JPH0514327B2

JPH0514327B2 -

Info

Publication number: JPH0514327B2
Application number: JP63175452A
Authority: JP
Inventors: Seiji Sakamoto
Original assignee: DAIA HOIRU HEKISUTO KK
Current assignee: DAIA HOIRU HEKISUTO KK
Priority date: 1988-07-14
Filing date: 1988-07-14
Publication date: 1993-02-24
Also published as: JPH0224823A

Description

【発明の詳細な説明】

〔産業上の利用分野〕本発明は磁気記録媒体としたとき、優れた走行
性、電磁変換特性及び耐摩耗性を与えるポリエス
テルフイルムに関する。更に詳しくはテープ走行
時の擦り傷や摩耗粉の発生が極めて小なく、ドロ
ツプアウトの発生が抑制された高密度磁気記録用
に適したベースフイルムに関する。〔従来の技術および解決すべき問題点〕ポリエステルフイルムは物理的、化学的特性に
優れ産業用基材として広く用いられている。就
中、二軸配向ポリエチレンテレフタレートフイル
ムは特に機械的強度、寸法安定性、平面性等に優
れることから、磁気記録媒体のベースフイルムと
して今や必要不可欠なものとなつている。ところ
で、近年磁気記録媒体の改良が急速な勢いで行な
われており、これに伴ないベースフイルムへの要
求も一段と厳しいものとなつて来ている。例えば
ビデオテープのような高密度の記録を要するもの
では、磁性層の薄膜化が行なわれるが、この場合
ベースフイルム自体の凹凸が磁性層表面に反映さ
れ、その程度が大きい場合には電磁変換特性の低
下やドロツプアウトの多発を招くようになる。従
つてベースフイルムの表面はより平坦であること
が望まれるが、一方良く知られているようにフイ
ルム表面が平坦になるとフイルムの走行性が悪化
するのみならずフイルムと基材、例えばガイドピ
ンとの間の摩擦、摩耗が大きくなり、フイルムに
スリキズが発生したり摩耗粉が生成するようにな
る。即ち、ポリエステルフイルムの耐摩耗性が不充
分であると、磁性層製造工程あるいは製品となつ
た後、フイルムと各種ロール又はガイドピンとの
間に摩耗粉が生成し、やはり電磁変換特性やドロ
ツプアウトの点において劣るようになる。また、フイルムの耐擦傷性が不充分であると磁
性層塗布前後においてフイルムにキズが入り易
く、それが磁性層表面に反映されて電磁気的な特
性が劣るようになる。更に削り取られた白粉状の
物質の存在によつてもしばしば電磁気特性が悪化
してしまう。ポリエステルフイルムの走行性や耐摩耗性など
の表面特性を改良する手段として、従来フイルム
中に不活性な微粒子を存在させフイルム表面を適
度に粗らす方法、具体的にはいわゆる析出粒子法
と添加粒子法とが知られている。析出粒子法とはポリエステル製造工程において
触媒残渣等を微細な粒子としてポリエステル中に
析出させるものであり、操作が簡単でポリマーを
安価に製造することができ、しかも製膜時のフイ
ルターの寿命が長いという長所を有する。更に一
般にポリエステルとの親和性に優れ、フイルムか
らの粒子の脱離が少なく、耐摩耗性においても比
較的優れている。しかしながら、該粒子の主成分
は有機成分であるため耐擦傷性においては劣つて
いる。一方、析出粒子法と対比される添加粒子法と
は、炭酸カルシウム、カオリン、シリカ等をその
ままあるいは微粒子化したのち、ポリエステル製
造時あるいは成型時に添加する方法であるが、一
般にポリエステルとの親和性に欠け耐摩耗性が不
充分な上、しばしば不要な大粒子が混入し、フイ
ルム表面に粗大な突起を与えてしまいフイルム品
質を損ねてしまう。このように各々単独では達成し得ない効果を得
るべく両者を組み合せて使用する試みもまた為さ
れている。例えば、特公昭55−20496号公報ある
いは特公昭55−40930号公報には析出粒子法と添
加粒子法とを併用することが記載されているが、
これらの方法を採用したとしても走行性、耐摩耗
性及び耐擦傷性を高度に満足させることはこれま
で不可能であつた。〔問題点を解決するための手段〕本発明者は上記実情に鑑みて、磁気記録媒体用
のポリエステルフイルムについて鋭意検討を行な
つた結果、析出粒子法によつて得られたある特定
の粒子と、ある特定の粒径、硬度を有する添加粒
子とを組み合せて用いるならば、上記の問題点が
工業的容易に解決し得ることを知見し本発明に至
つた。即ち、本発明の要旨はポリエステル製造工程で
析出させた平均粒径0.1〜5μｍの不活性物質粒子
0.01〜１重量％と、平均粒径1μｍ未満で且つモー
ス硬度６以上の酸化アルミニウムまたは炭化珪素
0.01〜３重量％とを含有することを特徴とする磁
気記録媒体用二軸配向ポリエステルフイルムに存
する。以下、本発明を更に詳細に説明する。本発明でいうポリエステルとは、テレフタル
酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸の如き芳香
族ジカルボン酸又はそのエステルと、エチレング
リコールを主たる出発原料として得られるポリエ
ステルを指すが他の第三成分を含有していてもか
まわない。この場合、ジカルボン酸成分としては
例えば、イソフタル酸、フタル酸、２，６−ナフ
タレンジカルボン酸、テレフタル酸、アジピン
酸、セバシン酸、及びオキシカルボン酸成分、例
えばｐ−オキシエトキシ安息香酸などの一種又は
二種以上を用いることができる。クリコール成分
としては、ジエチレングリコール、プロピレング
リコール、ブタンジオール、１，４−シクロヘキ
サンジメタノール、ネオペンチルグリコールなど
の一種又は二種以上を用いることができる。いず
れにしても、本発明のポリエステルとは繰り返し
構造単位の80％以上がエチレンテレフタレート単
位又はエチレン−２，６−ナフタレン単位を有す
るポリエステルを指す。また、本発明のポリエステルフイルムとは、か
かるポリエステルを出発原料とする二軸に配向さ
れたポリエステルフイルムを指すが、その製造法
としては公知の方法を用いることができる。例え
ば通常270〜320℃でシート状に溶融押出しした
後、40〜80℃で冷却固化し、無定形シートとした
後、縦、横方向に逐次二軸延伸あるいは同時に延
伸し、160〜250℃で熱処理する等の方法（例えば
特公昭30−5639号公報記載の方法）を利用するこ
とができる。縦及び横方向に延伸するに際しては
各々一段で延伸してもよいし、また必要に応じ多
段で延伸したり多段延伸の間に配向緩和のための
熱処理区間を設けたりすることもできる。また、二軸延伸後、次工程の熱処理工程に供す
る前に、再度延伸することも可能である。この再
延伸は、縦、横いずれの方向に行なうこともでき
るし、また両方向に行なつてもよい。本発明において反応系で析出させた不活性物質
粒子とは、例えばエステル交換触媒としてアルカ
リ金属またはアルカリ土類金属化合物を用いた系
を常法により重合することにより反応系内に析出
するものである。また、エステル交換反応あるい
は重縮合反応時にテレフタル酸を添加することに
より析出させてもよい。これらの場合、リン酸、
リン酸トリメチル、リン酸トリエチル、リン酸ト
リブチル、酸性リン酸エチル、亜リン酸、亜リン
酸トリメチル、亜リン酸トリエチル、亜リン酸ト
リブチル等のリン化合物の一種以上を存在させて
おいてもよい。また、エステル化工程を経る場合にもこれらの
方法で不活性物質粒子を析出させることができ
る。例えば、エステル化反応終了前または後にア
ルカリ金属またはアルカリ土類金属化合物を存在
させ、リン化合物の存在下あるいは非存在下に重
合反応を行なわせる。いずれにしても本発明におけるポリエステル生
成反応中に生成する微細な析出化合物にはカルシ
ウム、リチウム、アンチモン、リン等の元素が一
種以上含まれている。例えばエステル交換触媒と
して酢酸カルシウムを用いた場合には重合反応中
にテレフタル酸カルシウム及びポリエステルオリ
ゴマーのカルシウム塩からなる下記組成と推定さ
れるカルシウム化合物が析出してくる。また、この系にリン化合物を併用した場合に
は、上式の他に下記構造式と推定される化合物
が一部析出してくるものと考えられる。カルシウム化合物の代りにリチウム化合物を用
いた場合には重縮合中に下記構造と推定される化
合物が析出してくるし、この系にリン化合物を併用した場合には式の
他に次のような化合物が析出してくるものと考え
られる。更にカルシウム化合物とリチウム化合物とを併
用した場合には上式、及び次式で表わされる
ような複雑な化合物が析出してくるものと考えら
れる。また、この系にリン化合物を併用した場合には
上式〜の他に例えば次式で表わされるような
複雑な化合物が析出してくるものと推定される。いずれにしても本発明においては、これら析出
粒子はポリエステルフイルム中に0.01〜1.0重量
％、好ましくは0.05〜0.5重量％含まれている必
要がある。析出粒子含有量が0.01重量％未満ではフイルム
としての滑り性が不足するようになるし、一方こ
の量が1.0重量％を越えても最早滑り性がより改
善されることは無く、逆に粒子同志の凝集により
粗大突起が頻発するようになる。また該析出粒子の平均粒径は0.1〜5μｍでなけ
ればならない。何故なら平均粒径が0.1μｍ未満で
は滑り性発現効果が不充分で走行性が満足されな
いし、また耐摩耗性も悪化するようになる。一
方、平均粒径が5μｍを越えると析出系粒子であ
るにもかかわらず製膜時のフイルターの寿命が短
くなるし、また磁気記録媒体としたときに電磁気
特性が悪化するようになる。析出粒子の平均粒径としては特に0.3〜3μｍが
好ましい。本発明で用いることのできる析出粒子の製造法
は多岐にわたるので、その全てについて詳述する
ことはできないが、具体的な例として例えば次の
ような例を挙げることができる。即ち、エステル交換反応触媒としてリチウム化合物
をポリエステルを構成する全酸成分に対して
0.1〜0.5モル％使用し重縮合反応を完結させた
場合には平均粒径0.5〜2μの析出粒子0.05〜0.3
重量％を含むポリエステルを得ることがでる
し、この場合、エステル交換反応終了後リン酸を
リチウム化合物に対し0.5〜1.5倍モル添加して
同様の操作を行なうと平均粒径0.3〜1μ程度の
析出粒子を0.05〜0.2重量％含むポリエステル
が得られる。またにおいてリン酸の代りにリン酸トリメ
チル、リン酸トリエチルまたはリン酸トリブチ
ルの如きトリアルキルエステルを用いると析出
粒子量が0.1〜0.5重量％となる。エステル交換触媒としてカルシウム化合物を
0.05〜0.15モル％用い重縮合反応を完結させた
場合には平均粒径２〜5μ程度の析出粒子0.05〜
0.4重量％を含むポリエステルを得ることがで
きるし、またこの操作においてエステル交換反応終了後テ
レフタル酸を添加すれば析出粒子の平均粒径は
0.5〜2μ程度となる。なお当然の事ながら析出粒子の粒径、量は重合
条件、特に温度及び圧力にも左右されるので上に
示した例はその一部の結果である。本発明になるポリエステルフイルムの特徴はか
かる特定粒径、特定量の析出粒子と、特定粒径、
特定硬度の無機粒子とを組み合わせて用いること
にある。即ち、析出粒子を用いることにより走行性が改
善され、また耐摩耗性の改良もかなりの程度まで
達成し得るが、耐擦傷性は依然として不充分なま
まである。本発明は特にこの点に意を致した結
果、該析出粒子に加え平均粒径1μｍ未満で且つ
モース硬度が６以上の酸化アルミニウムまたは酸
化珪素を0.01〜３重量％用いるならば析出粒子の
特長を活かしたまま耐擦傷性を付与し得ることを
知見し本発明を完成した。モース硬度の高いこれらの粒子がフイルム中に
存在する時耐摩耗性及び耐擦傷性就中、耐擦性が
著しく改良される。しかしながら、その量がポリ
エステルフイルムに対し0.01重量％未満あるいは
モース硬度が６未満の粒子の場合にはその効果は
急激に低下してしまう。なお酸化アルミニウムま
たは酸化珪素を３重量％を越えて存在させたとし
ても最早耐擦傷性はより改善されることはない
し、逆に粗大突起が頻発するようになるので好ま
しくない。特に好ましい量範囲は0.1〜２重量％
である。なお、本発明で用いるかかる粒子の平均粒径は
1μｍ未満である必要がある。この値が1μｍを越
えるとしばしば該粒子がフイルム表面から脱離し
て耐摩耗性がかえつて悪化してしまう。添加粒子
の平均粒径は、好ましくは0.5μｍ以下、特に0.1μ
ｍ以下が好ましく、同時に析出粒子のそれよりも
小さいことが望ましい。これらの要件を満たし本発明において特に好適
に用いることのできる粒子の一例としては、例え
ばいわゆる熱分解法による酸化アルミニウムを挙
げることができる。この粒子は通常無水塩化アル
ミニウムを原料として火焔加水分解によつて製造
され、その粒径は10ｍμから100ｍμ程度である。
また本発明においてはアルコキシドの加水分解法
による酸化アルミニウム粒子も好適に使用し得
る。この場合、通常Al（OC₃H₇）またはAl
（OC₄H₉）を出発原料とし、加水分解の条件を適
宜選択することにより1μｍ以下の微粒子を得る。
勿論この場合、合成したスラリーに酸を添加して
透明なゾルを得、次いでこのゾルをゲル化した後
500℃以上に加熱することにより焼結体とする等
の方法を採用することもできる。また、別の方法
即ちアルミン酸ナトリウム溶液に酢酸メチルや酢
酸エチルを加え撹拌し、AlOOHを得、次いでこ
れを加熱することによつて得られた酸化アルミニ
ウム微粉末を用いてもよい。いずれにしても本発
明においては平均粒径1μｍ未満の酸化アルミニ
ウムが特に好ましく用いられる。本発明において
は他の添加粒子と同様かかる酸化アルミニウム粒
子の場合も一次粒子まで完全に分散させて使用す
ることが好ましいが、フイルムの表面状態に悪影
響を及ぼさない限り、多少凝集し２次粒子として
挙動しても差しつかえない。但しこの場合も見か
け上の平均粒径は1μｍ未満でなければならない。
この場合、酸化アルミニウムの一部例えば30重量
％未満がSi、Ti、Fe、Na及びＫ等の酸化物で置
換されていてもさしつかえない。いずれにしても本発明においては、析出粒子と
共に平均粒径が1μｍ未満で且つモース硬度が６
以上である酸化アルミニウムまたは酸化珪素を特
定量用いることにその特徴を有するが、該無機粒
子の粒度分布は特に制限されるものではない。し
かしながら本発明においてはよりシヤープなも
の、具体的には粒径の小さい方から積算した場
合、重量分率75％と25％の粒径の火が2.0以下、
好ましくは1.5以下のものが好適に用いられる。また、これらの粒子の形状についても特に制限
はないが、通常より塊状もしくは球に近いものが
好ましく用いられる。具体的には、例えば特公昭
53−14583号公報に定義してある体積形状が0.1〜
π／６、好ましくは0.2〜π／６であるような粒
子が好ましい。また、用いる粒子の比表面積においても特に制
限はない。例えば、平均粒径0.5μ、密度２ｇ／cm³
の真球の粒子は、６m²／ｇ程度の比表面積を有す
るが、500m²／ｇ程度のポーラスなものまで好適
に使用できる。なお、これらの粒子は各種の表面処理剤でその
表面が変性されていてもよい。通常エチレングリ
コールやポリエステルとの親和性を改良する目的
で用いられるこれらの表面処理剤、例えばいわゆ
るシランカツプリング剤やチタンカツプリング剤
は一般に粒子に対して５重量％以下の量適用され
る。本発明において使用するこれら無機粒子は必要
に応じ粉砕、分級及び過等の操作を経てポリエ
ステルに配合される。粉砕処理には例えばロツド
ミル、ボールミル、振動ロツドミル、振動ボール
ミル、パルミル、ローラーミル、インパクトミ
ル、撹拌摩砕ミル、流体エネルギーミル等を使用
することができるし、また分級処理には例えば半
自由うず式、強制うず式、ハイドロサイクロン
式、遠心分離法等を採用することができる。粒子をポリエステルに配合させる方法として
は、通常該粒子をエチレングリコールスラリーと
してポリエステル製造の初期段階で反応系に添加
する方法が分散性の点から好ましく採用される
が、もちろん製膜前ポリエステルに直接ブレンド
する方法を用いてもよい。以上述べたように本発明においては性状の異な
る２種類の粒子、即ち析出粒子と添加粒子を用い
るが、これらをポリエステルフイルムに配合する
ためには例えば次のような方法を採る。析出粒子を含むポリエステルと添加粒子を含
むポリエステルとをブレンドした後製膜する。析出粒子と添加粒子を同時に含むポリエステ
ルを得、これを用いて製膜する。析出粒子を含むポリエステルと無機粒子とを
ブレンドした後、製膜する。なお本発明においては、その趣旨を損なわない
限り本発明で必須とする２種類の粒子以外の粒子
あるいはその他の配合剤を含んでいてもよい。例
えば表面粗度や滑り性を微調節する目的で、モー
ス硬度６未満の添加粒子例えばカオリン、タル
ク、炭酸カルシウム、フツ化リチウム、モルデナ
イト、フツ化カルシウム、酸化亜鉛、ケイ酸カル
シウム、ゼオライト、リン酸カルシウム等を併用
しても構わない。また、耐候剤、耐光剤、帯電防
止剤、潤滑剤、遮光剤、抗酸化剤、熱安定剤等を
配合した系においても本発明の効果は充分に発揮
される。以上述べたように、本発明はある特定の析出粒
子と平均粒系が1μｍ未満で且つモース硬度が６
以上の酸化アルミニウムまたは酸化珪素を併用す
ることにより、走行性、耐摩耗性及び耐擦傷性を
高度に且つ簡便に達成し得たものであり、本発明
になるポリエステルフイルムを用いることにより
最終的に電磁気特性にも優れた磁気記録媒体を得
ることが可能となる。〔実施例〕以下本発明を実施例により更に詳細に説明する
が、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実
施例に限定されるものではない。なお実施例及び
比較例中「部」とあるは「重量部」を示す。また、本発明で用いた測定法は次の通りであ
る。 (1) 平均粒径析出粒子の場合は該粒子を含むポリエステル
をプレパラートにはさみ溶融、冷却後、顕微鏡
にて測定した。本発明においては平均粒径と
は、その形状の如何にかかわらず等価球換算値
の体積分率50％の点の粒径（直径）を指す。添加粒子の場合も顕微鏡にて粒径を測定し、
析出粒子と同様に平均粒径を算出する。なお、析出粒子と添加粒子が同時に含まれて
いる場合は、特公昭55−20496号公報記載の方
法により析出粒子のみを解重合、分離する方法
を採用することにより各々の平均粒径を算出す
る。 (2) 析出粒子量の測定ポリエステル100ｇにｏ−クロルフエノール
1.0を加え120℃で３時間加熱した後、ベツク
マン製超遠心機L3−50を用い30000rpmで40分
間遠心分離を行い得られた粒子を100℃で真空
乾燥する。該粒子を走査型差動熱量計にて測定
した時、ポリマーに相当する融解ピークが認め
られる場合は該粒子にｏ−クロルフエノールを
加え加熱冷却後再び遠心分離操作を行う。融解
ピークが認められなくなつた時該粒子を析出粒
子とする。通常遠心分離操作は２回で足りる。 (3) フイルムの表面粗度中心線平均粗さ（Ra）により表わし、この
値は小坂研究所社製表面粗さ測定器（SE−
3FK）によつて次のように求めた。触針の先端
半径は2μｍ、荷重は30mgである。フイルム断
面曲線からその中心線の方向に基準長さＬ（2.5
mm）の部分を抜き取り、この抜き取り部分の中
心線をＸ軸、縦倍率の方向をＹ軸として、粗さ
曲線ｙ＝ｆ(x)で表わした時、次の式で与えられ
た値をμｍで表わす。 Ra＝１／Ｌ∫^L ₀｜ｆ(x)｜dX なおカツトオフ値は0.08μｍである。 (4) 耐摩耗性第２図に示す装置を用いて、フイルムを200
ｍ走行させ、固定ピンに付着する白粉量の多寡
を目視判定し、耐摩耗性のランクをＡ（付着量
が極めて少なく優れている）〜Ｃ（付着量が多
く実用性に乏しい）の３ランクに分けた。 (5) 走行性フイルムの滑り性により評価した。滑り性は
第１図の装置を用いて測定した。即ち固定した
硬質クロムメツキ金属ロール（直径６mm）にフ
イルムを巻き付け角135°すなわち2.356rad（θ）
で接触させ、53ｇ（T₂）の荷重を一端にかけ
て１ｍ／mmの速度でこれを走行させ、他端の抵
抗力（T₁、ｇ）を測定し、次式により走行中
の摩擦係数（μd）を求めた。 μd＝１／θlnT₁／T₂＝0.424lnT₁／53 (6) 耐擦傷性まず磁気テープを製造した。即ち次に示す磁
性塗料をポリエステルフイルムに塗布し、乾燥
後の膜厚が2μｍとなるよう磁性層を形成した。
即ち磁性微粉末200部、ポリウレタン樹脂30部、
ニトロセルロース10部、塩化ビニル−酢酸ビニ
ル共重合体10部、レシチン５部、シクロヘキサ
ノン100部、メチルイソブチルケトン100部およ
びメチルエチルケトン300部をボールミルにて
48時間混合分散後ポリイソシアネート化合物５
部を加えて磁性塗料とし、これをポリエステル
フイルムに塗布した後、塗料が十分乾燥固化す
る前に磁気配向させ、その後乾燥した。更にこ
の塗布フイルムをスーパーカレンダーにて表面
処理を施こし、1/2インチ幅にスリツトしてビ
デオテープとした。次に該磁気テープを硬質クロムメツキ金属ピ
ン（直径６mm、表面粗さ3S）に巻き付け角
135°、張力50ｇで接触させ走行速度４ｍ／秒で
ベースフイルム面を擦過させた。次いで磁気テープ擦過面にアルミニウムを蒸
着し、傷の程度を目視判定し次の５ランクに分
けた。ランク１傷の量が多く又しばしば深いキズがあ
る。ランク２傷の量が比較的多く所々深いキズがあ
る。ランク３傷の程度は比較的少なく深いキズはわ
ずかである。ランク４少し傷が認められるが、満足すべきレ
ベル。ランク５ほとんど傷がついていない。 (7) 電磁気特性上記磁気テープの電磁気特性を、松下電器製
NV−3700型ビデオデツキを用いて測定した。 ΓVTRヘツド出力シンクロスコープにより測定周波数が４メ
ガヘルツにおけるVTRヘツド出力を測定し、
ブランクを０デシベルとしその相対値をデシ
ベルで表示した。 Γドロツプアウト数 4.4メガヘルツの信号を記録したビデオテ
ープを再生し、大倉インダストリー(株)ドロツ
プアウトカウンターでドロツプアウト数を約
20分間測定し、１分間当りのドロツプアウト
数に換算した。実施例１ジメチルテレフタレート100部、エチレングリ
コール70部、酢酸カルシウム−水塩0.10部及び酢
酸リチウム二水塩0.18部を反応器にとり加熱昇温
すると共にメタノールを留去させエステル交換反
応を行い、反応開始後約４時間を要して230℃に
達せしめ、実質的にエステル交換反応を終了し
た。次にこの反応混合物にリン酸トリエチル0.31部
を添加し更に三酸化アンチモン0.04部を添加した
後常法に従つて重合し、４時間後固有粘度0.66の
ポリエチレンテレフタレートを得た。（ポリエス
テル(A)）該ポリエステル中には均一で微細な析出粒子が
多数認められその粒径は0.8μｍであつた。本文中
記載の方法に従つてその析出粒子量を測定したと
ころポリエステルに対し0.37重量％であつた。一方、ジメチルテレフタレート100部とエチレ
ングリコール70部及び酢酸マグネシウム四水塩
0.09部を反応器にとり、加熱昇温すると共にメタ
ノールを留去させ、反応開始後約４時間を要して
230℃に達せしめエステル交換反応を終了した。次いで熱分解法により得られた平均粒径0.02μ
ｍの酸化アルミニウムを1.0部添加した後、更に
リン酸トリエチル0.04部及び三酸化アンチモン
0.04部を添加して常法により重縮合反応を行ない
固有粘度0.66のポリエチレンテレフタレートを得
た。（ポリエステル(B)）酸化アルミニウムは該ポリエステル中に極めて
均一に分散しており、凝集粒子は実質的に認めら
れなかつた。次にポリエステル(A)とポリエステル(B)とを70：
30重量比に混合し、乾燥した後290℃で押出機よ
りシート状に押し出し無定形シートを得た。この
時シートに静電荷を付与するいわゆる静電印加冷
却法を採用した。次いで該シートを縦方向に3.5
倍、横方向に3.4倍延伸して225℃で熱処理を行な
い厚み15μｍの二軸延伸フイルムを得た。次いで該ポリエステルフイルムに磁性層を塗布
し、耐擦傷性及び電磁気特性を評価した。実施例２実施例１においてポリエステルフイルム中の析
出粒子の量及び添加粒子の平均粒径及び配合量を
表−１のように変える他は実施例１と同様にして
ポリエチレンテレフタレートフイルム及び該フイ
ルムを用いて磁気テープを得た。実施例３実施例１のポリエステル(A)の製造においてリン
酸トリエチル0.31部の代りにリン酸トリエチル
0.26部及び酸性リン酸エチル0.05部を用いる他は
実施例１と同様にして平均粒径0.5μｍの析出粒子
を含むポリエステルを得た。該ポリエステルと酸
化アルミニウム粒子を含むポリエステルとを混合
することにより表−１に示す粒子を含有するポリ
エチレンテレフタレートフイルムを得、次いで磁
気テープとしての評価を行なつた。実施例４実施例３で得られた析出粒子とシリコンカーバ
イド粒子とを併用することにより表−１に示す粒
子を含有するポリエチレンテレフタレートフイル
ムを得、次いで磁気テープとしての評価を行なつ
た。比較例１〜４表−１に示すようにポリエチレンテレフタレー
トフイルム中に含まれる粒子を変える他は実施例
１と同様に製膜して厚み15μｍの二軸配合フイル
ムを得、次いで磁気テープ化し特性を評価した。以上、得られた結果をまとめて表−１に示す。

〔発明の効果〕

以上詳述したように、本発明はある特定の析出
粒子と添加粒子とを組み合わせて使用することに
より、磁気記録媒体として必要な諸特性、特に近
年その改良が要望されている耐擦傷性の改良を成
し遂げたものであつてその工業的価値は高い。

【図面の簡単な説明】

第１図は金属との動摩擦係数を評価する装置の
走行系を示す概略図であり、図中、は６mm
φSUS−420−J2固定ピン、は入口テンシヨン
メーター、は出口テンシヨンメーターを示し、
巻き付け角θは135°である。第２図は耐摩耗性を
評価する装置の走行系を示す概略図であり、図中
では６mmφSUS−420−J2固定ピン、はテン
シヨンメーターを示し巻き付け角θは135°であ
る。

Claims

【特許請求の範囲】

１ポリエステル製造工程で析出させた平均粒径
0.1〜5μｍの不活性物質粒子0.01〜１重量％と、
平均粒径1μｍ未満で且つモース硬度６以上の酸
化アルミニウムまたは炭化珪素0.01〜３重量％と
を含有することを特徴とする磁気記録媒体用二軸
配向ポリエステルフイルム。