JPH05294719A - 非伝導性酸化アルミニウム−炭化チタン、その製造方法、およびそれを組み込んだスライダーエレメント - Google Patents

非伝導性酸化アルミニウム−炭化チタン、その製造方法、およびそれを組み込んだスライダーエレメント

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JPH05294719A
JPH05294719A JP4291326A JP29132692A JPH05294719A JP H05294719 A JPH05294719 A JP H05294719A JP 4291326 A JP4291326 A JP 4291326A JP 29132692 A JP29132692 A JP 29132692A JP H05294719 A JPH05294719 A JP H05294719A
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Vincent W Nehring
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Minnesota Mining and Manufacturing Co
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 実質的にTiC相とAl2O3相とから成ることによ
り特徴付けられる電気非伝導性Al2O3-TiC組成物。 【効果】 低減されたチップ度数を示し、その結果、ウ
ェハ収率に対してかなり高いスライダーエレメント収率
とより低い生産コストを提供するAl2O3-TiC組成物が提
供された。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はアルミナ(Al2O3)とTiC(T
iC)との非電気伝導性二相系、およびその製造方法に関
する。それらは、機械加工中に改良されたダイス性(dic
eability)とエッジ保持(edge retention)とを示す。
【０００２】
【従来の技術】切削器具、ノズル挿入材、磁気記録テー
プヘッドガイドのようなエンジニア末端用途製品、およ
び腐食と摩擦とによる摩耗が用途を制約するその他の構
造部品への材料科学の応用において、材料強度、耐摩耗
性、表面安定性、および非電気伝導性のような物理的性
質がしばしば重要な性能上の要請である。この様な材料
/製品性能インターフェースの一つは、磁気記録媒体の
すぐ上で高速で移動する「スライダー」エレメントの製造
に使用される薄膜コンピュータヘッド基材の領域にあ
る。以下の議論は薄膜コンピュータヘッド基材として有
用なAl2O3-TiC(アルチック(alutic))組成物に関するも
のである。しかしながら、上述の物理的性質が重要であ
る場合の、これらの材料のその他の用途が意図されてい
ることも理解されなければならない。
【０００３】薄膜コンピュータヘッドの製造は、薄膜ス
パッタ付着(sputter deposition)、蒸着(vapor deposit
ion)、およびフォトリソグラフィーの組み合せにより、
適当な非磁性基材上に磁気トランスデューサ回路(trans
ducer circuitry)を作製することから始まる。個々の標
準スライダーエレメントは10平方mmの基材表面積を必要
とし、従って数百の個々のヘッド回路を一様な基材ウェ
ハに同時に作製することができる。ミクロおよびサブミ
クロスライダーはきわめて小さく、従って数千個までも
一個のウェハに製造できる。高収率で付着(deposition)
を成功させるためには、その下の基材表面がほとんど完
全に平滑であり、それに先立つ機械加工および研磨工程
からの表面欠陥がほとんどないことが要請される。一度
トランスデューサが基材ウェハ上に形成されれば、ウェ
ハは個々のスライダーエレメントに切り離される。この
時点で多くの時間と労力が払われる。この費用を維持す
るためには高い収率が必要である。
【０００４】この時点で本論からそれて、本技術内容を
議論するために本技術で使用される用語を説明すること
が有用である。完全に加工されたウェハから個々のスラ
イダーエレメントを切り出すことは、精密「ダイシング
(dicing)」操作で行われる。単一ウェハから超薄膜コン
ピュータヘッド基材を製造する技術において、「ダイス
性」という用語は「エッジ保持」および「エッジ安定性」と
いう用語と同義である。これらの用語はエッジ損傷の程
度、またはより正確にはウェハが切削、ラッピング(lap
ping)、および研磨操作で複数の最終スライダーエレメ
ントへ加工される際に形成される新しいエッジの角に対
する損傷の程度に関係する。この様な状況で「損傷(dama
ge)」とは、エッジ角からの望ましくない、不均一な材料
欠落、即ち「チップ(chip)」と呼ばれるエッジ欠損の生成
に関連する。エッジの角の中に24μmを越えて延びたチ
ップは、親基材ウェハからの最終スライダー収率を減少
させはじめ、スライダーエレメント当りの加工コストを
上昇させる結果となる。「研磨性(polishability)」およ
び「表面安定性」という用語は同義であり、共に研磨およ
びラッピング操作それぞれの後に親基材ウェハ表面、ま
たは最終スライダーエレメント表面上に残留する表面不
完全さの頻度を間接的に意味する。比較的低頻度であっ
ても、直径３μmを越える表面欠陥、または高頻度の直
径３μm未満の表面空孔は共にウェハ加工効率を制約
し、従って製造コストを増加させる。「グレイン寸法(gr
ain size)」という用語は、多結晶性基材マトリックスを
包含する単結晶グレインの平均寸法を意味するか、また
は特にAl2O3グレインの寸法、TiCグレインの寸法および
/またはAl2O3-TiCマトリックス中に存在しうる第三相結
晶グレインの寸法に関係する。
【０００５】「機械加工性(machineability)」試薬は、典
型的には、精密機械加工の最終段階に先立って比較的大
量の基材原料を取り除かなければならない場合に、ヘッ
ド製造の初期に切削およびラッピング速度を増加させる
ためにミクロ構造中の基本Al2O3およびTiC成分に添加さ
れる無機成分である。機械加工性試薬は、アルチック成
分と機械加工性試薬の片方または双方を含むグレイン境
界反応により、緻密化されたアルチックミクロ構造中の
Al2O3およびTiC成分の間の結合力を低下させるか、また
は、アルチック成分の片方または双方との反応により、
充分に柔らかい第三相を単純に生成することにより切削
およびラッピング速度を増加させることができる。機械
加工性試薬が固形化(consolidation)中にアルチック成
分と反応する傾向をほとんど示さず、その代わりにアル
チックマトリックス中に不連続第三相グレインまたは粒
子(分散子(dispersoid))として存在する場合、および生
じた分散子が周囲のアルチックマトリックス相に対して
かなり異なった熱的および/または弾性的性質を示す場
合もまた、高頻度の分散子グレイン引き抜きのために原
料除去速度が増加する。
【０００６】「グレイン成長阻害剤」は、典型的には、高
温での焼結緻密化中の任意のセラミック粉末圧縮物で生
じ易い微細構造の粗大化を、きわめて少量で阻害する役
割を果たす無機添加剤である。
【０００７】ステンレス鋼は薄膜コンピュータヘッドに
使用される最初の基材の一つである。少量の、従って不
連続のTiC相粒子(particle)が多量の連続Al2O3相中に分
散している二相アルチック微細構造でなる系を開示して
いる米国特許第4,251,841号に記載される様な種々の非
磁性セラミック系がそれに続いた。このアルチック系
は、その材料が極端に硬く摩耗抵抗性がある一方、比較
的容易に機械加工され研磨されるため薄膜コンピュータ
ヘッド基材用途に理想的であるように思われていた。米
国特許第4,251,841号には、TiCレベルが20〜40重量％の
範囲であり、緻密化したアルチックミクロ構造中の平均
グレイン寸法が、一部には粒子成長阻害剤の使用により
５μm未満、好ましくは１〜２μmの寸法範囲であるアル
チック基材組成物が開示されている。
【０００８】例えば米国特許第4,582,812号および第4,6
81,813号に開示されている様なそれに続くアルチック組
成物は、機械加工性およびダイス性に関する基材の性能
が、固形化(緻密化(densification))に先立ちアルチッ
ク組成物に少量の機械加工性試薬および/または微粒子
成長阻害剤を加えることにより、更に改良されることを
クレームしている。このような第三相の、熱-弾性的に
不整合な分散子(mismatched dispersoid)をアルチック
マトリックスに導入することにより機械加工性を幾分改
良することはできる。しかしながら、表面安定性(基材
表面を比較的表面欠陥の無い状態に注意深く研磨し、次
いで比較的粗い研磨媒体と接触させた後の基材表面から
散乱する光の量で測定)を犠牲にする。
【０００９】ミネソタ・マイニング・アンド・マニュフ
ァクチャリング社(MInnesota Mining and Manufacturin
g Company,Inc., St. Paul, Minnesota)での研究開発の
結果から、予備機械加工および研磨工程と最終スライダ
ーエレメントの双方における基材の性能は、機械的強
度、ダイス性、エッジ安定性、機械加工性、研磨性、お
よび表面安定性の複合かつ複雑な関数であることを示し
ている。本発明の譲受人であるミネソタ・マイニング・
アンド・マニュファクチュアリング社は二つの電気伝導
性アルチック組成物を製造し販売している。これらの製
品は「3M-210」および「3M-204-H」の商品名で現在販売され
ており、双方ともAl2O3および30重量％のTiCで構成され
る。二つの製品は1.2μmの平均Al2O3/TiCグレイン寸法
を有し、電気伝導性であり、競合する微細グレインアル
チックスに対し改良された表面安定性、引っ張り強さ、
およびダイス性を示す。粒子成長阻害剤のない、より粗
いグレインのアルチックスが、電気的に非伝導性であり
ながら改良されたダイス性、表面安定性、および引っ張
り強度を提供し得るという示唆はこれまで無かった。
【００１０】究極的には薄膜磁気ヘッド回路を電気的に
非電導性表面に付着させなければならない(典型的に
は、アルチック基材表面からのヘッド回路の電気絶縁性
は、基材表面上に1012Ω-cmより大きい固有体積抵抗率
を有する非電導性Al2O3の基材層を最初にスパッター蒸
着することにより行われる)。市販のアルチック組成物
(例えば、米国特許第4,251,841号に開示されるもの)は7
0重量％のAl2O3と30重量％のTiCで構成され、従って電
気的に伝導性である。従って産業界には電気的に非伝導
性のアルチック基材に対する満たされていないニーズが
存在する。
【００１１】以下の引用文献は薄膜コンピュータヘッド
基材材料の技術内容と、第三相添加剤による多数の実験
事実を代表する。括弧内は以下のそれぞれの日本の文献
の出版日付(月/日/年)である。米国特許第4,681,813号;
日本公報J60050903号(3/22/85); J6005071(4/6/85); J
60066713(4/6/85); J60066402(4/16/85); J88023642(4/
16/85); J60059718(4/6/85); J60059716(4/6/85); J600
59715(4/6/85); J60059714(4/6/85); J63208208(8/29/8
8); J63278312(11/16/88); J57205369(12/16/82); J850
48470(10/28/85); 米国特許第4,818,608号; 日本公報J6
1227964(10/11/86); J01249652(10/4/89); J01219059(9
/1/89); J01111771(4/28/89); J63134562(6/7/88); J63
100054(5/2/88); 米国特許第4,582,812号; 日本公報J58
001854(1/7/83); 米国特許第4,598,052号; 日本公報第J
63170258(7/14/88); J63170259(7/14/88); およびJ6317
0257(7/14/88)。
【００１２】第三相の添加を開示しないが、電気的に伝
導性である代表的なアルチック材料には日本公報J61227
964(10/11/86)、J60231308(11/16/85)、およびJ6205956
6(3/16/87)に開示されるものが含まれる。
【００１３】
【発明の要旨】本発明によれば、従来のアルチック基材
より低いパーセンテージのTiCと、より大きいグレイン
寸法のAl2O3とを有する、薄膜コンピュータヘッド基材
としての使用に適したアルチック材料が提示されてい
る。新規基材は、TiC含有量が減少しているために電気
的に非伝導性であり、第三相の熱的-弾性的に不整合の
分散子機械加工性試薬が存在しないために精密機械加工
およびラッピング、および使用中に優れた表面安定性を
示す。その組成物は、以前から知られている組成物と比
較して低減されたチップ度数(chip frequency)を示し、
その結果、ウェハ収率に対してかなり高いスライダーエ
レメント収率とより低い生産コストを提供する。
【００１４】本発明は、本質的にはTiC相とAl2O3相とで
構成されることを特徴とする非伝導性Al2O3-TiC組成物
を提供する。TiC相は好ましくは組成物の18重量％以下
を占め、より好ましくは５〜18重量％の範囲にある。Al
2O3相は組成物の残余を占め、好ましくは最終ミクロ構
造中に少なくとも1.1μm、より好ましくは少なくとも1.
5μmの平均グレイン寸法を有する。
【００１５】本発明はまた、本発明の材料と、その材料
を含むスライダーエレメント(slider element)を製造す
るための新規方法を提供する。このスライダーエレメン
トの製造方法は、要求される厚さを実質的に減少させる
か、または電気的に非伝導性の基材層を基材と磁気ヘッ
ド回路との間に蒸着する中間工程の必要性を省く。従っ
て、基材と磁気ヘッド回路との間に基材層を付着させる
中間製造工程は充分に短縮されるか(時間と労力におい
て)、省かれる。
【００１６】本発明は従って、２〜10μm、好ましくは
５〜９μmの範囲の表面対体積(surface to volume)平均
直径を有するTiCをAl2O3と組み合わせてAl2O3-TiC混合
物を生成する工程を特徴とする、電気的に非伝導性のAl
2O3-TiC組成物を製造する方法を提供する。その混合物
は、次いで、熱プレス、熱プレスとそれに続く熱等方性
プレス、または無圧力焼結とそれに続く等方性プレスよ
り成る群から選ばれる粉末固形化操作に供される。
【００１７】読み取り/書き込みコンピュータヘッドと
して有用なスライダーエレメントを製造する方法は、 a)基材の18重量％未満のTiC相を有するAl2O3-TiC基材上
に磁気トランスデューサを付着させる工程; および、 b)上記基材をスライダーエレメントに適合させる工程；
を包含することを特徴とする。この方法において、２〜
１０μmの範囲の表面対体積平均直径を有するTiC粉末を
選ぶことにより、TiC相が製造されることが好ましい。
【００１８】本発明の最後の局面は、上記基材組成物を
含むスライダーエレメントである。電気的に非伝導性基
材と、その基材少なくともの一部上に付着した磁気トラ
ンスデューサを有することを特徴とするスライダーエレ
メントが提示され、その基材は本質的にTiC相とAl2O3相
とで構成される。TiC相は基材の18重量％以下を占め、A
l2O3相は組成物の残余を占める様なスライダーエレメン
トが好ましい。
【００１９】以下の図面、実施例、および説明により本
発明のこれ以上の内容を明らかとする。
【００２０】
【発明の構成】本発明の電気的に非伝導性Al2O3-TiC(ア
ルチック)組成物は、それから造られた基材の電気伝導
性とチッピング度数(chipping frequency)の双方を目指
している。ここで使われている「電気的に非伝導性」とい
う用語は、107Ω-cmを上回る体積抵抗を意味する。ラッ
ピング、機械加工、および研磨操作中のみならず実際の
使用条件中でも、アルチック組成物を使用して作製され
たスライダーエレメントにはスロット状およびアングル
状の特徴が典型的に含まれることは明らかである。これ
らの形はチップ化、破壊、およびその他の劣化効果の対
象となる。最良の場合でも、これはスライダーの収率を
制約し、生産コストを上昇させ、最悪の場合は磁気媒体
上のデータ記録を破壊する結果となる。
【００２１】これらの問題を極少にするため、本発明は
基本的にAl2O3とTiCとからなる二相系で構成される非電
気伝導性基材と、それを作製する方法を提供する。その
組成物は改良されたダイス性と、機械加工中のエッジ保
持を示し、TiC含有量が減らされているために電気的に
非伝導性である。全く予期しない事であるが、以下によ
り詳細に説明される様に、その組成物は間接的には出発
TiC粒子寸法のためによりチップ耐性がある。
【００２２】組成、所望のグレイン寸法分布、および最
終基材組成物のミクロ構造の均一性は、その組成物を製
造するために用いられた加工条件に依存する。アルチッ
ク基材組成物の調製のための二つの基本的な処理工程は
「粉末処理」と「粉末固形化」である。以下により詳細に説
明される様に、理想的には粉末処理工程は単純な選別工
程である。TiCとAl2O3の理想的な粒子寸法分布が手元に
ない場合は、粉末処理には、入手したままのAl2O3粉末
を脱凝集させ、入手したままのTiC粉末を細末化(細粉
化)し、二つの粉末の最終的な均一二成分共分散物を提
供するための混合および粉砕操作が包括される。
【００２３】粉末固形化には熱的に活性化された緻密化
処理の多くのうちの一種を含み得る。その処理は、粉末
処理工程からの均一粉末共分散体で行い、所定のグレイ
ン寸法分布とミクロ構造均一性とを示す強固で硬く、理
論的に密な基材を提供する。以下に、それから数千のス
ライダーエレメントが生産されるウェハの調製を記載す
るが、粉末処理および固形化操作は腐食および摩擦摩耗
が用途を限定する他の構造組成物の形成のためにも使用
される。
【００２４】
【処理の原理】最終組成物の組成、グレイン寸法分布、
およびミクロ構造均一性は処理操作にきわめて依存す
る。本発明の組成物を製造するための操作には二つの重
要な工程が含まれる。
【００２５】１．粉末処理(または選別) ２．粉末固形化
【００２６】出発TiC粉末成分の物理的および化学的特
性、およびより程度は低いが出発アルミナ成分のそれら
は、最終組成物のミクロ構造的特性と物理的性質の重要
な決定因子である。
【００２７】出発TiC粉末の粒子寸法分布は２〜10μmの
範囲、より好ましくは５〜９μmの平均粒子寸法付近に
集中していることが好ましい。ここで使用されている
「平均粒子寸法」とは、測定された体積を測定された表面
積で割って直径を得る表面対体積平均直径のことであ
る。換言すれば、好ましいTiC粒子寸法分布は２μm未
満、または10μmを越える直径を有するTiC粒子の度数が
できるかぎり低いものである。
【００２８】出発TiC粉の純度は、組成物が電気的に非
伝導性である限り、如何なるミクロ構造状態または物理
的性質の重要な決定因子であるとは知られていない。好
ましい出発TiC粉末は0.3重量％未満の遊離炭素含有量
と、それぞれ0.5および１重量％未満の窒素(N)および酸
素(O)含有量とを有する。大量のこれらの元素は、粉末
固形化中にAl2O3/TiC界面で生じるオキシカーバイド結
合を妨害すると考えられている。また、遷移および耐熱
性金属であるV、Ni、Fe、Co、Mo、Nb、およびWの全重量
％合計が２未満であることが好ましい。これらの元素
は、TiC粉末を製造するために使用される金属製の加工
装置の摩耗に起因すると考えられており、もちろん理想
的にはこれらの元素のいずれも存在しない方がよい。上
述のようなTiC粉末は、非酸化物粉末として試薬量およ
び生産量でいくつかの商業的供給者から入手できる。ケ
ナメタル社(Kennametal Inc.、Latrobe、Pennsylvania)
製「MP-55」の商品名で市販されているTiC粉末は上記寸法
および純度基準を満足する。
【００２９】出発アルミナ粉末の粒子寸法分布は、出発
TiC粉末の粒子寸法分布よりは本発明の基材のミクロ構
造状態および物理的性質の重要な決定因子でない。出発
アルミナ粉末の粒子寸法分布は微細および粗大粒子寸法
の双方へ拡大されるが、好ましい粒子寸法は１μmの平
均粒子寸法付近である。出発アルミナ粉の粒子寸法分布
はまた、粉末の比表面積で特徴付けられる。出発アルミ
ナ粉末の好ましい表面積は、粉末グラム当り６〜12平方
メーターの範囲である。
【００３０】出発TiCの場合と同様に、出発アルミナ粉
末の純度レベルが最終組成物の性質に対する重要な決定
因子であるとは知られていない。出発アルミナ粉末は9
9.5％以上の全純度レベルを示すことが好ましい。上記
アルミナ粉末は酸化物粉末として試薬および生産量でい
くつかの商業的供給者から入手できる。レイノルドメタ
ル社(ReynoldsMetal Company、Alumina Research Divis
ion、Bauxite、Arkansas)から「RC-152」の商品名で市販
されているアルミナ粉末は、寸法および純度基準を満足
するアルミナ粉末の例である。
【００３１】粉末選別に続く粉末処理操作は、所望の最
終組成物ミクロ構造を得るために、出発アルミナおよび
TiC粉末の物理的特性(粒子寸法分布、表面積等)により
必要に応じて調整できる。粉末処理後の所望の終点は、
緻密化に先立つ適当な寸法のアルミナおよびTiC粉末の
均一かつ緊密な共分散である。
【００３２】出発TiC粉末の粒子寸法分布は必要に応じ
て、ジェットミル、ボールミル、および/または空気分
級のような標準粒子粉末処理技術により、その所望の分
散である２〜10μmにさらに限定することができる。出
発アルミナ粉末の粒子寸法分布もまた、同じ粉末処理技
術を用いて調整することができる。
【００３３】適当な寸法のアルミナおよびTiC粉末の最
終的な緊密で均一な共分散は、セラミック粉末の湿式混
合および細粉化の標準手法に従って、最初に液体けん濁
媒体中に緊密な共分散体または共けん濁体をつくること
により容易に行われる。好ましい液体けん濁媒体のリス
トには水、エタノール、メタノール、イソプロパノー
ル、および無臭ミネラルスピリット(OMS)が含まれる。
出発粉末の表面ケミストリーおよび状態により、アルミ
ナおよびTiC粉末成分の液体媒体中での安定で緊密な混
合けん濁体を得るために有機分散剤、界面活性剤、また
は濡れ助剤が必要とされ得る。粉末混合物は典型的には
その後の機械成形工程、例えば一軸冷間プレス、等方性
冷間プレス、押し出し、射出成形等に供されるので、適
当な有機バインダー-潤滑剤もまた粉末成分の液体共分
散物または共けん濁物中に加えられる。
【００３４】適当な寸法の緊密なアルミナおよびTiC粉
末が得られれば、液状粉末混合物は乾燥され、所望の
「グリーン(未焼結または未圧縮)」な基材プレフォーム(p
reform)が製造される。グリーン基材プレフォームは、
上に示される様ないくつかの異なった標準手法圧縮技術
で造られるが、比較的単純なプレフォーム形状(平らな
円盤および正方形)の製造には一軸冷間プレスおよび/ま
たは等方性冷間プレスのみが好ましくは用いられる。
【００３５】TiC相は不連続であり、連続アルミナマト
リックス相と比較的非反応性であるので、最終組成物ミ
クロ構造中の最終TiCグレイン寸法分布は出発TiC粒子寸
法分布でかなり決められる。反対に、最終組成物ミクロ
構造中のアルミナグレイン寸法分布は一部にはTiCグレ
イン寸法に依存し、一部にはグリーン基材プレフォーム
が最終的に供される粉末固形化に依存する。
【００３６】三つの重要な固形化条件は雰囲気、時間お
よび温度である。基材粉末共分散物の固形化は、TiC粒
子の過剰酸化を防止するため、実質的に不活性または還
元雰囲気中で行われる。アルゴン、窒素、またはアルゴ
ン、窒素および水素の様々な混合物が使用可能な固形化
雰囲気である。最終組成物ミクロ構造中のアルミナグレ
イン寸法分布は、主に温度に影響される。一方、最終組
成物ミクロ構造中の好ましい平均アルミナグレイン寸法
である1.5μmを得るための固形化温度は、固形化技術
と、上記の様に出発TiCグレイン寸法分布とに依存す
る。例えば、焼結中に10〜70メガパスカルの一軸圧力が
粉末に加えられる熱プレスで粉末混合物が固形化される
場合は、1700℃〜1800℃、15分間の条件において所望の
アルミナグレイン寸法分布を有する完全に理論的な密度
が得られる結果となる。基材プレフォームが無圧力で焼
結される場合、1750℃〜1850℃、１〜２時間の温度によ
り通常、平均アルミナグレイン寸法1.5〜1.7μm付近の
幾分荒いアルミナグレイン寸法分布を有する、完全密度
の95％を上回るものが得られる。
【００３７】固形化技術とは独立に、出発TiC粒子寸法
分布がより小さい平均TiC粒子寸法へずれている場合
は、所望の最終アルミナグレイン寸法分布を達成するた
めにはより高い固形化温度が必要である。「より細かい」
出発TiC粒子寸法分布は、「より粗い」出発TiC粒子寸法分
布からの少数のより大きいTiC粒子の場合よりも、緻密
化中にアルミナグレイン境界をより有効に固定し得るよ
り多数の小さいTiC粒子を含む。緻密化中のアルミナグ
レイン境界移動度が減少することは、最終緻密化組成物
ミクロ構造中でより細かいアルミナグレイン寸法分布が
得られる結果となる。出発TiC粒子寸法分布があまりに
も細かい場合は、固形化技術および温度にかかわらず満
足できる程度に粗いアルミナグレイン寸法分布を得るこ
とが困難である。
【００３８】固形化時間が充分長いかおよび/または固
形化温度が充分高ければ、熱プレスと無圧力焼結の双方
において出発アルミナTiC共分散物を理論的な密度に固
形化することができる。選ばれた固形化時間-温度間隔
において理論的密度より少ないが、理論的密度の94％よ
り大きい結果となる場合は、熱等方性プレス(HIP)とし
て知られている固形化技術によって理論的密度はなお達
成される。HIPを行う場合は、高い等方性圧力は高温で
の液体アルゴンを通してその部分に伝達され、緻密化の
最終段階で(熱プレスまたは無圧力焼結で)残された残存
細孔の除去がより効果的に行われる。100〜300メガパス
カルで２時間のHIP圧力を伴う1650℃〜1750℃のHIP温度
条件は、熱プレスまたは無圧力焼結からの部分的に緻密
化された(理論値の94％より大きい)部分を完全に緻密化
するのに充分である。
【００３９】熱プレスまたは無圧力焼結からの完全に緻
密化された基材プレフォームは次いで、荒研磨および精
密研磨工程の多種類の標準作業によって所望の基材形状
へ成形される。
【００４０】得られた組成物およびミクロ構造はTiC相
とAl2O3相とを包含し、TiC相は好ましくは組成物の18重
量％以下、より好ましくは５〜18重量％の範囲を占め、
残余はAl2O3相である。Al2O3グレイン寸法はTiCグレイ
ンより容易に測定される。少なくとも1.1μm、より好ま
しくは少なくとも1.5μmのAl2O3平均グレイン寸法が好
ましい。典型的な組成物は低いTiC重量％と粗いAl2O3グ
レインを有するもの、例えば1.5μmを越えるAl2O3グレ
インを有し、18重量％以下のTiCを有し、さらに第三相
分散子の無いものである。
【００４１】第三相分散子を形成しない添加剤(そのい
くつかは分散剤およびバインダー-潤滑剤として説明さ
れている(前記参照))が、粉末処理および粉末固形化中
に典型的に粉末に添加されることは当業者に認められ
る。一般に使用されている他の添加剤は、TiO2(二酸化
チタン)、MgO(酸化マグネシウム)、SiO2(二酸化珪素)、
およびY2O3(酸化イットリウム)を含む無機性のものであ
り、それらはすべて第三相分散子を形成しないが、Al2O
3と反応するかTiC相に溶解する。例えば二酸化チタン
は、焼結中のその程度は知られていないが、Al2O3相と
の化合物反応により部分的に入り込む、および/または
部分的または完全に一酸化チタンに還元され、それはTi
C相に相互に100％可溶である。正味の効果は、一方では
研磨性の改善となるAl2O3-TiCグレイン境界「安定性」の
明白な改良である。酸化マグネシウムは固形化中のAl2O
3粒子成長阻害剤として働き、再現性のあるミクロ構造
をより正確に実現するのに使用される。二酸化珪素と二
酸化イットリウムは時には焼結中に焼結助剤として含ま
れる。本発明の目的にとって重要であり、従来から知ら
れている組成物と対照的なのは、何のような有機または
無機添加剤が第三相分散子に含まれないことである。荒
研磨中の幾分高いラッピング速度のような、ある程度の
製造利点が機械加工性添加剤で得られるが、この様な組
成物が示す最終研磨および仕上げ工程中の表面安定性の
低下は、必然的に全体コストの上昇を招き、使用中の性
能を制約する。
【００４２】本発明の組成物を組み込んだ工業製品には
米国特許第4,251,841号に開示されたタイプの薄膜コン
ピュータヘッド基材およびスライダーエレメントが含ま
れる。それに開示された薄膜コンピュータヘッドには、
典型的には単数または複数の空気ベアリング表面を有す
るボデー、データ領域の運動に対するリーディングおよ
びトレーリング(trailing)末端、およびボデーに取り付
けられた少なくとも一つの薄膜トランスデューサが含ま
れる。
【００４３】本発明の組成物の特に魅力的な特徴は、こ
の場合の基材がすでに電気的に非伝導性であるため、薄
膜コンピュータヘッド基材とトランスデューサの組み合
せ(すなわち、スライダーエレメント)を、トランスデュ
ーサと基材の間に絶縁材料の中間層を付着する工程なし
で(または実質的に省略して)製造することができる点で
ある。この様なスライダーエレメントを製造するために
は、単純に基材ウェハを成形するために本明細書に記載
された様な粉末処理および固形化工程を行い、次いで蒸
着/フォトリソグラフィー操作により磁気または他のト
ランスデューサを基材上へ付着させるだけでよい。蒸着
/フォトリソグラフィー工程は当業者に周知である。基
材ウェハは次いでダイシングされ、個々のエレメントは
スライダーエレメントの所望の形状に機械加工される。
スライダーエレメントを製造する既知の方法では、トラ
ンスデューサの蒸着前に10μmの厚さを有するAl2O3のよ
うな絶縁基材組成物層が作製される。本明細書に記載さ
れた組成物ではこの層を省くことができるが、もちろん
残余のAl2O3層を絶縁を確実にするために作製してもよ
い。
【００４４】
【実施例】本発明を以下の非限定的実施例で説明する。
全ての粒子およびグレインの寸法はμmで記されてい
る。
【００４５】
【製造例A〜E】ダイス性および電気伝導性に対するTiC
重量％(充填(load))と粒子寸法分布との影響を調べるた
めに、五つの試験基材A〜E(表１)を調製した。試験基材
の調製は、前節に概説した一般的処理の原理に従った。
詳細な試験基材調製を以下に説明する。
【００４６】アルミナおよびTiC粉末の共分散物A〜Eを
それぞれ、ノートン社(Norton Company、Arkon、Ohio)
製「774ロアロックス(Roa-lox)」の商品名で市販されてい
る１リットルハイアルミナボールミル中で粉末-液体け
ん濁ボールミル粉砕によって調製した。製造例A〜Eのア
ルミナ粉末はそれぞれ、レイノルドメタルズ社(Retnold
Metals Company、Bauxite、Arizona)により商品名「RC-1
52」で供給され、平均粒子寸法0.65μmを有していた。製
造例A〜Eそれぞれに使用されたTiC粉末は、商品名「MP5
5」で市販され、ケナメタル社(Kennametal、Inc.、Latro
be、Pennsylvania)により供給された。それぞれの製造
例において、ミルに52容量％粉末(全粉末-液体容積の52
容積％)を含む粉末-液体けん濁物を全ミル容積の35％(3
5容量％)充填した。けん濁液体は16℃で比重0.762を有
する無臭鉱物油(OMS)であり、「ソルトロール(Soltrol)1
30」の商品名でフィリップスペトロレウム社(Phillips P
etroleum Company、Borger、Texas)により供給された。
【００４７】それぞれの粉末-OMSけん濁物において、粉
末のOMSによる濡れを促進し、それによりOMS中への粉末
充填を最大にする(52容積％)ために、全粉末重量に対し
0.85重量％の分散剤をOMS中に溶解した。分散剤は陽イ
オン性顔料湿潤剤であり、「ヂュオメーン(Duomeen)TDO」
の商品名でアルマク社(Armak、Industrial ChemicalDiv
ision、Chicago、Illinois)から供給された。それぞれ
の１リットルミル中での混合および粉砕は、ケナメタル
社(Kennametal、Latrobe、Pennsylvania)より供給され
る3900グラム(全ミルキャパシティーの立方センチメー
ター当り３グラム媒体)の6.35ミリメーター円筒形丸末
端コバルト結合タングステンカーバイド粉砕媒体で行わ
れた。それぞれの試験ミルを、それぞれの混合粉砕操作
中、１分当たり90回転で回転した。
【００４８】製造例A、B、およびCはケナメタル(Kennam
etal)社のロット番号870で指定したTiC粉末で調製さ
れ、「コールターカウンター(Coulter Counter)」の商品
名でコールターエレクトロニクス社(Coulter Electroni
cs、Inc.、Hialeah、Florida)により製造された粒子寸
法測定装置で測定して、表面対容積平均直径1.7μmおよ
び体積モード直径3.2μmを有していた。ミルの回転時間
は製造例Aでは12時間、製造例BおよびCでは10時間であ
った。製造例DおよびEは、ケナメタル(Kennametal)のロ
ット番号198と指定されたTiC粉末から調製され、「コー
ルターカウンター」として知られている粒子寸法分析装
置で測定してそれぞれ出発表面対体積平均粒子寸法2.1
μmと体積モード直径4.0μmを有していた。製造例Dおよ
びEに使用する前に、ロット198TiC粉末を表面対体積平
均直径6.8μmと体積モード直径7.1μmを有する、より粗
い粒子寸法分布を得るために空気分級した。製造例Dお
よびEに対する回転時間は、より粗い出発粒子寸法分布
が過剰に粉砕されないことを確実にするために、７時間
のみとした。
【００４９】ミル回転の後に、それぞれの製造例からの
粉末-OMS共分散物を325メッシュ標準ふるい(45μm平方
開口)で湿式選別し、300℃で16時間真空乾燥し、次いで
60メッシュ標準ふるい(250μm平方開口)で選別した。製
造例A〜Eではすべて、グラファイト加熱エレメントと水
圧負荷ラム(hydraulic loading rams)を備えた非市販品
熱プレス炉を用いて1650℃で、14メガパスカル一軸圧で
15分間、直径5.08cm×厚さ0.635cmの円盤に熱プレスし
た。次いで試験ウェハA〜Eをすべて、1700℃、140メガ
パスカルの等方圧で２時間、「ミニ(Mini)HIP」の商品名
でコンウエイプレッシャーシステム社(Conway Pressure
System、Inc.)により製造されている市販実験用熱等方
圧炉中で完全密度にHIPした。
【００５０】それぞれの試験ウェハA〜Eを次いで荒研磨
し、100μmダイアモンドと30μm立方晶窒化ほう素研磨
剤を用い、最終厚さ0.406cmにラッピングした。荒研磨
とラッピングは、硬質セラミック部品の機械加工に一般
に用いられている自動研磨ラッピング装置で行った。自
動30μmラッピング操作に続き、それぞれの試験ウェハ
を９、３および0.5μmダイアモンド研磨剤(インペリア
ルダイアモンド(Imperial Diamond)社より入手)で、ミ
ネソタ・マイニング・アンド・マニュファクチャリング
社(Minnesota Mining and Manufacturing Company、St.
Paul、Minnesota)製ダイアモンドラッピングフィルム上
で手研磨した。
【００５１】
【試験例】以下の試験例１〜４では、TiCの量と初期粒
子寸法の調節が、製造例A〜Eの仕上げウェハ基材におい
て機械加工およびラッピング操作中にどの様にチップ度
数を減らす結果になるかを説明する。製造例Aは「標準」
ウェハ組成物を代表するように設計された比較例であ
る。
【００５２】表１は、５個の熱プレスおよびHIPされた
アルチックウェハ(製造例A〜E)の組成、平均出発TiC粒
子寸法および平均最終グレイン寸法を示す。すべての試
験ウェハは上記のとおりに調製した。平均グレイン寸法
は、熱エッチング・研磨された表面上の標準ライン交差
金属組織学(standard line-intercept metallography)
で測定した。
【００５３】
【表１】 ５個のアルチック基材ウェハの組成、粒子およびグレインの平均寸法 基材 TiC充填% TiC粒子寸法 平均ク゛レ 平均ク゛レウェハ イン寸法 イン寸法 (体積) (重量) (モ-ト゛) (平均) TiC Al2O3 A 25.6 30.0 3.2 1.7 0.82 0.86 B 15.0 18.0 3.2 1.7 0.94 1.12 C 10.0 12.2 3.2 1.7 0.96 1.20 D 15.0 18.0 7.1 6.8 1.27 1.52 E 10.0 12.2 7.1 6.8 1.12 1.67
【００５４】
【試験例１〜４の１対１比較ダイシング操作】3.175cm2
平板をウェハA〜Eの反対側から切り出し、二つのウェハ
(例えばAとB)からの平板を隣合わせ二つの平板をスチー
ル板上に蝋付けすることにより、所望のダイス台を配置
した。試験例１〜４のそれぞれでは、次いで、スチール
板を接着研磨ホイールを装着した精密ウェハ形成機に磁
気的に固定した。外径12.70cm、厚さ0.071cmの寸法を有
する「3D76-R75-B12」(インダストリアルツールズ社(Indu
strial Tools Inc.、Ojai、California)製)で特定され
る樹脂接着ダイアモンド研磨ホイールを装着している、
マイクロメックマニュファクチャリング社(Micromech M
anufacturing Company、Union、New Jersy)製モデル番
号「WMSA-2231」として設計された精密ウェハ形成機を使
用した。二つのウェハマウントは、それぞれ、少なくと
も一度は4500rpmで0.254cm深さで回転し、そして１分当
り1.27cmの送り速度(feed rate)で前方上昇切削(ホイー
ルは材料に向かって下向きに回転)し、次いで同じ深さ
および送り速度で非上昇切削(ホイールは材料から逃げ
て上向きに回転)した。得られた切り口端を顕微鏡(オプ
ティフォト(Optiphot)の商品名でニコン社(Nikon)より
市販)により400Xで走査し、ビデオモニター出力より16
μmまでのチップ寸法(材料まで、そして切り口端から)
を自動的に記録(tabulate)した。
【００５５】
【試験例１〜４のチップ応答および伝導性】最終二相ミ
クロ構造におけるAl2O3グレインモルホロジーは不連続T
iC相のそれよりはより均一に認識されるので、チップ応
答は、平均TiCグレイン寸法とではなくて、平均Al2O3グ
レイン寸法と最も有意に関連する。
【００５６】ウェハの一端上のガード電極を用いる電流
および電圧の直接測定から、より高い体積抵抗率(より
低い電気伝導度)を測定した。より低い体積抵抗率の領
域では、既知の長さおよび断面積の試験試料をに対する
定電流電圧降下を測定した。
【００５７】
【試験例１】表１の試験基材ウェハAおよびBを上述の手
順による１対１比較ダイシング試験で評価し、個々の相
対的応答をチップ累積度数(cumulative chip frequenc
y)割合の形で図１に示す。図１は、例えば、30重量％の
TiCを有するテスト基材ウェハAが、18重量％のTiCを有
する試験基材ウェハBよりも、48μm以下のチップを1.1
倍、72μm以下のチップを６倍有していたことを示して
いる。実際の生産の用語で言えば、18重量％TiCでの基
材Bにより示される測定可能なより低いチップ累積度数
分布は、最終スライダーエレメントにおいて行われるよ
り優れたエッジダイシングおよび研磨操作に反映され
る。より優れたエッジ保持は、ウェハ収率に対するより
高いスライダーエレメント、およびより低い全ヘッド生
産コストに反映する。試験ウェハAは0.002Ω-cmの体積
抵抗率を有し、試験基材Bは電気的に非伝導性であっ
た。
【００５８】
【試験例２】試験基材ウェハBおよびDを試験例１に記載
のように評価し、図２に示す結果を得た。図２は、6.8
μmの平均直径のTiC粉末から製造された18重量％のTiC
を有する試験基材Dは、1.7μmの平均直径のTiC粉末から
製造された18重量％のTiCを有する試験基材ウェハBと比
べて、48μm以下のチップの数が1/4、および72μm以下
のチップの数が1/10であったことを示している。両方の
基材は電気的に非電導性であった。
【００５９】
【試験例３】基材ウェハCおよびEを試験例１〜２と同様
に評価した。その結果を図３に示す。図３は、18重量％
のTiCにおける製造例Bで得られたのと同じ効果が、12.2
重量％TiCでも得られたことを示している。即ち、より
粗くグレイン化された試験基材ではより優れたダイシン
グ応答が得られた。基材CおよびE双方とも電気的に非電
導性であった。
【００６０】
【試験例４】試験基材ウェハAおよびEを上記試験例と同
様に評価した。その結果を図４に示す。図４は最良のダ
イシング性能のために構成された試験基材ウェハ(基材
ウェハE)と、TiC重量％とグレイン寸法に関連して市販
されている基材ウェハ(基材A)のそれとの１対１比較を
現す。図４は、6.8μmの平均直径のTiC粉末から製造さ
れたTiC12.2重量％における試験基材ウェハEが、1.7μm
の平均直径のTiC粉末から製造されたTiC30重量％におけ
る製造例Aの基材と比較して、非常に優れたエッジ保持
を示したという予期しない結果を示す。上述のように、
基材ウェハAは0.002Ω-cmの体積抵抗率を有し電気的に
伝導性であり、基材ウェハEは107を上回る体積抵抗率を
有し非伝導性であった。
【００６１】上記四試験例で与えられた四組のチップ累
積度数分布割合は、TiC充填を減少させることにより、
および出発TiC粒子寸法の増大により、ダイス性の著し
い改良が得られるという１対１で対応する実証を提供す
る。TiC充填およびグレイン寸法の二つの変数を変える
ことによる独立の、また組み合わせた効果は、図５に示
すように、基材ウェハA、BおよびEに対して得られた二
つの独立のダイシング測定を５個の基材A〜Eそれぞれに
対する単一の比較応答を生み出す平均応答と組み合わせ
ることにより、さらに理解される。
【００６２】また、図５に示すようなチップ累積度数分
布割合は、TiCの体積％を減少させるか、TiC出発粒子寸
法を増大させることにより、エッジ保持がかなり改良さ
れることを示す。図５のチップ累積度数分布割合は、驚
くべきことに、TiCの重量％を12重量％に減少させ、TiC
出発粒子寸法を6.8μm平均直径に増大させ、平均Al2O3
グレイン寸法について最大の増大を得た場合に、エッジ
保持の最大の改良が得られることを示す。
【００６３】本発明をいくつかの具体的実施例を用いて
説明したが、本発明は明細書に記載された説明的実施態
様に限定されないことを理解すべきである。例えば、初
期粒子寸法および/またはTiC量が異なることは、特定の
応用に対する所望の組成およびミクロ構造を達成するた
めに、ある用途においては有利な場合がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】 基材(A)の応答を基材(B)の応答で割ることに
より得られるチップ累積度数割合を示すグラフである。
基材(A)および基材(B)は、3.2μmの出発粒子寸法のTiC
をそれぞれ30.0および18.0重量％含む。
【図２】 基材(B)の応答を基材(D)の応答で割ることに
より得られるチップ累積度数割合を示すグラフである。
基材(B)および基材(D)は、それぞれ3.2および7.1μmの
出発粒子寸法のTiCを18.0および15.0重量％含む。
【図３】 基材(C)の応答を基材(E)の応答で割ることに
より得られるチップ累積度数割合を示すグラフである。
基材(C)および基材(E)は、それぞれ3.2および7.1μmの
出発粒子寸法のTiCを12.2重量％含む。
【図４】 基材(A)の応答を基材(E)の応答で割ることに
より得られるチップ累積度数割合を示すグラフである。
【図５】 実験で用いたそれぞれの基材の平均応答を基
材(A)の平均応答で割ることにより得られるチップ累積
度数割合を示すグラフである。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 実質的にTiC相とAl2O3相とから成ること
    により特徴付けられる電気非伝導性Al2O3-TiC組成物。
  2. 【請求項２】 前記TiC相が組成物の５〜18重量％を占
    めることにより更に特徴付けられる、請求項１記載の組
    成物。
  3. 【請求項３】 前記Al2O3相が組成物中において少なく
    とも1.5μmの平均グレイン寸法を有することにより更に
    特徴付けられる、請求項１記載の組成物。
  4. 【請求項４】 前記TiC相が組成物の５〜18重量％を占
    め、そして前記Al2O3相が組成物中において少なくとも
    1.5μmの平均グレイン寸法を有することにより更に特徴
    付けられる、請求項１記載の組成物。
  5. 【請求項５】 前記組成物が第三相の熱-弾性的に不整
    合な分散子を有しない、請求項１記載の組成物。
  6. 【請求項６】 ２〜10μmの範囲の表面対体積平均直径
    を有するTiCとAl2O3とを配合することによりAl2O3-TiC
    混合物を形成する工程; および、該混合物に、熱プレ
    ス、熱プレスとその後の熱等方性プレス、および非加圧
    焼結とその後の熱等方性プレス、からなる群から選択さ
    れる粉末固形化操作を施す工程; を包含することにより
    特徴付けられる電気非伝導性Al2O3-TiC組成物の製造方
    法。
  7. 【請求項７】 a)18重量％を下回る量のTiC相を有するA
    l2O3-TiC基材の上に磁気トランスデューサを付着させる
    工程; およびb)該基材をスライダーエレメントに機械加
    工する工程;を包含する読み取り/書き込みコンピュータ
    ヘッドに有用なスライダの製造方法。
  8. 【請求項８】 実質的にTiC相とAl2O3相とから成る電気
    的に非伝導性の基材と、該基材上に少なくとも部分的に
    付着された磁気トランスデューサとを有することにより
    更に特徴付けられるスライダエレメント。
  9. 【請求項９】 前記TiC相が前記基材の18重量％以下を
    占め、そして前記Al2O3相が組成物のその他を占めるこ
    とにより更に特徴付けられる、請求項８記載のスライダ
    エレメント。
  10. 【請求項１０】 前記基材と前記トランスデューサとの
    間にベース組成物層を有することによりさらに特徴付け
    られる、請求項８記載のスライダエレメント。
JP4291326A 1991-10-29 1992-10-29 非伝導性酸化アルミニウム−炭化チタン、その製造方法、およびそれを組み込んだスライダーエレメント Pending JPH05294719A (ja)

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