JPH0529609B2 - - Google Patents
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- JPH0529609B2 JPH0529609B2 JP26273588A JP26273588A JPH0529609B2 JP H0529609 B2 JPH0529609 B2 JP H0529609B2 JP 26273588 A JP26273588 A JP 26273588A JP 26273588 A JP26273588 A JP 26273588A JP H0529609 B2 JPH0529609 B2 JP H0529609B2
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- Japan
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- titanate
- barium
- aqueous solution
- isopropyl
- dioctylpyrophosphate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、チタン酸バリウム（Ba TiO3）の
製造法に関し、詳しくは超微粒子状のチタン酸バ
リウムの製造法に関する。
製造法に関し、詳しくは超微粒子状のチタン酸バ
リウムの製造法に関する。
本発明の製造法により得られたチタン酸バリウ
ムは超微粒子状であつて、その粒度も超微粒子状
の範囲内に揃つていて、超微粒子状の材料を必要
とする積層セラミツクコンデンサー、圧電材料ま
たはPTC材料などの電気部品や電子部品の製造
の材料として、広範囲に利用することができる。
ムは超微粒子状であつて、その粒度も超微粒子状
の範囲内に揃つていて、超微粒子状の材料を必要
とする積層セラミツクコンデンサー、圧電材料ま
たはPTC材料などの電気部品や電子部品の製造
の材料として、広範囲に利用することができる。
チタン酸バリウムは、コンデンサー、圧電素
子、PTC材料あるいは各種のセンサーの製造用
の材料として広く利用されているが、最近の電気
部品や電子部品は小型化および軽量化の方向に進
展していて、その材料のチタン酸バリウムも微粒
子状のものの製造が要望されている。
子、PTC材料あるいは各種のセンサーの製造用
の材料として広く利用されているが、最近の電気
部品や電子部品は小型化および軽量化の方向に進
展していて、その材料のチタン酸バリウムも微粒
子状のものの製造が要望されている。
これまでに知られているチタン酸バリウムの製
造は、ａ）炭酸バリウムおよび二酸化チタンの粉
末を混合し、1100℃前後の高温度に加熱する固相
反応法、ｂ）バリウムおよびチタンのシユウ酸塩
またはクエン酸塩の混合物を高温度に加熱する共
沈法、ｃ）チタニウムアルコキシドおよびバリウ
ムアルコキシドの混合物を高温度に加熱するアル
コキシド法、などであるが、Ａ）微粒子状の粒度
の揃つた製品を得ることが困難である、Ｂ）製品
の製造効率がよくない、Ｃ）原料が高価であつ
て、経済的な生産が困難である、Ｄ）製造プロセ
スの工程が多く、経済的な生産が困難である、と
いう難点を避けることができない。
造は、ａ）炭酸バリウムおよび二酸化チタンの粉
末を混合し、1100℃前後の高温度に加熱する固相
反応法、ｂ）バリウムおよびチタンのシユウ酸塩
またはクエン酸塩の混合物を高温度に加熱する共
沈法、ｃ）チタニウムアルコキシドおよびバリウ
ムアルコキシドの混合物を高温度に加熱するアル
コキシド法、などであるが、Ａ）微粒子状の粒度
の揃つた製品を得ることが困難である、Ｂ）製品
の製造効率がよくない、Ｃ）原料が高価であつ
て、経済的な生産が困難である、Ｄ）製造プロセ
スの工程が多く、経済的な生産が困難である、と
いう難点を避けることができない。
一方において、有機チタン酸塩に相当するイソ
プロピル−トリイソステアロイル−チタネート、
イソプロピル−トリス（ジオクチルパイロホスフ
エート）−チタネート、イソプロピル−トリ（Ｎ
−アミノエチル−アミノエチル）−チタネート、
テトラオクチル−ビス（ジトリデシルホスフアイ
ト）−チタネート、テトラ（２，２−ジアリルオ
キシメチル−１−ブチル）−ビス（ジトリデシル）
ホスフアイト−チタネート、ビス（ジオクチルパ
イロホスフエート）−オキシアセテート−チタネ
ート、ビス（ジオクチルパイロホスフエート）−
エチレン−チタネート、イソプロピル−トリオク
タノイル−チタネート、イソプロピル−ジメタク
リル−イソステアロイル−チタネート、イソプロ
ピル−トリデシルベンゼン−スルホニル−チタネ
ート、イソプロピル−イソステアロイル−ジアク
リル−チタネート、イソプロピル−トリ（ジオク
チルホスフエート）−チタネート、イソプロピル
−トリクミルフエニル−チタネート、およびテト
ライソプロピル−ビス（ジオクチルホスフアイ
ト）−チタネートが、無機物の表面に有機質の被
膜を形成するチタネート系カツプリング剤とし
て、「プレンアクト」の商品名（味の素社）で市
販されている。
プロピル−トリイソステアロイル−チタネート、
イソプロピル−トリス（ジオクチルパイロホスフ
エート）−チタネート、イソプロピル−トリ（Ｎ
−アミノエチル−アミノエチル）−チタネート、
テトラオクチル−ビス（ジトリデシルホスフアイ
ト）−チタネート、テトラ（２，２−ジアリルオ
キシメチル−１−ブチル）−ビス（ジトリデシル）
ホスフアイト−チタネート、ビス（ジオクチルパ
イロホスフエート）−オキシアセテート−チタネ
ート、ビス（ジオクチルパイロホスフエート）−
エチレン−チタネート、イソプロピル−トリオク
タノイル−チタネート、イソプロピル−ジメタク
リル−イソステアロイル−チタネート、イソプロ
ピル−トリデシルベンゼン−スルホニル−チタネ
ート、イソプロピル−イソステアロイル−ジアク
リル−チタネート、イソプロピル−トリ（ジオク
チルホスフエート）−チタネート、イソプロピル
−トリクミルフエニル−チタネート、およびテト
ライソプロピル−ビス（ジオクチルホスフアイ
ト）−チタネートが、無機物の表面に有機質の被
膜を形成するチタネート系カツプリング剤とし
て、「プレンアクト」の商品名（味の素社）で市
販されている。
これらのチタネート系カツプリング剤は、常温
では液体であり、そのほとんどのものは、そのま
までは水に不溶であるが、水と徐々に反応し、ま
た有機溶剤に可溶である。イソプロピル−トリ
（Ｎ−アミノエチル−アミノエチル）−チタネート
は、水および有機溶剤に可溶であり、またイソプ
ロピル−トリス（ジオクチルパイロホスフエー
ト）−チタネート、ビス（ジオクチルパイロホス
フエート）−オキシアセテート−チタネートおよ
びビス（ジオクチルパイロホスフエート）−エチ
レン−チタネートは、そのままでは有機溶剤に可
溶であり、水に不溶であるが、トリエチルアミン
のようなアミンの存在において水に可溶である。
では液体であり、そのほとんどのものは、そのま
までは水に不溶であるが、水と徐々に反応し、ま
た有機溶剤に可溶である。イソプロピル−トリ
（Ｎ−アミノエチル−アミノエチル）−チタネート
は、水および有機溶剤に可溶であり、またイソプ
ロピル−トリス（ジオクチルパイロホスフエー
ト）−チタネート、ビス（ジオクチルパイロホス
フエート）−オキシアセテート−チタネートおよ
びビス（ジオクチルパイロホスフエート）−エチ
レン−チタネートは、そのままでは有機溶剤に可
溶であり、水に不溶であるが、トリエチルアミン
のようなアミンの存在において水に可溶である。
本発明者らは、チタン酸バリウムの利用につい
て研究を続けているが、その研究において、イソ
プロピル−トリ（Ｎ−アミノエチル−アミノエチ
ル）−チタネートの水溶液を水酸化バリの水溶液
と攪拌しながら混合すると、超微粒子状のチタン
酸バリウムが生成して沈澱することを見出し、こ
の知見に基づいて本発明に到達した。
て研究を続けているが、その研究において、イソ
プロピル−トリ（Ｎ−アミノエチル−アミノエチ
ル）−チタネートの水溶液を水酸化バリの水溶液
と攪拌しながら混合すると、超微粒子状のチタン
酸バリウムが生成して沈澱することを見出し、こ
の知見に基づいて本発明に到達した。
本発明の目的は、超微粒子状のチタン酸バリウ
ムを提供することにあり、詳しくは、超微粒子状
のチタン酸バリウムを少ないプロセスにおいて簡
単に製造することができる方法を提供することに
ある。
ムを提供することにあり、詳しくは、超微粒子状
のチタン酸バリウムを少ないプロセスにおいて簡
単に製造することができる方法を提供することに
ある。
本発明は、イソプロピル−トリ（Ｎ−アミノエ
チル−アミノエチル）−チタネートの水溶液を水
酸化バリウムの水溶液と反応させることを特徴と
する超微粒子状のチタン酸バリウムの製造法およ
びイソプロピル−トリス（ジオクチルパイロホス
フエート）−チタネート、ビス（ジオクチルパイ
ロホスフエート）−オキシアセテート−チタネー
トおよびビス（ジオクチルパイロホスフエート）
−エチレン−チタネートからなる群より選択され
た有機チタネート化合物をアミンの存在において
水に溶解すること、およびその有機チタネート化
合物の水溶液を水酸化バリウムの水溶液と反応さ
せることを特徴とする超微粒子状のチタン酸バリ
ウムの製造法である。
チル−アミノエチル）−チタネートの水溶液を水
酸化バリウムの水溶液と反応させることを特徴と
する超微粒子状のチタン酸バリウムの製造法およ
びイソプロピル−トリス（ジオクチルパイロホス
フエート）−チタネート、ビス（ジオクチルパイ
ロホスフエート）−オキシアセテート−チタネー
トおよびビス（ジオクチルパイロホスフエート）
−エチレン−チタネートからなる群より選択され
た有機チタネート化合物をアミンの存在において
水に溶解すること、およびその有機チタネート化
合物の水溶液を水酸化バリウムの水溶液と反応さ
せることを特徴とする超微粒子状のチタン酸バリ
ウムの製造法である。
本発明の超微粒子状のチタン酸バリウムの製造
において、有機チタネート化合物の水溶液と水酸
化バリウムの水溶液の反応は、攪拌しながら行な
うのが好ましく、また有機チタネート化合物の水
溶液の調製におけるアミンは、トリメチルアミン
またはトリエチルアミンまたはトリプロピルアミ
ンなどの第３級アミンを使用するのが好ましい。
において、有機チタネート化合物の水溶液と水酸
化バリウムの水溶液の反応は、攪拌しながら行な
うのが好ましく、また有機チタネート化合物の水
溶液の調製におけるアミンは、トリメチルアミン
またはトリエチルアミンまたはトリプロピルアミ
ンなどの第３級アミンを使用するのが好ましい。
本発明の超微粒子状のチタン酸バリウムの製造
におけるイソプロピル−トリ（Ｎ−アミノエチル
−アミノエチル）−チタネートは、そのままで水
に可溶であり、またイソプロピル−トリス（ジオ
クチルパイロホスフエート）−チタネート、ビス
（ジオクチルパイロホスフエート）−オキシアセテ
ート−チタネートまたはビス（ジオクチルパイロ
ホスフエート）−エチレン−チタネートの有機チ
タネート化合物は、アミンの存在において水に可
溶であり、これらの有機チタネート化合物の水溶
液を水酸化バリウムの水溶液と反応させると、超
微粒子状のチタン酸バリウムを生成して沈澱する
が、この反応は、水酸化バリウムの水溶液をよく
攪拌し、これに前記の有機チタネート化合物の水
溶液を滴下することによつて行なうのが好まし
い。水酸化バリウムの水溶液の攪拌によつて、有
機チタネート化合物と水酸化バリウムの反応を促
進し、それによつて超微粒子状のチタン酸バリウ
ムが生成し、沈澱する。
におけるイソプロピル−トリ（Ｎ−アミノエチル
−アミノエチル）−チタネートは、そのままで水
に可溶であり、またイソプロピル−トリス（ジオ
クチルパイロホスフエート）−チタネート、ビス
（ジオクチルパイロホスフエート）−オキシアセテ
ート−チタネートまたはビス（ジオクチルパイロ
ホスフエート）−エチレン−チタネートの有機チ
タネート化合物は、アミンの存在において水に可
溶であり、これらの有機チタネート化合物の水溶
液を水酸化バリウムの水溶液と反応させると、超
微粒子状のチタン酸バリウムを生成して沈澱する
が、この反応は、水酸化バリウムの水溶液をよく
攪拌し、これに前記の有機チタネート化合物の水
溶液を滴下することによつて行なうのが好まし
い。水酸化バリウムの水溶液の攪拌によつて、有
機チタネート化合物と水酸化バリウムの反応を促
進し、それによつて超微粒子状のチタン酸バリウ
ムが生成し、沈澱する。
これらの反応により生成し、沈澱した超微粒子
状のチタン酸バリウムは、液状の反応媒質を濾過
して取り出し、乾燥した後、900〜1100℃に加熱
して焼成することによつて、結晶質の超微粒子状
のチタン酸バリウムを得ることができる。このチ
タン酸バリウムは、その粒径が0.1〜1.0μmの超微
粒子状のものであり、その粒度分布の幅は狭く、
その全体は超微粒子の範囲内の粒径に揃つたもの
であつて、成形加工をしたときに、見掛け密度の
大きい成形体をつくることができる。
状のチタン酸バリウムは、液状の反応媒質を濾過
して取り出し、乾燥した後、900〜1100℃に加熱
して焼成することによつて、結晶質の超微粒子状
のチタン酸バリウムを得ることができる。このチ
タン酸バリウムは、その粒径が0.1〜1.0μmの超微
粒子状のものであり、その粒度分布の幅は狭く、
その全体は超微粒子の範囲内の粒径に揃つたもの
であつて、成形加工をしたときに、見掛け密度の
大きい成形体をつくることができる。
以下において、実施の一例により本発明をさら
に詳しく説明する。
に詳しく説明する。
実施例 １
脱イオン水100c.c.を攪拌しながら、これに水酸
化バリウム〔Ba（OH）2・8H2Ｏ、試薬特級〕を
加えて溶解し、水酸化バリウムの水溶液を調製し
た。
化バリウム〔Ba（OH）2・8H2Ｏ、試薬特級〕を
加えて溶解し、水酸化バリウムの水溶液を調製し
た。
これとは別に、イソプロピル−トリ（Ｎ−アミ
ノエチル−アミノエチル）−チタネート ｛（CH3）2−Ｏ−Ti〔−Ｏ（CH2）2−NH−（CH2）2−
NH2〕3、商品名：プレンアクト KR44、味の素
社製品｝13.18ｇを脱イオン水100c.c.に溶解し、こ
のチタネートの水溶液に、先に調製した水酸化バ
リウムの水溶液を加え、その混合液を充分に攪拌
した。混合液に白色沈澱を生じ、これを濾過した
後、その白色沈澱を充分に水洗した。
ノエチル−アミノエチル）−チタネート ｛（CH3）2−Ｏ−Ti〔−Ｏ（CH2）2−NH−（CH2）2−
NH2〕3、商品名：プレンアクト KR44、味の素
社製品｝13.18ｇを脱イオン水100c.c.に溶解し、こ
のチタネートの水溶液に、先に調製した水酸化バ
リウムの水溶液を加え、その混合液を充分に攪拌
した。混合液に白色沈澱を生じ、これを濾過した
後、その白色沈澱を充分に水洗した。
この白色沈澱を100℃において24時間乾燥した
後、1000℃において焼成して、チタン酸バリウム
の白色微粒子11.26ｇを得た。
後、1000℃において焼成して、チタン酸バリウム
の白色微粒子11.26ｇを得た。
このチタン酸バリウムの白色微粒子を粒度分布
測定装置（SA−CP3）により分析して、チタン
酸バリウムの白色微粒子の粒径は0.4〜0.6ミクロ
ンの範囲内にあることがわかつた。またこのチタ
ン酸バリウムの白色微粒子を粉末Ｘ線回析により
分析して、正方晶系のチタン酸バリウムであるこ
とがわかつた。
測定装置（SA−CP3）により分析して、チタン
酸バリウムの白色微粒子の粒径は0.4〜0.6ミクロ
ンの範囲内にあることがわかつた。またこのチタ
ン酸バリウムの白色微粒子を粉末Ｘ線回析により
分析して、正方晶系のチタン酸バリウムであるこ
とがわかつた。
粒径の細かく揃つている超微粒子状のチタン酸
バリウムを、ほとんど単一の工程で簡単に製造
し、取得することができる。
バリウムを、ほとんど単一の工程で簡単に製造
し、取得することができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ イソプロピル−トリ（Ｎ−アミノエチル−ア
ミノエチル）−チタネートの水溶液を水酸化バリ
ウムの水溶液と反応させることを特徴とする超微
粒子状のチタン酸バリウムの製造法。 ２ イソプロピル−トリス（ジオクチルパイロホ
スフエート）−チタネート、ビス（ジオクチルパ
イロホスフエート）−オキシアセテート−チタネ
ートおよびビス（ジオクチルパイロホスフエー
ト）−エチレン−チタネートからなる群より選択
された有機チタネート化合物をアミンの存在にお
いて水に溶解すること、およびその有機チタネー
ト化合物の水溶液を水酸化バリウムの水溶液と反
応させることを特徴とする超微粒子状のチタン酸
バリウムの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26273588A JPH02111629A (ja) | 1988-10-20 | 1988-10-20 | 超微粒子状のチタン酸バリウムの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26273588A JPH02111629A (ja) | 1988-10-20 | 1988-10-20 | 超微粒子状のチタン酸バリウムの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02111629A JPH02111629A (ja) | 1990-04-24 |
| JPH0529609B2 true JPH0529609B2 (ja) | 1993-05-06 |
Family
ID=17379856
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26273588A Granted JPH02111629A (ja) | 1988-10-20 | 1988-10-20 | 超微粒子状のチタン酸バリウムの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02111629A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3669624B2 (ja) * | 1998-05-20 | 2005-07-13 | 東邦チタニウム株式会社 | チタン酸バリウム粉末の製造方法 |
-
1988
- 1988-10-20 JP JP26273588A patent/JPH02111629A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02111629A (ja) | 1990-04-24 |
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