JPH07108768B2 - 複合炭窒化物の製造法 - Google Patents
複合炭窒化物の製造法Info
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- JPH07108768B2 JPH07108768B2 JP20305587A JP20305587A JPH07108768B2 JP H07108768 B2 JPH07108768 B2 JP H07108768B2 JP 20305587 A JP20305587 A JP 20305587A JP 20305587 A JP20305587 A JP 20305587A JP H07108768 B2 JPH07108768 B2 JP H07108768B2
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Landscapes
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、極めて強靭で高品質な窒素含有サーメツトの
製造に必要とする硬質原料の、Ti,Ta,W,Moの複合炭窒化
物の製造法に関する。本発明による複合炭窒化物を原料
とした窒素含有サーメツトは例えば高速、高送り条件下
で使用する切削工具等に有効に利用できる。
製造に必要とする硬質原料の、Ti,Ta,W,Moの複合炭窒化
物の製造法に関する。本発明による複合炭窒化物を原料
とした窒素含有サーメツトは例えば高速、高送り条件下
で使用する切削工具等に有効に利用できる。
Ti,Ta,W,Moの炭窒化物をNiやCo等の金属で結合した窒素
含有サーメツトは、従来の窒素を含有しないサーメツト
に比べ、その硬質分散相が著しく微粒になるため、切削
工具としての耐塑性変形性、耐熱疲労性が大幅に改善さ
れることが知られている（特公昭49−1364号公報）。
含有サーメツトは、従来の窒素を含有しないサーメツト
に比べ、その硬質分散相が著しく微粒になるため、切削
工具としての耐塑性変形性、耐熱疲労性が大幅に改善さ
れることが知られている（特公昭49−1364号公報）。
ところで、この種のサーメツトの作製において、真空中
での焼結を行うと、サーメツト合金中に含有される炭窒
化物が分解し、いわゆる脱窒現象が起きて窒素添加の効
果が減少したり、また、その際に生じた窒素ガスが焼結
体から充分に抜けずに焼結後にポアとしての残存し、い
ずれも窒素含有サーメツトの工具としての信頼性を著し
く低下させることになる。そのために、上記特公昭49−
1364号公報には、該サーメツトを真空中ではなく窒素雰
囲気中で焼結することにより、窒化物の分解を抑えると
いう技術が開示されている。
での焼結を行うと、サーメツト合金中に含有される炭窒
化物が分解し、いわゆる脱窒現象が起きて窒素添加の効
果が減少したり、また、その際に生じた窒素ガスが焼結
体から充分に抜けずに焼結後にポアとしての残存し、い
ずれも窒素含有サーメツトの工具としての信頼性を著し
く低下させることになる。そのために、上記特公昭49−
1364号公報には、該サーメツトを真空中ではなく窒素雰
囲気中で焼結することにより、窒化物の分解を抑えると
いう技術が開示されている。
さらに、含有窒素量が増すと脱窒量も増すため、その抑
制のためには雰囲気窒素圧を80Torr以上必要とするが、
焼結時の該サーメツトからの脱ガスが不充分となる欠点
があつた。
制のためには雰囲気窒素圧を80Torr以上必要とするが、
焼結時の該サーメツトからの脱ガスが不充分となる欠点
があつた。
その克服法として、サーメツト中に含有される金属元素
の複合炭窒化物を予め製造して、窒素解離圧を下げ、焼
結中の脱窒を極力抑える方法が提案されている（例えば
特公昭56−51201号公報等）。
の複合炭窒化物を予め製造して、窒素解離圧を下げ、焼
結中の脱窒を極力抑える方法が提案されている（例えば
特公昭56−51201号公報等）。
さらに、該複合炭窒化物の粉末を微粒にするために、酸
化物を出発原料とし、これに炭素粉末を混合し、窒素気
流中にて加熱させるという試みがなされている（例えば
特開昭61−291408号公報等）。
化物を出発原料とし、これに炭素粉末を混合し、窒素気
流中にて加熱させるという試みがなされている（例えば
特開昭61−291408号公報等）。
また、このような従来の複合炭窒化物の製造法は、開放
型ポート送りの連続炉で、窒素を流したままの状態にし
て、ポートを順次送つていく方式で行なうのが一般的で
あつた。
型ポート送りの連続炉で、窒素を流したままの状態にし
て、ポートを順次送つていく方式で行なうのが一般的で
あつた。
しかしながら、従来の酸化物と炭素との混合物に窒素を
流して複合炭窒化物を作製するという方法では、遊離炭
素、酸素が残存し、得られた複合炭窒化物を原料に用い
たサーメツトを作製する際の焼結過程における焼結性を
劣化させ、その結果、工具としての特性である耐摩耗性
や靭性を低下させてしまうという問題があつた。
流して複合炭窒化物を作製するという方法では、遊離炭
素、酸素が残存し、得られた複合炭窒化物を原料に用い
たサーメツトを作製する際の焼結過程における焼結性を
劣化させ、その結果、工具としての特性である耐摩耗性
や靭性を低下させてしまうという問題があつた。
本発明はこの問題点を解決して、金属酸化物と炭素粉末
を原料として、酸素や遊離炭素の残存を防止し、しかも
微細な粉末で焼結性の良いTi,Ta,W,Moの複合炭窒化物の
製造法を提案することを目的とするものである。
を原料として、酸素や遊離炭素の残存を防止し、しかも
微細な粉末で焼結性の良いTi,Ta,W,Moの複合炭窒化物の
製造法を提案することを目的とするものである。
上記の問題点の解決手段を求めて、本発明者らは、酸化
物を出発原料とした複合炭窒化物の生成過程について詳
細な検討を行つた。
物を出発原料とした複合炭窒化物の生成過程について詳
細な検討を行つた。
その結果、前期のように連続炉で窒素を流した状態で開
放型ポート送り方式で、酸化物原料から複合炭窒化物を
作製する従来法は、明らかに製造工程が簡略化されてお
り、かつ酸化物原料自体が元来微粒な粉末であるため、
生成する複合炭窒化物粉末も微粒になる点で有効なもの
であるが、その反応は非常に複雑であることが判つた。
これは、還元反応に加え、炭化、窒化各反応が起こり、
さらに固溶化反応も生じるためであり、加熱に伴い、ま
ず各酸化物の還元反応がCOガスの発生として進行し、引
き続き窒化、炭化が重なり合うように起こるものである
という知見を得た。
放型ポート送り方式で、酸化物原料から複合炭窒化物を
作製する従来法は、明らかに製造工程が簡略化されてお
り、かつ酸化物原料自体が元来微粒な粉末であるため、
生成する複合炭窒化物粉末も微粒になる点で有効なもの
であるが、その反応は非常に複雑であることが判つた。
これは、還元反応に加え、炭化、窒化各反応が起こり、
さらに固溶化反応も生じるためであり、加熱に伴い、ま
ず各酸化物の還元反応がCOガスの発生として進行し、引
き続き窒化、炭化が重なり合うように起こるものである
という知見を得た。
この知見に基き検討したところ、酸素を完全に除去する
ためには、換言すれば酸化物の還元反応を促進するため
には、加熱中に還元雰囲気をつくりだす水素を流すとよ
いことが判明した。そして、充分に酸素が抜けた後で窒
素を流すのが理想的手段であるといえる。しかし、実際
には、窒素を流さなければ、ある温度から粒成長が始ま
り、当初の目的である微粒化が充分には図れない。
ためには、換言すれば酸化物の還元反応を促進するため
には、加熱中に還元雰囲気をつくりだす水素を流すとよ
いことが判明した。そして、充分に酸素が抜けた後で窒
素を流すのが理想的手段であるといえる。しかし、実際
には、窒素を流さなければ、ある温度から粒成長が始ま
り、当初の目的である微粒化が充分には図れない。
本発明者らは、これらの状況に鑑みて、酸化物を原料と
し、酸素除去、遊離炭素の残留防止と微粒化の両方を達
成できるような加熱方法、特に雰囲気条件と温度条件に
ついて研究を重ね、TiO2,Ta2O5,WO3,MoO3及び炭素粉末
を出発原料として混合し、該混合物を水素雰囲気中で加
熱した後、1200℃以上1500℃以下の温度で窒素雰囲気に
切換えて加熱し、引き続き該窒素雰囲気中で1500℃以上
2100℃以下の温度に保持して反応せしめることを特徴と
するTi,Ta,W,Moの複合炭窒化物の製造法である本発明に
到達したのである。
し、酸素除去、遊離炭素の残留防止と微粒化の両方を達
成できるような加熱方法、特に雰囲気条件と温度条件に
ついて研究を重ね、TiO2,Ta2O5,WO3,MoO3及び炭素粉末
を出発原料として混合し、該混合物を水素雰囲気中で加
熱した後、1200℃以上1500℃以下の温度で窒素雰囲気に
切換えて加熱し、引き続き該窒素雰囲気中で1500℃以上
2100℃以下の温度に保持して反応せしめることを特徴と
するTi,Ta,W,Moの複合炭窒化物の製造法である本発明に
到達したのである。
本発明はTi,Ta,W,Moを、それぞれTiO2,Ta2O3,WO3,MoO3
という酸化物で供給し、これに炭素粉末を混合し、これ
を加熱処理するに際し、まず還元反応が進行する低温側
では水素雰囲気で加熱し、加熱昇温を続けて1200℃以上
1500℃以下までの温度域に入つた時点で雰囲気を窒素に
切換え引き続きこの窒素雰囲気中で1500℃以上2100℃以
下で加熱することにより、炭窒化反応をさせてTi,Ta,W,
Moの複炭窒化物を得る方法である。窒素雰囲気圧力は30
Torr以上10気圧以下とすることが特に好ましい。
という酸化物で供給し、これに炭素粉末を混合し、これ
を加熱処理するに際し、まず還元反応が進行する低温側
では水素雰囲気で加熱し、加熱昇温を続けて1200℃以上
1500℃以下までの温度域に入つた時点で雰囲気を窒素に
切換え引き続きこの窒素雰囲気中で1500℃以上2100℃以
下で加熱することにより、炭窒化反応をさせてTi,Ta,W,
Moの複炭窒化物を得る方法である。窒素雰囲気圧力は30
Torr以上10気圧以下とすることが特に好ましい。
このように酸化物を出発原料に用いることで、微粉末が
得られ、また、酸化物の還元反応は水素雰囲気中で充分
に進行できるので、酸素含有量を著しく低下させること
ができ、かつ、酸素はCOガスとして抜けるため、炭化す
るために必要な量の炭素以外に還元のために混合してお
いた炭素も、その役割を果して抜けてゆく。その結果、
残留酸素や遊離炭素の著しく少ない良質な複合炭窒化物
が得られる。
得られ、また、酸化物の還元反応は水素雰囲気中で充分
に進行できるので、酸素含有量を著しく低下させること
ができ、かつ、酸素はCOガスとして抜けるため、炭化す
るために必要な量の炭素以外に還元のために混合してお
いた炭素も、その役割を果して抜けてゆく。その結果、
残留酸素や遊離炭素の著しく少ない良質な複合炭窒化物
が得られる。
従つて、本発明の複合炭窒化物を用いてサーメツトを作
製すると、非常に焼結性が良く、切削特性においても耐
摩耗性、靭性、耐熱亀裂性の極めて優れた、信頼性の高
い合金が得られるのである。
製すると、非常に焼結性が良く、切削特性においても耐
摩耗性、靭性、耐熱亀裂性の極めて優れた、信頼性の高
い合金が得られるのである。
以下、本発明における一般的方法と制限理由を述べる。
１） 水素雰囲気加熱条件 水素雰囲気圧力は10-3Torr以上10気圧以下とする。10-3
Torr未満で酸素除去の効果がなく、10気圧を越えてもそ
の効果に差異がない上に、高圧製造設備となり設備的に
無駄が生じるので好ましくない。この雰囲気に保持する
時間については、特に制限するところはない。
Torr未満で酸素除去の効果がなく、10気圧を越えてもそ
の効果に差異がない上に、高圧製造設備となり設備的に
無駄が生じるので好ましくない。この雰囲気に保持する
時間については、特に制限するところはない。
２） 昇温速度 常温（加熱処理開始）から1500℃以上2100℃以下の最高
到達温度までの全温度域で１〜100℃／分が好ましい。
１℃／分より小さいと粒成長するし、100℃／分より大
きいと、酸素、遊離炭素を充分に除去することができな
い。
到達温度までの全温度域で１〜100℃／分が好ましい。
１℃／分より小さいと粒成長するし、100℃／分より大
きいと、酸素、遊離炭素を充分に除去することができな
い。
３） 窒素供給開始温度 1200℃以上1500℃以下で窒素供給を開始する。1200℃未
満で供給すると、該複合炭窒化物中に酸素が残留し、15
00℃を越えても窒素供給しないでおくと粒成長をきた
し、合金の硬度を低下させることになるので好ましくな
い。
満で供給すると、該複合炭窒化物中に酸素が残留し、15
00℃を越えても窒素供給しないでおくと粒成長をきた
し、合金の硬度を低下させることになるので好ましくな
い。
４） 加熱処理中の窒素雰囲気圧力 30Torr以上10気圧以下とする。30Torr未満では窒素供給
による微細化の効果が得られず、また10気圧を越えても
その効果に差異はないに加え、設備的に無駄が生じるの
で好ましくない。
による微細化の効果が得られず、また10気圧を越えても
その効果に差異はないに加え、設備的に無駄が生じるの
で好ましくない。
５） 反応温度 窒素雰囲気中で1500℃以上2100℃以下で保持し反応させ
る。1500℃未満では固溶が不充分で好ましくなく、一
方、2100℃を越えると粒生長が著しくなるので好ましく
ない。
る。1500℃未満では固溶が不充分で好ましくなく、一
方、2100℃を越えると粒生長が著しくなるので好ましく
ない。
６） 最高到達温度での保持時間 10分以上５時間以下が好ましい。10分未満では還元反応
が不充分であり、５時間を越えると粒成長をきたすので
好ましくない。
が不充分であり、５時間を越えると粒成長をきたすので
好ましくない。
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例１ TiO2粉末、Ta2O5粉末、WO3粉末、MoO3粉末とＣ粉末を混
合して水練り造粒し、1400℃まで１気圧の水素雰囲気中
で加熱の後、PN2＝300Torrの窒素雰囲気に切換え、1750
℃で１時間保持し、本発明の複合炭窒化物Ａを得た。な
お、加熱処理開始から1750℃までの昇温速度は10℃／分
で行なつた。
合して水練り造粒し、1400℃まで１気圧の水素雰囲気中
で加熱の後、PN2＝300Torrの窒素雰囲気に切換え、1750
℃で１時間保持し、本発明の複合炭窒化物Ａを得た。な
お、加熱処理開始から1750℃までの昇温速度は10℃／分
で行なつた。
比較として、同様に造粒したものをPN2＝300Torrの窒素
雰囲気下で1750℃まで10℃／分の昇温速度で加熱し、こ
の条件で１時間保持した比較品Ｂを得た。
雰囲気下で1750℃まで10℃／分の昇温速度で加熱し、こ
の条件で１時間保持した比較品Ｂを得た。
A,B各試料の分析結果を第１表に示す。
第１表から、本発明品Ａと比較品Ｂは粒度では殆んど差
がないものの、本発明品Ａでは遊離炭素及び酸素量が著
しく減少していることが、明らかに判る。
がないものの、本発明品Ａでは遊離炭素及び酸素量が著
しく減少していることが、明らかに判る。
得られた複合炭窒化物A,BにそれぞれNi,Coを重量ずつ添
加して、サーメツト合金を作製すべく、1450℃で１時間
焼結した。得られた合金は、本発明品Ａを原料としたも
のには巣が殆んど存在しなかつたのに対し、比較品Ｂを
原料としたものは、A06タイプ（超硬工具協会規格CIS00
6B−1983）の巣が認められた。
加して、サーメツト合金を作製すべく、1450℃で１時間
焼結した。得られた合金は、本発明品Ａを原料としたも
のには巣が殆んど存在しなかつたのに対し、比較品Ｂを
原料としたものは、A06タイプ（超硬工具協会規格CIS00
6B−1983）の巣が認められた。
実施例２ Ti:Ta:W:Mo＝0.75:0.10:0.10:0.05,C:N＝0.55:0.45,非
金属成分／金属成分の比が1.0となるように第１表のよ
うに金属又は酸化物、炭化物、炭窒化物を混合し、各試
料について1250℃まで200Torrの水素雰囲気中で加熱
後、1250℃からはPN2＝１気圧で窒素を導入し雰囲気に
切換え、この雰囲気で、1750℃で１時間保持した。加熱
処理開始から1750℃までの昇温は12℃／分で行なつた。
得られた本発明品Ｃと比較品D,Eの複合炭窒化物につい
ての分析結果を第２表に示す。
金属成分／金属成分の比が1.0となるように第１表のよ
うに金属又は酸化物、炭化物、炭窒化物を混合し、各試
料について1250℃まで200Torrの水素雰囲気中で加熱
後、1250℃からはPN2＝１気圧で窒素を導入し雰囲気に
切換え、この雰囲気で、1750℃で１時間保持した。加熱
処理開始から1750℃までの昇温は12℃／分で行なつた。
得られた本発明品Ｃと比較品D,Eの複合炭窒化物につい
ての分析結果を第２表に示す。
この結果、本発明品Ｃは酸化物原料を用いず金属粉を用
いた比較品Ｄに比べ粒度が非常に小さくまた炭窒化物、
炭化物を原料とする比較品Ｅに比べて酸素量はやや多い
ものの遊離炭素は少なく、粒度は非常に小さいことが判
る。すなわち本発明品が最も微細であることが認められ
た。
いた比較品Ｄに比べ粒度が非常に小さくまた炭窒化物、
炭化物を原料とする比較品Ｅに比べて酸素量はやや多い
ものの遊離炭素は少なく、粒度は非常に小さいことが判
る。すなわち本発明品が最も微細であることが認められ
た。
実施例３ TiO2,Ta2O5,WO3,MoO3,Cの各粉末を第３表の如く配合し4
00Torrの水素中で加熱、還元し、第３表に示した条件で
炭窒化処理を施した。このときの昇温速度は10℃／粉、
PN2は全て500Torrとした。得られた本発明品Ｆ〜Ｉ及び
比較品Ｊ〜Ｏの複合炭窒化物の分析結果を合せて第３表
に示す。
00Torrの水素中で加熱、還元し、第３表に示した条件で
炭窒化処理を施した。このときの昇温速度は10℃／粉、
PN2は全て500Torrとした。得られた本発明品Ｆ〜Ｉ及び
比較品Ｊ〜Ｏの複合炭窒化物の分析結果を合せて第３表
に示す。
実施例４ 実施例１〜３で得た複合炭窒化物A,B,E,H,M,Nを原料と
して用い、これ等にNi,Coを10重量％ずつ添加し、混合
してプレス後、1430℃、PN2＝3Torrの窒素雰囲気下で１
時間焼結してサーメツト合金を作製した。得られた合金
をそれぞれP,Q,R,S,T,Uとする。各合金の硬度、抗析力
を第４表に示す。
して用い、これ等にNi,Coを10重量％ずつ添加し、混合
してプレス後、1430℃、PN2＝3Torrの窒素雰囲気下で１
時間焼結してサーメツト合金を作製した。得られた合金
をそれぞれP,Q,R,S,T,Uとする。各合金の硬度、抗析力
を第４表に示す。
さらに原料E,Nを用いて、硬度を向上させるべく、Ni,Co
添加量を７重量％ずつにして、1450℃、PN2＝5Torrで時
間焼結し、合金V,Wを得た。これ等の合金の硬度、抗折
力を第５表に示すが、抗折力が著しく低下した。
添加量を７重量％ずつにして、1450℃、PN2＝5Torrで時
間焼結し、合金V,Wを得た。これ等の合金の硬度、抗折
力を第５表に示すが、抗折力が著しく低下した。
次に上記Ｐ〜Ｗの合金について、下記の条件で切削試験
を行つた。試験結果を第６表に示すが、本発明の複合炭
窒化物を原料とした合金がフランク摩耗量、断続切削で
の欠損数、フライス断続切削での熱亀裂発生本数のいず
れの項目においても優れていることが判る。
を行つた。試験結果を第６表に示すが、本発明の複合炭
窒化物を原料とした合金がフランク摩耗量、断続切削で
の欠損数、フライス断続切削での熱亀裂発生本数のいず
れの項目においても優れていることが判る。
条件1. 連続切削 被削材 SCM440（HB＝280） 切削速度 150m/min 送り 0.36mm/rev 切り込み 1.5mm チツプ形状 SNGN 120408 ホルダー FN11R−44A 切削時間 10分間 条件2. 断続切削 被削材 SCM435（HB＝260）、４溝材 切削速度 120m/min 送り 0.24mm/rev 切り込み 2.0mm チツプ形状 SNGN120408 ホルダー FN11R−44A 切削時間 欠損まで。最大２分間。
条件3. フライス断続切削 被削材 SCM435（HB＝250） 70mm×180mmの角材 切削速度 300m/min 送り 0.15mm/刃 切り込み 2.0mm チツプ形状 SNGN120408 ホルダー DNF4160R 切削時間 15分間 〔発明の効果〕 以上説明したように、本発明の複合炭窒化物の製造法
は、微細な粉末で、かつ酸素や遊離炭素の著しく少ない
良質なTi,Ta,W,Moの複合炭窒化物が得られるという効果
がある。さらに本発明によるTi,Ta,W,Moの複合炭窒化物
の粉末を用いてサーメツトを作製すると、非常に焼結性
が良く、切削工具特性においても耐摩耗性、靭性、耐熱
亀裂性に極めて優れた合金になるという効果がある。
は、微細な粉末で、かつ酸素や遊離炭素の著しく少ない
良質なTi,Ta,W,Moの複合炭窒化物が得られるという効果
がある。さらに本発明によるTi,Ta,W,Moの複合炭窒化物
の粉末を用いてサーメツトを作製すると、非常に焼結性
が良く、切削工具特性においても耐摩耗性、靭性、耐熱
亀裂性に極めて優れた合金になるという効果がある。
Claims (2)
- 【請求項１】TiO2,Ta2O5,WO3,MoO3及び炭素粉末を出発
原料として混合し、該混合物を水素雰囲気中で加熱した
後、1200℃以上1500℃以上の温度で窒素雰囲気に切換え
て加熱し、引き続き該窒素雰囲気中で1500℃以上2100℃
以下の温度に保持して反応せしめることを特徴とするT
i,Ta,W,Moの複合炭窒化物の製造法。 - 【請求項２】加熱処理中の窒素雰囲気圧力を30Torr以上
10気圧以下とする特許請求の範囲第１項に記載されるT
i,Ta,W,Mo複合炭窒化物の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20305587A JPH07108768B2 (ja) | 1987-08-17 | 1987-08-17 | 複合炭窒化物の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20305587A JPH07108768B2 (ja) | 1987-08-17 | 1987-08-17 | 複合炭窒化物の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6445708A JPS6445708A (en) | 1989-02-20 |
| JPH07108768B2 true JPH07108768B2 (ja) | 1995-11-22 |
Family
ID=16467593
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20305587A Expired - Lifetime JPH07108768B2 (ja) | 1987-08-17 | 1987-08-17 | 複合炭窒化物の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07108768B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5618364B2 (ja) * | 2010-11-04 | 2014-11-05 | 一般財団法人ファインセラミックスセンター | 超微粒かつ均質なチタン系炭窒化物固溶体粉末の製造方法 |
| JP6266481B2 (ja) | 2014-09-16 | 2018-01-24 | 株式会社東芝 | リチウムイオン二次電池用活物質、リチウムイオン二次電池、電池パック及び車 |
-
1987
- 1987-08-17 JP JP20305587A patent/JPH07108768B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6445708A (en) | 1989-02-20 |
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