JPH05140277A - 水性ポリエステル、これを塗設した易接着性ポリエステルフイルム及びその製造方法 - Google Patents
水性ポリエステル、これを塗設した易接着性ポリエステルフイルム及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 耐水性、耐ブロッキング性に優れかつ耐削れ
性に富んだ易接着性塗膜を形成し得る水性ポリエステ
ル、これを塗設した、包装材料、磁気カード、磁気テー
プ、磁気ディスク、印刷材料等に有用な易接着性ポリエ
ステルフイルム及びその製造法を提供する。 【構成】 フェニルインダンジカルボン酸を５モル％以
上含む多塩基酸成分とポリオール化合物成分からなる水
性ポリエステル。この水性ポリエステルの薄層をポリエ
ステルフイルムの少なくとも片面に塗設した易接着性ポ
リエステルフイルム。
性に富んだ易接着性塗膜を形成し得る水性ポリエステ
ル、これを塗設した、包装材料、磁気カード、磁気テー
プ、磁気ディスク、印刷材料等に有用な易接着性ポリエ
ステルフイルム及びその製造法を提供する。 【構成】 フェニルインダンジカルボン酸を５モル％以
上含む多塩基酸成分とポリオール化合物成分からなる水
性ポリエステル。この水性ポリエステルの薄層をポリエ
ステルフイルムの少なくとも片面に塗設した易接着性ポ
リエステルフイルム。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は水性ポリエステル、これ
を塗設した易接着性ポリエステルフイルム及びその製造
方法に関し、さらに詳しくは耐水性、耐ブロッキング性
に優れ、かつ耐削れ性に富んだ易接着性塗膜を形成し得
る水性ポリエステル、これを塗設した、包装材料、磁気
カード、磁気テープ、磁気ディスク、印刷材料等に有用
な易接着性ポリエステルフイルム及びその製造方法に関
する。
を塗設した易接着性ポリエステルフイルム及びその製造
方法に関し、さらに詳しくは耐水性、耐ブロッキング性
に優れ、かつ耐削れ性に富んだ易接着性塗膜を形成し得
る水性ポリエステル、これを塗設した、包装材料、磁気
カード、磁気テープ、磁気ディスク、印刷材料等に有用
な易接着性ポリエステルフイルム及びその製造方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】熱可塑性ポリエステル、例えばポリエチ
レンテレフタレート、ポリ（１，４―シクロヘキシレン
ジメチレンテレフタレート）、ポリエチレンナフタレー
トもしくはこれらの共重合体、あるいはこれらと小割合
の他の樹脂とのブレンド物等を溶融押出し、二軸延伸
後、熱固定したポリエステルフイルムは、機械強度、耐
熱性、耐薬品性等に優れ、産業上種々の分野で利用され
ている。しかし、その表面は高度に結晶配向されている
ので、塗料、接着剤、インキ等の受容性に乏しいという
問題がある。
レンテレフタレート、ポリ（１，４―シクロヘキシレン
ジメチレンテレフタレート）、ポリエチレンナフタレー
トもしくはこれらの共重合体、あるいはこれらと小割合
の他の樹脂とのブレンド物等を溶融押出し、二軸延伸
後、熱固定したポリエステルフイルムは、機械強度、耐
熱性、耐薬品性等に優れ、産業上種々の分野で利用され
ている。しかし、その表面は高度に結晶配向されている
ので、塗料、接着剤、インキ等の受容性に乏しいという
問題がある。
【０００３】ポリエステルフイルム表面の受容性を高め
る方法として、予めフイルム表面上に合成樹脂によるプ
ライマー層（下塗り層）を設け、ベースフイルムとは異
質の表面層を薄く形成する方法がある。プライマー層の
形成は、合成樹脂の有機溶剤溶液、又は好ましくは水性
液を用い、これを塗設することによって実施される。
る方法として、予めフイルム表面上に合成樹脂によるプ
ライマー層（下塗り層）を設け、ベースフイルムとは異
質の表面層を薄く形成する方法がある。プライマー層の
形成は、合成樹脂の有機溶剤溶液、又は好ましくは水性
液を用い、これを塗設することによって実施される。
【０００４】このプライマー層形成のための水性液とし
て、例えば特開昭６０―２４８２３２号や特開平１―２
３６２４７号ではスルホン酸誘導体の置換基を有するポ
リエステル系ポリマーの水性液が用いられている。そし
て該ポリマーの酸成分には芳香族ジカルボン酸又は脂肪
族ジカルボン酸が用いられている。
て、例えば特開昭６０―２４８２３２号や特開平１―２
３６２４７号ではスルホン酸誘導体の置換基を有するポ
リエステル系ポリマーの水性液が用いられている。そし
て該ポリマーの酸成分には芳香族ジカルボン酸又は脂肪
族ジカルボン酸が用いられている。
【０００５】しかし、前記ポリマーの酸成分として、例
えばナフタレンジカルボン酸を用いると、ポリマーの二
次転移点（Ｔｇ）が高くなり、耐熱性は向上するが、そ
の可撓性が失われ脆いポリマーになり、他方アジピン酸
を用いると、柔軟で可撓性は高くなるが、Ｔｇが低下し
耐熱性の低いポリマーになってしまう。そして、前記ポ
リマーを用いたプライマー層は、前者の場合には耐水
性、耐ブロッキング性は良好であるがポリマーの脆さに
関連する耐削れ性が悪く、他方後者の場合には耐削れ性
は良好であるが耐水性、耐ブロッキング性が不足する。
えばナフタレンジカルボン酸を用いると、ポリマーの二
次転移点（Ｔｇ）が高くなり、耐熱性は向上するが、そ
の可撓性が失われ脆いポリマーになり、他方アジピン酸
を用いると、柔軟で可撓性は高くなるが、Ｔｇが低下し
耐熱性の低いポリマーになってしまう。そして、前記ポ
リマーを用いたプライマー層は、前者の場合には耐水
性、耐ブロッキング性は良好であるがポリマーの脆さに
関連する耐削れ性が悪く、他方後者の場合には耐削れ性
は良好であるが耐水性、耐ブロッキング性が不足する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、耐水
性、耐ブロッキング性に優れ、更に耐削れ性に富んだ易
接着性塗膜を形成し得る水性コポリエステル、これを塗
設した易接着性ポリエステルフイルム及びその製造方法
を提供することにある。
性、耐ブロッキング性に優れ、更に耐削れ性に富んだ易
接着性塗膜を形成し得る水性コポリエステル、これを塗
設した易接着性ポリエステルフイルム及びその製造方法
を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、かかる目的を
達成するために、次の構成をとる。
達成するために、次の構成をとる。
【０００８】１．フェニルインダンジカルボン酸を５モ
ル％以上含む多塩基酸成分とポリオール化合物成分から
なる水性ポリエステル。
ル％以上含む多塩基酸成分とポリオール化合物成分から
なる水性ポリエステル。
【０００９】２．ポリエステルフイルムの少なくとも片
面に上記１の水性ポリエステルの薄層を塗設した易接着
性ポリエステルフイルム。
面に上記１の水性ポリエステルの薄層を塗設した易接着
性ポリエステルフイルム。
【００１０】３．配向結晶化が完了する前のポリエステ
ルフイルムの少なくとも片面に上記の水性ポリエステル
の水性液を塗布し、次いで乾燥、延伸さらに熱固定の処
理を施して配向結晶化を完了せしめることを特徴とする
易接着性ポリエステルフイルムの製造方法。
ルフイルムの少なくとも片面に上記の水性ポリエステル
の水性液を塗布し、次いで乾燥、延伸さらに熱固定の処
理を施して配向結晶化を完了せしめることを特徴とする
易接着性ポリエステルフイルムの製造方法。
【００１１】４．縦方向に一軸延伸したポリエステルフ
イルムの少なくとも片面に上記１の水性ポリエステルの
水性液を塗布し、次いで乾燥、横方向の延伸を施し、さ
らに縦方向に再延伸を施し、所望により横方向に再延伸
し、そして熱固定の処理を施すことを特徴とする易接着
性ポリエステルフイルムの製造方法。
イルムの少なくとも片面に上記１の水性ポリエステルの
水性液を塗布し、次いで乾燥、横方向の延伸を施し、さ
らに縦方向に再延伸を施し、所望により横方向に再延伸
し、そして熱固定の処理を施すことを特徴とする易接着
性ポリエステルフイルムの製造方法。
【００１２】本発明の水性ポリエステルはフェニルイン
ダンジカルボン酸成分を、全酸成分当り、５モル％以上
含むことを特徴とする水性ポリエステルである。全酸成
分当りのフェニルインダンジカルボン酸成分の割合は、
３０モル％以上、さらには５０モル％以上であることが
好ましい。そしてポリオール化合物の種類によっては、
この割合が１００モル％であることもできる。フェニル
インダンジカルボン酸成分の割合が５モル％未満になる
と、ポリマーの耐熱性と可撓性がバランスしなくなり、
好ましくない。
ダンジカルボン酸成分を、全酸成分当り、５モル％以上
含むことを特徴とする水性ポリエステルである。全酸成
分当りのフェニルインダンジカルボン酸成分の割合は、
３０モル％以上、さらには５０モル％以上であることが
好ましい。そしてポリオール化合物の種類によっては、
この割合が１００モル％であることもできる。フェニル
インダンジカルボン酸成分の割合が５モル％未満になる
と、ポリマーの耐熱性と可撓性がバランスしなくなり、
好ましくない。
【００１３】本発明の水性ポリエステルは、フェニルイ
ンダンジカルボン酸を５モル％以上含む多塩基酸又はそ
のエステル形成性誘導体とポリオール化合物とを反応さ
せることで製造することができる。
ンダンジカルボン酸を５モル％以上含む多塩基酸又はそ
のエステル形成性誘導体とポリオール化合物とを反応さ
せることで製造することができる。
【００１４】フェニルインダンジカルボン酸としては、
下記式
下記式
【００１５】
【化１】
【００１６】（ただし、Ｒ1 ，Ｒ2 ，Ｒ3 はそれぞれ水
素又は低級アルキルである。）で表わされる化合物が挙
げられる。前記低級アルキルとしては、例えばメチル、
エチル、プロピル等が挙げられる。好ましい具体例とし
ては、１，１，３―トリメチル―３―フェニルインダン
―４′，５―ジカルボン酸が挙げられる。
素又は低級アルキルである。）で表わされる化合物が挙
げられる。前記低級アルキルとしては、例えばメチル、
エチル、プロピル等が挙げられる。好ましい具体例とし
ては、１，１，３―トリメチル―３―フェニルインダン
―４′，５―ジカルボン酸が挙げられる。
【００１７】フェニルインダンジカルボン酸以外の多塩
基酸としては、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル
酸、無水フタル酸、２，６―ナフタレンジカルボン酸、
４，４′―ジフェニルジカルボン酸、１，４―シクロヘ
キサンジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸、トリメ
リット酸、ピロメリット酸、ダイマー酸等を例示するこ
とができる。これら成分は２種以上を用いることができ
る。更に、これら成分と共にマレイン酸、フマール酸、
イタコン酸等の如き不飽和多塩基酸やｐ―ヒドロキシ安
息香酸、ｐ―（β―ヒドロキシエトキシ）安息香酸等の
如きヒドロキシカルボン酸を小割合用いることができ
る。不飽和多塩基酸成分やヒドロキシカルボン酸成分の
割合は高々１０モル％、好ましくは５モル％以下であ
る。
基酸としては、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル
酸、無水フタル酸、２，６―ナフタレンジカルボン酸、
４，４′―ジフェニルジカルボン酸、１，４―シクロヘ
キサンジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸、トリメ
リット酸、ピロメリット酸、ダイマー酸等を例示するこ
とができる。これら成分は２種以上を用いることができ
る。更に、これら成分と共にマレイン酸、フマール酸、
イタコン酸等の如き不飽和多塩基酸やｐ―ヒドロキシ安
息香酸、ｐ―（β―ヒドロキシエトキシ）安息香酸等の
如きヒドロキシカルボン酸を小割合用いることができ
る。不飽和多塩基酸成分やヒドロキシカルボン酸成分の
割合は高々１０モル％、好ましくは５モル％以下であ
る。
【００１８】多塩基酸のエステル形成性誘導体として
は、低級アルキルエステル、特にメチルエステルを好ま
しく例示することができる。
は、低級アルキルエステル、特にメチルエステルを好ま
しく例示することができる。
【００１９】また、ポリオール化合物としては、エチレ
ングリコール、１，４―ブタンジオール、ネオペンチル
グリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリ
コール、１，６―ヘキサンジオール、１，４―シクロヘ
キサンジメタノール、キシリレングリコール、ジメチロ
ールプロピオン酸、グリセリン、トリメチロールプロパ
ン、ポリ（エチレンオキシド）グリコール、ポリ（テト
ラメチレンオキシド）グリコール等を例示することがで
きる。これらは２種以上を用いることができる。
ングリコール、１，４―ブタンジオール、ネオペンチル
グリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリ
コール、１，６―ヘキサンジオール、１，４―シクロヘ
キサンジメタノール、キシリレングリコール、ジメチロ
ールプロピオン酸、グリセリン、トリメチロールプロパ
ン、ポリ（エチレンオキシド）グリコール、ポリ（テト
ラメチレンオキシド）グリコール等を例示することがで
きる。これらは２種以上を用いることができる。
【００２０】水性ポリエステルの製造においては、例え
ば分子内に有機スルホン酸塩、カルボン酸塩、ジエチレ
ングリコール、ポリエチレングリコール、ジメチル５―
［Ｎ―（ｐ―トリルスルホニル）ポタシオイミノスルホ
ニル］１，３―フェニレンジカルボキシレート、ジメチ
ル３，３′―（ソディオイミノジスルホニル）ジベンゾ
エート等の如き親水性基含有化合物を共重合させること
が好ましく、これによって水性液、特に水性エマルジョ
ン液を作るのが有利となる。かかるカルボン酸塩の導入
は、通常三官能以上のカルボン酸を用いるが、このカル
ボン酸は重合の工程で分岐が起り、ゲル化しやすいので
その共重合割合を小さくすることが望ましい。この点、
スルホン酸塩、ジエチレングリコール、ポリエチレング
リコール等による親水性の導入はカルボン酸塩のときの
問題が生ぜず、より有利である。
ば分子内に有機スルホン酸塩、カルボン酸塩、ジエチレ
ングリコール、ポリエチレングリコール、ジメチル５―
［Ｎ―（ｐ―トリルスルホニル）ポタシオイミノスルホ
ニル］１，３―フェニレンジカルボキシレート、ジメチ
ル３，３′―（ソディオイミノジスルホニル）ジベンゾ
エート等の如き親水性基含有化合物を共重合させること
が好ましく、これによって水性液、特に水性エマルジョ
ン液を作るのが有利となる。かかるカルボン酸塩の導入
は、通常三官能以上のカルボン酸を用いるが、このカル
ボン酸は重合の工程で分岐が起り、ゲル化しやすいので
その共重合割合を小さくすることが望ましい。この点、
スルホン酸塩、ジエチレングリコール、ポリエチレング
リコール等による親水性の導入はカルボン酸塩のときの
問題が生ぜず、より有利である。
【００２１】スルホン酸塩の基をポリエステル分子内に
導入するには、例えば５―Ｎａスルホイソフタル酸、５
―アンモニウムスルホイソフタル酸、４―Ｎａスルホイ
ソフタル酸、４―メチルアンモニウムスルホイソフタル
酸、２―Ｎａスルホテレフタル酸、５―Ｋスルホイソフ
タル酸、４―Ｋスルホイソフタル酸、２―Ｋスルホテレ
フタル酸、Ｎａスルホコハク酸等のスルホン酸アルカリ
金属塩系又はスルホン酸アミン塩系化合物等を用いるこ
とが好ましい。スルホン酸塩の基を有する多価カルボン
酸又は多価アルコールは全酸成分又は全アルコール成分
中０．５〜２０モル％、更には１〜１８モル％を占める
ことが好ましい。
導入するには、例えば５―Ｎａスルホイソフタル酸、５
―アンモニウムスルホイソフタル酸、４―Ｎａスルホイ
ソフタル酸、４―メチルアンモニウムスルホイソフタル
酸、２―Ｎａスルホテレフタル酸、５―Ｋスルホイソフ
タル酸、４―Ｋスルホイソフタル酸、２―Ｋスルホテレ
フタル酸、Ｎａスルホコハク酸等のスルホン酸アルカリ
金属塩系又はスルホン酸アミン塩系化合物等を用いるこ
とが好ましい。スルホン酸塩の基を有する多価カルボン
酸又は多価アルコールは全酸成分又は全アルコール成分
中０．５〜２０モル％、更には１〜１８モル％を占める
ことが好ましい。
【００２２】また、カルボン酸塩基をポリエステル分子
内に導入するには、例えば無水トリメリット酸、トリメ
リット酸、無水ピロメリット酸、ピロメリット酸、トリ
メシン酸、シクロブタンテトラカルボン酸、ジメチロー
ルプロピオン酸等の化合物を用いることができる。
内に導入するには、例えば無水トリメリット酸、トリメ
リット酸、無水ピロメリット酸、ピロメリット酸、トリ
メシン酸、シクロブタンテトラカルボン酸、ジメチロー
ルプロピオン酸等の化合物を用いることができる。
【００２３】本発明の水性ポリエステルは、フェニルイ
ンダンジカルボン酸成分の特有の構造に基づくバルキー
性と分子鎖のモビリティが低いことによるハード性によ
って、高い二次転移点（Ｔｇ）と優れた可撓性を有す
る。この二次転移点は、通常５０℃以上であり、好まし
くは７０℃以上である。更に水性ポリエステルの分子量
は５０００〜４００００、特に１００００〜３００００
の範囲内にあることが好ましい。この分子量はＧＰＣ
（ゲルパーミエーションクロマトグラフ）法により求め
る。
ンダンジカルボン酸成分の特有の構造に基づくバルキー
性と分子鎖のモビリティが低いことによるハード性によ
って、高い二次転移点（Ｔｇ）と優れた可撓性を有す
る。この二次転移点は、通常５０℃以上であり、好まし
くは７０℃以上である。更に水性ポリエステルの分子量
は５０００〜４００００、特に１００００〜３００００
の範囲内にあることが好ましい。この分子量はＧＰＣ
（ゲルパーミエーションクロマトグラフ）法により求め
る。
【００２４】本発明の水性ポリエステルを用いると、優
れた耐水性、耐ブロッキング性、耐削れ性及び易接着性
を有する薄膜をポリエステルフイルム面上に塗設するこ
とができる。それ故、本発明によれば、ポリエステルフ
イルムの少なくとも片面に該水性ポリエステルの薄膜か
らなるプライマー層を塗設した易接着性ポリエステルフ
イルムを提供することができる。
れた耐水性、耐ブロッキング性、耐削れ性及び易接着性
を有する薄膜をポリエステルフイルム面上に塗設するこ
とができる。それ故、本発明によれば、ポリエステルフ
イルムの少なくとも片面に該水性ポリエステルの薄膜か
らなるプライマー層を塗設した易接着性ポリエステルフ
イルムを提供することができる。
【００２５】かかるプライマー層は、ポリエステルフイ
ルムの製造過程で水性塗布液を塗布することで形成する
のが好ましい。例えば、配向結晶化の過程が完了する前
のポリエステルフイルムの表面にこの水性ポリエステル
の水性塗布液を塗布するのが好ましい。
ルムの製造過程で水性塗布液を塗布することで形成する
のが好ましい。例えば、配向結晶化の過程が完了する前
のポリエステルフイルムの表面にこの水性ポリエステル
の水性塗布液を塗布するのが好ましい。
【００２６】ここで、結晶配向が完了する前のポリエス
テルフイルムとは、該ポリマーを熱溶融してそのままフ
イルム状となした未延伸フイルム：未延伸フイルムを縦
方向又は横方向の何れか一方に配向せしめた一軸延伸フ
イルム：更には縦方向及び横方向の二方向に低倍率延伸
配向せしめたもの（最終的に縦方向又は横方向に再延伸
せしめて配向結晶化を完了せしめる前の二軸延伸フイル
ム）等を含むものである。これらの中、縦方向に一軸延
伸したフイルムが好ましい。
テルフイルムとは、該ポリマーを熱溶融してそのままフ
イルム状となした未延伸フイルム：未延伸フイルムを縦
方向又は横方向の何れか一方に配向せしめた一軸延伸フ
イルム：更には縦方向及び横方向の二方向に低倍率延伸
配向せしめたもの（最終的に縦方向又は横方向に再延伸
せしめて配向結晶化を完了せしめる前の二軸延伸フイル
ム）等を含むものである。これらの中、縦方向に一軸延
伸したフイルムが好ましい。
【００２７】そこで、縦方向に一軸延伸したポリエステ
ルフイルムの少なくとも片面に水性ポリエステルの水性
塗布液を塗布し、次いで乾燥、延伸更に熱固定の処理を
施すことで易接着性ポリエステルフイルムを製造する方
法や、縦方向に一軸延伸したポリエステルフイルムの少
なくとも片面に水性ポリエステルの水性塗布液を塗布
し、次いで乾燥、横方向の延伸を施し、更に縦方向に再
延伸を施し、所望により横方向に再延伸を施し、そして
熱固定の処理を施すことで易接着性ポリエステルフイル
ムを製造する方法が好ましい方法として挙げることがで
きる。ポリエステルフイルムの製造条件は、従来から知
られている又は用いられている条件を用いることができ
る。
ルフイルムの少なくとも片面に水性ポリエステルの水性
塗布液を塗布し、次いで乾燥、延伸更に熱固定の処理を
施すことで易接着性ポリエステルフイルムを製造する方
法や、縦方向に一軸延伸したポリエステルフイルムの少
なくとも片面に水性ポリエステルの水性塗布液を塗布
し、次いで乾燥、横方向の延伸を施し、更に縦方向に再
延伸を施し、所望により横方向に再延伸を施し、そして
熱固定の処理を施すことで易接着性ポリエステルフイル
ムを製造する方法が好ましい方法として挙げることがで
きる。ポリエステルフイルムの製造条件は、従来から知
られている又は用いられている条件を用いることができ
る。
【００２８】かかるポリエステルフイルムを構成するポ
リエステルとは、芳香族二塩基酸又はそのエステル形成
性誘導体とジオール又はそのエステル形成性誘導体とか
ら合成される線状飽和ポリエステルである。かかるポリ
エステルの具体例として、ポリエチレンテレフタレー
ト、ポリエチレンイソフタレート、ポリブチレンテレフ
タレート、ポリ（１，４―シクロヘキシレンジメチレン
テレフタレート）、ポリエチレン―２，６―ナフタレン
ジカルボキシレート等が例示でき、これらの共重合体又
はこれらと小割合の他樹脂とのブレンド物なども含まれ
る。
リエステルとは、芳香族二塩基酸又はそのエステル形成
性誘導体とジオール又はそのエステル形成性誘導体とか
ら合成される線状飽和ポリエステルである。かかるポリ
エステルの具体例として、ポリエチレンテレフタレー
ト、ポリエチレンイソフタレート、ポリブチレンテレフ
タレート、ポリ（１，４―シクロヘキシレンジメチレン
テレフタレート）、ポリエチレン―２，６―ナフタレン
ジカルボキシレート等が例示でき、これらの共重合体又
はこれらと小割合の他樹脂とのブレンド物なども含まれ
る。
【００２９】本発明の易接着性ポリエステルフイルム
は、好ましくは、結晶配向が完了する前の未延伸あるい
は少なくとも一軸方向に延伸された状態のフイルムに上
記水性ポリエステルの塗布液を適用し、続いて縦延伸及
び／又は横延伸と熱固定とを施す、所謂インラインコー
ティング方式で製造する。その際、配向結晶化の過程が
完了する前のポリエステルフイルムの表面に塗膜を円滑
に塗設できるようにするために、予備処理としてフイル
ム表面にコロナ放電処理を施すか、又は水性ポリエステ
ルとともにこれと化学的に不活性な界面活性剤を併用す
ることが好ましい。かかる界面活性剤は水性液の表面張
力を５０dyne／cm以下に降下できるようなポリエステル
フイルムへの濡れを促進するものであり、例えば、ポリ
オキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシ
エチレン―脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステ
ル、グリセリン脂肪酸エステル、脂肪酸金属石鹸、アル
キル硫酸塩、アルキルスルホン酸塩、アルキルスルホコ
ハク酸塩等のアニオン型、ノニオン型界面活性剤等を挙
げることができる。水性液は、水性ポリエステルが溶解
した状態のもの、水性ポリエステルがコロイド状に懸
濁、分散した状態のもの等を包含する。
は、好ましくは、結晶配向が完了する前の未延伸あるい
は少なくとも一軸方向に延伸された状態のフイルムに上
記水性ポリエステルの塗布液を適用し、続いて縦延伸及
び／又は横延伸と熱固定とを施す、所謂インラインコー
ティング方式で製造する。その際、配向結晶化の過程が
完了する前のポリエステルフイルムの表面に塗膜を円滑
に塗設できるようにするために、予備処理としてフイル
ム表面にコロナ放電処理を施すか、又は水性ポリエステ
ルとともにこれと化学的に不活性な界面活性剤を併用す
ることが好ましい。かかる界面活性剤は水性液の表面張
力を５０dyne／cm以下に降下できるようなポリエステル
フイルムへの濡れを促進するものであり、例えば、ポリ
オキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシ
エチレン―脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステ
ル、グリセリン脂肪酸エステル、脂肪酸金属石鹸、アル
キル硫酸塩、アルキルスルホン酸塩、アルキルスルホコ
ハク酸塩等のアニオン型、ノニオン型界面活性剤等を挙
げることができる。水性液は、水性ポリエステルが溶解
した状態のもの、水性ポリエステルがコロイド状に懸
濁、分散した状態のもの等を包含する。
【００３０】上記塗布液、殊に水性塗布液の固形分濃度
は、通常３０重量％以下であり、１５重量％以下が好ま
しい。粘度は１００ｃｐｓ以下、好ましくは２０ｃｐｓ
以下が適当である。塗布量は走行しているフイルム１ｍ
2 当り約０．５〜２０ｇ、更には約１〜１０ｇが好まし
い。換言すれば、最終的に得られる二軸延伸フイルムに
おいて、フイルムの一表面に１ｍ2 当り約０．００１〜
１ｇ、更には約０．００５〜０．３ｇの固形分が好まし
い。
は、通常３０重量％以下であり、１５重量％以下が好ま
しい。粘度は１００ｃｐｓ以下、好ましくは２０ｃｐｓ
以下が適当である。塗布量は走行しているフイルム１ｍ
2 当り約０．５〜２０ｇ、更には約１〜１０ｇが好まし
い。換言すれば、最終的に得られる二軸延伸フイルムに
おいて、フイルムの一表面に１ｍ2 当り約０．００１〜
１ｇ、更には約０．００５〜０．３ｇの固形分が好まし
い。
【００３１】塗布液には、必要に応じて界面活性剤、帯
電防止剤、充填剤、紫外線吸収剤、滑剤、着色剤等を添
加してもよい。また水性塗布液の場合、塗工性を改良す
るために水溶性有機溶剤を小割合（例えば３０％以下）
併用することもできる。この有機溶剤としては、メタノ
ール、エタノール、プロパノール、ブタノール等の如き
低級アルコールが好ましい。
電防止剤、充填剤、紫外線吸収剤、滑剤、着色剤等を添
加してもよい。また水性塗布液の場合、塗工性を改良す
るために水溶性有機溶剤を小割合（例えば３０％以下）
併用することもできる。この有機溶剤としては、メタノ
ール、エタノール、プロパノール、ブタノール等の如き
低級アルコールが好ましい。
【００３２】塗布方法としては、公知の任意の塗工法が
適用できる。例えばロールコート法、グラビアコート
法、ロールブラッシュ法、スプレーコート法、エアーナ
イフコート法、含浸法及びカーテンコート法などを単独
又は組合せて適用するとよい。本発明における好ましい
製造法によれば、上記水性液は好ましくは縦一軸延伸が
施された直後のポリエステルフイルムに塗布され、次い
で、該フイルムは予備加熱後横延伸及び熱固定のための
テンターに導かれる。
適用できる。例えばロールコート法、グラビアコート
法、ロールブラッシュ法、スプレーコート法、エアーナ
イフコート法、含浸法及びカーテンコート法などを単独
又は組合せて適用するとよい。本発明における好ましい
製造法によれば、上記水性液は好ましくは縦一軸延伸が
施された直後のポリエステルフイルムに塗布され、次い
で、該フイルムは予備加熱後横延伸及び熱固定のための
テンターに導かれる。
【００３３】その際、塗布された水性液は予備加熱ゾー
ンで充分乾燥するが、若干量水が残留する程度に乾燥さ
れる。次いで、プライマー層塗設の一軸フイルムは加熱
横延伸された後高温処理によって熱固定される。
ンで充分乾燥するが、若干量水が残留する程度に乾燥さ
れる。次いで、プライマー層塗設の一軸フイルムは加熱
横延伸された後高温処理によって熱固定される。
【００３４】ポリエステルフイルムの配向結晶化条件、
例えば延伸、熱固定等の条件は、従来から当業界に蓄積
された条件で行うことができる。例えば、８０〜１４０
℃×２．５〜６倍で延伸し、１８０〜２４０℃×５秒で
熱固定を行う。
例えば延伸、熱固定等の条件は、従来から当業界に蓄積
された条件で行うことができる。例えば、８０〜１４０
℃×２．５〜６倍で延伸し、１８０〜２４０℃×５秒で
熱固定を行う。
【００３５】かくして得られた易接着性ポリエステルフ
イルムは接着力が高く、耐削れ性に富み、耐ブロッキン
グ性、耐水性に優れるため、例えば磁気カード、磁気テ
ープ、磁気ディスク、印刷材料、グラフィック材料、感
光材料等に有用である。
イルムは接着力が高く、耐削れ性に富み、耐ブロッキン
グ性、耐水性に優れるため、例えば磁気カード、磁気テ
ープ、磁気ディスク、印刷材料、グラフィック材料、感
光材料等に有用である。
【００３６】
【実施例】以下、実施例をあげて本発明を更に詳細に説
明する。なお、実施例中の部は重量部を意味する。ま
た、各特性値は下記の方法によって測定した。
明する。なお、実施例中の部は重量部を意味する。ま
た、各特性値は下記の方法によって測定した。
【００３７】１．接着性 （Ａ）磁性塗料 サンプルのポリエステルフイルムに評価塗料をマイヤー
バーで乾燥後の厚さが約４μｍになるように塗布し、１
００℃で３分間乾燥する。その後６０℃で２４時間エー
ジングし、次いでスコッチテープＮｏ．６００（３Ｍ社
製）巾１２．７mm、長さ１５cmを気泡の入らないように
粘着し、この上をＪＩＳ Ｃ２７０１（１９７５）記載
の手動式荷重ロールでならし密着させ、テープ巾に切り
出す。これの１８０°剥離した時の強力を測定する。
バーで乾燥後の厚さが約４μｍになるように塗布し、１
００℃で３分間乾燥する。その後６０℃で２４時間エー
ジングし、次いでスコッチテープＮｏ．６００（３Ｍ社
製）巾１２．７mm、長さ１５cmを気泡の入らないように
粘着し、この上をＪＩＳ Ｃ２７０１（１９７５）記載
の手動式荷重ロールでならし密着させ、テープ巾に切り
出す。これの１８０°剥離した時の強力を測定する。
【００３８】［評価用塗料］固形分換算で、 ウレタン樹脂 ニッポラン２３０４ （日本ポリウレタン製） ２５部 塩ビ・酢ビ樹脂 エスレックＡ （積水化学製） ５０部 分散剤 レシオンＰ （理研ビタミン製） １部 磁性剤 ＣＴＸ―８６０ （戸田化学製） ５００部 をメチルエチルケトン／トルエン／シクロヘキサノン混
合溶剤に溶解して４０％液とし、サンドグラインダーで
２時間分散する。その後架橋剤のコロネートＬ２５部
（固形分換算）を添加し、よく攪拌して磁性塗料を得
る。
合溶剤に溶解して４０％液とし、サンドグラインダーで
２時間分散する。その後架橋剤のコロネートＬ２５部
（固形分換算）を添加し、よく攪拌して磁性塗料を得
る。
【００３９】（Ｂ）ＵＶインキ サンプルのポリエステルフイルムの上に紫外線硬化型印
刷インキ（東洋インキ製フラッシュドライＦＤＯ紅ＡＰ
Ｎ）をＲＩテスター（明製作所製）により印刷した後、
中圧水銀灯（８０Ｗ／cm、一灯式：日本電池製）ＵＶキ
ュア装置でキュアリングを行い、厚み７．０μｍのＵＶ
インキ層を形成する。
刷インキ（東洋インキ製フラッシュドライＦＤＯ紅ＡＰ
Ｎ）をＲＩテスター（明製作所製）により印刷した後、
中圧水銀灯（８０Ｗ／cm、一灯式：日本電池製）ＵＶキ
ュア装置でキュアリングを行い、厚み７．０μｍのＵＶ
インキ層を形成する。
【００４０】このＵＶインキ層の上にカッターナイフで
ゴバン目の切れ込みを入れ、そしてセロテープを貼付
し、９０°正剥離を行い、その剥離状態を５段階で表示
する（良：５←→１：悪）。
ゴバン目の切れ込みを入れ、そしてセロテープを貼付
し、９０°正剥離を行い、その剥離状態を５段階で表示
する（良：５←→１：悪）。
【００４１】（Ｃ）オフセットインキ サンプルのポリエステルフイルムの上にギーサーを用い
て久保井インキ社製のインキＨＳ―ＯＳを１０μｍ厚さ
（Ｄｒｙ）に塗布、１２０℃×１分乾燥し、更に室温で
１日風乾した後、このインキの上にカッターナイフでゴ
バン目の切れ込みを入れ、そしてセロテープを貼付し、
９０°正剥離を行い、その剥離状態を５段階で表示する
（良：５←→１：悪）。
て久保井インキ社製のインキＨＳ―ＯＳを１０μｍ厚さ
（Ｄｒｙ）に塗布、１２０℃×１分乾燥し、更に室温で
１日風乾した後、このインキの上にカッターナイフでゴ
バン目の切れ込みを入れ、そしてセロテープを貼付し、
９０°正剥離を行い、その剥離状態を５段階で表示する
（良：５←→１：悪）。
【００４２】（Ｄ）スクリーンインキ サンプルのポリエステルフイルムの上にギーサーを用い
て帝国インキ社製のインキセリコールＥＧを１０μｍ厚
さ（Ｄｒｙ）に塗布、室温で１日風乾した。このインキ
の上にカッターナイフでゴバン目の切れ込みを入れ、そ
してセロテープを貼付し、９０°正剥離を行い、その剥
離状態を５段階で表示する（良：５←→１：悪）。上記
インキの５段階評価は、表１の基準に従う。
て帝国インキ社製のインキセリコールＥＧを１０μｍ厚
さ（Ｄｒｙ）に塗布、室温で１日風乾した。このインキ
の上にカッターナイフでゴバン目の切れ込みを入れ、そ
してセロテープを貼付し、９０°正剥離を行い、その剥
離状態を５段階で表示する（良：５←→１：悪）。上記
インキの５段階評価は、表１の基準に従う。
【００４３】
【表１】
【００４４】２．耐ブロッキング性 ２枚のフイルムの処理面と非処理面を重ね合わせ、これ
に６kg／cm2 の圧力を５０℃×７０％ＲＨの雰囲気下１
７時間かけたのち剥離し、その剥離力で評価する（５cm
巾当りのｇ数）。
に６kg／cm2 の圧力を５０℃×７０％ＲＨの雰囲気下１
７時間かけたのち剥離し、その剥離力で評価する（５cm
巾当りのｇ数）。
【００４５】３．表面滑り性 処理面と非処理面の滑り性を東洋テスター社製のスリッ
パリー測定試験器を用い、温度２３℃、湿度６０％ＲＨ
において１kg荷重で測定する静摩擦係数で示す。
パリー測定試験器を用い、温度２３℃、湿度６０％ＲＨ
において１kg荷重で測定する静摩擦係数で示す。
【００４６】４．耐削れ性 １／２インチ巾のロールフイルムの塗布面を固定ピンに
当て、２ｍ／min の速度で走行させ、１５分後の固定ピ
ン上の堆積物を観察し、下記水準で評価する。 ○：堆積物が殆んど認められないもの △：若干付着の形跡のあるもの ×：多いもの
当て、２ｍ／min の速度で走行させ、１５分後の固定ピ
ン上の堆積物を観察し、下記水準で評価する。 ○：堆積物が殆んど認められないもの △：若干付着の形跡のあるもの ×：多いもの
【００４７】５．ポリマーの二次転移点（Ｔｇ） ＤＳＣを用い、昇温速度２０℃／min で測定する。
【００４８】６．ポリマーの分子量 ポリマーをテトラヒドロフランに溶解し、ＧＰＣ（ゲル
パーミエーションクロマトグラフ）法により測定する。
パーミエーションクロマトグラフ）法により測定する。
【００４９】
【実施例１】 下記式Ｉ
【００５０】
【化２】
【００５１】で表わされるフェニレニンダンジカルボン
酸（ＰＩＤＡ）０．９８モルとエチレングリコール１．
４７モルを反応器に入れ、Ｎ2 雰囲気下２００〜２３３
℃に加熱してエステル化反応を完結させ、その後５―Ｎ
ａスルホイソフタル酸ビス（エチレングリコール）エス
テル０．０２モル及び少量の重合触媒を添加し、真空下
３００℃で重合反応させた。得られたポリマーはＴｇ１
４２℃、分子量２６０００であった。またこのポリマー
の赤外吸収チャートは図１のとおりである。
酸（ＰＩＤＡ）０．９８モルとエチレングリコール１．
４７モルを反応器に入れ、Ｎ2 雰囲気下２００〜２３３
℃に加熱してエステル化反応を完結させ、その後５―Ｎ
ａスルホイソフタル酸ビス（エチレングリコール）エス
テル０．０２モル及び少量の重合触媒を添加し、真空下
３００℃で重合反応させた。得られたポリマーはＴｇ１
４２℃、分子量２６０００であった。またこのポリマー
の赤外吸収チャートは図１のとおりである。
【００５２】このポリマーをテトラヒドロフランに溶解
し、水を加えて分散させた後、テトラヒドロフランを留
去して濃度４％の水分散体を得た。更に、該水分散体９
０重量部と濃度４％の界面活性剤（ノニオンＮＳ２０
８．５；日本油脂（株）製）水溶液１０重量部とを混合
して水分散塗液を調製した。
し、水を加えて分散させた後、テトラヒドロフランを留
去して濃度４％の水分散体を得た。更に、該水分散体９
０重量部と濃度４％の界面活性剤（ノニオンＮＳ２０
８．５；日本油脂（株）製）水溶液１０重量部とを混合
して水分散塗液を調製した。
【００５３】固有粘度０．６２のポリエチレンテレフタ
レート（滑剤を含む）を２０℃に維持した回転冷却ドラ
ム上に溶融押出して未延伸フイルムとし、これを機械軸
方向に３．６倍延伸し、次いで前記水分散塗液をロール
コーティングした。次いで横方向に１３０℃で３．７倍
延伸し、２１６℃で熱処理して、厚み７５μｍのプライ
マー被覆二軸配向ポリエステルフイルムを得た。塗布厚
みは０．０４ｇ／ｍ2 （ｄｒｙ）であった。
レート（滑剤を含む）を２０℃に維持した回転冷却ドラ
ム上に溶融押出して未延伸フイルムとし、これを機械軸
方向に３．６倍延伸し、次いで前記水分散塗液をロール
コーティングした。次いで横方向に１３０℃で３．７倍
延伸し、２１６℃で熱処理して、厚み７５μｍのプライ
マー被覆二軸配向ポリエステルフイルムを得た。塗布厚
みは０．０４ｇ／ｍ2 （ｄｒｙ）であった。
【００５４】得られたフイルムの塗布面の特性、インキ
易接着性、表面滑り性、耐ブロッキング性等を表２に示
す。
易接着性、表面滑り性、耐ブロッキング性等を表２に示
す。
【００５５】
【比較例１】比較のためにプライマー処理しない厚み７
５μｍのポリエチレンテレフタレートフイルムを用いて
実施例１と同様な評価を行った。その結果を表２に示
す。
５μｍのポリエチレンテレフタレートフイルムを用いて
実施例１と同様な評価を行った。その結果を表２に示
す。
【００５６】
【表２】
【００５７】
【実施例２〜５】実施例１と同様に行って表３に示す水
性ポリエステルの製造、更に該水性ポリエステルを分散
させた水分散塗液の調製を行った。
性ポリエステルの製造、更に該水性ポリエステルを分散
させた水分散塗液の調製を行った。
【００５８】固有粘度０．６２のポリエチレンテレフタ
レートを２０℃に維持した回転冷却ドラム上に溶融押出
して未延伸フイルムとし、これを機械軸方向に３．７倍
延伸し、次いで表３の水性ポリエステルの水分散塗液を
ロールコーティングした。次いで横方向に１０１℃で
３．９倍延伸し、２１６℃で熱処理して、厚み１０μｍ
のプライマー被覆二軸配向ポリエステルフイルムを得
た。塗布厚みは０．０４ｇ／ｍ2 （ｄｒｙ）であった。
レートを２０℃に維持した回転冷却ドラム上に溶融押出
して未延伸フイルムとし、これを機械軸方向に３．７倍
延伸し、次いで表３の水性ポリエステルの水分散塗液を
ロールコーティングした。次いで横方向に１０１℃で
３．９倍延伸し、２１６℃で熱処理して、厚み１０μｍ
のプライマー被覆二軸配向ポリエステルフイルムを得
た。塗布厚みは０．０４ｇ／ｍ2 （ｄｒｙ）であった。
【００５９】得られたフイルムの塗布面の特性、磁性塗
料易接着性、表面滑り性、耐削れ性、耐ブロッキング性
等を表４に示す。
料易接着性、表面滑り性、耐削れ性、耐ブロッキング性
等を表４に示す。
【００６０】
【比較例２】比較のためにプライマー処理しない厚み１
０μｍのポリエチレンテレフタレートフイルムを用いて
実施例２と同様な評価を行った。その結果を表４に示
す。
０μｍのポリエチレンテレフタレートフイルムを用いて
実施例２と同様な評価を行った。その結果を表４に示
す。
【００６１】
【比較例３，４】実施例２と同様の方法で表３のポリエ
ステル水分散塗液を塗布しプライマー被覆二軸配向ポリ
エステルフイルムを得た。
ステル水分散塗液を塗布しプライマー被覆二軸配向ポリ
エステルフイルムを得た。
【００６２】得られたフイルムを用いて実施例２と同様
な評価を行い、その結果を表４に示す。
な評価を行い、その結果を表４に示す。
【００６３】
【表３】
【００６４】表中の略号は次のとおり。 ＰＩＤＡ：フェニルインダンジカルボン酸 ＱＡ ：２，６―ナフタレンジカルボン酸 ＴＡ ：テレフタル酸 ＩＡ ：イソフタル酸 ＡｄＡ ：アジピン酸 Ｎａ―ＳＩＡ：５―Ｎａスルホイソフタル酸 ＥＧ ：エチレングリコール ＮＰＧ ：ネオペンチルグリコール ＢＰＡ―４：ビスフェノールＡのエチレンオキサイド付
加体 ノニオンＮＳ２０８．５：日本油脂（株）製ノニオン界
面活性剤 ニューコール２７１Ｓ：日本乳化剤（株）製アニオン界
面活性剤
加体 ノニオンＮＳ２０８．５：日本油脂（株）製ノニオン界
面活性剤 ニューコール２７１Ｓ：日本乳化剤（株）製アニオン界
面活性剤
【００６５】
【表４】
【００６６】表４から明らかの如く各実施例のものは易
接着性、耐ブロッキング性、耐削れ性に優れたフイルム
である。
接着性、耐ブロッキング性、耐削れ性に優れたフイルム
である。
【００６７】
【実施例６】固有粘度０．５９のポリエチレン―２，６
―ナフタレンジカルボキシレート（滑剤を含む）を用い
ること及び横方向の延伸温度を１４５℃に変える以外は
実施例２と全く同様な方法でプライマー被覆二軸配向ポ
リエステルフイルムを得た。このフイルムの特性を前記
表４に示す。
―ナフタレンジカルボキシレート（滑剤を含む）を用い
ること及び横方向の延伸温度を１４５℃に変える以外は
実施例２と全く同様な方法でプライマー被覆二軸配向ポ
リエステルフイルムを得た。このフイルムの特性を前記
表４に示す。
【００６８】
【実施例７】固有粘度が０．６５のポリエチレンテレフ
タレート（滑剤含有）を１７０℃で３時間乾燥後２０℃
に維持した回転冷却ドラム上に２８０℃で溶融押出して
厚み１５０μｍの未延伸フイルムを得、次に赤外線ヒー
ター法で２．０倍縦一段延伸したのち、実施例２の水分
散塗液をキスコート法にて縦一段延伸フイルムの片面に
Ｗｅｔ５ｇ／ｍ2 の割合で塗布した。引続き１０５℃で
横方向に３．９倍延伸し、次いでこのフイルムを熱ロー
ルで加熱し２組のニップロールの速度差によって二段目
縦延伸（再縦延伸）を延伸倍率２．８倍で行い、更に２
１５℃で６秒間熱固定を行った。この時のフイルム厚さ
は１０μｍであり、また最終プライマー層の厚さは０．
０４μｍであった。このフイルムの特性を前記表４に示
す。
タレート（滑剤含有）を１７０℃で３時間乾燥後２０℃
に維持した回転冷却ドラム上に２８０℃で溶融押出して
厚み１５０μｍの未延伸フイルムを得、次に赤外線ヒー
ター法で２．０倍縦一段延伸したのち、実施例２の水分
散塗液をキスコート法にて縦一段延伸フイルムの片面に
Ｗｅｔ５ｇ／ｍ2 の割合で塗布した。引続き１０５℃で
横方向に３．９倍延伸し、次いでこのフイルムを熱ロー
ルで加熱し２組のニップロールの速度差によって二段目
縦延伸（再縦延伸）を延伸倍率２．８倍で行い、更に２
１５℃で６秒間熱固定を行った。この時のフイルム厚さ
は１０μｍであり、また最終プライマー層の厚さは０．
０４μｍであった。このフイルムの特性を前記表４に示
す。
【００６９】
【発明の効果】本発明によれば、耐水性、耐ブロッキン
グ性に優れかつ耐削れ性に富んだ易接着性塗膜を形成し
得る水性ポリエステル、これを塗設した、包装材料、磁
気カード、磁気テープ、磁気ディスク、印刷材料等に有
用な易接着性ポリエステルフイルムを得ることができ
る。
グ性に優れかつ耐削れ性に富んだ易接着性塗膜を形成し
得る水性ポリエステル、これを塗設した、包装材料、磁
気カード、磁気テープ、磁気ディスク、印刷材料等に有
用な易接着性ポリエステルフイルムを得ることができ
る。
【図１】実施例１で得られた水性ポリエステルの赤外吸
収チャートである。
収チャートである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０９Ｊ 167/02 ＪＦＵ 8933−4Ｊ // Ｂ２９Ｋ 67:00
Claims (6)
- 【請求項１】 フェニルインダンジカルボン酸を５モル
％以上含む多塩基酸成分とポリオール化合物成分からな
る水性ポリエステル。 - 【請求項２】 水性ポリエステルの分子内にスルホン酸
塩基及び／又はカルボン酸塩基を有する請求項１記載の
水性ポリエステル。 - 【請求項３】 ポリエステルフイルムの少なくとも片面
に請求項１記載の水性ポリエステルの薄層を塗設した易
接着性ポリエステルフイルム。 - 【請求項４】 配向結晶化が完了する前のポリエステル
フイルムの少なくとも片面に請求項１記載の水性ポリエ
ステルの水性液を塗布し、次いで乾燥、延伸さらに熱固
定の処理を施して配向結晶化を完了せしめることを特徴
とする易接着性ポリエステルフイルムの製造方法。 - 【請求項５】 配向結晶化が完了する前のポリエステル
フイルムが縦方向に一軸延伸したポリエステルフイルム
である請求項４記載の易接着性ポリエステルフイルムの
製造方法。 - 【請求項６】 縦方向に一軸延伸したポリエステルフイ
ルムの少なくとも片面に請求項１記載の水性ポリエステ
ルの水性液を塗布し、次いで乾燥、横方向の延伸を施
し、さらに縦方向に再延伸を施し、所望により横方向に
再延伸を施し、そして熱固定の処理を施すことを特徴と
する易接着性ポリエステルフイルムの製造方法。
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