〜150℃の範
囲にしうるものが好ましく、また胴部(シリンダ
ー内壁)とパドルとのクリアランスは10mm以下、
特に5mm以下とすることが粒型を制御する上で必
要である。 本発明の方法においては上記の如きセルフクリ
ーニング型混練機の原料供給口に前記ポリカーボ
ネートの良溶媒溶液と貧溶媒を供給してパドルに
より混練するとともに、ジヤケツトに熱媒体を送
つて加熱する。そして吐出口よりポリカーボネー
ト粉末を得るとともに、溶媒蒸気は排気口より脱
気される。このようにしてポリカーボネート粉末
が得られる。 〔実施例〕 次に本発明を実施例により説明するが、本発明
の範囲を超えない限り、これに限定されるもので
はない。 実施例 1 栗本鉄工所製のセルフクリーニング型KRCニ
ーダー(パドル上部に開放部なし、ブレード径:
50mm、シリンダー内壁とパドルとのクリアラン
ス:1mm)を用い、該ニーダーの原料供給口にポ
リカーボネート(PC)の25%塩化メチレン溶液
を8.0Kg/hrの割合で、およびn−ヘプタンを0.7
g/g・PCの割合でそれぞれ供給し、ジヤケツ
ト温度60℃にて加熱、脱気させた。その結果、吐
出口より整粒化されたポリカーボネート粉状物が
連続的に得られた。得られたポリカーボネート粉
状物を篩い分けたところ、97%以上が14メツシユ
よりも小さな粒径のものであり、その嵩密度は
0.5g/c.c.であつた。またポリカーボネート固形
分の処理量は2Kg/hrであつた。 実施例 2 実施例1において、n−ヘプタンを0.5g/
g・PCの割合で用いたこと以外は同様にして行
なつたところ、吐出口より整粒化されたポリカー
ボネート粉状物が連続的に得られた。結果を第1
表に示す。 実施例 3 三菱重工業製のセルフクリーニング型SCRリ
アクター(パドル上部に開放部なし、ブレード
径:60mm、シリンダー内壁とパドルとのクリアラ
ンス:1mm)を用い、該リアクターの原料供給口
にポリカーボネートの34%塩化メチレン溶液を
7.0Kg/hrの割合で、およびn−ヘプタンを0.7
g/g・PCの割合でそれぞれ供給し、ジヤケツ
ト温度90℃にて加熱、脱気させた。その結果、吐
出口より整粒化されたポリカーボネート粉状物が
連続的に得られた。結果を第1表に示す。 実施例 4 実施例1において、n−ヘプタンの代わりにト
ルエンを0.5g/g・PCの割合で用いたこと以外
は実施例1と同様にして行なつたところ、吐出口
より整粒化されたポリカーボネート粉状物が連続
的に得られた。結果を第1表に示す。 実施例 5 実施例3において、n−ヘプタンの代わりにト
ルエンを0.5g/g・PCの割合で用いたこと以外
は実施例3と同様にして行なつたところ、吐出口
より整粒化されたカーボネート粉状物が連続的に
得られた。結果を第1表に示す。 比較例 1 特公昭53−15899号公報に示されたと同型の従
来型2軸混練機を用い、該混練機の原料供給口に
ポリカーボネートの30%塩化メチレン溶液を30
Kg/hrの割合で連続的に供給し、ジヤケツト温度
90℃にて加熱、脱気させた。その結果、吐出口よ
りポリカーボネート粉状物が連続的に得られた。
結果を第1表に示す。 比較例 2 比較例1において、さらにn−ヘプタンを0.67
g/g・PCの割合で供給したこと以外は比較例
1と同様に行なつたところ、吐出口よりポリカー
ボネート粉状物が連続的に得られた。結果を第1
表に示す。 比較例 3 実施例1において、n−ヘプタンを用いなかつ
たこと以外は実施例1と同様にして行なつたとこ
ろ、ポリマーがケーシングに固着し、運転不能と
なつた。 比較例 4 実施例3において、n−ヘプタンを用いなかつ
たこと以外は実施例3と同様にして行なつたとこ
ろ、ポリマーがケーシングに固着し運転不能とな
つた。 実施例 6 ラインミキサー(特殊機化工業(株)製:ホモミツ
クラインミキサーPL−2SL型)を用いてポリカ
ーボネートの塩化メチレン溶液とn−ヘプタンと
を予備混合した後、ニーダーの原料供給口に供給
したこと以外は実施例2と同様にして行ない、吐
出口より整粒化されたポリカーボネート粉状物を
連続的に得た。結果を第1表に示す。
〔発明の効果〕
本発明の方法によれば、微細で整粒化されたポ
リカーボネート粉末を得ることができる。 しかも本発明の方法によれば、嵩密度の高いポ
リカーボネート粉末を得ることができる。 さらに、本発明の方法によれば粉砕工程を省略
することができる。 したがつて、本発明の方法はポリカーボネート
粉末の製造の有効に利用することができる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 ポリカーボネート溶液からポリカーボネート
    粉末を製造する方法において、ポリカーボネート
    溶液としてポリカーボネートの良溶媒溶液を用い
    るとともに、ポリカーボネートに対する貧溶媒を
    用い、両者をそれぞれ別個に或いは予め混合した
    後、シリンダー内壁とパドルとのクリアランスを
    10mm以下としたセルフクリーニング型混練機に供
    給し、加熱、脱気させることを特徴とするポリカ
    ーボネート粉末の製造方法。 2 ポリカーボネートの良溶媒溶液とポリカーボ
    ネートに対する貧溶媒を予めミキサーで混合した
    後、セルフクリーニング型混練機に供給すること
    を特徴とする特許請求の範囲第1項記載の方法。
JP62074250A 1987-03-30 1987-03-30 ポリカ−ボネ−ト粉末の製造方法 Granted JPS63243140A (ja)

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JP62074250A JPS63243140A (ja) 1987-03-30 1987-03-30 ポリカ−ボネ−ト粉末の製造方法
EP88104406A EP0284930A3 (en) 1987-03-30 1988-03-19 A method for preparation of a polycarbonate powder
US07/328,720 US4940779A (en) 1987-03-30 1989-03-23 Method for the preparation of a polycarbonate powder

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JPS63243140A JPS63243140A (ja) 1988-10-11
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Also Published As

Publication number Publication date
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EP0284930A3 (en) 1990-03-14
US4940779A (en) 1990-07-10
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