JPH0524854B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0524854B2 JPH0524854B2 JP20305187A JP20305187A JPH0524854B2 JP H0524854 B2 JPH0524854 B2 JP H0524854B2 JP 20305187 A JP20305187 A JP 20305187A JP 20305187 A JP20305187 A JP 20305187A JP H0524854 B2 JPH0524854 B2 JP H0524854B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- temperature
- nitrogen
- oxygen
- atmosphere
- composite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims description 26
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 claims description 14
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 13
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 13
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 10
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 10
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 7
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 35
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 18
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 16
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 16
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 14
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 14
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 14
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 13
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 13
- 239000011195 cermet Substances 0.000 description 11
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 9
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 description 7
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 7
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 7
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 3
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- -1 Ni and Co Chemical class 0.000 description 2
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 2
- 238000005256 carbonitriding Methods 0.000 description 2
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 2
- 150000004767 nitrides Chemical group 0.000 description 2
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 238000007429 general method Methods 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 238000004898 kneading Methods 0.000 description 1
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、極めて強靭で高品質な窒素含有サー
メツトの製造に必要とする硬質原料の、Ti，
Ta，Nb，Ｗの複合炭窒化物の製造法に関する。
本発明による複合炭窒化物を原料とした窒素含有
サーメツトは例えば高速、高送り条件下で使用す
る切削工具等に有効に利用できる。 〔従来の技術〕 Ti，Ta，Nb，Ｗ等の炭窒化物をNiやCo等の
金属で結合した窒素含有サーメツトは、従来の窒
素を含有しないサーメツトに比べ、その硬質分散
相が著しく微粒になるため、切削工具としての耐
塑性変形性、耐熱疲労性が大幅に改善されること
が知られている（特公昭49−1364号公報）。 ところで、この種のサーメツトの作製におい
て、真空中での焼結を行うと、サーメツト合金中
に含有される炭窒化物が分解し、いわゆる脱窒現
象が起きて窒素添加の効果が減少したり、また、
その際に生じた窒素ガスが焼結体から充分に抜け
ずに、焼結後にポアとして残存し、いずれも窒素
含有サーメツトの工具としての信頼性を著しく低
下させることになる。 そのために、上記特公昭49−1364号公報には、
該サーメツトを真空中ではなく窒素雰囲気中で焼
結することにより、窒化物の分解を抑えるという
技術が開示されれている。 さらに、含有窒素量が増すと脱窒量も増すた
め、その抑制のためには雰囲気窒素圧を80Torr
以上必要とするが、焼結時の該サーメツトからの
脱ガスが不充分となる欠点があつた。 その克服法として、サーメツト中に含有される
金属元素の複合炭窒化物を予め製造して、窒素解
離圧を下げ、焼結中の脱窒を極力抑える方法が提
案されている（例えば特公昭56−51201号公報
等）。 さらに、該複合炭窒化物の粉末を微粒にするた
めに、酸化物を出発原料とし、これに炭素粉末を
混合し、窒素気流中にて加熱させるという試みが
なされている（例えば特開昭61−291408号公報
等）。 また、このような従来の複合炭窒化物の製造法
は、開放型ボート送りの連続炉で、窒素を流した
ままの状態にして、ボートを順次送つていく方式
で行なうのが一般的であつた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、従来の酸化物と炭素との混合物
に窒素を流して複合炭窒化物を作製するという方
法では、遊離炭素、酸素が残存し、得られた複合
炭窒化物を原料に用いたサーメツトを作製する際
の焼結過程における焼結性を劣化させ、その結
果、工具としての特性である耐摩耗性や靭性を低
下させてしまうという問題があつた。 本発明はこの問題点を解決して、金属酸化物と
炭素粉末を原料として、酸素や遊離炭素の残存を
防止し、しかも微細な粉末で焼結性の良いTi，
Ta，Nb，Ｗの複合炭窒化物の製造法を提案する
ことを目的とするものである。 〔問題点を解決するための手段及び作用〕 上記の問題点の解決手段を求めて、本発明者ら
は、酸化物を出発原料とした複合炭窒化物の生成
過程について詳細な検討を行つた。 その結果、前記のように連続炉で窒素を流した
状態で開放型ボート送り方式で、酸化物原料から
複合炭窒化物を作製する従来法は、明らかに製造
工程が簡略化されており、かつ酸化物原料自体が
元来微粒な粉末であるため、生成する複合炭窒化
物粉末も微粒になる点で有効なものであるが、そ
の反応は非常に複雑であることが判つた。これ
は、還元反応に加え、炭化、窒化各反応が起こ
り、さらに固溶化反応も生じるためであり、加熱
に伴い、まず各酸化物の還元反応がCOガスの発
生として進行し、引き続き窒化、炭化が重なり合
うように起こるものであるという知見を得た。 この知見に基き検討したところ、酸素を完全に
除去するためには、換言すれば酸化物の還元反応
を促進するためには、加熱中に還元雰囲気をつく
り出す水素を流すとよいことが判明した。そし
て、充分に酸素が抜けた後で窒素を流すのが理想
的手段であると言える。 しかし、実際には、窒素を流さなければ、ある
温度から粒成長が始まり、当初の目的である微粒
化が充分には図れない。 本発明者らは、これらの状況に鑑みて、酸化物
を原料とし、酸素除去、遊離炭素の残留防止と微
粒化の両方を達成できるような加熱方法、特に雰
囲気条件と温度条件について研究を重ね、TiO2，
Ta2O5，Nb2O5，WO3及び炭素粉末を出発原料と
して混合し、該混合物を水素雰囲気中で加熱した
後、1200℃以上1500℃以下の温度で窒素雰囲気に
切換えて加熱し、引き続き該窒素雰囲気中で1500
℃以上2100℃以下の温度に保持して反応せしめる
ことを特徴とするTi，Ta，Nb，Ｗの複合炭窒化
物の製造法である本発明に到達したのである。 本発明はTi，Ta，Nb，Ｗを、それぞれTiO2，
Ta2O5，Nb2O5，WO3という酸化物で供給し、こ
れに炭素粉末を混合し、これを加熱処理するに際
し、まず還元反応が進行する低温側では水素雰囲
気で加熱し、加熱昇温を続けて1200℃以上1500℃
以下までの温度域に入つた時点で雰囲気を窒素に
切換え、引き続きこの窒素雰囲気中で1500℃以上
2100℃以下で加熱することにより、炭窒化反応を
させてTi，Ta，Nb，Ｗの複炭窒化物を得る方法
である。窒素雰囲気圧力を30Torr以上10気圧以
下とすることが特に好ましい。 このように酸化物を出発原料に用いることで、
微粉末が得られまた、酸化物の還元反応は水素雰
囲気中で充分に進行できるので、酸素含有量を著
しく低下させることができ、かつ、酸素はCOガ
スとして抜けるため、炭化するために必要な量の
炭素以外に還元のために混合しておいた炭素も、
その役割を果して抜けてゆく。その結果、残留酸
素や遊離炭素の著しく少ない良質な複合炭窒化物
が得られる。 従つて、本発明の複合炭窒化物を用いてサーメ
ツトを作製すると、非常に焼結性が良く、切削特
性においても耐摩耗性、靭性、耐熱亀裂性の極め
て優れた、信頼性の高い合金が得られるのであ
る。 以下、本発明における一般的方法と制限理由を
述べる。 １ 水素雰囲気加熱条件 水素雰囲気圧力は10-3Torr以上10気圧以下と
する。10-3Torr未満では酸素除去の効果がなく、
10気圧を越てもその効果に差異がない上に、高圧
製造設備となり設備的に無駄が生じるので好まし
くない。この雰囲気に保持する時間については、
特に制限するところはない。 ２ 昇温速度 常温（加熱処理開始）から1500℃以上2100℃以
下の最高到達温度までの全温度域で１〜100℃／
分が好ましい。 １℃／分より小さいと粒成長するし、100℃／
分より大きいと、酸素、遊離炭素を充分に除去す
ることができない。 ３ 窒素供給開始温度 1200℃以上1500℃以下で窒素供給を開始する。
1200℃未満で供給すると、該複合炭窒化物中に酸
素が残留し、1500℃を越えても窒素供給しないで
おくと粒成長をきたし、合金の硬度を低下させる
ことになるので好ましくない。 ４ 加熱処理中の窒素雰囲気圧力 30Torr以上10気圧以下とする。30Torr未満で
は窒素供給による微細化の効果が得られず、また
10気圧を越えてもその効果に差異はないに加え、
設備的に無駄が生じるので好ましくない。 ５ 反応温度 窒素雰囲気中で1500℃以上2100℃以下で保持し
反応させる。1500℃未満では固溶が不充分で好ま
しくなく、一方、2100℃を越えると粒成長が著し
くなるので好ましくない。 ６ 最高到達温度で保持時間 10分以上５時間以下が好ましい。10分未満では
還元反応が不充分でり、５時間を越えると粒成長
をきたすので好ましくない。 〔実施例〕 以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。 実施例 １ TiO2粉末、Ta2O5粉末、Nb2O5粉末、WO3粉
末とＣ粉末を混合して水練り造粒し、1450℃まで
１気圧の水素雰囲気中で加熱の後、PN2＝
400Torrの窒素雰囲気に切換え、1650℃で１時間
保持し、本発明の複合炭窒化物AAを得た。な
お、加熱処理開始から1650℃までの昇温速度は10
℃／分で行なつた。 比較として、同様に造粒したものをPN2＝
400Torrの窒素雰囲気下で1650℃まで10℃／分の
昇温速度で加熱し、この条件で１時間保持した比
較品Ｂを得た。 Ａ，Ｂ各試料の分析結果を第１表に示す。第１
表から、本発明品Ａと比較品Ｂは粒度では殆んど
差がないものの、本発明品Ａでは遊離炭素及び酸
素量が著しく減少していることが明らかに判る。 得られた複合炭窒化物Ａ、ＢにそれぞれNi，
Coを８重量ずつ添加して、サーメツト合金を作
製すべく、1450℃で１時間焼結した。得られた合
金は、本発明品Ａを原料としたものには巣が殆ん
ど存在しなかつたのに対し、比較品Ｂを原料とし
たものは、A06タイプ（超硬工具協会規格CIS
006B−1983）の巣が認められた。 実施例 ２ Ti：Ta：Nb：Ｗ＝0.80：0.03：0.07：0.10，
Ｃ：Ｎ＝0.51：0.49、非金属成分／金属成分の比
が1.0となるように、第１表のように金属又は酸
化物、炭化物、炭窒化物を混合し、各試料につい
て1350℃までは400Torrの水素雰囲気で加熱後、
1350℃からPN2＝１気圧の窒素雰囲気に切換え、
この雰囲気で1650℃で１時間保持した。加熱処理
開始から1650℃までの昇温は12℃／分で行なつ
た。得られた本発明品Ｃと比較品Ｄ、Ｅの複合炭
窒化物についての分析結果を第２表に示す。 この結果、本発明品Ｃは酸化物原料を用いず金
属粉を用いた比較品Ｄに比べ粒度が非常に小さく
遊離炭素量、酸素量共に減少していること、また
炭素窒化物と炭化物を原料とする比較品Ｅに比べ
て酸素量はやや多いものの、遊離炭素は少なく粒
度も非常に小さいことが判る。すなわち本発明品
が最も微細であることが認められた。
メツトの製造に必要とする硬質原料の、Ti，
Ta，Nb，Ｗの複合炭窒化物の製造法に関する。
本発明による複合炭窒化物を原料とした窒素含有
サーメツトは例えば高速、高送り条件下で使用す
る切削工具等に有効に利用できる。 〔従来の技術〕 Ti，Ta，Nb，Ｗ等の炭窒化物をNiやCo等の
金属で結合した窒素含有サーメツトは、従来の窒
素を含有しないサーメツトに比べ、その硬質分散
相が著しく微粒になるため、切削工具としての耐
塑性変形性、耐熱疲労性が大幅に改善されること
が知られている（特公昭49−1364号公報）。 ところで、この種のサーメツトの作製におい
て、真空中での焼結を行うと、サーメツト合金中
に含有される炭窒化物が分解し、いわゆる脱窒現
象が起きて窒素添加の効果が減少したり、また、
その際に生じた窒素ガスが焼結体から充分に抜け
ずに、焼結後にポアとして残存し、いずれも窒素
含有サーメツトの工具としての信頼性を著しく低
下させることになる。 そのために、上記特公昭49−1364号公報には、
該サーメツトを真空中ではなく窒素雰囲気中で焼
結することにより、窒化物の分解を抑えるという
技術が開示されれている。 さらに、含有窒素量が増すと脱窒量も増すた
め、その抑制のためには雰囲気窒素圧を80Torr
以上必要とするが、焼結時の該サーメツトからの
脱ガスが不充分となる欠点があつた。 その克服法として、サーメツト中に含有される
金属元素の複合炭窒化物を予め製造して、窒素解
離圧を下げ、焼結中の脱窒を極力抑える方法が提
案されている（例えば特公昭56−51201号公報
等）。 さらに、該複合炭窒化物の粉末を微粒にするた
めに、酸化物を出発原料とし、これに炭素粉末を
混合し、窒素気流中にて加熱させるという試みが
なされている（例えば特開昭61−291408号公報
等）。 また、このような従来の複合炭窒化物の製造法
は、開放型ボート送りの連続炉で、窒素を流した
ままの状態にして、ボートを順次送つていく方式
で行なうのが一般的であつた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、従来の酸化物と炭素との混合物
に窒素を流して複合炭窒化物を作製するという方
法では、遊離炭素、酸素が残存し、得られた複合
炭窒化物を原料に用いたサーメツトを作製する際
の焼結過程における焼結性を劣化させ、その結
果、工具としての特性である耐摩耗性や靭性を低
下させてしまうという問題があつた。 本発明はこの問題点を解決して、金属酸化物と
炭素粉末を原料として、酸素や遊離炭素の残存を
防止し、しかも微細な粉末で焼結性の良いTi，
Ta，Nb，Ｗの複合炭窒化物の製造法を提案する
ことを目的とするものである。 〔問題点を解決するための手段及び作用〕 上記の問題点の解決手段を求めて、本発明者ら
は、酸化物を出発原料とした複合炭窒化物の生成
過程について詳細な検討を行つた。 その結果、前記のように連続炉で窒素を流した
状態で開放型ボート送り方式で、酸化物原料から
複合炭窒化物を作製する従来法は、明らかに製造
工程が簡略化されており、かつ酸化物原料自体が
元来微粒な粉末であるため、生成する複合炭窒化
物粉末も微粒になる点で有効なものであるが、そ
の反応は非常に複雑であることが判つた。これ
は、還元反応に加え、炭化、窒化各反応が起こ
り、さらに固溶化反応も生じるためであり、加熱
に伴い、まず各酸化物の還元反応がCOガスの発
生として進行し、引き続き窒化、炭化が重なり合
うように起こるものであるという知見を得た。 この知見に基き検討したところ、酸素を完全に
除去するためには、換言すれば酸化物の還元反応
を促進するためには、加熱中に還元雰囲気をつく
り出す水素を流すとよいことが判明した。そし
て、充分に酸素が抜けた後で窒素を流すのが理想
的手段であると言える。 しかし、実際には、窒素を流さなければ、ある
温度から粒成長が始まり、当初の目的である微粒
化が充分には図れない。 本発明者らは、これらの状況に鑑みて、酸化物
を原料とし、酸素除去、遊離炭素の残留防止と微
粒化の両方を達成できるような加熱方法、特に雰
囲気条件と温度条件について研究を重ね、TiO2，
Ta2O5，Nb2O5，WO3及び炭素粉末を出発原料と
して混合し、該混合物を水素雰囲気中で加熱した
後、1200℃以上1500℃以下の温度で窒素雰囲気に
切換えて加熱し、引き続き該窒素雰囲気中で1500
℃以上2100℃以下の温度に保持して反応せしめる
ことを特徴とするTi，Ta，Nb，Ｗの複合炭窒化
物の製造法である本発明に到達したのである。 本発明はTi，Ta，Nb，Ｗを、それぞれTiO2，
Ta2O5，Nb2O5，WO3という酸化物で供給し、こ
れに炭素粉末を混合し、これを加熱処理するに際
し、まず還元反応が進行する低温側では水素雰囲
気で加熱し、加熱昇温を続けて1200℃以上1500℃
以下までの温度域に入つた時点で雰囲気を窒素に
切換え、引き続きこの窒素雰囲気中で1500℃以上
2100℃以下で加熱することにより、炭窒化反応を
させてTi，Ta，Nb，Ｗの複炭窒化物を得る方法
である。窒素雰囲気圧力を30Torr以上10気圧以
下とすることが特に好ましい。 このように酸化物を出発原料に用いることで、
微粉末が得られまた、酸化物の還元反応は水素雰
囲気中で充分に進行できるので、酸素含有量を著
しく低下させることができ、かつ、酸素はCOガ
スとして抜けるため、炭化するために必要な量の
炭素以外に還元のために混合しておいた炭素も、
その役割を果して抜けてゆく。その結果、残留酸
素や遊離炭素の著しく少ない良質な複合炭窒化物
が得られる。 従つて、本発明の複合炭窒化物を用いてサーメ
ツトを作製すると、非常に焼結性が良く、切削特
性においても耐摩耗性、靭性、耐熱亀裂性の極め
て優れた、信頼性の高い合金が得られるのであ
る。 以下、本発明における一般的方法と制限理由を
述べる。 １ 水素雰囲気加熱条件 水素雰囲気圧力は10-3Torr以上10気圧以下と
する。10-3Torr未満では酸素除去の効果がなく、
10気圧を越てもその効果に差異がない上に、高圧
製造設備となり設備的に無駄が生じるので好まし
くない。この雰囲気に保持する時間については、
特に制限するところはない。 ２ 昇温速度 常温（加熱処理開始）から1500℃以上2100℃以
下の最高到達温度までの全温度域で１〜100℃／
分が好ましい。 １℃／分より小さいと粒成長するし、100℃／
分より大きいと、酸素、遊離炭素を充分に除去す
ることができない。 ３ 窒素供給開始温度 1200℃以上1500℃以下で窒素供給を開始する。
1200℃未満で供給すると、該複合炭窒化物中に酸
素が残留し、1500℃を越えても窒素供給しないで
おくと粒成長をきたし、合金の硬度を低下させる
ことになるので好ましくない。 ４ 加熱処理中の窒素雰囲気圧力 30Torr以上10気圧以下とする。30Torr未満で
は窒素供給による微細化の効果が得られず、また
10気圧を越えてもその効果に差異はないに加え、
設備的に無駄が生じるので好ましくない。 ５ 反応温度 窒素雰囲気中で1500℃以上2100℃以下で保持し
反応させる。1500℃未満では固溶が不充分で好ま
しくなく、一方、2100℃を越えると粒成長が著し
くなるので好ましくない。 ６ 最高到達温度で保持時間 10分以上５時間以下が好ましい。10分未満では
還元反応が不充分でり、５時間を越えると粒成長
をきたすので好ましくない。 〔実施例〕 以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。 実施例 １ TiO2粉末、Ta2O5粉末、Nb2O5粉末、WO3粉
末とＣ粉末を混合して水練り造粒し、1450℃まで
１気圧の水素雰囲気中で加熱の後、PN2＝
400Torrの窒素雰囲気に切換え、1650℃で１時間
保持し、本発明の複合炭窒化物AAを得た。な
お、加熱処理開始から1650℃までの昇温速度は10
℃／分で行なつた。 比較として、同様に造粒したものをPN2＝
400Torrの窒素雰囲気下で1650℃まで10℃／分の
昇温速度で加熱し、この条件で１時間保持した比
較品Ｂを得た。 Ａ，Ｂ各試料の分析結果を第１表に示す。第１
表から、本発明品Ａと比較品Ｂは粒度では殆んど
差がないものの、本発明品Ａでは遊離炭素及び酸
素量が著しく減少していることが明らかに判る。 得られた複合炭窒化物Ａ、ＢにそれぞれNi，
Coを８重量ずつ添加して、サーメツト合金を作
製すべく、1450℃で１時間焼結した。得られた合
金は、本発明品Ａを原料としたものには巣が殆ん
ど存在しなかつたのに対し、比較品Ｂを原料とし
たものは、A06タイプ（超硬工具協会規格CIS
006B−1983）の巣が認められた。 実施例 ２ Ti：Ta：Nb：Ｗ＝0.80：0.03：0.07：0.10，
Ｃ：Ｎ＝0.51：0.49、非金属成分／金属成分の比
が1.0となるように、第１表のように金属又は酸
化物、炭化物、炭窒化物を混合し、各試料につい
て1350℃までは400Torrの水素雰囲気で加熱後、
1350℃からPN2＝１気圧の窒素雰囲気に切換え、
この雰囲気で1650℃で１時間保持した。加熱処理
開始から1650℃までの昇温は12℃／分で行なつ
た。得られた本発明品Ｃと比較品Ｄ、Ｅの複合炭
窒化物についての分析結果を第２表に示す。 この結果、本発明品Ｃは酸化物原料を用いず金
属粉を用いた比較品Ｄに比べ粒度が非常に小さく
遊離炭素量、酸素量共に減少していること、また
炭素窒化物と炭化物を原料とする比較品Ｅに比べ
て酸素量はやや多いものの、遊離炭素は少なく粒
度も非常に小さいことが判る。すなわち本発明品
が最も微細であることが認められた。
【表】
【表】
実施例 ３
TiO2，Ta2O5，Nb2O5，WO3，Ｃの各粉末を
第３表の如く配合し、200Torrの水素中で加熱、
還元、第３表に示した条件で炭窒化処理を施し
た。このときの昇温速度は10℃／分、PN2は全て
１気圧とした。得られた本発明品Ｆ〜Ｉ及び比較
品Ｊ〜Ｏの複合炭窒化物の分析結果も合せて第３
表に示す。
第３表の如く配合し、200Torrの水素中で加熱、
還元、第３表に示した条件で炭窒化処理を施し
た。このときの昇温速度は10℃／分、PN2は全て
１気圧とした。得られた本発明品Ｆ〜Ｉ及び比較
品Ｊ〜Ｏの複合炭窒化物の分析結果も合せて第３
表に示す。
【表】
実施例 ４
実施例１〜３で得た複合炭窒化物Ａ，Ｂ，Ｅ，
Ｈ，Ｍ，Ｎを原料として用い、これ等にNi，Co
を10重量％ずつ添加し、混合してプレス後、1420
℃、PN2＝10Torrの窒素雰囲気下で１時間焼結し
てサーメツト合金を作製した。得られた合金をそ
れぞれＰ，Ｑ，Ｒ，Ｓ，Ｔ，Ｕとする。各合金の
硬度、抗折力を第４表に示す。
Ｈ，Ｍ，Ｎを原料として用い、これ等にNi，Co
を10重量％ずつ添加し、混合してプレス後、1420
℃、PN2＝10Torrの窒素雰囲気下で１時間焼結し
てサーメツト合金を作製した。得られた合金をそ
れぞれＰ，Ｑ，Ｒ，Ｓ，Ｔ，Ｕとする。各合金の
硬度、抗折力を第４表に示す。
【表】
さらに原料Ｅ，Ｎを用いて、硬度を向上させる
べく、Co，Niの添加量を７重量％ずつにして、
1450℃、PN2＝5Torrで１時間焼結し、合金Ｖ，
Ｗを得た。これ等の合金の硬度、抗折力を第５表
に示すが、抗折力が著しく低下した。
べく、Co，Niの添加量を７重量％ずつにして、
1450℃、PN2＝5Torrで１時間焼結し、合金Ｖ，
Ｗを得た。これ等の合金の硬度、抗折力を第５表
に示すが、抗折力が著しく低下した。
【表】
次に上記Ｐ〜Ｗの合金について下記の条件で切
削試験を行つた。試験結果を第６表に示すが、本
発明の複合炭窒化物を原料とした合金がフランク
摩耗量、断続切削での欠損数、フライス断続切削
での熱亀裂発生本数のいずれの項目においても優
れていることが判る。 条件１ 連続切削 被削材 SCM440（HB＝280） 切削速度 200m／min 送 り 0.32mm／rev 切り込み 1.5mm チツプ形状 SNGN120408 ホルダー FNllR−44A 切削時間 ７分間 条件２ 断続切削 被削材SCM435（HB＝250）、 ４ 溝材 切削速度 150m／min 送 り 0.25mm／rev 切り込み 2.0mm チツプ形状 SNGN120408 ホルダー FNllR−44A 切削時間 欠損まで。最大２分間。 条件３ フライス断続切削 被削材 SCM435（HB＝250）70mm×180mmの角
材 切削速度 200m／min 送 り 0.22mm／刃 切り込み 2.0mm チツプ形状 SNGN120408 ホルダー DNF4160R 切削時間 ５分間
削試験を行つた。試験結果を第６表に示すが、本
発明の複合炭窒化物を原料とした合金がフランク
摩耗量、断続切削での欠損数、フライス断続切削
での熱亀裂発生本数のいずれの項目においても優
れていることが判る。 条件１ 連続切削 被削材 SCM440（HB＝280） 切削速度 200m／min 送 り 0.32mm／rev 切り込み 1.5mm チツプ形状 SNGN120408 ホルダー FNllR−44A 切削時間 ７分間 条件２ 断続切削 被削材SCM435（HB＝250）、 ４ 溝材 切削速度 150m／min 送 り 0.25mm／rev 切り込み 2.0mm チツプ形状 SNGN120408 ホルダー FNllR−44A 切削時間 欠損まで。最大２分間。 条件３ フライス断続切削 被削材 SCM435（HB＝250）70mm×180mmの角
材 切削速度 200m／min 送 り 0.22mm／刃 切り込み 2.0mm チツプ形状 SNGN120408 ホルダー DNF4160R 切削時間 ５分間
以上説明したように、本発明の複合炭窒化物の
製造法は、微細な粉末で、かつ酸素や遊離炭素の
著しく少ない良質なTi，Ta，Nb，Ｗの複合炭窒
化物が得られるという効果がある。さらに本発明
によるTi，Ta，Nb，Ｗの複合炭窒化物の粉末を
用いてサーメツトを作製すると、非常に焼結性が
良く、切削工具特性においても耐摩耗性、靭性、
耐熱亀裂性に極めて優れた合金になるという効果
がある。
製造法は、微細な粉末で、かつ酸素や遊離炭素の
著しく少ない良質なTi，Ta，Nb，Ｗの複合炭窒
化物が得られるという効果がある。さらに本発明
によるTi，Ta，Nb，Ｗの複合炭窒化物の粉末を
用いてサーメツトを作製すると、非常に焼結性が
良く、切削工具特性においても耐摩耗性、靭性、
耐熱亀裂性に極めて優れた合金になるという効果
がある。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ TiO2，Ta2O5，Nb2O5，WO3及び炭素粉末
を出発原料として混合し、該混合物を水素雰囲気
中で加熱した後、1200℃以上1500℃以下の温度で
窒素雰囲気に切換えて加熱し、引き続き該窒素雰
囲気中で1500℃以上2100℃以下の温度に保持して
反応せしめることを特徴とするTi，Ta，Nb，Ｗ
の複合炭窒化物の製造法。 ２ 加熱処理中の窒素雰囲気圧力を30Torr以上
10気圧以下とする特許請求の範囲第１項に記載さ
れるTi，Ta，Nb，Ｗの複合炭窒化物の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20305187A JPS6445704A (en) | 1987-08-17 | 1987-08-17 | Production of composite carbon nitride |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20305187A JPS6445704A (en) | 1987-08-17 | 1987-08-17 | Production of composite carbon nitride |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6445704A JPS6445704A (en) | 1989-02-20 |
| JPH0524854B2 true JPH0524854B2 (ja) | 1993-04-09 |
Family
ID=16467528
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20305187A Granted JPS6445704A (en) | 1987-08-17 | 1987-08-17 | Production of composite carbon nitride |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6445704A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102094091B1 (ko) * | 2015-11-02 | 2020-03-26 | 스미토모덴키고교가부시키가이샤 | 복합 탄질화물 분말 및 그 제조 방법 |
-
1987
- 1987-08-17 JP JP20305187A patent/JPS6445704A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6445704A (en) | 1989-02-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0438916B2 (en) | Coated cemented carbides and processes for the production of same | |
| EP0583853B2 (en) | A process for the production of a surface-coated cemented carbide | |
| RU2106932C1 (ru) | Режущая пластина из твердого сплава и способ ее изготовления | |
| JP2762745B2 (ja) | 被覆超硬合金及びその製造法 | |
| JPS583903A (ja) | 切削工具用立方晶窒化硼素基超高圧焼結材料 | |
| EP0578031B1 (en) | Sintered carbonitride alloy and method of its production | |
| JPH07100603B2 (ja) | 複合炭窒化物の製造法 | |
| JPH0475847B2 (ja) | ||
| JPH0513084B2 (ja) | ||
| JPH0524851B2 (ja) | ||
| JPH0524854B2 (ja) | ||
| JP4105410B2 (ja) | 多元系炭窒化物粉末およびその製造方法とそれを原料とする焼結体 | |
| JPH0524852B2 (ja) | ||
| JPH0524853B2 (ja) | ||
| JPS644988B2 (ja) | ||
| JPH0524855B2 (ja) | ||
| JPH07108768B2 (ja) | 複合炭窒化物の製造法 | |
| JPH0450373B2 (ja) | ||
| JPS644989B2 (ja) | ||
| JPH0121857B2 (ja) | ||
| JPH08732B2 (ja) | 切削工具用立方晶窒化硼素基超高圧焼結体の製造法 | |
| JPS62288169A (ja) | チタン含有複合炭窒化物の製造方法 | |
| JP2805339B2 (ja) | 高密度相窒化ホウ素基焼結体及び複合焼結体 | |
| JPS6312135B2 (ja) | ||
| JPS6335591B2 (ja) |