JPH05267007A - Ｐｔｃ抵抗素子の製造方法 - Google Patents
Ｐｔｃ抵抗素子の製造方法Info
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- JPH05267007A JPH05267007A JP4062721A JP6272192A JPH05267007A JP H05267007 A JPH05267007 A JP H05267007A JP 4062721 A JP4062721 A JP 4062721A JP 6272192 A JP6272192 A JP 6272192A JP H05267007 A JPH05267007 A JP H05267007A
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Landscapes
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- Thermistors And Varistors (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 焼結温度が低く、かつ高い焼結密度を得るこ
とができるＰＴＣ抵抗体の製造方法を提供する。 【構成】 (Ｖ1-xＣrx)2Ｏ3（但し、０≦ｘ≦０.０１
５）を１１００℃以上で仮焼し、次にこの仮焼物に焼結
助剤としてＦe−Ｎi合金を混合し、更にこの混合物を１
４８０℃以上で焼成してＰＴＣ抵抗素子を製造する。好
ましくは上記Ｆe−Ｎi合金におけるＮiの含有量を１０
％以上とし、かつこのＦe−Ｎi合金の混合量を２.５〜
２５wt％とする。
とができるＰＴＣ抵抗体の製造方法を提供する。 【構成】 (Ｖ1-xＣrx)2Ｏ3（但し、０≦ｘ≦０.０１
５）を１１００℃以上で仮焼し、次にこの仮焼物に焼結
助剤としてＦe−Ｎi合金を混合し、更にこの混合物を１
４８０℃以上で焼成してＰＴＣ抵抗素子を製造する。好
ましくは上記Ｆe−Ｎi合金におけるＮiの含有量を１０
％以上とし、かつこのＦe−Ｎi合金の混合量を２.５〜
２５wt％とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＰＴＣ(positive temp
erature coefficient)抵抗素子の製造方法に関する。
erature coefficient)抵抗素子の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、大きなＰＴＣ効果を持つセラミッ
クスとしてＢaＴiＯ3（チタン酸バリウム）とＶ2Ｏ
3（三酸化バナジウム）が知られている。ＢaＴiＯ3はポ
ジスター（正特性サーミスター）として弱電用には広く
使われているが、電力用には次の２つの理由によって使
用できない。
クスとしてＢaＴiＯ3（チタン酸バリウム）とＶ2Ｏ
3（三酸化バナジウム）が知られている。ＢaＴiＯ3はポ
ジスター（正特性サーミスター）として弱電用には広く
使われているが、電力用には次の２つの理由によって使
用できない。
【０００３】（１）室温抵抗が小さな物でも数Ωｃｍ以
上あり、電力用に使用するとワットロスが大きくなる。
上あり、電力用に使用するとワットロスが大きくなる。
【０００４】（２）ＰＴＣ効果の出現は粒界の機構に関
係しており、温度の上昇により粒界が高抵抗になるが、
吸収したエネルギーのために粒界破壊を起こしてしま
う。
係しており、温度の上昇により粒界が高抵抗になるが、
吸収したエネルギーのために粒界破壊を起こしてしま
う。
【０００５】一方、Ｖ2Ｏ3はＢaＴiＯ3に比較して比抵
抗が４ケタ程小さくできるがセラミックスとしては焼結
性が悪く、大きな電流を流したときの耐熱衝撃性に問題
があり、焼結性の向上による強度の向上が望まれてい
る。
抗が４ケタ程小さくできるがセラミックスとしては焼結
性が悪く、大きな電流を流したときの耐熱衝撃性に問題
があり、焼結性の向上による強度の向上が望まれてい
る。
【０００６】ところでＶ2Ｏ3にＣr（クロム）を添加す
ると〔(Ｖ1-xＣrx)2Ｏ3、但し、０≦ｘ≦０.０１５〕，
ＰＴＣ効果が得られることが知られている。
ると〔(Ｖ1-xＣrx)2Ｏ3、但し、０≦ｘ≦０.０１５〕，
ＰＴＣ効果が得られることが知られている。
【０００７】更に、セラミックスとしての焼結性を向上
させることによる強度の向上を図るため焼結助剤として
Ｎi，Ｃo，Ｆe，Ｃu，Ｐbなどが提案されている（特開
昭６１−２２０４０１）。
させることによる強度の向上を図るため焼結助剤として
Ｎi，Ｃo，Ｆe，Ｃu，Ｐbなどが提案されている（特開
昭６１−２２０４０１）。
【０００８】これらの金属は、原料であるＶ2Ｏ3，Ｃr2
Ｏ3と一緒に酸化物として添加され、仮焼過程〔還元雰
囲気（Ｈ2，Ａr−Ｈ2），９００〜１１００℃〕や焼結
過程〔還元雰囲気（Ｈ2，Ａr−Ｈ2），１３００〜１６
００℃〕で金属に還元されて液相を作りＶ2Ｏ3の粒成長
を促進させる役割をしていると考えられている。
Ｏ3と一緒に酸化物として添加され、仮焼過程〔還元雰
囲気（Ｈ2，Ａr−Ｈ2），９００〜１１００℃〕や焼結
過程〔還元雰囲気（Ｈ2，Ａr−Ｈ2），１３００〜１６
００℃〕で金属に還元されて液相を作りＶ2Ｏ3の粒成長
を促進させる役割をしていると考えられている。
【０００９】また降温過程ではＶ2Ｏ3と固溶せず、最終
的には金属として析出し第二相を作る。
的には金属として析出し第二相を作る。
【００１０】しかし、実際には金属の一部はＶ2Ｏ3の中
に固溶したり、Ｖ2Ｏ3に固溶させたいＣｒが金属と化合
してＶ2Ｏ3中へのＣrの固溶量をコントロールしにくく
したりして、ＰＴＣ特性が安定して得られない。
に固溶したり、Ｖ2Ｏ3に固溶させたいＣｒが金属と化合
してＶ2Ｏ3中へのＣrの固溶量をコントロールしにくく
したりして、ＰＴＣ特性が安定して得られない。
【００１１】このため、(Ｖ1-xＣrx)2Ｏ3{０≦ｘ≦０.
０１５}において焼結助剤としてＦeを用い、焼結性を向
上させて安定したＰＴＣ特性を得ることができる製造方
法を完成し、これを特願平２−１９８４５３号に開示し
た。
０１５}において焼結助剤としてＦeを用い、焼結性を向
上させて安定したＰＴＣ特性を得ることができる製造方
法を完成し、これを特願平２−１９８４５３号に開示し
た。
【００１２】即ち、この製造方法はＶ2Ｏ3とＣｒ2Ｏ3だ
けで仮焼し、ＣｒをＶ2Ｏ3へ固溶させた後に焼結助剤と
して鉄を加えることを特徴としている。
けで仮焼し、ＣｒをＶ2Ｏ3へ固溶させた後に焼結助剤と
して鉄を加えることを特徴としている。
【００１３】この発明により(Ｖ1-xＣrx)2Ｏ3の焼結温
度は１５３５℃以上と低下し、焼結性も改善された。
度は１５３５℃以上と低下し、焼結性も改善された。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記製造方法
を用いても焼結温度を１５００℃以下とすることは出来
ず、また焼結密度も4.3〜4.8が平均値であり、それ以上
の高密度のものは得られなかった。
を用いても焼結温度を１５００℃以下とすることは出来
ず、また焼結密度も4.3〜4.8が平均値であり、それ以上
の高密度のものは得られなかった。
【００１５】その大きな要因としては、焼結助剤として
使われているＦeの融点が１５３５℃であるので、１５
００℃以下ではその効果を期待できない点にある。
使われているＦeの融点が１５３５℃であるので、１５
００℃以下ではその効果を期待できない点にある。
【００１６】本発明は上記背景の下になされたものであ
り、焼結温度が低く、かつ高い焼結密度を得ることがで
きるＰＴＣ抵抗体の製造方法を提供することを目的とす
る。
り、焼結温度が低く、かつ高い焼結密度を得ることがで
きるＰＴＣ抵抗体の製造方法を提供することを目的とす
る。
【００１７】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者らは焼
結助剤としてＦeに代えてＦe−Ｎiの合金を用いること
により、低い焼結温度でＰＴＣ特性を容易にコントロー
ルできることを見い出し、本発明に係るＰＴＣ抵抗素子
の製造方法を完成した。
結助剤としてＦeに代えてＦe−Ｎiの合金を用いること
により、低い焼結温度でＰＴＣ特性を容易にコントロー
ルできることを見い出し、本発明に係るＰＴＣ抵抗素子
の製造方法を完成した。
【００１８】即ち、本発明に係るＰＴＣ抵抗素子の製造
方法は(Ｖ1-xＣrx)2Ｏ3（但し、０≦ｘ≦０.０１５）を
１１００℃以上で仮焼し、次にこの仮焼物に焼結助剤と
してＦe−Ｎi合金を混合し、更にこの混合物を１４３５
℃以上で焼成することを特徴とする。
方法は(Ｖ1-xＣrx)2Ｏ3（但し、０≦ｘ≦０.０１５）を
１１００℃以上で仮焼し、次にこの仮焼物に焼結助剤と
してＦe−Ｎi合金を混合し、更にこの混合物を１４３５
℃以上で焼成することを特徴とする。
【００１９】また、上記ＰＴＣ抵抗素子の製造方法にお
いて、前記Ｆe−Ｎi合金におけるＮiの含有量を１０％
以上とし、かつこのＦe−Ｎi合金の混合量を２.５〜２
５wt％としたことを特徴とするＰＴＣ抵抗素子の製造方
法も提供される。
いて、前記Ｆe−Ｎi合金におけるＮiの含有量を１０％
以上とし、かつこのＦe−Ｎi合金の混合量を２.５〜２
５wt％としたことを特徴とするＰＴＣ抵抗素子の製造方
法も提供される。
【００２０】以下、本発明について更に詳細に説明す
る。
る。
【００２１】まず本発明に係るＰＴＣ抵抗素子の製造方
法に用いる原料となる(Ｖ1-xＣrx)2Ｏ3（但し、０≦ｘ
≦０.０１５）、即ちＶの酸化物、好ましくはＶ2Ｏ3を
主成分とし、これにＣrの酸化物、好ましくはＣr2Ｏ3を
適当量、好ましくは(Ｖ0・9945Ｃr0・0055）2Ｏ3になるよ
うに配合し、通常の方法、例えばアルコール中での湿式
粉砕などにより混合・粉砕する。
法に用いる原料となる(Ｖ1-xＣrx)2Ｏ3（但し、０≦ｘ
≦０.０１５）、即ちＶの酸化物、好ましくはＶ2Ｏ3を
主成分とし、これにＣrの酸化物、好ましくはＣr2Ｏ3を
適当量、好ましくは(Ｖ0・9945Ｃr0・0055）2Ｏ3になるよ
うに配合し、通常の方法、例えばアルコール中での湿式
粉砕などにより混合・粉砕する。
【００２２】次に得られる混合粉末を例えば水素気流中
などで１１００℃以上、好ましくは１２００℃で１〜５
時間、好ましくは３時間仮焼して還元する。
などで１１００℃以上、好ましくは１２００℃で１〜５
時間、好ましくは３時間仮焼して還元する。
【００２３】ここで「１１００℃以上」としたのはこれ
未満となるとＣｒをＶ2Ｏ3へ固溶させる際に、Ｖ2Ｏ3と
Ｃr2Ｏ3の反応性が低下するためである。なお、上限温
度は特に限定されないが１５００℃を超えると本発明に
係る製造方法を実施するに際し、現在用いている製造設
備等に支障が生ずる場合がある。
未満となるとＣｒをＶ2Ｏ3へ固溶させる際に、Ｖ2Ｏ3と
Ｃr2Ｏ3の反応性が低下するためである。なお、上限温
度は特に限定されないが１５００℃を超えると本発明に
係る製造方法を実施するに際し、現在用いている製造設
備等に支障が生ずる場合がある。
【００２４】更に得られる還元物にＦe−Ｎiの合金、好
ましくはＦe−Ｎi合金の粉末、更に好ましくは上記Ｖ2
Ｏ3とＣr2Ｏ3の粉末との混合性がよくなるように、この
混合粉末と同程度である８μ程度の粒径のＦe−Ｎi合金
粉を、最終焼結体(製品素体)重量に対して１.５〜２０
重量％、好ましくは２.５〜１０重量％添加する。
ましくはＦe−Ｎi合金の粉末、更に好ましくは上記Ｖ2
Ｏ3とＣr2Ｏ3の粉末との混合性がよくなるように、この
混合粉末と同程度である８μ程度の粒径のＦe−Ｎi合金
粉を、最終焼結体(製品素体)重量に対して１.５〜２０
重量％、好ましくは２.５〜１０重量％添加する。
【００２５】ここで「１.５重量％以上」としたのはこ
れ未満となると著しくＰＴＣ倍率が低下するためであ
る。
れ未満となると著しくＰＴＣ倍率が低下するためであ
る。
【００２６】一方、「２０重量％以下」としたのはこれ
を超えるとＰＴＣ倍率が著しく低下することはないが、
１００倍を超えるほどの高い倍率を維持するのが困難と
なると共に比抵抗が最大になる温度が低温側にシフトし
てくる傾向があるためである。
を超えるとＰＴＣ倍率が著しく低下することはないが、
１００倍を超えるほどの高い倍率を維持するのが困難と
なると共に比抵抗が最大になる温度が低温側にシフトし
てくる傾向があるためである。
【００２７】加えてＦe−Ｎi合金を添加した後、１２時
間程度湿式粉砕混合し、得られる粉末に有機バインダー
などを加えて加圧成形し、得られる成形体を例えば水素
気流中で１４３５℃以上で好ましくは１４３５℃〜１７
００℃で焼成する。
間程度湿式粉砕混合し、得られる粉末に有機バインダー
などを加えて加圧成形し、得られる成形体を例えば水素
気流中で１４３５℃以上で好ましくは１４３５℃〜１７
００℃で焼成する。
【００２８】ここで「１４３５℃以上」としたのはこの
温度はＦe−Ｎi合金の融点であることから、これ未満の
温度ではＦe−Ｎi合金が融解しないので焼結性が向上せ
ず、そのため抵抗が上がり、ＰＴＣ倍率が低下するため
である。
温度はＦe−Ｎi合金の融点であることから、これ未満の
温度ではＦe−Ｎi合金が融解しないので焼結性が向上せ
ず、そのため抵抗が上がり、ＰＴＣ倍率が低下するため
である。
【００２９】但し、上限温度は特に限定されないが１７
００℃を超えると製造設備等に問題が生じやすい。
００℃を超えると製造設備等に問題が生じやすい。
【００３０】こうして得られるＰＴＣ抵抗素子は焼結性
が向上することから安定したＰＴＣ特性を有する。
が向上することから安定したＰＴＣ特性を有する。
【００３１】
【実施例】まず、(Ｖ0・9945Ｃr0・0055)2Ｏ3となるよう
にＶ2Ｏ3（三津和化学薬品（株）,純度９９％）とＣr2
Ｏ3（関東化学（株），特級）とを秤量し、アルコール
中で２４時間湿式粉砕を行った。
にＶ2Ｏ3（三津和化学薬品（株）,純度９９％）とＣr2
Ｏ3（関東化学（株），特級）とを秤量し、アルコール
中で２４時間湿式粉砕を行った。
【００３２】次に、この粉末を乾燥した後、水素気流中
で１２００℃，３時間，仮焼を行った後に、この仮焼粉
末に粒径８μのＦe−Ｎi合金粉（Ｆe５５％−Ｎi４５
％、純度９９.９％）を金属の形で７.５wt％加えて、１
２時間湿式粉砕混合した。
で１２００℃，３時間，仮焼を行った後に、この仮焼粉
末に粒径８μのＦe−Ｎi合金粉（Ｆe５５％−Ｎi４５
％、純度９９.９％）を金属の形で７.５wt％加えて、１
２時間湿式粉砕混合した。
【００３３】更に、この粉末に有機バインダーを加えて
１.５トン／ｃｍ2で加圧成形し、得られた成形体を水素
気流中で１４５０℃〜１６００℃にて３時間焼成を行
い、ＰＴＣ抵抗素子を得、これを素子ａとした。
１.５トン／ｃｍ2で加圧成形し、得られた成形体を水素
気流中で１４５０℃〜１６００℃にて３時間焼成を行
い、ＰＴＣ抵抗素子を得、これを素子ａとした。
【００３４】また、焼結助剤としてＦe−Ｎi合金に代え
て金属Ｆeを用いる以外は上記方法と同様にしてＰＴＣ
抵抗素子を製造し、これを素子ｂとした。
て金属Ｆeを用いる以外は上記方法と同様にしてＰＴＣ
抵抗素子を製造し、これを素子ｂとした。
【００３５】素子ａ及び比較例である素子ｂの焼結温度
に対する焼結密度の変化を図１に示す。図１においてＡ
１線は素子ａの焼結密度を示し、Ｂ１線は比較例である
素子ｂの焼結密度を示す。
に対する焼結密度の変化を図１に示す。図１においてＡ
１線は素子ａの焼結密度を示し、Ｂ１線は比較例である
素子ｂの焼結密度を示す。
【００３６】この図から明らかなように、Ｆe−Ｎi合金
を焼結助剤として製造した素子ａは1400℃〜1600℃の全
温度範囲において焼結密度が素子ｂより高くなってお
り、良好な特性が得られていることがわかる。
を焼結助剤として製造した素子ａは1400℃〜1600℃の全
温度範囲において焼結密度が素子ｂより高くなってお
り、良好な特性が得られていることがわかる。
【００３７】また、素子ａ及び素子ｂの焼結温度に対す
る室温比抵抗の変化を調べた。その結果を図２に示す。
図２においてＡ２線、Ｂ２線はそれぞれ素子ａ及び素子
ｂの室温比抵抗の特性を示しており、この図から焼結温
度が等しい場合、素子ａのほうが室温比抵抗が小さいこ
とがわかる。
る室温比抵抗の変化を調べた。その結果を図２に示す。
図２においてＡ２線、Ｂ２線はそれぞれ素子ａ及び素子
ｂの室温比抵抗の特性を示しており、この図から焼結温
度が等しい場合、素子ａのほうが室温比抵抗が小さいこ
とがわかる。
【００３８】これは、Ｆe−Ｎi合金はＦeより融点が低
く、従ってＦe−Ｎi合金を焼結助剤として用いた素子ａ
のほうが低い温度での液相焼結を促進されることが原因
と考えられる。
く、従ってＦe−Ｎi合金を焼結助剤として用いた素子ａ
のほうが低い温度での液相焼結を促進されることが原因
と考えられる。
【００３９】更に、図３に焼成温度１５００℃における
素子ａ及び素子ｂの比抵抗の温度特性をそれぞれＡ３線
及びＢ３線を用いて示す。
素子ａ及び素子ｂの比抵抗の温度特性をそれぞれＡ３線
及びＢ３線を用いて示す。
【００４０】図３においてＰＴＣ特性が現れる温度にお
いてはこれらの素子に大きな差はないが、素子ａは素子
ｂよりも室温比抵抗が小さいうえにＰＴＣ倍率が小さ
く、素子ａにおいては非常に優れたＰＴＣ特性が得られ
ていることがわかる。
いてはこれらの素子に大きな差はないが、素子ａは素子
ｂよりも室温比抵抗が小さいうえにＰＴＣ倍率が小さ
く、素子ａにおいては非常に優れたＰＴＣ特性が得られ
ていることがわかる。
【００４１】また、素子に対するＦe−Ｎi合金の混合量
を2.5％以下とすると室温比抵抗が高いうえにＰＴＣ倍
率が低くなり、また混合量を25％以上とするとＰＴＣ倍
率が低くなるので、Ｆe−Ｎi合金の混合量は2.5〜25％
とすることが好ましい。
を2.5％以下とすると室温比抵抗が高いうえにＰＴＣ倍
率が低くなり、また混合量を25％以上とするとＰＴＣ倍
率が低くなるので、Ｆe−Ｎi合金の混合量は2.5〜25％
とすることが好ましい。
【００４２】更に、図４の相関図からわかるように、こ
の合金におけるＦe及びＮiの混合比率においてＮiの含
有量を１０％以上とすると合金の融点は１５００℃以下
に下がる。
の合金におけるＦe及びＮiの混合比率においてＮiの含
有量を１０％以上とすると合金の融点は１５００℃以下
に下がる。
【００４３】従って、この合金において好ましくはＮi
の含有量を１０％以上とする。更に好ましくは、Ｎi含有
量を３０〜９０％とすると融点がより低くなり、焼成助
剤に適した合金が得られる。
の含有量を１０％以上とする。更に好ましくは、Ｎi含有
量を３０〜９０％とすると融点がより低くなり、焼成助
剤に適した合金が得られる。
【００４４】
【発明の効果】本発明においては、焼結助剤としてＦe
の代わりにＦe−Ｎi合金を用いているので、焼結温度を
低くすることができ、かつ焼結密度も高くなる。従っ
て、高い作業性と、優れたＰＴＣ特性が得られる。
の代わりにＦe−Ｎi合金を用いているので、焼結温度を
低くすることができ、かつ焼結密度も高くなる。従っ
て、高い作業性と、優れたＰＴＣ特性が得られる。
【図１】ＰＴＣ抵抗素子における焼結温度と素子密度の
相関を表すグラフ
相関を表すグラフ
【図２】ＰＴＣ抵抗素子における焼結温度と比抵抗の相
関を表すグラフ
関を表すグラフ
【図３】ＰＴＣ抵抗素子における温度と比抵抗の相関を
表すグラフ
表すグラフ
【図４】Ｆe−Ｎi合金の組成に対する融点の変化を示す
グラフ
グラフ
Claims (2)
- 【請求項１】 (Ｖ1-xＣrx)2Ｏ3(但し、０≦ｘ≦０.０
１５)を１１００℃以上で仮焼し、次にこの仮焼物に焼
結助剤としてＦe−Ｎi合金を混合し、更にこの混合物を
１４３５℃以上で焼成することを特徴とするＰＴＣ抵抗
素子の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１において、前記Ｆe−Ｎi合金に
おけるＮiの含有量を１０％以上とし、かつこのＦe−Ｎ
i合金の混合量を２.５〜２５wt％としたことを特徴とす
るＰＴＣ抵抗素子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4062721A JPH05267007A (ja) | 1992-03-19 | 1992-03-19 | Ｐｔｃ抵抗素子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4062721A JPH05267007A (ja) | 1992-03-19 | 1992-03-19 | Ｐｔｃ抵抗素子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05267007A true JPH05267007A (ja) | 1993-10-15 |
Family
ID=13208503
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4062721A Pending JPH05267007A (ja) | 1992-03-19 | 1992-03-19 | Ｐｔｃ抵抗素子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05267007A (ja) |
-
1992
- 1992-03-19 JP JP4062721A patent/JPH05267007A/ja active Pending
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