JPH05228343A - ろ過方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 醗酵液をはじめとする各種の懸濁液から微粒
子を効率よくろ過除去し、醗酵生産物回収率の高いろ過
方法を提供する。 【構成】 懸濁物を多量に含む液体を異方性孔構造を有
する精密ろ過膜を用いてろ過し、ろ圧上昇を検出してあ
るいは一定時間毎にろ過膜の透過液側の圧力を原液側の
圧力よりも大きくして周期的に逆洗を行い、逆洗液と共
にろ過膜から脱着した懸濁物をろ過系外に排出する全ろ
過周期逆洗システムにおいて、逆洗する前にろ過方向に
洗浄水をろ過し、精密ろ過膜や膜上の懸濁物ケーク中に
残存している液を透過液として回収することを特徴とす
る、全ろ過周期逆洗ろ過方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、全ろ過周期逆洗システ
ムに関するものであり、特に高い膜透過流束を維持する
ために逆洗を周期的に行う精密ろ過膜カートリッジフィ
ルターを用いた全ろ過周期逆洗システムに関するもので
ある。本発明の全ろ過周期逆洗システムは、種々の高分
子、微生物、酵母、微粒子を含有あるいは懸濁する液体
の分離、精製、回収、濃縮などに適用され、特にろ過を
必要とする微細な微粒子を含有する液体からその微粒子
を分離する必要のあるあらゆる場合に適用することがで
き、例えば微粒子を含有する各種の懸濁液、発酵液ある
いは培養液などの他、顔料の懸濁液などから微粒子を分
離する場合にも適用される。

【０００２】

【従来の技術】従来、膜を用いて懸濁物質を含有する液
体から懸濁物質を分離する技術としては、例えば圧力を
駆動力とする逆浸透法、限外ろ過法、精密ろ過法、電位
差を駆動力とする電気透析法、濃度差を駆動力とする拡
散透析法等がある。これらの方法は、連続操作が可能で
あり、分離操作中に温度やｐＨの条件を大きく変化させ
ることなく分離、精製あるいは濃縮ができ、粒子、分
子、イオン等の広範囲にわたって分離が可能であり、小
型プラントでも処理能力を大きく保つことができるので
経済的であり、分離操作に要するエネルギーが小さく、
かつ他の分離方法では難しい低濃度液体の処理が可能で
あるなどの理由により広範囲に実施されている。そして
これらの分離技術に用いられる膜としては、酢酸セルロ
ース、硝酸セルロース、再生セルロース、ポリスルホ
ン、ポリアクリロニトリル、ポリアミド、ポリイミド等
の有機高分子等を主体とした高分子膜や耐熱性、耐薬品
性などの耐久性に優れている多孔質セラミック膜などが
あり、主としてコロイドのろ過を対象とする場合は限外
ろ過膜が使用され、０．０５から１０μm の微細な粒子
のろ過を対象とする精密ろ過ではそれに適した微孔を有
する精密ろ過膜が使用されている。ところで近年、バイ
オテクノロジーの進歩に伴い、高純度化、高性能化、高
精密化が要求されるようになり、精密ろ過あるいは限外
ろ過技術の応用分野が拡大しつつある。しかしながら、
精密ろ過あるいは限外ろ過においては膜を用いて微粒子
を分離する場合に、濃度分極の影響によりケーク層が生
じて透過流体の流れに抵抗が生じ、また膜の目詰まりに
よる抵抗が大きくなって膜透過流束が急激にかつ著しく
低下してしまうという問題があり、これが精密ろ過ある
いは限外ろ過の実用化を妨げる最大の原因であった。ま
たそれに用いられる膜は汚染されやすく、その防止対策
が必要である。

【０００３】ろ過方法としては、ろ過されるべき全ての
液体がろ材（ろ布や膜など）とケーク層を通過して液体
中に含まれている微粒子を分離するいわゆる全ろ過方法
がある。この従来の全ろ過方法では液体が通過して懸濁
物質がろ過膜の内部に捕捉されて分離される段階では高
い透過流束が得られるが、ろ過膜の表面で捕捉される段
階になるとケーク層が形成され、大量の液体を処理する
場合や形成されるケーク層の比抵抗が極端に高い場合は
大きなろ過抵抗となり、このような全ろ過を行うと膜透
過流束が小さくなる。一方排水処理や造水・プール水の
ろ過などの分野においては、目詰まりしたフィルターの
ろ過流束回復のために逆洗を行うことが知られている。
しかしこの全ろ過と逆洗を組み合わせた方法はケーク層
の比抵抗が比較的小さな排水処理の分野で開発された技
術であるため、醗酵液の菌体分離の如き微細で比抵抗の
大きな粒子のろ過にはこのままでは効果がなかった。こ
のため、クロスフロー型ろ過方式をすることが考えられ
た。このクロスフロー型ろ過方式は、ろ過膜の膜表面に
平行にろ過すべき原液体を流し、液体はろ過膜を通って
反対側へ透過し、この原液体と透過液体の流れが直交し
ているためにこのように称されている。このクロスフロ
ー型ろ過方法は、膜に平行な原液体の流れによって膜面
上に形成されたケーク層がはぎ取られるので従来の全ろ
過方法に比べて膜透過流束が大きく、大量の原液体を直
接連続的に分離、精製、濃縮が可能であるが、純水透過
流束の大きいすなわち０．０５から１０μm の粒子を除
去する精密ろ過領域の膜を用いた場合は急激に膜透過流
束が低下してろ過開始初期の高い膜透過流束を保つこと
は困難であり、結果として全ろ過方法と総透過液量を比
較するとその改善効果は小さく経済的な透過流束を得る
には不十分であった。

【０００４】透過流束を高める方法としてはクロスフロ
ーろ過方式と併用してろ過膜への原液体の流入を断続的
に停止したり、ろ過膜の透過液側の弁を閉止することに
より、ろ過膜の膜面に垂直にかかる圧力を断続的になく
すあるいは減少させたり、またろ過膜の透過液側から圧
力を加え透過液側から原液側へ液を流すことによって、
ろ過膜の原液側の膜面上に堆積しているケーク層や付着
層を断続的に取り除く「逆洗」と称する試みがなされて
いるが、これら逆洗が行われた際もろ過膜から脱着した
懸濁物質をろ過系内に残しておくと原液中の懸濁物の濃
度が徐々に増加し、場合によっては原液の粘度も上昇す
るため膜透過流束は徐々に低下して逆洗を行っても透過
流束が十分回復しない等の問題があった。また、透過液
を用いて逆洗を行うと実質上逆洗した量だけ膜透過量は
減少するため、膜透過流束を十分回復するだけの逆洗液
を確保できないという問題があった。一方菌体の活性を
低下させない方法として、クロスフロー循環流速を低下
させ剪断力を小さくすることが行われているが、剪断力
を小さくするとクロスフローろ過方式の効果が小さくな
るため、実際に菌体活性を低下させない方策をとると膜
透過流束が低下する問題があった。またポンプでの菌体
の破砕を少なくするためダイヤフラムポンプなどの剪断
力の小さいポンプを用いるとポンプの脈動が大きくクロ
スフローろ過方式の効果が小さくなる等の問題もあっ
た。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】周期逆洗ろ過では膜透
過流束の低下が著しくなる前に、あるいはろ圧上昇が著
しくなる前に、透過側の圧力を原液側の圧力よりも高く
して逆洗し膜表面および膜内部に捕捉された微粒子を系
外に排出することにより、膜透過流束は初期の高い水準
に復帰しあるいはろ圧が初期の低い水準に復帰する。こ
れを繰り返すことにより平均透過流束は実用性のある高
い水準が得られるが、逆洗の度にフィルターモジュール
内部および途中の配管中に残存する未ろ過のおよびろ過
済の液も一緒に、系外に排出することになり、この逆洗
の頻度が多いと生産物の損失率は著しく増加し、生産物
回収率が低下してろ過の実用性を失う。微生物を用いて
抗生物質、アミノ酸、核酸、有機酸、酵素などを醗酵生
産するためには、その生産効率を高めるために醗酵液中
の微生物濃度はできるだけ高くなるように工夫される。
そのためには微生物の栄養素となる培地成分も醗酵液中
には高濃度に溶解される。このような醗酵液をろ過する
と１平方メートル当たり１０リットルあるいはそれ以下
のろ過量で、膜の透過流束が初期の１／１００に低下し
たり、ろ圧が初期の１００倍にも達したりする。しかし
フィルターモジュールはいくら工夫しても、ろ過膜１平
方メートル当たり２リットル程度の容積はどうしても必
要である。そのため逆洗の度にろ過原液中の２０％程度
の生産物が系外に排出されて回収できなくなる。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明は、上述した先行
技術にあった問題点を解決するために為されたものであ
って、実用性のある高い平均膜透過流束を保ちつつ、生
産物回収率も高い水準を維持できる、新規な全ろ過周期
逆洗システムを提供することを目的とするものである。
つまり、懸濁物を多量に含む液体を精密ろ過膜を用いて
ろ過し、ろ圧上昇を検出してあるいは一定時間毎にろ過
膜の透過液側の圧力を原液側の圧力よりも大きくして周
期的に逆洗を行い、逆洗液と共にろ過膜から脱着した懸
濁物をろ過系外に排出する全ろ過周期逆洗システムにお
いて、逆洗する前に（１）精密ろ過膜の一次側および二
次側の両側にガス圧力をかけて、一次側残存液は原液
に、二次側残存液は透過液に回収し、次いで（２）ろ過
方向に洗浄水をろ過し、精密ろ過膜や膜上の懸濁物ケー
ク中にまだ残存している液を透過液として回収すること
を特徴とする、全ろ過周期逆洗ろ過方法である。更にま
た、懸濁物を多量に含む液体を精密ろ過膜を用いてろ過
し、ろ圧上昇を検出してあるいは一定時間毎にろ過膜の
透過液側の圧力を原液側の圧力よりも大きくして周期的
に逆洗を行い、逆洗液と共にろ過膜から脱着した懸濁物
をろ過系外に排出する全ろ過周期逆洗システムにおい
て、（１）膜の厚さ方向に孔径の異方性を有しており、
（２）ろ過一次側の膜表面の平均孔径が除去すべき原液
中懸濁粒子の平均径に対して２倍から３０倍であり、
（３）膜の内部あるいはろ過の二次側膜表面に存在する
最緻密層の平均孔径が除去すべき原液中懸濁粒子の平均
径に対して０．８倍以下である、ことを特徴とする精密
ろ過膜を用いる全ろ過周期逆洗ろ過方法である。以下、
本発明を詳細に説明する。

【０００７】本発明の全ろ過周期逆洗方法は、種々の高
分子、微生物、公募、微粒子を含有あるいは研諾する液
体の分離、精製、回収、濃縮など、ろ過を必要とする微
細な微粒子を含有する液体からその微粒子を除去する必
要のあるあらゆる場合に適用することができるが、特に
醗酵液・培養液からの酵素、微生物、細胞などの分離、
濃縮、回収など懸濁物質のろ過比抵抗が極端に大きい場
合に効果が大きい。本発明の全ろ過周期逆洗方法で行う
逆洗はガスよりも液体で行う方が効果が大きく、系外か
らの異物混入を避ける場合は逆洗液として透過液を用い
ることができる。また透過液を逆流させた分だけ透過量
が減少することを避ける場合は、ろ過系外より洗浄液を
供給して必要に応じた逆洗量で逆洗を行うことが好まし
い。ろ過系外より供給する逆洗液はろ過膜の特性を低下
させたり原液の特性を低下させたりしなければ基本的に
は何でもよい。原液が水溶液であれば逆洗液としては水
を用いるのが一般的である。また逆洗終了後逆洗液を系
内に残したくない場合は、ガスによる脱液を行う。

【０００８】定圧ろ過を行う場合は従来の「全ろ過逆洗
技術」のように膜透過流束が極端に低くなってから逆洗
を行うと逆洗後の膜透過流束の回復性は悪くなるため、
ろ過初期の透過流束の１／５０に達する前に逆洗を行
う。好ましくはろ過初期の透過流束の１／１０に達する
前に逆洗を行うことにより、さらに高い透過流束が得ら
れる。また、定流束ろ過を行う場合はろ過膜間差圧が極
端に高くなってから逆洗を行うと逆洗後のろ過膜間差圧
の回復性すなわち洗浄性が悪くなるため、ろ過膜間差圧
が１．０kg/cm²に達する前に逆洗を行うことが好まし
い。さらに好ましくはろ過膜間差圧が０．３kg/cm²に達
する前に逆洗を行うことにより、透過流束の条件をさら
に高くすることができる。逆洗液は高い膜透過流束で多
量にろ過膜内を通過させる方が洗浄性は高くなるので、
逆洗液の透過流束は１×１０^-4ｍ³ ／ｍ² ／ｓｅｃ以上
であることが好ましい。また逆洗液量はフィルターハウ
ジング一次側容量の２倍以上あることが、膜のろ過能力
回復に対して好ましい。しかし透過液量が少ない時は相
対的に逆洗排水量が著しく多くなるため、ろ過量と排水
量とのバランスを考えると、ハウジング一次側容量の２
倍前後の逆洗量が適切であろう。

【０００９】図１と図２はは一般的な精密ろ過膜プリー
ツ型カートリッジフィルターエレメントの展開図および
同モジュール断面図である。精密ろ過膜３は２枚の通液
性シート２、４によってサンドイッチされた状態でひだ
折りされ、コア孔３３を多数有するコアー５の廻りに巻
き付けられている。その外側には外周ガード１があり、
精密ろ過膜を保護している。円筒の両端にはエンドプレ
ート６ａ、６ｂにより、精密ろ過膜がシールされてい
る。エンドプレートはガスケット７を介してフィルター
ハウジング（図示なし）のシール部と接する。ろ過され
た液体はコアーが形成する中央通孔３２を通って集液口
８から集められ、フィルターハウジングの二次側出入口
２３から排出される。図３は精密ろ過膜円盤積層型カー
トリッジフィルターエレメントの断面図である。このエ
レメントは、円盤状の膜支持体（３８）の両面に精密ろ
過膜（３７）を設置してあり、このような円盤が積層さ
れて全体として円筒状に形成されている。膜支持体の中
央部は同心円状に打ち抜かれてドーナツ状になり、積層
されるとこの打ち抜かれた中央部は中央通孔３２を形成
する。また支持体はその内部に通液手段を有し、膜を透
過した液は膜支持体（３８）の内部を伝って中央通孔３
２に出る、更に二次側出入口２３から排出される。

【００１０】懸濁物を含む原液は図４に示す原液短躯１
９からろ過ポンプ１２を経てフィルターハウジング一次
側出入口２２からモジュール１１の中に入る。精密ろ過
膜エレメント３０を透過した液は二次側出入口２３から
排出され、透過液タンク１５に集められる。膜が目詰ま
りをおこすと、通常は逆洗液を逆洗タンク１６から逆洗
ポンプ１３・二次側出入口２３を経てエレメント３０に
送り、膜状のケークを剥離し堆積していた懸濁物を伴っ
て、一次側出入口２２を経て廃液口１８に排出される。
しかしこの時、モジュール１１内に残存する原液や透過
液も共に排出されてしまい生産物の損失が大きくなるの
で、逆洗する前にモジュールの一次側ガス入口２５およ
び二次側ガス入口２４から加圧ガスを導入し、モジュー
ル内に残存する液を原液タンク１９および透過液タンク
１５に押し出す。更に洗浄液タンク１４から洗浄液をポ
ンプ１２・一次側出入口２２を経てモジュール１１に送
り、モジュール内特に膜カートリッジ中に残存する液を
洗い出し、透過液タンク１５に回収するこの操作を正洗
浄と称しているが、正洗浄を十分に行うことにより、逆
洗して排出される生産物を著しく減少できる。

【００１１】本発明で使用することのできる精密ろ過膜
には、ポリ弗化ビニリデン、ポリアクリロニトリル、ポ
リ塩化ビニルの如きビニルポリマー、ポリスルホン、ポ
リエーテルスルホン、脂肪族ポリアミド、セルローズエ
ステル類等の公知の高分子を単独または混合して原料と
することができる。精密ろ過膜の製造は、上記ポリマー
を良溶媒、良溶媒と非溶媒の混合溶媒又はポリマ
ーに対する溶解性の程度が異なる複数種の溶媒の混合し
たものに溶解して製膜原液を作製し、これを支持体上
に、又は直接凝固液中に流延し、洗浄乾燥して行う。こ
の場合に、ポリマーを溶解する溶媒の一例としては、ジ
クロロメタン、アセトン、ジメチルホルムアミド、ジメ
チルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、２−ピロリ
ドン、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、スルホラン等を挙
げることができる。上記溶媒に添加する非溶媒の例とし
ては、セロソルブ類、メタノール、エタノール、イソプ
ロパノールの如きアルコール類、アセトン、メチルエチ
ルケトンの如きケトン類、テトラヒドロフラン、ジオキ
サンの如きエーテル類、ポリエチレングリコール、グリ
セリン、エチルグリコールの如きポリオール類等が挙げ
られる。非溶媒の良溶媒に対する割合は、混合液が均一
状態を保てる範囲ならばいかなる範囲でも良いが、５〜
５０重量％が好ましい。

【００１２】又、多孔構造を制御するものとして膨潤剤
と称される無機電解質、有機電解質、高分子電解質等を
加えることもできる。本発明で使用できる電解質として
は、食塩、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、硫酸ナトリ
ウム、塩化亜鉛、臭化マグネシウム等の無機酸の金属
塩、酢酸ナトリウム、ギ酸ナトリウム、酪酸カリウム等
の有機酸塩類、ポリスチレンスルホン酸ナトリウム、ポ
リビニルピロリドン、ポリビニルベンジルトリメチルア
ンモニウムクロライド等の高分子電解質、ジオクチルス
ルホコハク酸ナトリウム、アルキルメチルタウリン酸ナ
トリウム等のイオン系界面活性剤等が用いられる。これ
らの電解質は単独でポリマー溶液に加えてもある程度の
効果を示すものもあるが、これら電解質を水溶液として
添加する場合には、特に顕著な効果を示すことがある。
電解質水溶液の添加量は添加によって溶液の均一性が失
われることがない限り特に制限はないが、通常溶媒に対
して０．５容量％から１０容量％である。また電解質水
溶液の濃度についても特に制限はなく、濃度の大きい方
が効果は大きいが、通常用いられる濃度としては１重量
％から６０重量％である。製膜原液としてのポリマー濃
度は５から３５重量％、好ましくは１０から３０重量％
である。３５重量％を越える時は得られる微孔性膜の透
水性が実用的な意味を持たない程小さくなり、５重量％
よりも小さい時は充分な分離能力を持った精密ろ過膜は
得られない。

【００１３】上記のようにして調整した製膜原液を支持
体の上に流延し、流延直後あるいは一定時間をおいて凝
固液中に支持体ごとポリマー溶液膜を浸漬する。凝固液
としては水が最も一般的に用いられるが、ポリマーを溶
解しない有機溶媒を用いても良く、またこれら非溶媒を
２種以上混合して用いてもよい。支持体としては、通常
精密ろ過膜を製造する場合に支持体として使用できるも
のの中から任意に選択することができるが、特に不織布
を使用した場合には支持体を剥がす必要がないので好ま
しい。本発明で使用できる不織布はポリプロピレン、ポ
リエステル等からなる一般的なものであり、材質の制限
を受けるものではない。凝固浴中でポリマーが析出した
流延膜はこの後水洗、温水洗浄、溶剤洗浄等を行い、乾
燥する。この様にしてつくられた精密ろ過膜３は公知の
方法でひだ折り加工される。保護シート２、４としては
不織布、濾紙およびまたは網状体等が用いられる。逆洗
効果を高めるために、不織布はめつけ量が１８ｇ／ｍ²
から２００ｇ／ｍ² 、好ましくは３０ｇ／ｍ² から１０
０ｇ／ｍ² で、厚さが０．１ｍｍから１ｍｍの、ポリエ
ステル、ポリプロピレンあるいはナイロンの如き合成繊
維でできたものがしばしば用いられる。網状体とはポリ
エステル、ポリプロピレンあるいはナイロンの如き合成
ポリマーのモノフィラメントを格子状に交互に編みあげ
た網状シートを指し、編み目の大きさは１２メッシュか
ら５００メッシュのものが適している。特に好ましくは
２５メッシュから２５０メッシュのものがよい。

【００１４】ひだ折り加工されたろ材は両端部を揃える
ためにカッターナイフ等で両端部の不揃い部分を切り落
とし、円筒状に丸めてその合わせ目のひだ部を、ヒート
シールあるいは接着剤を用いて液密にシールする。エン
ドシール工程はエンドプレート材質によって方法がいく
つかあるが、いずれも従来知られた公知技術によって行
われる。エンドプレートに熱硬化性のエポキシ樹脂を使
用する時は、ポッティング型中に調合したエポキシ樹脂
接着剤の液体を流し込み、予備硬化させて接着剤の粘度
が適度に高くなってから、円筒状ろ材の片端面をこのエ
ポキシ接着剤中に挿入する。その後加熱して完全に硬化
させる。エンドプレートの材質がポリプロピレンやポリ
エステルの如き熱可塑性樹脂の時は、熱溶融した樹脂を
型に流し込んだ直後に円筒状ろ材の片端面を樹脂の中に
挿入する方法が行われる。一方、既に成型されたエンド
プレートのシール表面のみを赤外線ヒーターで溶融し、
円筒状ろ材の片端面を溶着する方法も行われる。

【００１５】本全ろ過周期逆洗方法による高懸濁物濃度
液のろ過に対しては、特開昭６２−２７００６号、特公
昭５５−６４０６号や特公平１−４３６１９号で開示さ
れている如き膜の厚さ方向に孔径の異方性を有する膜を
用いると、液中の生産物回収率の向上に更に効果があ
る。これは、このような異方性膜の孔径の大きな面から
孔径の小さな面へ原液をろ過すると、懸濁物が膜表面だ
けで捕捉されるのではなく、膜内部にも入り込んで分散
して捕捉されるため、懸濁物による密なケークの形成が
遅れるためである。このため厚さ方向で孔径の均一な等
方性膜を用いるよりも異方性膜を用いる方が、ろ過開始
から逆洗を行うまでの間の原液のろ過量は２倍以上に増
加する。１回の逆洗で排出される生産物量はろ過量に関
係なく同等なので、結果としては異方性膜を用いた方が
生産物回収率が高くなり、生産物損失率は等方性膜の半
分以下になる。用いる異方性膜の最大孔径層の平均孔径
が除去したい懸濁物粒子径（桿菌の場合はその円筒直
径）の２倍から３０倍である時は特に生産物回収率が高
くなって好ましい。最も好ましい最大孔径層の平均孔径
の範囲は、懸濁物粒子径の４倍から１６倍の範囲であ
る。異方性膜はその膜の一方の表面に最大孔径層を有
し、その反対表面あるいは膜内部に最緻密層を有する構
造をしている。最緻密層において原液中の懸濁物粒子は
完全に除去できなければならない。従って最緻密層の平
均孔径は除去すべき懸濁物粒子の平均粒子径よりも小さ
い必要があり、好ましくは懸濁物粒子平均径の０．８倍
以下である。

【００１６】

【実施例】以下にろ過の具体例を挙げて本発明をさらに
詳しく説明するが、発明の主旨を越えない限り本発明は
実施例に限定されるものではない。 実施例１ ろ過膜として、ポリスルホン製異方性膜４種とポリアミ
ド製等方性膜１種を用い以下のろ過試験を行った。異方
性膜の厚さ方向孔径が最も小さな緻密層の平均孔径はい
ずれも０．４μｍである。最大孔径層の平均孔径はそれ
ぞれ１．６、３．８、７．８、１６μｍである。また等
方性膜の平均孔径も０．４μｍである。有効ろ過面積１
３０平方センチメートルのホルダーに膜をセットし、ロ
ーラーポンプにて初期流量毎分１００ミリリットルでろ
過した。ろ過圧力が０．５kg/cm²に達した時、膜の一次
側と二次側両側に０．５kg/cm²の空気圧力をかけて、一
次側に残留している液は原液タンクに、二次側に残留し
ている液は透過液にそれぞれ回収した。その後水をろ過
ポンプで膜ホルダーに送り、ろ過膜を透過した洗浄水３
０ミリリットルを透過液に回収した。次いで逆洗ポンプ
で洗浄水１００ミリリットルを膜ホルダーに送り膜の目
詰まりを洗浄し回復した。逆洗洗浄水は廃液タンクに収
容した。再び膜の両側に空気圧をかけて膜ホルダー中に
残留している逆洗水を排出廃却した。最初のろ過から最
後の排水までを１サイクルとし、このサイクルを３回づ
つ繰り返した。用いたろ過原液は、Corynebactelium gl
utamicumの培養液で、菌体濃度が体積で約２．５％、Ｌ
グルタミン酸の濃度が２００mg／リットルである。ここ
で用いた醗酵菌のCorynebactelium glutamicumは、直径
約０．７μｍ、長さが１．５μｍから３μｍの桿菌であ
る。廃液タンクおよび透過液タンクにそれぞれ回収され
たグルタミン酸の量を測定し、 生産物損失率＝廃液中のグルタミン酸量／（透過液＋廃
液）中のグルタミン酸量 として生産物損失率を算出した。表１に示すように、等
方性膜はろ過サイクル１回当たりの原液の透過量が異方
性膜に比べて少ないため、生産物損失率は高い。なお、
緻密層の平均孔径はＡＳＴＭ Ｆ３１６の方法で、また
最大孔径層の平均孔径は最大孔径層表面の電子顕微鏡写
真から計測した。

【００１７】

【表１】

【００１８】実施例２ 緻密層の平均孔径０．４μｍ、最大孔径層の平均孔径
３．８μｍのポリスルホン製異方性膜約３４００平方セ
ンチメートルが組み込まれたプリーツ型カートリッジモ
ジュールを用いて下記実験を行った。ろ過原液には体積
濃度で１４％のパン酵母と重量濃度で２％のエタノール
を有する模擬醗酵液を用いた。ろ過ポンプにて初期流量
毎分２リットルで２分間ろ過し、その後膜の一次側と二
次側両側に０．５kg/cm²の空気圧力をかけて、一次側に
残留している液は原液タンクに、二次側に残留している
液は透過液にそれぞれ回収した。その後水をろ過ポンプ
で膜モジュールに送る正洗浄操作を行い、ろ過膜を透過
した洗浄水０．５リットルあるいは１リットルを透過液
に回収した。次いで逆洗ポンプで洗浄水１リットルを膜
ホルダーに送り膜の目詰まりを洗浄し回復した。逆洗洗
浄水は廃液タンクに収容した。再び膜の両側に空気圧を
かけて膜ホルダー中に残留している逆洗水を排出廃却し
た。最初のろ過から最後の排水までを１サイクルとし、
このサイクルを３回づつ繰り返した。廃液タンクおよび
透過液タンクにそれぞれ回収されたエタノールの量を測
定し、 生産物損失率＝廃液中のエタノール量／（透過液＋廃
液）中のエタノール量 として生産物損失率を算出した。比較対照のため、正洗
浄操作を全く行わない実験も行った結果、正洗浄操作を
行うことにより、生産物損失率は著しく減少することが
明らかになった。

【００１９】

【表２】

【００２０】

【発明の効果】懸濁物を多量に含む液体を精密ろ過膜を
用いてろ過し、ろ圧上昇を検出してあるいは一定時間毎
にろ過膜の透過液側の圧力を原液側の圧力よりも大きく
して周期的に逆洗を行い、逆洗液と共にろ過膜から脱着
した懸濁物をろ過系外に排出する全ろ過周期逆洗システ
ムにおいて、逆洗する前にろ過方向に洗浄水をろ過し、
精密ろ過膜や膜上の懸濁物ケーク中に残存している液を
透過液として回収することにより、生産物損失率を著し
く減少できる。更にまた、懸濁物を多量に含む液体を精
密ろ過膜を用いてろ過し、ろ圧上昇を検出してあるいは
一定時間毎にろ過膜の透過液側の圧力を原液側の圧力よ
りも大きくして周期的に逆洗を行い、逆洗液と共にろ過
膜から脱着した懸濁物をろ過系外に排出する全ろ過周期
逆洗システムにおいて、（１）膜の厚さ方向に孔径の異
方性を有しており、（２）ろ過一次側の膜表面の平均孔
径が除去すべき原液中懸濁粒子の平均径に対して２倍か
ら３０倍であり、（３）膜の内部あるいはろ過の二次側
膜表面に存在する最緻密層の平均孔径が除去すべき原液
中懸濁粒子の平均径に対して０．８倍以下である、こと
を特徴とする精密ろ過膜を用いる全ろ過周期逆洗ろ過方
法により、生産物損失率を減少できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】一般的なプリーツ型カートリッジフィルターの
構造を表す図面である。

【図２】本発明に用いるプリーツ型カートリッジフィル
ターモジュール全体図。

【図３】本発明に用いる円盤積層型カートリッジフィル
ターモジュール全体図。

【図４】本発明に用いるろ過フロー図。

【符号の説明】

１ 外周ガード ２ 保護シート ３ ろ過膜 ４ 保護シート ５ コア ６ エンドプレート ７ ガスケット ８ 集液口 １１ フィルターハウジング １２ ろ過ポンプ １３ 逆洗ポンプ １４ 洗浄液タンク １５ 透過液タンク １６ 逆洗水タンク １７ 加圧ガス源 １８ 廃液口 １９ 原液タンク ２２ 一次側出入口 ２３ 二次側出入口 ２４ 二次側加圧ガス入口 ２５ 一次側加圧ガス入口 ２６ パッキン ２７ ハウジングヘッド ２８ ハウジングボール ３０ フィルターエレメント ３１ プリーツ部 ３２ 中央通孔 ３３ コア孔 ３５ 膜支持体外周突起 ３６ 膜支持体外周突起 ３７ 精密ろ過膜 ３８ 膜支持体

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 懸濁物を多量に含む液体を精密ろ過膜を
   用いてろ過し、ろ圧上昇を検出してあるいは一定時間毎
   にろ過膜の透過液側の圧力を原液側の圧力よりも大きく
   して周期的に逆洗を行い、逆洗液と共にろ過膜から脱着
   した懸濁物をろ過系外に排出する全ろ過周期逆洗システ
   ムにおいて、逆洗する前にろ過方向に洗浄水をろ過し、
   精密ろ過膜や膜上の懸濁物ケーク中に残存している液を
   透過液として回収することを特徴とする、全ろ過周期逆
   洗ろ過方法。
2. 【請求項２】 ろ過方向に洗浄水をろ過する前に、精密
   ろ過膜の一次側および二次側の両側にガス圧力をかけ
   て、一次側残存液は原液に、二次側残存液は透過液に回
   収することを特徴とする、請求項第１項に記載の全ろ過
   周期逆洗ろ過方法。
3. 【請求項３】 懸濁物を多量に含む液体を精密ろ過膜を
   用いてろ過し、ろ圧上昇を検出してあるいは一定時間毎
   にろ過膜の透過液側の圧力を原液側の圧力よりも大きく
   して周期的に逆洗を行い、逆洗液と共にろ過膜から脱着
   した懸濁物をろ過系外に排出する全ろ過周期逆洗システ
   ムにおいて、（１）膜の厚さ方向に孔径の異方性を有し
   ており、（２）ろ過一次側の膜表面の平均孔径が除去す
   べき原液中懸濁粒子の平均径に対して２倍から３０倍で
   あり、（３）膜の内部あるいはろ過の二次側膜表面に存
   在する最緻密層の平均孔径が除去すべき原液中懸濁粒子
   の平均径に対して０．８倍以下である、ことを特徴とす
   る精密ろ過膜を用いる全ろ過周期逆洗ろ過方法。