JPH05246764A - 高純度緻密質炭化珪素焼結体及び反射ミラー用基板とその製造方法 - Google Patents
高純度緻密質炭化珪素焼結体及び反射ミラー用基板とその製造方法Info
- Publication number
- JPH05246764A JPH05246764A JP4075766A JP7576692A JPH05246764A JP H05246764 A JPH05246764 A JP H05246764A JP 4075766 A JP4075766 A JP 4075766A JP 7576692 A JP7576692 A JP 7576692A JP H05246764 A JPH05246764 A JP H05246764A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon carbide
- sintered body
- aluminum
- substrate
- carbide sintered
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
- C04B35/575—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained by pressure sintering
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Optical Elements Other Than Lenses (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、新規な炭化珪素焼結体とそれを用
いて、鏡面を得ることができ、表面粗度に優れた反射ミ
ラー用基板及びその製造方法を提供するものである。 【構成】 焼結体中にアルミニウム化合物粒子の残留が
なく、相対密度９９．５％以上である高純度緻密質炭化
珪素焼結体、前記の炭化珪素焼結体よりなり、反射面の
表面粗度がＲa２ｎｍ以下である炭化珪素焼結体製反射
ミラー用基板。炭化珪素及びアルミニウム換算で０．３
５〜１．００ｗｔ％に相当するアルミニウムもしくはア
ルミニウム化合物よりなる混合粉末を、アルゴンガス雰
囲気中で１８００〜２１００℃、負荷圧力１０ＭＰａ以
上でホットプレス焼結した後、得られた焼結体の反射面
の表面粗度をＲaを２ｎｍ以下に研磨する。 【効果】 本発明の炭化珪素焼結体製反射ミラー用基板
は、高耐熱性かつ高剛性であり、表面粗度にも優れるこ
とから、Ｘ線、レーザー光等の反射ミラー用基板を始め
として、各種光学機器に適用することができる。
いて、鏡面を得ることができ、表面粗度に優れた反射ミ
ラー用基板及びその製造方法を提供するものである。 【構成】 焼結体中にアルミニウム化合物粒子の残留が
なく、相対密度９９．５％以上である高純度緻密質炭化
珪素焼結体、前記の炭化珪素焼結体よりなり、反射面の
表面粗度がＲa２ｎｍ以下である炭化珪素焼結体製反射
ミラー用基板。炭化珪素及びアルミニウム換算で０．３
５〜１．００ｗｔ％に相当するアルミニウムもしくはア
ルミニウム化合物よりなる混合粉末を、アルゴンガス雰
囲気中で１８００〜２１００℃、負荷圧力１０ＭＰａ以
上でホットプレス焼結した後、得られた焼結体の反射面
の表面粗度をＲaを２ｎｍ以下に研磨する。 【効果】 本発明の炭化珪素焼結体製反射ミラー用基板
は、高耐熱性かつ高剛性であり、表面粗度にも優れるこ
とから、Ｘ線、レーザー光等の反射ミラー用基板を始め
として、各種光学機器に適用することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高純度緻密質炭化珪素
焼結体、鏡面研磨された炭化珪素焼結体よりなる反射ミ
ラー用基板及び反射ミラーとその製造法に関する。
焼結体、鏡面研磨された炭化珪素焼結体よりなる反射ミ
ラー用基板及び反射ミラーとその製造法に関する。
【０００２】本発明の炭化珪素焼結体製反射ミラー用基
板及び反射ミラーは、Ｘ線、レーザー光等の反射ミラー
用基板及び反射ミラーとして有用で、各種光学機器等に
利用できる。
板及び反射ミラーは、Ｘ線、レーザー光等の反射ミラー
用基板及び反射ミラーとして有用で、各種光学機器等に
利用できる。
【０００３】
【従来の技術】Ｘ線やレーザー光等の反射ミラーは、種
々の分野において数多く利用されている。従来、このよ
うな反射ミラーには金属製基板やガラス製基板等が使用
されてきた。
々の分野において数多く利用されている。従来、このよ
うな反射ミラーには金属製基板やガラス製基板等が使用
されてきた。
【０００４】しかし、技術のハイテク化と共に、光源の
高出力化、光の走査の高速化及び分光の高精度化などが
必要となり、反射ミラー用基板にたいして高耐熱性や高
剛性が求められるようになってきた。
高出力化、光の走査の高速化及び分光の高精度化などが
必要となり、反射ミラー用基板にたいして高耐熱性や高
剛性が求められるようになってきた。
【０００５】セラミックス焼結体は、高耐熱性かつ高剛
性であり、上記のような要請に対して、反射ミラー用基
板材料として望ましい材料ではあるが、従来のセラミッ
クスは表面粗さが低く低反射率であるため、反射ミラー
用基板への適用は困難であった。
性であり、上記のような要請に対して、反射ミラー用基
板材料として望ましい材料ではあるが、従来のセラミッ
クスは表面粗さが低く低反射率であるため、反射ミラー
用基板への適用は困難であった。
【０００６】反射ミラー用基板へのセラミックスの適用
を考える場合、一般のセラミックス焼結体の内、加工の
難易度及びＸ線等への安定性等を考慮すると、炭化珪素
焼結体が適しているものと考えられる。
を考える場合、一般のセラミックス焼結体の内、加工の
難易度及びＸ線等への安定性等を考慮すると、炭化珪素
焼結体が適しているものと考えられる。
【０００７】炭化珪素焼結体を製造する場合、炭化珪素
は共有結合性が強く、焼結助剤を加えずに緻密化するこ
とは困難である。そのため、これまで炭化珪素の焼結に
際して焼結助剤を用いた次の様な製造方法が知られてい
る。
は共有結合性が強く、焼結助剤を加えずに緻密化するこ
とは困難である。そのため、これまで炭化珪素の焼結に
際して焼結助剤を用いた次の様な製造方法が知られてい
る。
【０００８】特開昭４９―７３１１号公報に開示された
ボロン及びカーボンの同時添加による固相焼結法と、
Ｒ．Ａ．Ａｌｌｉｅｇｒｏらによる酸化アルミニウム添
加による液相焼結法（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｔｈｅ
Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｏｃｉｅｔｙ，
３９巻、ｐ．３８６，１９５６年）である。
ボロン及びカーボンの同時添加による固相焼結法と、
Ｒ．Ａ．Ａｌｌｉｅｇｒｏらによる酸化アルミニウム添
加による液相焼結法（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｔｈｅ
Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｏｃｉｅｔｙ，
３９巻、ｐ．３８６，１９５６年）である。
【０００９】この内、固相焼結法により作製した炭化珪
素は、緻密化が不十分であり、ほぼ理論密度であること
が必要な反射ミラー用基板には適用できない。
素は、緻密化が不十分であり、ほぼ理論密度であること
が必要な反射ミラー用基板には適用できない。
【００１０】一方の液相焼結法は、緻密化が進み易く、
ホットプレス焼結法を用いることにより、ほぼ理論密度
近くまで緻密化した炭化珪素焼結体を得ることができる
とされている。
ホットプレス焼結法を用いることにより、ほぼ理論密度
近くまで緻密化した炭化珪素焼結体を得ることができる
とされている。
【００１１】液相焼結法による炭化珪素焼結体について
は、前述のＲ．Ａ．ＡｌｌｉｅｇｒｏらによるＪｏｕｒ
ｎａｌ ｏｆ Ｔｈｅ Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｃｅｒａｍ
ｉｃＳｏｃｉｅｔｙ，３９巻、ｐ．３８６，１９５６
年、や特公昭５７―４１５３８号公報、特公昭６０―３
４５１５号公報、特開昭６３―２１２５１号公報等が知
られている。
は、前述のＲ．Ａ．ＡｌｌｉｅｇｒｏらによるＪｏｕｒ
ｎａｌ ｏｆ Ｔｈｅ Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｃｅｒａｍ
ｉｃＳｏｃｉｅｔｙ，３９巻、ｐ．３８６，１９５６
年、や特公昭５７―４１５３８号公報、特公昭６０―３
４５１５号公報、特開昭６３―２１２５１号公報等が知
られている。
【００１２】しかしながら、これらは炭化珪素焼結体の
構造材料としての用途を意図しているため、高密度化さ
れていても、焼結体の中にアルミニウム化合物粒子や、
製造工程に起因する炭化タングステン粒子等が存在する
ものであり、本発明のような高純度かつ緻密な炭化珪素
焼結体やその用途を示唆するものではない。
構造材料としての用途を意図しているため、高密度化さ
れていても、焼結体の中にアルミニウム化合物粒子や、
製造工程に起因する炭化タングステン粒子等が存在する
ものであり、本発明のような高純度かつ緻密な炭化珪素
焼結体やその用途を示唆するものではない。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、高純
度緻密質炭化珪素焼結体、炭化珪素焼結体を用いて鏡面
を得ることができ、表面粗度に優れた反射ミラー用基
板、反射ミラー及びその製造方法を提供するものであ
る。
度緻密質炭化珪素焼結体、炭化珪素焼結体を用いて鏡面
を得ることができ、表面粗度に優れた反射ミラー用基
板、反射ミラー及びその製造方法を提供するものであ
る。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明は、焼結体中にア
ルミニウム化合物粒子の残留がない、相対密度９９．５
％以上の高純度緻密質炭化珪素焼結体、前記の高純度緻
密質炭化珪素焼結体よりなり、反射面の表面粗度がＲa
２ｎｍ以下である反射ミラー用基板、更には炭化珪素及
びアルミニウム換算で０．３５〜１．００ｗｔ％に相当
するアルミニウムもしくはアルミニウム化合物よりなる
混合粉末を、アルゴンガス雰囲気中で１８００〜２１０
０℃、負荷圧力１０ＭＰａ以上でホットプレス焼結した
ことを特徴とする前記の高純度緻密質炭化珪素焼結体の
製造方法、及び、得られた焼結体の反射面の表面粗度を
Ｒa２ｎｍ以下に研磨することを特徴とする前記の炭化
珪素焼結体製反射ミラー用基板の製造方法である。
ルミニウム化合物粒子の残留がない、相対密度９９．５
％以上の高純度緻密質炭化珪素焼結体、前記の高純度緻
密質炭化珪素焼結体よりなり、反射面の表面粗度がＲa
２ｎｍ以下である反射ミラー用基板、更には炭化珪素及
びアルミニウム換算で０．３５〜１．００ｗｔ％に相当
するアルミニウムもしくはアルミニウム化合物よりなる
混合粉末を、アルゴンガス雰囲気中で１８００〜２１０
０℃、負荷圧力１０ＭＰａ以上でホットプレス焼結した
ことを特徴とする前記の高純度緻密質炭化珪素焼結体の
製造方法、及び、得られた焼結体の反射面の表面粗度を
Ｒa２ｎｍ以下に研磨することを特徴とする前記の炭化
珪素焼結体製反射ミラー用基板の製造方法である。
【００１５】さらには、前記の炭化珪素焼結体製反射ミ
ラー用基板の表面に、反射膜をコーティングしてなる反
射ミラーである。
ラー用基板の表面に、反射膜をコーティングしてなる反
射ミラーである。
【００１６】また、炭化珪素焼結体の相対密度は理論密
度を１００％として計算した。理論密度は、焼結体中に
原料の成分割合どうりに炭化珪素、アルミニウムもしく
はアルミニウム化合物が存在しているとして、それぞれ
の密度より求めた。
度を１００％として計算した。理論密度は、焼結体中に
原料の成分割合どうりに炭化珪素、アルミニウムもしく
はアルミニウム化合物が存在しているとして、それぞれ
の密度より求めた。
【００１７】以下に本発明の内容を詳細に説明する。
【００１８】まず、炭化珪素焼結体の相対密度は、９
９．５％以上でないと焼結体中に空孔が多く存在し、反
射ミラー用基板等に適用した場合、表面粗度が低下す
る。
９．５％以上でないと焼結体中に空孔が多く存在し、反
射ミラー用基板等に適用した場合、表面粗度が低下す
る。
【００１９】又、アルニミニウム化合物粒子が焼結体中
に残留すると、炭化珪素粒子と研磨のされ易さが異なる
ため、研磨面に凹凸ができ、表面粗度が低下する。
に残留すると、炭化珪素粒子と研磨のされ易さが異なる
ため、研磨面に凹凸ができ、表面粗度が低下する。
【００２０】反射面の表面粗度としてはＲa２ｎｍ以下
でないと、反射ミラーとして十分な反射率を得ることは
困難である。より好ましい反射面の表面粗度はＲa１ｎ
ｍ以下である。
でないと、反射ミラーとして十分な反射率を得ることは
困難である。より好ましい反射面の表面粗度はＲa１ｎ
ｍ以下である。
【００２１】次に、本発明の炭化珪素焼結体の製造方法
について説明する。
について説明する。
【００２２】本発明の炭化珪素焼結体の製造に使用す
る、原料の炭化珪素粉末及び金属アルミニウムもしくは
アルミニウム化合物は、市販の粉末を使用すればよい
が、炭化珪素粉末については焼結性を向上させるため、
平均粒径が０．５μｍ以下であることが望ましい。
る、原料の炭化珪素粉末及び金属アルミニウムもしくは
アルミニウム化合物は、市販の粉末を使用すればよい
が、炭化珪素粉末については焼結性を向上させるため、
平均粒径が０．５μｍ以下であることが望ましい。
【００２３】アルミニウム化合物としては、酸化アルミ
ニウムや窒化アルミニウムなどが入手しやすく使用が多
いが、この他、炭化アルミニウム、珪化アルミニウム、
アルミナゾル及びベーマイト等も使用できる。
ニウムや窒化アルミニウムなどが入手しやすく使用が多
いが、この他、炭化アルミニウム、珪化アルミニウム、
アルミナゾル及びベーマイト等も使用できる。
【００２４】次に焼結について説明する。
【００２５】炭化珪素焼結体の製造に際して、焼結助剤
として用いる金属アルミニウムもしくはアルミニウム化
合物の含有割合はアルミニウム換算で０．３５〜１．０
０ｗｔ％である。好ましくは０．４０〜０．７０ｗｔ％
である。
として用いる金属アルミニウムもしくはアルミニウム化
合物の含有割合はアルミニウム換算で０．３５〜１．０
０ｗｔ％である。好ましくは０．４０〜０．７０ｗｔ％
である。
【００２６】これは、炭化珪素の十分な緻密化を促進す
るため、アルミニウム換算で０．３５ｗｔ％以上である
ことが必要であり、一方、アルミニウム換算で１．００
ｗｔ％を超えて含有させると、焼結体中にアルニミニウ
ム化合物粒子が残留し、反射面における研磨むらのもと
となるためである。
るため、アルミニウム換算で０．３５ｗｔ％以上である
ことが必要であり、一方、アルミニウム換算で１．００
ｗｔ％を超えて含有させると、焼結体中にアルニミニウ
ム化合物粒子が残留し、反射面における研磨むらのもと
となるためである。
【００２７】焼結温度については、炭化珪素の十分な緻
密化を促進するため、１８００℃以上でなければならな
い。
密化を促進するため、１８００℃以上でなければならな
い。
【００２８】一方、２１００℃を超えると炭化珪素焼結
体の分解が起こり易くなり、密度低下をもたらすため、
１８００〜２１００℃の範囲がよい。望ましくは、１９
００〜２０５０℃の範囲である。
体の分解が起こり易くなり、密度低下をもたらすため、
１８００〜２１００℃の範囲がよい。望ましくは、１９
００〜２０５０℃の範囲である。
【００２９】又、ホットプレスの負荷圧力は１０ＭＰａ
以上でないと焼結が促進されない。負荷圧力の上限は、
モールドの材質の強度によって決まる。
以上でないと焼結が促進されない。負荷圧力の上限は、
モールドの材質の強度によって決まる。
【００３０】２０００℃程度の高温条件ではグラファイ
トもしくはＣ―Ｃコンポジット製のモールドが使用さ
れ、これらの材料の強度の上限より、現状では、負荷圧
力は１００ＭＰａ未満とすることが望ましい。
トもしくはＣ―Ｃコンポジット製のモールドが使用さ
れ、これらの材料の強度の上限より、現状では、負荷圧
力は１００ＭＰａ未満とすることが望ましい。
【００３１】アルミニウム化合物の含有量について以下
に詳細に説明する。
に詳細に説明する。
【００３２】アルミニウム化合物を添加した炭化珪素で
は、炭化珪素粒子中に固溶したアルミニウム以外のアル
ミニウムが、焼結助剤として有効であることを本発明者
らは精密かつ稠密な実験により明らかにした。
は、炭化珪素粒子中に固溶したアルミニウム以外のアル
ミニウムが、焼結助剤として有効であることを本発明者
らは精密かつ稠密な実験により明らかにした。
【００３３】つまり、アルミニウムが炭化珪素に固溶し
きれない場合、固溶限界量以上のアルミニウムは粒界に
残留し、炭化珪素表面の酸化珪素との間で融液を形成
し、その融液中への炭化珪素の溶融・再析出を通して焼
結が進展する。
きれない場合、固溶限界量以上のアルミニウムは粒界に
残留し、炭化珪素表面の酸化珪素との間で融液を形成
し、その融液中への炭化珪素の溶融・再析出を通して焼
結が進展する。
【００３４】固溶限界を決定するには強度比（１５００
℃での強度／常温強度）を調べた。もしも、アルミニウ
ム化合物が固溶限界量以上に添加されれば、１５００℃
の高温下では粒界相が流動化し、強度劣化が起きる。
℃での強度／常温強度）を調べた。もしも、アルミニウ
ム化合物が固溶限界量以上に添加されれば、１５００℃
の高温下では粒界相が流動化し、強度劣化が起きる。
【００３５】つまり、強度比が低下し始めた所が固溶限
界量と判定した。図１に酸化アルミニウム添加量に対
し、強度比及び焼結体の相対密度を示した。固溶限界を
超えて酸化アルミニウムを添加したとたん、急激に緻密
化が促進されることがわかる。
界量と判定した。図１に酸化アルミニウム添加量に対
し、強度比及び焼結体の相対密度を示した。固溶限界を
超えて酸化アルミニウムを添加したとたん、急激に緻密
化が促進されることがわかる。
【００３６】従来のアルミニウム化合物添加炭化珪素焼
結体では、強度や靭性などの機械的特性のみが注目され
た結果、緻密化のみが指向され、過剰な量のアルミニウ
ム化合物が添加されてきた。
結体では、強度や靭性などの機械的特性のみが注目され
た結果、緻密化のみが指向され、過剰な量のアルミニウ
ム化合物が添加されてきた。
【００３７】その結果、焼結体中にアルミニウム化合物
粒子が残留し、これを反射ミラー用基板として使用する
ために表面を研磨すると、研磨むらが起こり表面粗度が
悪化する。
粒子が残留し、これを反射ミラー用基板として使用する
ために表面を研磨すると、研磨むらが起こり表面粗度が
悪化する。
【００３８】本発明は従来考慮されなかった焼結助剤の
残留防止という観点から焼結現象を詳細に検討し、アル
ミニウムの炭化珪素中への固溶限界を厳密に検討するこ
とにより、相対密度が９９．５％以上になり、十分に緻
密化しているが、焼結体中にアルミニウム化合物粒子は
残留しない、アルミニウム化合物の添加量を決定した。
残留防止という観点から焼結現象を詳細に検討し、アル
ミニウムの炭化珪素中への固溶限界を厳密に検討するこ
とにより、相対密度が９９．５％以上になり、十分に緻
密化しているが、焼結体中にアルミニウム化合物粒子は
残留しない、アルミニウム化合物の添加量を決定した。
【００３９】図２に従来のアルミニウム化合物添加炭化
珪素（ａ）及び本開発材（ｂ）の研磨面の微分干渉顕微
鏡写真を示した。
珪素（ａ）及び本開発材（ｂ）の研磨面の微分干渉顕微
鏡写真を示した。
【００４０】図中の黒い部分がアルミニウム化合物粒子
である。
である。
【００４１】アルミニウム化合物粒子の残留の有無は４
００倍の微分干渉顕微鏡写真中の黒い部分の有無により
判断した。
００倍の微分干渉顕微鏡写真中の黒い部分の有無により
判断した。
【００４２】又、透過電子顕微鏡による観察及び元素分
析によれば、本開発材中の固溶限界量以上のアルミニウ
ムは原料中の不純物と一緒に三重点に存在している。
析によれば、本開発材中の固溶限界量以上のアルミニウ
ムは原料中の不純物と一緒に三重点に存在している。
【００４３】しかし、三重点は直径０．１μｍ程度と小
さく、現状レベル鏡面では表面粗度には影響しない。
さく、現状レベル鏡面では表面粗度には影響しない。
【００４４】更に、図２に示したように、均質な微細構
造を実現したことにより、含有する粒子間の熱膨張差に
よる強度劣化も回避できる。
造を実現したことにより、含有する粒子間の熱膨張差に
よる強度劣化も回避できる。
【００４５】表面研磨はラップ盤によりダイアモンドの
遊離砥粒を用いて行った。遊離砥粒は最終的には、１／
４μｍ程度のものを使用した。表面粗度の測定はランク
テーラーホブソン社製タリステップを使用し、針圧２ｍ
ｇで行った。
遊離砥粒を用いて行った。遊離砥粒は最終的には、１／
４μｍ程度のものを使用した。表面粗度の測定はランク
テーラーホブソン社製タリステップを使用し、針圧２ｍ
ｇで行った。
【００４６】反射ミラーは上記の炭化珪素焼結体製反射
ミラー用基板に、用途に合わせて、公知のように金、
銀、白金、アルミニウム等をコーティングすることによ
り作製される。
ミラー用基板に、用途に合わせて、公知のように金、
銀、白金、アルミニウム等をコーティングすることによ
り作製される。
【００４７】コーティング法としては真空蒸着法、物理
スパッタリング法及び化学スパッタリング法等を適用す
れば良い。
スパッタリング法及び化学スパッタリング法等を適用す
れば良い。
【００４８】
【作用】本発明によって得られる炭化珪素焼結体は、ア
ルミニウム化合物粒子の残留がなく、相対密度が９９．
５％以上である。
ルミニウム化合物粒子の残留がなく、相対密度が９９．
５％以上である。
【００４９】本発明者らの研究によれば、このような特
徴は、本発明の炭化珪素焼結体が、焼結助剤として添加
したアルミニウム化合物の量を、相対密度が９９．５％
以上になり、十分に緻密化させた上に、焼結体中にアル
ミニウム化合物粒子は残留しないように厳密にコントロ
ールしたことに基ずくものである。
徴は、本発明の炭化珪素焼結体が、焼結助剤として添加
したアルミニウム化合物の量を、相対密度が９９．５％
以上になり、十分に緻密化させた上に、焼結体中にアル
ミニウム化合物粒子は残留しないように厳密にコントロ
ールしたことに基ずくものである。
【００５０】添加するアルミニウム化合物の量を本発明
の範囲にコントロールすることは、アルミニウム化合物
粒子の残留がなく、高密度を有する炭化珪素焼結体を実
現するために不可欠である。
の範囲にコントロールすることは、アルミニウム化合物
粒子の残留がなく、高密度を有する炭化珪素焼結体を実
現するために不可欠である。
【００５１】本発明の炭化珪素焼結体は、炭化珪素本来
の特性を損なうことなく、低濃度のアルミニウム化合物
添加により緻密化が可能となる材料であり、アルミニウ
ム化合物粒子が残留せずかつ高密度（＞９９．５％）な
表面粗度の優れた炭化珪素焼結体製反射ミラー用基板及
び高剛性、高耐熱性かつ高反射率の反射ミラーが実現で
きる。
の特性を損なうことなく、低濃度のアルミニウム化合物
添加により緻密化が可能となる材料であり、アルミニウ
ム化合物粒子が残留せずかつ高密度（＞９９．５％）な
表面粗度の優れた炭化珪素焼結体製反射ミラー用基板及
び高剛性、高耐熱性かつ高反射率の反射ミラーが実現で
きる。
【００５２】
【実施例】平均粒径０．３μｍの炭化珪素粉末、平均粒
径０．３μｍの酸化アルミニウム粉末及び平均粒径０．
４μｍの窒化アルミニウム粉末を第１表の組成に秤量
し、炭化珪素製ボールミルを用いて２４時間混練し乾燥
した。
径０．３μｍの酸化アルミニウム粉末及び平均粒径０．
４μｍの窒化アルミニウム粉末を第１表の組成に秤量
し、炭化珪素製ボールミルを用いて２４時間混練し乾燥
した。
【００５３】この混合粉末を種々の条件でホットプレス
焼結を行なった。ホットプレス焼結体よりミラー形状
（２０×２０×２ｍｍ）を切り出し、遊離砥粒を使用し
てラップ盤により表面研磨を行った。
焼結を行なった。ホットプレス焼結体よりミラー形状
（２０×２０×２ｍｍ）を切り出し、遊離砥粒を使用し
てラップ盤により表面研磨を行った。
【００５４】得られたミラー用基板に対して、アルキメ
デス法による密度測定及びランクテーラーホブソン社製
タリステップによる表面粗度の測定を行なった。表面粗
度はＲaで示した。
デス法による密度測定及びランクテーラーホブソン社製
タリステップによる表面粗度の測定を行なった。表面粗
度はＲaで示した。
【００５５】又、残留アルミニウム化合物粒子の有無を
４００倍の微分干渉顕微鏡写真中の黒い部分の有無によ
り判断した。実施例においては、アルミニウム化合物粒
子の残留は見られなかった。
４００倍の微分干渉顕微鏡写真中の黒い部分の有無によ
り判断した。実施例においては、アルミニウム化合物粒
子の残留は見られなかった。
【００５６】以上の物性の他に、以下の物性測定を行な
った。超音波の音速測定により算出される弾性率は
４．６×１０4ｋｇ／ｍｍ2であり、極めて高い剛性を保
持している。
った。超音波の音速測定により算出される弾性率は
４．６×１０4ｋｇ／ｍｍ2であり、極めて高い剛性を保
持している。
【００５７】ＪＩＳ Ｒ１６０１に準拠して三点曲げ
強度の測定を常温から１５００℃の範囲で行なった。常
温強度は９０ｋｇ／ｃｍ2であり、１０００℃までは強
度劣化は見られず、耐熱性は高かった。
強度の測定を常温から１５００℃の範囲で行なった。常
温強度は９０ｋｇ／ｃｍ2であり、１０００℃までは強
度劣化は見られず、耐熱性は高かった。
【００５８】つまり、高精度化に伴う高剛性・高耐熱性
というミラー基板への要求を満たしている。
というミラー基板への要求を満たしている。
【００５９】その他に、ＴＭＡにより測定した熱膨張
係数は常温から２００℃の範囲内で約３．５×１０6／
℃であった。熱膨張の小さい材料であり、この点も精度
向上につながる。
係数は常温から２００℃の範囲内で約３．５×１０6／
℃であった。熱膨張の小さい材料であり、この点も精度
向上につながる。
【００６０】ＪＩＳ Ｒ１６０７に準拠して、ＫIC値
を測定すると、３．５ＭＰａｍ0.5である。従来、ミラ
ー基板として使用されるガラスに比べ、靭性が高く、扱
いが容易となる。
を測定すると、３．５ＭＰａｍ0.5である。従来、ミラ
ー基板として使用されるガラスに比べ、靭性が高く、扱
いが容易となる。
【００６１】得られた基板にアルミニウムを蒸着し、反
射ミラーを作製した。
射ミラーを作製した。
【００６２】反射ミラーのレーザー光に対する反射率は
表面粗度が小さくなるに従って向上し、本実施例の反射
ミラーでは、反射率は９３％程度と高い値を示した。
表面粗度が小さくなるに従って向上し、本実施例の反射
ミラーでは、反射率は９３％程度と高い値を示した。
【００６３】
【発明の効果】本発明の炭化珪素焼結体は、従来の炭化
珪素焼結体に比べ、助剤成分の炭化珪素中への固溶現象
を解明し、焼結における助剤成分の必要量を精密に決定
した結果、焼結体中にアルミニウム化合物粒子が残留せ
ず、高密度の材料が作成可能となった。
珪素焼結体に比べ、助剤成分の炭化珪素中への固溶現象
を解明し、焼結における助剤成分の必要量を精密に決定
した結果、焼結体中にアルミニウム化合物粒子が残留せ
ず、高密度の材料が作成可能となった。
【００６４】また、反射ミラー用基板に適用すると、優
れた表面粗度特性を示し、Ｘ線やレーザー光等の反射ミ
ラーとして高耐熱性かつ高剛性であり、高反射率をも実
現できたものである。
れた表面粗度特性を示し、Ｘ線やレーザー光等の反射ミ
ラーとして高耐熱性かつ高剛性であり、高反射率をも実
現できたものである。
【００６５】
【表１】
【図１】酸化アルミニウム添加量に対し、強度比及び焼
結体の相対密度を示した図。
結体の相対密度を示した図。
【図２】従来のアルミニウム化合物添加炭化珪素（ａ）
及び本開発材（ｂ）の研磨面の微分干渉顕微鏡写真であ
る。
及び本開発材（ｂ）の研磨面の微分干渉顕微鏡写真であ
る。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成４年７月２４日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４３】しかし、三重点は直径０．１μｍ程度と小
さく、現状レベルの鏡面では表面粗度には影響しない。
さく、現状レベルの鏡面では表面粗度には影響しない。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００５８】レーザーフラッシュ法による熱伝導率の
測定結果は０．２４ｃａｌ／ｃｍ・ｓ・℃と高い値を示
していた。つまり、高精度化に伴う高剛性・高耐熱性と
いうミラー基板への要求を満たしている。
測定結果は０．２４ｃａｌ／ｃｍ・ｓ・℃と高い値を示
していた。つまり、高精度化に伴う高剛性・高耐熱性と
いうミラー基板への要求を満たしている。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５９
【補正方法】変更
【補正内容】
【００５９】その他に、 ＴＭＡにより測定した熱膨張
係数は常温から２００℃の範囲内で約３．５×１０6／
℃であった。熱膨張の小さい材料であり、この点も精度
向上につながる。
係数は常温から２００℃の範囲内で約３．５×１０6／
℃であった。熱膨張の小さい材料であり、この点も精度
向上につながる。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００６０】 ＪＩＳ Ｒ１６０７に準拠して、ＫIC値
を測定すると、３．５ＭＰａｍ0.5である。従来、ミラ
ー基板として使用されるガラスに比べ、靭性が高く、扱
いが容易となる。 ─────────────────────────────────────────────────────
を測定すると、３．５ＭＰａｍ0.5である。従来、ミラ
ー基板として使用されるガラスに比べ、靭性が高く、扱
いが容易となる。 ─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年４月８日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図２
【補正方法】変更
【補正内容】
【図２】従来のアルミニウム化合物添加炭化珪素（ａ）
及び本開発材（ｂ）の研磨面のセラミック材料の組織の
微分干渉顕微鏡写真である。
及び本開発材（ｂ）の研磨面のセラミック材料の組織の
微分干渉顕微鏡写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 41/91 Ｄ Ｇ０２Ｂ 5/08 Ａ 9224−2Ｋ
Claims (5)
- 【請求項１】 焼結体中にアルミニウム化合物粒子の残
留がなく、相対密度９９．５％以上であることを特徴と
する高純度緻密質炭化珪素焼結体。 - 【請求項２】 炭化珪素及びアルミニウム換算で０．３
５〜１．００ｗｔ％に相当するアルミニウムもしくはア
ルミニウム化合物よりなる混合粉末を、アルゴンガス雰
囲気中で１８００〜２１００℃、負荷圧力１０ＭＰａ以
上でホットプレス焼結することを特徴とする請求項１記
載の高純度緻密質炭化珪素焼結体の製造方法。 - 【請求項３】 相対密度９９．５％以上の炭化珪素焼結
体よりなり、焼結体中にアルミニウム化合物粒子の残留
がなく、反射面の表面粗度がＲa２ｎｍ以下である炭化
珪素焼結体製反射ミラー用基板。 - 【請求項４】 請求項１記載の炭化珪素焼結体製反射ミ
ラー用基板の表面に、反射膜をコーティングしてなる反
射ミラー。 - 【請求項５】 炭化珪素及びアルミニウム換算で０．３
５〜１．００ｗｔ％に相当するアルミニウムもしくはア
ルミニウム化合物よりなる混合粉末を、アルゴンガス雰
囲気中で１８００〜２１００℃、負荷圧力１０ＭＰａ以
上でホットプレス焼結した後、得られた焼結体の反射面
の表面粗度をＲa２ｎｍ以下に研磨することを特徴とす
る請求項１記載の炭化珪素焼結体製反射ミラー用基板の
製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07576692A JP3147977B2 (ja) | 1991-12-19 | 1992-02-28 | 炭化珪素焼結体製反射ミラー用基板とその製造方法 |
| US07/995,642 US5407750A (en) | 1991-12-19 | 1992-12-18 | High purity dense silicon carbide sintered body and process for making same |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3-353901 | 1991-12-19 | ||
| JP35390191 | 1991-12-19 | ||
| JP07576692A JP3147977B2 (ja) | 1991-12-19 | 1992-02-28 | 炭化珪素焼結体製反射ミラー用基板とその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05246764A true JPH05246764A (ja) | 1993-09-24 |
| JP3147977B2 JP3147977B2 (ja) | 2001-03-19 |
Family
ID=26416916
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP07576692A Expired - Fee Related JP3147977B2 (ja) | 1991-12-19 | 1992-02-28 | 炭化珪素焼結体製反射ミラー用基板とその製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5407750A (ja) |
| JP (1) | JP3147977B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005314157A (ja) * | 2004-04-28 | 2005-11-10 | National Institute For Materials Science | 炭化珪素焼結体およびこれを用いた半導体および液晶製造装置用部材 |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2918860B2 (ja) * | 1997-01-20 | 1999-07-12 | 日本ピラー工業株式会社 | 鏡面体 |
| JPH1179846A (ja) * | 1997-09-01 | 1999-03-23 | Tokai Carbon Co Ltd | 炭化珪素成形体 |
| DE19933194A1 (de) * | 1999-07-15 | 2001-01-18 | Kempten Elektroschmelz Gmbh | Flüssigphasengesinterte SiC-Formkörper mit verbesserter Bruchzähigkeit sowie hohem elektrischen Widerstand und Verfahren zu ihrer Herstellung |
| TWI327761B (en) * | 2005-10-07 | 2010-07-21 | Rohm & Haas Elect Mat | Method for making semiconductor wafer and wafer holding article |
| EP1793021A3 (en) * | 2005-12-02 | 2009-01-14 | Rohm and Haas Electronic Materials LLC | Method for semiconductor processing using silicon carbide article |
| CN114988907B (zh) * | 2022-05-31 | 2023-01-06 | 华中科技大学 | 一种高比分梯度铝基碳化硅复合材料反射镜及其制备方法 |
Family Cites Families (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3836673A (en) * | 1972-03-23 | 1974-09-17 | Norton Co | Sintered silicon carbide |
| JPS5741538B2 (ja) * | 1973-03-23 | 1982-09-03 | ||
| US4135937A (en) * | 1977-03-31 | 1979-01-23 | The Carborundum Company | High density hot pressed thermal shock resistant silicon carbide |
| GB2082165B (en) * | 1980-07-17 | 1984-03-28 | Asahi Glass Co Ltd | Silicon carbide ceramic |
| DE2809278A1 (de) * | 1978-03-03 | 1979-09-06 | Kempten Elektroschmelz Gmbh | Dichte polykristalline formkoerper aus alpha-siliciumcarbid und verfahren zu ihrer herstellung durch drucklose sinterung |
| US4332755A (en) * | 1978-06-15 | 1982-06-01 | Kennecott Corporation | Sintered silicon carbide - aluminum nitride articles and method of making such articles |
| US4214818A (en) * | 1978-11-08 | 1980-07-29 | Westinghouse Electric Corp. | Hot pressed SiC-high power laser mirror |
| DE2923728A1 (de) * | 1979-06-12 | 1980-12-18 | Kempten Elektroschmelz Gmbh | Dichte formkoerper aus polykristallinem alpha -siliciumcarbid und verfahren zu ihrer herstellung durch heisspressen |
| JPS5741538A (en) * | 1980-08-21 | 1982-03-08 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Forced combustion type heater used exclusively for room heating |
| JPS6034515A (ja) * | 1983-08-02 | 1985-02-22 | Arai Pump Mfg Co Ltd | 摺動部用部材 |
| US4659548A (en) * | 1986-02-13 | 1987-04-21 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Fabrication of metal matrix composite mirror |
| US5075264A (en) * | 1986-04-09 | 1991-12-24 | Nippon Pillar Packing Co., Ltd. | Slider composed of high-density silicon carbide sintered compact |
| JPS6321251A (ja) * | 1986-07-16 | 1988-01-28 | 新日本製鐵株式会社 | 炭化珪素系セラミツク焼結体 |
| US4814232A (en) * | 1987-03-25 | 1989-03-21 | United Technologies Corporation | Method for depositing laser mirror coatings |
| JP5741538B2 (ja) | 2011-09-21 | 2015-07-01 | 日本精工株式会社 | 直動案内装置 |
-
1992
- 1992-02-28 JP JP07576692A patent/JP3147977B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1992-12-18 US US07/995,642 patent/US5407750A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005314157A (ja) * | 2004-04-28 | 2005-11-10 | National Institute For Materials Science | 炭化珪素焼結体およびこれを用いた半導体および液晶製造装置用部材 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3147977B2 (ja) | 2001-03-19 |
| US5407750A (en) | 1995-04-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5487099B2 (ja) | 耐摩耗性部材、耐摩耗性機器および耐摩耗性部材の製造方法 | |
| JPH10182234A (ja) | 立方晶窒化硼素基焼結材及びその製造方法 | |
| JP3147977B2 (ja) | 炭化珪素焼結体製反射ミラー用基板とその製造方法 | |
| KR950014714B1 (ko) | 휘스커 강화 세라믹과 그것의 클래드/열간 정압압축 성형방법 | |
| JP2507479B2 (ja) | ＳｉＣ−Ａｌ▲下２▼Ｏ▲下３▼複合焼結体及びその製造法 | |
| KR900005511B1 (ko) | SiC-Al_2S_3 복합소결체 및 그 제조방법 | |
| JPH06300907A (ja) | 炭化珪素焼結体を用いた光学用及びｘ線用部品及びその製造方法 | |
| JPH089506B2 (ja) | 窒化珪素体 | |
| US20020128143A1 (en) | Titanium diboride sintered body with silicon nitride as a sintering aid and a method for manufacture thereof | |
| JP4460804B2 (ja) | 低熱膨張セラミックスおよび露光装置用部材 | |
| JPH05237827A (ja) | 成形用モールド及びその製造方法 | |
| JP2738629B2 (ja) | 複合部材 | |
| CN100562506C (zh) | 氧化铝氮化钛类烧结体及其制造方法、磁头用基板、超声波马达、动压力轴承 | |
| JP4761948B2 (ja) | 炭化珪素質焼結及びそれを用いた半導体製造装置用部品 | |
| JP2003095744A (ja) | 炭化珪素焼結体及びそれを用いた半導体製造用部材、磁気ヘッド製造用部材、耐摩耗摺動部材およびその製造方法 | |
| CN101511748A (zh) | 氧化铝基复合烧结体和切削刀片 | |
| JP4568979B2 (ja) | コーディエライト緻密焼結体及びその製造法 | |
| JP2939297B2 (ja) | レーザー用反射鏡及びその製造方法 | |
| CN1055453C (zh) | 碳化铬复合陶瓷块规 | |
| JP3045370B2 (ja) | 高強度高靱性セラミックス複合材料及びセラミックス複合粉末並びにそれらの製造方法 | |
| JPH08112705A (ja) | 窒化ケイ素質焼結体製切削工具およびその製造方法 | |
| JP2001302339A (ja) | 精密測定機器用部材およびその製造方法 | |
| JP2000072453A (ja) | ガラスモールド成形用型及びその製造方法 | |
| JPS6230666A (ja) | 高靭性窒化ケイ素焼結体及びその製造方法 | |
| JPH1017365A (ja) | 炭化珪素質焼結体およびその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20001128 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |