JPH0223510B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0223510B2 JPH0223510B2 JP61206464A JP20646486A JPH0223510B2 JP H0223510 B2 JPH0223510 B2 JP H0223510B2 JP 61206464 A JP61206464 A JP 61206464A JP 20646486 A JP20646486 A JP 20646486A JP H0223510 B2 JPH0223510 B2 JP H0223510B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carbon
- carbon material
- coated
- glassy
- thermal decomposition
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
この発明はシリコンウエハーなどのエピタキシ
ヤル気相成長、その他各種絶縁膜の気相成長や、
多結晶膜の気相成長などの工程におけるサセプタ
ーとして用いられるガラス状炭素被覆炭素材の製
造方法に関する。 （従来の技術） 半導体の製造工程に用いるサセプターは一般に
炭素材の表面に炭化けい素被覆を施したものが広
く用いられて来たが、炭素質素材と炭化けい素と
の間の熱膨張係数の差によつて、サセプターの使
用中に層間亀裂や、はく離が発生し易いため、炭
素質素材中の不純物によりシリコンウエハーへの
汚染を起すうれいがある上、とくに近年要求が強
まりつつあるサセプターの大型化への対応も難し
い。 一方ハロゲン化線状重合体又は天然有機重合体
を不活性雰囲気中で、生成物の炭素原子と水素原
子の原子組成比（以下、Ｃ／Ｈ比という）が１な
るピツチ状化合物に分解するまで加熱し、得られ
た化合物を芳香族溶剤と混合してスラリーを形成
し、炭素またはセラミツク材料から形成された物
品をそのスラリーで被覆し、被覆がガラス状炭素
に変るまで前記物品を不活性雰囲気中昇温下で焼
成することによつてガラス状炭素被覆物品を製造
する方法が知られている（特公昭52−39684号公
報）。 この方法によれば確かに層間亀裂や、はく離の
発生は改善されたが、ガラス状炭素被覆にピンホ
ールが形成されるという欠点があつた。ピンホー
ルが生ずると基材の炭素材に含まれている不純物
がピンホールを通つて物品の表面に出てくるの
で、その表面に載せたシリコンウエハー等を汚染
することになる。 （発明が解決しようとする問題点） ピンホールをはじめ亀裂やはく離を来たすこと
なく、しかも緻密で平滑な表面性状を有し、半導
体の製造工程でサセプターとして有用な、ガラス
状炭素被覆炭素材の有利な製造方法を与えること
がこの発明の目的である。 （問題点を解決するための手段） 発明者らは上に述べたような欠点を解決するた
め、有機重合体の熱分解の度合いについて鋭意研
究を行つた。その結果、不完全熱分解生成物の炭
素と水素の原子組成比Ｃ／Ｈが1.1以上、20以下
であるものを用いると前記欠点が解消することを
見出し、この発明を完成するに至つた。 すなわち、この発明は有機重合体の不完全熱分
解生成物を有機溶剤に溶解して、炭素材表面に塗
布・乾燥し、不活性環境中で加熱することにより
該炭素材表面にガラス状炭素を被覆させる際に前
記不完全熱分解生成物として、その炭素と水素の
原子組成比Ｃ／Ｈが1.1以上20以下であるものを
用いることを特徴とするガラス状炭素被覆炭素材
の製造法である。 以下、この発明について詳しく説明する。 この発明で用いる有機重合体は、塩化ビニル樹
脂、ポリビニルアルコール、油溶性フエノール樹
脂、アルキルフエノール樹脂、塩素化パラフイ
ン、塩素化ポリプロピレン、酢酸ビニル樹脂また
はポリカーボネート樹脂が好適である。 とくにガラス状炭素被覆炭素材の使途が半導体
製造用サセプターの場合には、不純物の面から上
記のうち塩化ビニル樹脂がとりわけ好ましい。 これら有機重合体の不完全熱分解にはその種類
を問わず粒状品又は粉末を、不活性環境中で200
〜700℃で30分以上加熱して行う。加熱の具体的
な温度・時間は加熱装置および有機重合体の種類
によつて異なるが、不完全熱分解生成物（以下、
PC物質という）の炭素と水素の原子組成比（以
下、Ｃ／Ｈ比という）が結果的に1.1以上20以下、
好ましくは1.1以上２以下、より好ましくは1.1以
上1.5以下の範囲に入るよう実験により定めれば
よい。Ｃ／Ｈ比の測定は通常の有機化合物用の元
素分析装置によりＣとＨの含有率を測定してその
比を求めればよい。 なお、ここにおいて不活性環境とは窒素、アル
ゴンなどの不活性雰囲気または減圧された空気を
意味する。 熱分解生成物のＣ／Ｈ比が1.1未満であると、
有機溶剤には溶解しやすいが、水素原子が多いた
めに炭素化する際に水素ガスが発生し、そのため
ガラス状炭素被覆に気泡が生じ、クラツクやピン
ホールの原因になる。 熱分解生成物のＣ／Ｈ比が20を越えると、その
熱分解生成物は有機溶剤には溶解しなくなり、炭
素材表面へ被覆することができなくなる。 このようにして得られるピツチ状物質に有機溶
剤を加えて溶解させ、濃度10〜300ｇ/の溶液を
作り、これを炭素材表面に塗布する。有機溶剤は
トリクロロエチレン、１，１，１−トリクロロエ
タンなどの脂肪族塩素系溶剤またはベンゼン、ト
ルエンなどの芳香族系溶剤が好ましい。塗布の方
法は超音波含浸、はけ塗り、スプレー、浸漬など
である。塗布した後に比較的低温（50〜100℃て
いど）で乾燥することが好ましい。 塗布後は、不活性環境下で800〜1300℃で30分
以上の加熱を施しPC物質をガラス化し、ガラス
状炭素被覆炭素材を得るわけである。なお、不活
性環境とは前記の通りである。 次に炭素材は好ましくは嵩密度が1.6〜2.0ｇ/
cm3の黒鉛である。嵩密度のより低い炭素材ではそ
の強度が低すぎて耐久性に劣りかつ開気孔率が大
きくなるため塗布溶剤が表面に浸透しにくくピン
ホールの原因にもなりやすいのに反し嵩密度のよ
り高い炭素質素材は、表面の気孔が少なく滑なか
すぎるため、有機重合体の熱分解生成物溶液によ
る塗膜がはがれ易くなる。 （実施例） 実施例 １〜４ 塩化ビニル樹脂（電気化学工業(株)製SS−110）
100ｇを管状炉に入れ、表に示す温度でアルゴン
ガス雰囲気下で90分加熱した。生成したPC物質
のＣ／Ｈ比をCHNコーダーで測定した。 PC物質を乳鉢で粉砕しベンゼンを加えて表に
示す濃度で溶解し、この溶液を等方性で、嵩密度
が1.75ｇ/cm3である炭素材（30mm×50mm×10mm）
に浸漬法で塗布した。 次にアルゴンガス雰囲気中1200℃で１時間加熱
し炭素化した。 塗布及び加熱を数回くり返し、被膜厚が15μm
であるガラス状被覆炭素材を製造した。各製造条
件毎に５枚の炭素材を準備し、それぞれに溶液塗
布と炭素化をくり返し行つた。 得られた製品の評価は、顕微鏡によるピンホー
ル数の観察及び気体透過量の測定（LYSSY製
GPM−200形装置使用）を行つた。ピンホール数
の観察は５枚の試験片全部について行ない、気体
透過量の測定は５枚の試験片に製造した１枚のみ
について行つた。 気体透過量の測定値は、被覆の緻密さの度合い
を示すものであり、値が小さいほど緻密であると
みなされる。 製造した炭素材を評価した結果は表にまとめて
示した通りである。 実施例 ５〜８ 塩化ビニル樹脂の代りに酢酸ビニル樹脂（電気
化学工業(株)SH−10）、アルキルフエノール樹脂
（日本化成工業(株)製2306N）を用いた他は実施例
１〜４と同様にしてガラス状被覆炭素材を製造し
た。製造条件および製造した炭素材を評価した結
果は表に示した通りである。 比較例 １〜８ PC物質のＣ／Ｈ比が1.1未満のもの、または20
を越えるものを用いた外は実施例１〜８に準拠し
て行なつた。製造条件および製造した炭素材を評
価した結果は表に示した通りである。
ヤル気相成長、その他各種絶縁膜の気相成長や、
多結晶膜の気相成長などの工程におけるサセプタ
ーとして用いられるガラス状炭素被覆炭素材の製
造方法に関する。 （従来の技術） 半導体の製造工程に用いるサセプターは一般に
炭素材の表面に炭化けい素被覆を施したものが広
く用いられて来たが、炭素質素材と炭化けい素と
の間の熱膨張係数の差によつて、サセプターの使
用中に層間亀裂や、はく離が発生し易いため、炭
素質素材中の不純物によりシリコンウエハーへの
汚染を起すうれいがある上、とくに近年要求が強
まりつつあるサセプターの大型化への対応も難し
い。 一方ハロゲン化線状重合体又は天然有機重合体
を不活性雰囲気中で、生成物の炭素原子と水素原
子の原子組成比（以下、Ｃ／Ｈ比という）が１な
るピツチ状化合物に分解するまで加熱し、得られ
た化合物を芳香族溶剤と混合してスラリーを形成
し、炭素またはセラミツク材料から形成された物
品をそのスラリーで被覆し、被覆がガラス状炭素
に変るまで前記物品を不活性雰囲気中昇温下で焼
成することによつてガラス状炭素被覆物品を製造
する方法が知られている（特公昭52−39684号公
報）。 この方法によれば確かに層間亀裂や、はく離の
発生は改善されたが、ガラス状炭素被覆にピンホ
ールが形成されるという欠点があつた。ピンホー
ルが生ずると基材の炭素材に含まれている不純物
がピンホールを通つて物品の表面に出てくるの
で、その表面に載せたシリコンウエハー等を汚染
することになる。 （発明が解決しようとする問題点） ピンホールをはじめ亀裂やはく離を来たすこと
なく、しかも緻密で平滑な表面性状を有し、半導
体の製造工程でサセプターとして有用な、ガラス
状炭素被覆炭素材の有利な製造方法を与えること
がこの発明の目的である。 （問題点を解決するための手段） 発明者らは上に述べたような欠点を解決するた
め、有機重合体の熱分解の度合いについて鋭意研
究を行つた。その結果、不完全熱分解生成物の炭
素と水素の原子組成比Ｃ／Ｈが1.1以上、20以下
であるものを用いると前記欠点が解消することを
見出し、この発明を完成するに至つた。 すなわち、この発明は有機重合体の不完全熱分
解生成物を有機溶剤に溶解して、炭素材表面に塗
布・乾燥し、不活性環境中で加熱することにより
該炭素材表面にガラス状炭素を被覆させる際に前
記不完全熱分解生成物として、その炭素と水素の
原子組成比Ｃ／Ｈが1.1以上20以下であるものを
用いることを特徴とするガラス状炭素被覆炭素材
の製造法である。 以下、この発明について詳しく説明する。 この発明で用いる有機重合体は、塩化ビニル樹
脂、ポリビニルアルコール、油溶性フエノール樹
脂、アルキルフエノール樹脂、塩素化パラフイ
ン、塩素化ポリプロピレン、酢酸ビニル樹脂また
はポリカーボネート樹脂が好適である。 とくにガラス状炭素被覆炭素材の使途が半導体
製造用サセプターの場合には、不純物の面から上
記のうち塩化ビニル樹脂がとりわけ好ましい。 これら有機重合体の不完全熱分解にはその種類
を問わず粒状品又は粉末を、不活性環境中で200
〜700℃で30分以上加熱して行う。加熱の具体的
な温度・時間は加熱装置および有機重合体の種類
によつて異なるが、不完全熱分解生成物（以下、
PC物質という）の炭素と水素の原子組成比（以
下、Ｃ／Ｈ比という）が結果的に1.1以上20以下、
好ましくは1.1以上２以下、より好ましくは1.1以
上1.5以下の範囲に入るよう実験により定めれば
よい。Ｃ／Ｈ比の測定は通常の有機化合物用の元
素分析装置によりＣとＨの含有率を測定してその
比を求めればよい。 なお、ここにおいて不活性環境とは窒素、アル
ゴンなどの不活性雰囲気または減圧された空気を
意味する。 熱分解生成物のＣ／Ｈ比が1.1未満であると、
有機溶剤には溶解しやすいが、水素原子が多いた
めに炭素化する際に水素ガスが発生し、そのため
ガラス状炭素被覆に気泡が生じ、クラツクやピン
ホールの原因になる。 熱分解生成物のＣ／Ｈ比が20を越えると、その
熱分解生成物は有機溶剤には溶解しなくなり、炭
素材表面へ被覆することができなくなる。 このようにして得られるピツチ状物質に有機溶
剤を加えて溶解させ、濃度10〜300ｇ/の溶液を
作り、これを炭素材表面に塗布する。有機溶剤は
トリクロロエチレン、１，１，１−トリクロロエ
タンなどの脂肪族塩素系溶剤またはベンゼン、ト
ルエンなどの芳香族系溶剤が好ましい。塗布の方
法は超音波含浸、はけ塗り、スプレー、浸漬など
である。塗布した後に比較的低温（50〜100℃て
いど）で乾燥することが好ましい。 塗布後は、不活性環境下で800〜1300℃で30分
以上の加熱を施しPC物質をガラス化し、ガラス
状炭素被覆炭素材を得るわけである。なお、不活
性環境とは前記の通りである。 次に炭素材は好ましくは嵩密度が1.6〜2.0ｇ/
cm3の黒鉛である。嵩密度のより低い炭素材ではそ
の強度が低すぎて耐久性に劣りかつ開気孔率が大
きくなるため塗布溶剤が表面に浸透しにくくピン
ホールの原因にもなりやすいのに反し嵩密度のよ
り高い炭素質素材は、表面の気孔が少なく滑なか
すぎるため、有機重合体の熱分解生成物溶液によ
る塗膜がはがれ易くなる。 （実施例） 実施例 １〜４ 塩化ビニル樹脂（電気化学工業(株)製SS−110）
100ｇを管状炉に入れ、表に示す温度でアルゴン
ガス雰囲気下で90分加熱した。生成したPC物質
のＣ／Ｈ比をCHNコーダーで測定した。 PC物質を乳鉢で粉砕しベンゼンを加えて表に
示す濃度で溶解し、この溶液を等方性で、嵩密度
が1.75ｇ/cm3である炭素材（30mm×50mm×10mm）
に浸漬法で塗布した。 次にアルゴンガス雰囲気中1200℃で１時間加熱
し炭素化した。 塗布及び加熱を数回くり返し、被膜厚が15μm
であるガラス状被覆炭素材を製造した。各製造条
件毎に５枚の炭素材を準備し、それぞれに溶液塗
布と炭素化をくり返し行つた。 得られた製品の評価は、顕微鏡によるピンホー
ル数の観察及び気体透過量の測定（LYSSY製
GPM−200形装置使用）を行つた。ピンホール数
の観察は５枚の試験片全部について行ない、気体
透過量の測定は５枚の試験片に製造した１枚のみ
について行つた。 気体透過量の測定値は、被覆の緻密さの度合い
を示すものであり、値が小さいほど緻密であると
みなされる。 製造した炭素材を評価した結果は表にまとめて
示した通りである。 実施例 ５〜８ 塩化ビニル樹脂の代りに酢酸ビニル樹脂（電気
化学工業(株)SH−10）、アルキルフエノール樹脂
（日本化成工業(株)製2306N）を用いた他は実施例
１〜４と同様にしてガラス状被覆炭素材を製造し
た。製造条件および製造した炭素材を評価した結
果は表に示した通りである。 比較例 １〜８ PC物質のＣ／Ｈ比が1.1未満のもの、または20
を越えるものを用いた外は実施例１〜８に準拠し
て行なつた。製造条件および製造した炭素材を評
価した結果は表に示した通りである。
【表】
【表】
（発明の効果）
この発明により得られるガラス状被覆炭素材
は、ピンホールがほとんど皆無であり、またヘリ
ウムガスを用いた気体透過量が１×10-10c.c.／
cm2・sec以下と優れた気体不浸透性を示す。
は、ピンホールがほとんど皆無であり、またヘリ
ウムガスを用いた気体透過量が１×10-10c.c.／
cm2・sec以下と優れた気体不浸透性を示す。
Claims (1)
- １ 有機重合体の不完全熱分解生成物を有機溶剤
に溶解して、炭素材表面に塗布・乾燥し、不活性
環境中で加熱することにより該炭素材表面にガラ
ス状炭素を被覆させる際に、前記不完全熱分解生
成物として、その炭素と水素の原子組成比Ｃ／Ｈ
が1.1以上20以下であるものを用いることを特徴
とするガラス状炭素被覆炭素材の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61206464A JPS6364965A (ja) | 1986-09-02 | 1986-09-02 | ガラス状炭素被覆炭素材の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61206464A JPS6364965A (ja) | 1986-09-02 | 1986-09-02 | ガラス状炭素被覆炭素材の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6364965A JPS6364965A (ja) | 1988-03-23 |
| JPH0223510B2 true JPH0223510B2 (ja) | 1990-05-24 |
Family
ID=16523811
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61206464A Granted JPS6364965A (ja) | 1986-09-02 | 1986-09-02 | ガラス状炭素被覆炭素材の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6364965A (ja) |
-
1986
- 1986-09-02 JP JP61206464A patent/JPS6364965A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6364965A (ja) | 1988-03-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Sadhir et al. | Preparation of metallic organotin films by glow discharge polymerization and their properties | |
| US4402925A (en) | Porous free standing pyrolytic boron nitride articles | |
| KR100603697B1 (ko) | ＳｉＣ 피복 탄소계 재료 | |
| EP0675863B1 (fr) | Protection anti-oxydation d'un materiau a base de carbone | |
| JPH027915B2 (ja) | ||
| EP0529593B1 (en) | A glass carbon coated graphite chuck for use in producing polycrystalline silicon | |
| US5114749A (en) | Method for manufacturing carbon material having good resistance to oxidation by coating the carbon material with an inorganic polysilazane and then heating | |
| JPH0223510B2 (ja) | ||
| JPH0561774B2 (ja) | ||
| JPH0825838B2 (ja) | エピタキシヤル成長用黒鉛材料 | |
| JPH0753635B2 (ja) | ガラス状炭素被覆サセプタ−及びその製造方法 | |
| JPH0524879B2 (ja) | ||
| JPH0246550B2 (ja) | ||
| JPH0224794B2 (ja) | ||
| JP2527666B2 (ja) | ガラス状炭素被覆物品 | |
| JPS643801B2 (ja) | ||
| JPH06122579A (ja) | ガラス状炭素被覆物品の製造法 | |
| JPH0242799B2 (ja) | ||
| JPS6355183A (ja) | ガラス状炭素被覆体の製造方法 | |
| JPS62202881A (ja) | 不浸透性炭素被覆の形成法 | |
| JPS6364966A (ja) | ガラス状炭素被覆炭素材の製造方法 | |
| JPH11180788A (ja) | 耐酸化性の炭素−炭化ケイ素複合材料及びその複合材料を用いた加熱用部品 | |
| JPH0365581A (ja) | 炭素焼結体の耐酸化性向上方法 | |
| Lombardi et al. | Hard coatings for polymer films by biomimetic in situ precipitation | |
| JPH0714806B2 (ja) | 炭素膜被覆黒鉛材 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |