JPH05178663A - 高周波用誘電体セラミックの製造方法 - Google Patents
高周波用誘電体セラミックの製造方法Info
- Publication number
- JPH05178663A JPH05178663A JP3358862A JP35886291A JPH05178663A JP H05178663 A JPH05178663 A JP H05178663A JP 3358862 A JP3358862 A JP 3358862A JP 35886291 A JP35886291 A JP 35886291A JP H05178663 A JPH05178663 A JP H05178663A
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- dielectric ceramic
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 抗折強度が２５ｋｇ／ｍｍ2 以上、共振周波
数７ＧＨｚにおけるＱが８０００以上、比誘電率εs が
約３５、共振周波数の温度特性τｆが±２０ｐｐｍ／℃
という特性を有し、しかも従来のものより低温で焼結可
能な誘電体セラミックを製造する方法を提供すること。 【構成】 ＴｉＯ2 粉末およびＺｒＯ2 粉末を主成分と
して含有する出発原料を焼結してなる高周波用誘電体セ
ラミックの製造方法において、前記出発原料中のＺｒＯ
2 粉末の平均粒径を０．２μｍ以下とした。
数７ＧＨｚにおけるＱが８０００以上、比誘電率εs が
約３５、共振周波数の温度特性τｆが±２０ｐｐｍ／℃
という特性を有し、しかも従来のものより低温で焼結可
能な誘電体セラミックを製造する方法を提供すること。 【構成】 ＴｉＯ2 粉末およびＺｒＯ2 粉末を主成分と
して含有する出発原料を焼結してなる高周波用誘電体セ
ラミックの製造方法において、前記出発原料中のＺｒＯ
2 粉末の平均粒径を０．２μｍ以下とした。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、例えば高周波用磁器
コンデンサの誘電体材料として好適なＴｉＯ2 −ＺｒＯ
2 系高周波用誘電体セラミックの製造方法に関するもの
である。
コンデンサの誘電体材料として好適なＴｉＯ2 −ＺｒＯ
2 系高周波用誘電体セラミックの製造方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】従来、高周波用誘電体セラミックとして
はＴｉＯ2 系セラミックが知られており、例えばＴｉＯ
2 −ＺｒＯ2 −ＳｎＯ2 系セラミック、ＴｉＯ2 −Ｚｒ
Ｏ2 −ＣｅＯ2 −ＳｉＯ2 系セラミックなどが実用され
ている。
はＴｉＯ2 系セラミックが知られており、例えばＴｉＯ
2 −ＺｒＯ2 −ＳｎＯ2 系セラミック、ＴｉＯ2 −Ｚｒ
Ｏ2 −ＣｅＯ2 −ＳｉＯ2 系セラミックなどが実用され
ている。
【０００３】ＴｉＯ2 −ＺｒＯ2 −ＳｎＯ2 系セラミッ
クは、例えば、特公昭５４−３５６７８号公報や特開昭
５１−６７９９７号公報に記載されているように、高周
波領域において高い誘電率と高いＱを有している。ま
た、ＴｉＯ2 −ＺｒＯ2 −ＣｅＯ2 −ＳｉＯ2 系セラミ
ックも、特開昭６２−７２５６２公報に記載されている
ように、高周波領域において高い誘電率と高いＱを有し
ている。
クは、例えば、特公昭５４−３５６７８号公報や特開昭
５１−６７９９７号公報に記載されているように、高周
波領域において高い誘電率と高いＱを有している。ま
た、ＴｉＯ2 −ＺｒＯ2 −ＣｅＯ2 −ＳｉＯ2 系セラミ
ックも、特開昭６２−７２５６２公報に記載されている
ように、高周波領域において高い誘電率と高いＱを有し
ている。
【０００４】これらの高周波用誘電体セラミックは、こ
れらを構成している各酸化物の粉末を出発原料とし、こ
れら各酸化物を湿式混合し、この混合物を乾燥させて粉
砕し、この粉砕物を仮焼して成形し、この成形体を１３
００℃以上の高温で焼結することにより製造されてい
る。
れらを構成している各酸化物の粉末を出発原料とし、こ
れら各酸化物を湿式混合し、この混合物を乾燥させて粉
砕し、この粉砕物を仮焼して成形し、この成形体を１３
００℃以上の高温で焼結することにより製造されてい
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところで、高周波用誘
電体セラミックは一般に穿孔や切断などの機械加工が施
されるものであるが、従来の高周波用誘電体セラミック
は、その抗折強度が１５ｋｇ／ｍｍ2 以下と脆いため、
穿孔や切断などの機械加工の途中で、欠けたり割れたり
することがあるという問題点があった。
電体セラミックは一般に穿孔や切断などの機械加工が施
されるものであるが、従来の高周波用誘電体セラミック
は、その抗折強度が１５ｋｇ／ｍｍ2 以下と脆いため、
穿孔や切断などの機械加工の途中で、欠けたり割れたり
することがあるという問題点があった。
【０００６】また、従来の高周波用誘電体セラミックの
製造方法は、成形体を１３００℃以上という高温で焼結
させるので、多大なエネルギーコストがかかるという問
題点もあった。
製造方法は、成形体を１３００℃以上という高温で焼結
させるので、多大なエネルギーコストがかかるという問
題点もあった。
【０００７】更に、近年における表面実装技術の飛躍的
な向上により、電子部品の小型軽薄化が進み、実装する
磁器コンデンサの体積当りに受けるストレスが今までよ
り大きくなってきたので、誘電体そのものの強度を上げ
ることが望まれていた。
な向上により、電子部品の小型軽薄化が進み、実装する
磁器コンデンサの体積当りに受けるストレスが今までよ
り大きくなってきたので、誘電体そのものの強度を上げ
ることが望まれていた。
【０００８】この発明は上記問題点を解決するもので、
抗折強度が２５ｋｇ／ｍｍ2 以上、共振周波数７ＧＨｚ
におけるＱが８０００以上、比誘電率εs が約３５、共
振周波数の温度特性τｆが±２０ｐｐｍ／℃という特性
を有し、しかも従来のものより低温で焼結可能な誘電体
セラミックを提供することを目的とする。
抗折強度が２５ｋｇ／ｍｍ2 以上、共振周波数７ＧＨｚ
におけるＱが８０００以上、比誘電率εs が約３５、共
振周波数の温度特性τｆが±２０ｐｐｍ／℃という特性
を有し、しかも従来のものより低温で焼結可能な誘電体
セラミックを提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】この発明は、ＴｉＯ2 粉
末およびＺｒＯ2 粉末を主成分として含有する出発原料
を焼結してなる高周波用誘電体セラミックの製造方法に
おいて、前記出発原料中のＺｒＯ2 粉末の平均粒径を
０．２μｍ以下とした。
末およびＺｒＯ2 粉末を主成分として含有する出発原料
を焼結してなる高周波用誘電体セラミックの製造方法に
おいて、前記出発原料中のＺｒＯ2 粉末の平均粒径を
０．２μｍ以下とした。
【００１０】ここで、ＴｉＯ2 およびＺｒＯ2 粉末を主
成分として含有する出発原料としては、例えばＴｉＯ2
粉末、ＺｒＯ2 粉末およびＳｎＯ2 粉末を基本成分と
し、これら以外にＺｎＯ，Ｌａ2 Ｏ5 ，ＮｉＯまたはＭ
ｎＯ2 などを含有するもの、ＴｉＯ2 粉末、ＺｒＯ2 粉
末、ＣｅＯ2 粉末およびＳｉＯ2 粉末を基本成分とする
ものを列挙することができるが、ＴｉＯ2 粉末およびＺ
ｒＯ2 粉末を主成分として含有しておれば、これら以外
のものであってもよい。
成分として含有する出発原料としては、例えばＴｉＯ2
粉末、ＺｒＯ2 粉末およびＳｎＯ2 粉末を基本成分と
し、これら以外にＺｎＯ，Ｌａ2 Ｏ5 ，ＮｉＯまたはＭ
ｎＯ2 などを含有するもの、ＴｉＯ2 粉末、ＺｒＯ2 粉
末、ＣｅＯ2 粉末およびＳｉＯ2 粉末を基本成分とする
ものを列挙することができるが、ＴｉＯ2 粉末およびＺ
ｒＯ2 粉末を主成分として含有しておれば、これら以外
のものであってもよい。
【００１１】また、ＴｉＯ2 およびＺｒＯ2 粉末を主成
分として含有する出発原料について、ＺｒＯ2 粉末の含
有量の下限は、ＺｒＯ2 粉末をわずかでも含有する場合
を含む。更に、出発原料中のＺｒＯ2 の平均粒径を０．
２μｍ以下としたのは、ＺｒＯ2 の平均粒径が０．２μ
ｍ以下の場合は抗折強度２５ｋｇ／ｍｍ2 以上の誘電体
セラミックが得られるが、ＺｒＯ2 の平均粒径が０．２
μｍを越えた場合は抗折強度２５ｋｇ／ｍｍ2 以上の誘
電体セラミックが得られないからである。
分として含有する出発原料について、ＺｒＯ2 粉末の含
有量の下限は、ＺｒＯ2 粉末をわずかでも含有する場合
を含む。更に、出発原料中のＺｒＯ2 の平均粒径を０．
２μｍ以下としたのは、ＺｒＯ2 の平均粒径が０．２μ
ｍ以下の場合は抗折強度２５ｋｇ／ｍｍ2 以上の誘電体
セラミックが得られるが、ＺｒＯ2 の平均粒径が０．２
μｍを越えた場合は抗折強度２５ｋｇ／ｍｍ2 以上の誘
電体セラミックが得られないからである。
【００１２】
【実施例】まず、ＺｒＯ2 −ＣｅＯ2 −ＳｉＯ2 −Ｔｉ
Ｏ2 系高周波用誘電体セラミックの場合について、実施
例１および比較例１を用いて説明する。
Ｏ2 系高周波用誘電体セラミックの場合について、実施
例１および比較例１を用いて説明する。
【００１３】実施例１： ４種類の酸化物粉末を下記の
通り秤量し、これらの酸化物粉末をボールミル内に、
０．０５重量部のＡｌ2 Ｏ3 粉末およびアルコールと共
に入れ、約２０時間湿式混合した。 ＺｒＯ2 ４５３．０８ｇ ＣｅＯ2 １１１．１８ｇ ＳｉＯ2 ３８．８１ｇ ＴｉＯ2 ３９６．９２ｇ
通り秤量し、これらの酸化物粉末をボールミル内に、
０．０５重量部のＡｌ2 Ｏ3 粉末およびアルコールと共
に入れ、約２０時間湿式混合した。 ＺｒＯ2 ４５３．０８ｇ ＣｅＯ2 １１１．１８ｇ ＳｉＯ2 ３８．８１ｇ ＴｉＯ2 ３９６．９２ｇ
【００１４】ここで、これら各酸化物の純度は全て９
９．０％以上、ＺｒＯ2 粉末の平均粒径は０．１μｍ、
ＣｅＯ2 ，ＳｉＯ2 およびＴｉＯ2 粉末の平均粒径は
０．５μｍとした。また、これら酸化物の各重量（ｇ）
は、最終生成物が ０．７４ＺｒＯ2 ・０．１３ＣｅＯ2 ・０．１３ＳｉＯ
2 ・ＴｉＯ2 となるように計算して求めた。
９．０％以上、ＺｒＯ2 粉末の平均粒径は０．１μｍ、
ＣｅＯ2 ，ＳｉＯ2 およびＴｉＯ2 粉末の平均粒径は
０．５μｍとした。また、これら酸化物の各重量（ｇ）
は、最終生成物が ０．７４ＺｒＯ2 ・０．１３ＣｅＯ2 ・０．１３ＳｉＯ
2 ・ＴｉＯ2 となるように計算して求めた。
【００１５】次に、上記混合によって得られた混合物を
ステンレスポット内に入れ、熱風式乾燥器を用いて１５
０℃で４時間乾燥し、この乾燥によって得られたものを
乳鉢で粉砕して混合物の粉体を得た。次に、この混合物
の粉体をトンネル炉内に入れ、大気雰囲気中において１
０００℃で２時間仮焼し、上記組成式で表わされる組成
物の粉体を得た。
ステンレスポット内に入れ、熱風式乾燥器を用いて１５
０℃で４時間乾燥し、この乾燥によって得られたものを
乳鉢で粉砕して混合物の粉体を得た。次に、この混合物
の粉体をトンネル炉内に入れ、大気雰囲気中において１
０００℃で２時間仮焼し、上記組成式で表わされる組成
物の粉体を得た。
【００１６】次に、上記組成式で表わされる組成物の粉
体にバインダー（ＰＶＡ）を加え、３ｔｏｎ／ｃｍ2 の
圧力で加圧して円板状の成形体を形成し、この成形体を
１２００℃で４時間焼成し、直径１０ｍｍφ、厚さ５ｍ
ｍの円板状の誘電体セラミックの試料を得た。
体にバインダー（ＰＶＡ）を加え、３ｔｏｎ／ｃｍ2 の
圧力で加圧して円板状の成形体を形成し、この成形体を
１２００℃で４時間焼成し、直径１０ｍｍφ、厚さ５ｍ
ｍの円板状の誘電体セラミックの試料を得た。
【００１７】次に、この誘電体セラミックの試料を２枚
の金属板で挟んで誘電体共振器を構成し、この誘電体共
振器について、比誘電率εs 、無負荷のＱ、共振周波数
の温度特性ηｆおよび抗折強度を求めた。結果は、表１
の試料番号１に示す通りとなった。
の金属板で挟んで誘電体共振器を構成し、この誘電体共
振器について、比誘電率εs 、無負荷のＱ、共振周波数
の温度特性ηｆおよび抗折強度を求めた。結果は、表１
の試料番号１に示す通りとなった。
【００１８】ここで、比誘電率εs および無負荷のＱ
は、誘電体共振法を用い、温度２５℃、７ＧＨｚの条件
下で求めた。共振周波数の温度特性τｆは、２５〜８５
℃の温度範囲における共振周波数を測定し、１℃当りに
換算して求めた。抗折強度については、１０ｍｍ×５ｍ
ｍ×２．５ｍｍの形状の試料を別に作成して測定した。
は、誘電体共振法を用い、温度２５℃、７ＧＨｚの条件
下で求めた。共振周波数の温度特性τｆは、２５〜８５
℃の温度範囲における共振周波数を測定し、１℃当りに
換算して求めた。抗折強度については、１０ｍｍ×５ｍ
ｍ×２．５ｍｍの形状の試料を別に作成して測定した。
【００１９】以上、試料番号１の試料の場合について述
べたが、試料番号２，３の試料についても、ＺｒＯ2 粉
末の平均粒径を０．２０μｍ（試料番号２）、０．０５
μｍ（試料番号３）とした他は試料番号１の試料と同様
にして誘電体セラミックを作成し、試料番号１の試料と
同様にしてその電気的特性および抗折強度を測定した。
結果は表１に示す通りとなった。
べたが、試料番号２，３の試料についても、ＺｒＯ2 粉
末の平均粒径を０．２０μｍ（試料番号２）、０．０５
μｍ（試料番号３）とした他は試料番号１の試料と同様
にして誘電体セラミックを作成し、試料番号１の試料と
同様にしてその電気的特性および抗折強度を測定した。
結果は表１に示す通りとなった。
【００２０】比較例１： この例では、ＺｒＯ2 粉末の
平均粒径を０．５μｍ（試料番号４）、０．３μｍ（試
料番号５）、１．０μｍ（試料番号６）とした他は実施
例１の場合と同様にして高周波用誘電体セラミックを作
成し、実施例１の場合と同様にしてその電気的特性およ
び抗折強度を測定した。結果は表１に示す通りとなっ
た。
平均粒径を０．５μｍ（試料番号４）、０．３μｍ（試
料番号５）、１．０μｍ（試料番号６）とした他は実施
例１の場合と同様にして高周波用誘電体セラミックを作
成し、実施例１の場合と同様にしてその電気的特性およ
び抗折強度を測定した。結果は表１に示す通りとなっ
た。
【００２１】
【表１】
【００２２】次に、ＺｒＯ2 −ＳｎＯ2 −ＴｉＯ2 系高
周波用誘電体セラミックの場合について、実施例２およ
び比較例２を用いて説明する。
周波用誘電体セラミックの場合について、実施例２およ
び比較例２を用いて説明する。
【００２３】実施例２： ３種類の酸化物粉末を下記の
通り秤量し、これらの酸化物粉末をボールミル内に、
１．５重量部のＺｎＯ粉末およびアルコールと共にい
れ、実施例１と同様に、約２０時間湿式混合した。 ＺｒＯ2 ４７２．５７ｇ ＳｎＯ2 １４４．４８ｇ ＴｉＯ2 ３８２．９５ｇ
通り秤量し、これらの酸化物粉末をボールミル内に、
１．５重量部のＺｎＯ粉末およびアルコールと共にい
れ、実施例１と同様に、約２０時間湿式混合した。 ＺｒＯ2 ４７２．５７ｇ ＳｎＯ2 １４４．４８ｇ ＴｉＯ2 ３８２．９５ｇ
【００２４】ここで、これら各酸化物の純度は全て９
９．０％以上、ＺｒＯ2 粉末の平均粒径は０．１０μｍ
（試料番号７）、０．２０μｍ（試料番号８）、０．０
５μｍ（試料番号９）、ＳｎＯ2 およびＴｉＯ2 粉末の
平均粒径は約０．５μｍとした。また、これら酸化物の
各重量（ｇ）は、最終生成物が ０．８０ＺｒＯ2 ・０．２０ＳｎＯ2 ・ＴｉＯ2 となるように計算して求めた。
９．０％以上、ＺｒＯ2 粉末の平均粒径は０．１０μｍ
（試料番号７）、０．２０μｍ（試料番号８）、０．０
５μｍ（試料番号９）、ＳｎＯ2 およびＴｉＯ2 粉末の
平均粒径は約０．５μｍとした。また、これら酸化物の
各重量（ｇ）は、最終生成物が ０．８０ＺｒＯ2 ・０．２０ＳｎＯ2 ・ＴｉＯ2 となるように計算して求めた。
【００２５】次に、上記混合によって得られた混合物を
用い、実施例１の場合と同様にして高周波用誘電体用セ
ラミックを作成し、その電気的特性および抗折強度を測
定した。結果は表２に示す通りとなった。
用い、実施例１の場合と同様にして高周波用誘電体用セ
ラミックを作成し、その電気的特性および抗折強度を測
定した。結果は表２に示す通りとなった。
【００２６】比較例２： この例では、ＺｒＯ2 粉末の
平均粒径を０．５μｍ（試料番号１０）、０．３０μｍ
（試料番号１１）、１．０μｍ（試料番号１２）とした
他は実施例２の場合と同様にして高周波用誘電体セラミ
ックを作成し、実施例２の場合と同様にしてその電気的
特性および抗折強度を測定した。結果は表２に示す通り
となった。
平均粒径を０．５μｍ（試料番号１０）、０．３０μｍ
（試料番号１１）、１．０μｍ（試料番号１２）とした
他は実施例２の場合と同様にして高周波用誘電体セラミ
ックを作成し、実施例２の場合と同様にしてその電気的
特性および抗折強度を測定した。結果は表２に示す通り
となった。
【００２７】
【表２】
【００２８】以上、表１，２に示された結果から明らか
なように、出発原料中のＺｒＯ2 粉末の平均粒径が０．
２μｍより大きい場合は、得られた高周波用誘電体セラ
ミックの抗折強度が悪いが、出発原料中のＺｒＯ2 粉末
の平均粒径を０．２μｍ以下とすると、得られた高周波
用誘電体セラミックの抗折強度が著しく改善されること
がわかる。
なように、出発原料中のＺｒＯ2 粉末の平均粒径が０．
２μｍより大きい場合は、得られた高周波用誘電体セラ
ミックの抗折強度が悪いが、出発原料中のＺｒＯ2 粉末
の平均粒径を０．２μｍ以下とすると、得られた高周波
用誘電体セラミックの抗折強度が著しく改善されること
がわかる。
【００２９】更に、高周波用誘電体セラミックにおいて
は、一般に、誘電率が上がるとＱが下がって、温度特性
が悪化し、Ｑが上がると誘電率が下がり、温度特性が良
いと誘電率が下がるが、表１，２に示された結果から、
本発明では、特に、誘電率が向上しているのに他の特性
を悪化させず、逆に向上させていることもわかる。
は、一般に、誘電率が上がるとＱが下がって、温度特性
が悪化し、Ｑが上がると誘電率が下がり、温度特性が良
いと誘電率が下がるが、表１，２に示された結果から、
本発明では、特に、誘電率が向上しているのに他の特性
を悪化させず、逆に向上させていることもわかる。
【００３０】
【発明の効果】本発明によれば、ＺｒＯ2 を含む高周波
用誘電体セラミックにおいて、その抗折強度が２５ｋｇ
／ｍｍ2 以上で、しかも共振周波数７ＧＨｚにおけるＱ
が８０００以上、比誘電率εr が約３５、共振周波数の
温度特性τｆが±２０ｐｐｍ／℃という特性を有し、従
来のものに対して１００℃以上低温で焼成可能な誘電体
セラミックを提供することができる。
用誘電体セラミックにおいて、その抗折強度が２５ｋｇ
／ｍｍ2 以上で、しかも共振周波数７ＧＨｚにおけるＱ
が８０００以上、比誘電率εr が約３５、共振周波数の
温度特性τｆが±２０ｐｐｍ／℃という特性を有し、従
来のものに対して１００℃以上低温で焼成可能な誘電体
セラミックを提供することができる。
Claims (3)
- 【請求項１】 ＴｉＯ2 粉末およびＺｒＯ2 粉末を主成
分として含有する出発原料を焼結してなる高周波用誘電
体セラミックの製造方法において、前記出発原料中のＺ
ｒＯ2 粉末の平均粒径を０．２μｍ以下としたことを特
徴とする高周波用誘電体セラミックの製造方法。 - 【請求項２】 前記出発原料がＣｅＯ2 粉末およびＳｉ
Ｏ2 粉末を含有することを特徴とする請求項１記載の高
周波用誘電体セラミック。 - 【請求項３】 前記出発原料がＳｎＯ2 粉末を含有する
ことを特徴とする請求項１記載の高周波用誘電体セラミ
ック。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3358862A JPH05178663A (ja) | 1991-12-27 | 1991-12-27 | 高周波用誘電体セラミックの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3358862A JPH05178663A (ja) | 1991-12-27 | 1991-12-27 | 高周波用誘電体セラミックの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05178663A true JPH05178663A (ja) | 1993-07-20 |
Family
ID=18461488
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3358862A Withdrawn JPH05178663A (ja) | 1991-12-27 | 1991-12-27 | 高周波用誘電体セラミックの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05178663A (ja) |
-
1991
- 1991-12-27 JP JP3358862A patent/JPH05178663A/ja not_active Withdrawn
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19990311 |